Rotierende Verdunstung Lösungsmittel entfernen

Organic Chemistry
 

Overview

Quelle: Dr. Melanie Pribisko Yen und Grace Tang – California Institute of Technology

Dreh die Verdunstung ist eine Technik, die am häufigsten in der organischen Chemie verwendet, um ein Lösungsmittel aus einer höheren Kochen Punkt Verbindung von Interesse. Drehverdampfer, oder "Rotovap", wurde 1950 von dem Chemiker Lyman C. Craig erfunden. Der primäre Einsatz von einem Rotovap ist zum Trocknen und reinigen Proben für downstream-Anwendungen. Seine Geschwindigkeit und die Fähigkeit, große Mengen an Lösungsmittel behandeln machen rotary Verdunstung eine bevorzugte Methode des Lösungsmittel entfernen in vielen Laboratorien, besonders in Fällen mit niedrigem Siedepunkt Lösungsmittel.

Cite this Video

JoVE Science Education Database. Grundlagen der organischen Chemie. Rotierende Verdunstung Lösungsmittel entfernen. JoVE, Cambridge, MA, (2017).

Principles

Roto-Verdampfung erfordert mechanische Drehung einer Flasche unter Vakuum. Die Drehung des Kolbens vergrößert die Oberfläche des Lösungsmittels zu entfernenden, erhöht die Rate von Verdampfung und Verringerung des Risikos von "stoßen": Wenn eine große Tasche von Lösemitteldampf schnell bildet und die umgebende Flüssigkeit verdrängt. Das Vakuum senkt den Siedepunkt des Lösungsmittels, als auch ein Mittel, das Lösungsmittel aus der Verbindung von Interesse zu trennen.

Dieses Video wird der rotary Verdunstung, einschließlich der wichtigsten Komponenten eines Drehverdampfer, oder "Rotovap" erklärt. Beratung für die am häufigsten verwendeten organischen Lösungsmitteln und wichtigen Sicherheitsaspekte werden vorgestellt.

Procedure

1. setup

  1. Gießen Sie die Mischung von Lösungsmittel und gewünschte Verbindung in einem Rundboden-Kolben. Beste Ergebnisse werden erzielt, wenn die Flasche weniger als halb voll der Lösung gefüllt ist.
  2. Füllen Sie die Rotovap-Kühlfallen mit Trockeneis.
  3. Legen Sie ein Glas "Relief-Falle", die verhindert, dass jede Lösung in der größte Teil der Rotovap. Mit einem Keck Clip befestigen.
  4. Befestigen Sie mit einem Keck Clip den Kolben und bump-Falle, um den Adapter Teil der Roto-Verdampfer.
  5. Senken Sie den Kolben in das Wasserbad. Dadurch wird um den Kolben von Trennung zu verhindern.

(2) Drehverdampfer Betrieb

  1. Die Rotation zu starten. Unterschiedliche Geschwindigkeiten sind für unterschiedliche Volumina vorzuziehen.
  2. Ansteigenden Sie langsam das Vakuum. Das Vakuum ist in der richtigen Stärke wenn: (1) Kondensation des Lösungsmittels kann gesehen werden, auf die kalte Finger oder in den Auffangkolben, oder (2) das Lösungsmittel beginnt zu brodeln.
  3. Schalten Sie die Hitze für das Wasserbad. Rückruf aus der allgemeinen Chemie, das Vakuum senkt den Siedepunkt des Lösungsmittels, deutlich niedriger Temperatur benötigt wird, um das Lösungsmittel mit einem Rotovap als bei STP verdunsten.
  4. Passen Sie die Vakuum-Einstellung nach Bedarf an.
  5. Wenn alle Lösungsmittel entfernt wurde schalten Sie den Staubsauger und Rückkehr der Kolben auf den atmosphärischen Druck.
  6. Stoppen Sie die Rotation.
  7. Heben Sie die Flasche aus dem Bad.
  8. Entfernen Sie die Flasche aus dem Adapter.
  9. Wenn es mehr Lösungsmittel entfernen kann hinzugefügt werden es in den gleichen Kolben und der Vorgang wiederholt. Denken Sie daran, den Auffangkolben zu entleeren, wenn die Verdunstung abgeschlossen ist.

Dreh die Verdunstung ist eine Technik, die häufig in der organischen Chemie verwendet, um eine flüchtige Lösungsmittel aus einer permanenten Verbindung von Interesse zu entfernen.

Von Lyman C. Craig im Jahr 1950 erfunden entfernt die Drehverdampfer, oder Rotovap, sanft Lösungsmittel aus Verbindungen mit Wärme kombiniert mit reduziertem Druck verdampfen, trocknen und reinigen Proben zur weiteren nachgeschalteten Verwendung.

Zwar gibt es andere Methoden, um Lösungsmittel zu entfernen, ist es die Geschwindigkeit und die Fähigkeit, große Mengen zu verarbeiten, die rotary Verdunstung einen routinemäßige Prozess in vielen Chemielabors, speziell für niedrigen Siedepunkt Lösungsmittel macht. Dieses Video veranschaulicht den Prozess der rotary Verdunstung einschließlich der Schlüsselkomponenten des Geräte-Setup.

Der Rotovap wird mechanisch ein Fläschchen mit der Verbindung in Lösung in einem beheizten Wasserbad gedreht. Die Rotovap ist mit einer Vakuumpumpe verbunden, die den Druck über das Schüttgut Lösungsmittel erleichtern die Auslosung der verflüchtigen Weg von der Probe reduziert. Das Lösungsmittel verdampft während der Verbindung bleibt.

Eine Kühlfalle gefüllt mit Trockeneis und Aceton kondensiert die Lösungsmitteldämpfe, die dann in eine Sammelflasche tropft. Der verminderte Druck hilft auch, um den Siedepunkt des Lösungsmittels zu verringern, die bei deutlich niedrigeren Temperaturen als bei atmosphärischem Druck verdampft.

Die mechanische Drehung verteilt das Lösungsmittel als dünner Film auf das Innere des Kolbens, erhöht die Rate von Verdampfung und Verringerung des Risikos von "stoßen", die auftritt, wenn eine große Tasche von Lösungsmittel Dampf Formen schnell und verdrängt die umgebende Flüssigkeit. Eine Beule-Falle ist eine weitere Möglichkeit zu verhindern, dass Lösungsmittel in den Apparat. Stieß Lösungsmittel sammeln in der Falle und kann zurück in die Flasche gespült werden. Dieser Prozess ermöglicht die Abtrennung des Lösungsmittels aus der Verbindung von Interesse, die in der Flasche als einen festen oder flüssigen aufgrund seiner höheren Siedepunkt bleibt.

Nun, Sie die Grundlagen der Drehverdampfer verstehen decken wir den Betrieb.

Beginnen die Prozedur füllen die Kühlfalle mit Trockeneis und Aceton und befestigen die Sammelflasche mit einem gemeinsamen Clip.

Wiegen Sie einen saubere Rundboden-Kolben. Fügen Sie die Mischung der gewünschten Verbindung und Lösungsmittel. Für optimale Ergebnisse sollte die Flasche gefüllt und weniger als halb voll sein.

Legen Sie eine Glas-Beule-Falle zu verhindern, dass die Lösung in den Hauptteil des die Rotovap. Mit einem Keck Clip befestigen.

Mit einem anderen Clip befestigen Sie den Kolben und bump-Falle, der Adapter als Bestandteil der Rotovap.

Senken Sie den Kolben in das Wasserbad um die Verdunstung zu beginnen.

Starten Sie die Drehung des Kolbens. Passen Sie die Drehzahl entsprechend der Größe des Kolbens und Volumen der Probe. Starten Sie das Vakuum und beobachten Sie den Apparat. Beginnen Sie mit einer niedrigen Vakuum Stärke wie Hochvakuum Verschmutzung und Verschlechterung des Setups verursachen kann. Das Vakuum ist eine entsprechende Stärke bei der Kondensation des Lösungsmittels erscheint auf dem cold Finger oder in den Auffangkolben oder wenn das Lösungsmittel sprudeln beginnt. Verlassen Sie die Vakuumregelung bei dieser Einstellung.

Schalten Sie die Hitze für das Wasserbad. Denken Sie daran, dass der Siedepunkt bei reduziertem Druck deutlich niedriger als bei atmosphärischen. Wenn die Geschwindigkeit der Rotation zu schnell ist oder zu viel Hitze angewendet, wird das Lösungsmittel in die Falle stoßen. Im Laufe des Prozesses erhöhen Sie die Stärke des Vakuums hält das Lösungsmittel verdunstet.

Sobald das Lösungsmittel entfernt worden ist, schließen Sie die Vakuumleitung und stoppen Sie die Rotation. Lösen Sie langsam das Vakuum durch Drehen der Absperrhahn.

Im Anschluss daran die Flasche aus dem Bad heben und vom Adapter entfernen. Kratzen Sie die Verbindung aus der Flasche zur späteren Verwendung. Magnetische Kernresonanz-Spektroskopie wird normalerweise verwendet, um das Fehlen des Lösungsmittels zu überprüfen. Wenn zusätzliche Verbindung erforderlich ist fügen Sie mehr aus der Mischung der gleichen Flasche hinzu und wiederholen Sie den Vorgang. Wenn Sie fertig sind den Auffangkolben, gewährleisten die ordnungsgemäße Entsorgung des Lösungsmittels zu leeren.

Die Drehverdampfer ist in einer Vielzahl von wissenschaftlichen Bestrebungen verwendet.

Rotierende Verdunstung wird routinemäßig durchgeführt, um Lösungsmittel folgende organische Synthese für Produkte zu entfernen, die nicht überstürzen zu tun. In diesem Beispiel das Reaktionsgemisch aus der Synthese von Tetrahydrocarbazole Derivaten – die haben hohe antivirale Aktivitäten angezeigt – rotary Verdunstung Essigsäure entfernen direkt unterzogen wurde. Der daraus resultierende Rückstand gereinigt wurde.

Ein Rotovap kann auch bei der Herstellung von Polymeren Materialien verwendet werden. In diesem Beispiel wurden pH-Wert reagieren Sol-Gel Nanosensoren synthetisiert und von rotary Verdunstung gesammelt. Diese Nanosensoren wurden dann sein komplexiert mit Liposomen Träger Lipidmoleküle, die Transport in Säugetierzellen zu erleichtern.

Zu guter Letzt kann rotary Verdunstung mit eine chemische Extraktion gekoppelt werden. In diesem Beispiel wurden Cholesteryl Ester Humanserum mit einem Chloroform/Methanol-Gemisch entnommen, die dann entfernt wurde, eine ölige Produkt leisten. Die Ester wurden dann weiter geprägt und verändert.

Sie habe nur Jupiters Einführung in rotary Verdunstung beobachtet. Sie sollten jetzt die zugrunde liegende Theorie der das Lösungsmittel entfernen und einen Drehverdampfer Bedienung verstehen.

Danke fürs Zuschauen!

Applications and Summary

Rotary Verdampfung kann verwendet werden, um Lösungsmittel aus vielen organischen und anorganischen Polymeren Materialien zu trennen. Es ist entscheidend, dass die gewünschte Verbindung einen niedrigeren Siedepunkt als das Lösungsmittel hat und, dass die Verbindung kein azeotropes Gemisch mit dem Lösungsmittel ist. Wenn diese Bedingungen erfüllt sind, möglicherweise rotary Verdunstung eine sehr effiziente Technik, Lösungsmittel aus der Verbindung von Interesse zu trennen. Niedriger siedenden Lösungsmittel funktionieren am besten, jedoch rotary Verdunstung wird häufig verwendet, um Wasser zu entfernen. Höher kochendes Lösungsmittel, wie z. B. DMF und DMSO leichter entfernt werden mit anderen Techniken wie Lyophilisierung, jedoch mit einer sehr guten Vakuumpumpe können sie entfernt werden mit rotierenden Verdunstung.

1. setup

  1. Gießen Sie die Mischung von Lösungsmittel und gewünschte Verbindung in einem Rundboden-Kolben. Beste Ergebnisse werden erzielt, wenn die Flasche weniger als halb voll der Lösung gefüllt ist.
  2. Füllen Sie die Rotovap-Kühlfallen mit Trockeneis.
  3. Legen Sie ein Glas "Relief-Falle", die verhindert, dass jede Lösung in der größte Teil der Rotovap. Mit einem Keck Clip befestigen.
  4. Befestigen Sie mit einem Keck Clip den Kolben und bump-Falle, um den Adapter Teil der Roto-Verdampfer.
  5. Senken Sie den Kolben in das Wasserbad. Dadurch wird um den Kolben von Trennung zu verhindern.

(2) Drehverdampfer Betrieb

  1. Die Rotation zu starten. Unterschiedliche Geschwindigkeiten sind für unterschiedliche Volumina vorzuziehen.
  2. Ansteigenden Sie langsam das Vakuum. Das Vakuum ist in der richtigen Stärke wenn: (1) Kondensation des Lösungsmittels kann gesehen werden, auf die kalte Finger oder in den Auffangkolben, oder (2) das Lösungsmittel beginnt zu brodeln.
  3. Schalten Sie die Hitze für das Wasserbad. Rückruf aus der allgemeinen Chemie, das Vakuum senkt den Siedepunkt des Lösungsmittels, deutlich niedriger Temperatur benötigt wird, um das Lösungsmittel mit einem Rotovap als bei STP verdunsten.
  4. Passen Sie die Vakuum-Einstellung nach Bedarf an.
  5. Wenn alle Lösungsmittel entfernt wurde schalten Sie den Staubsauger und Rückkehr der Kolben auf den atmosphärischen Druck.
  6. Stoppen Sie die Rotation.
  7. Heben Sie die Flasche aus dem Bad.
  8. Entfernen Sie die Flasche aus dem Adapter.
  9. Wenn es mehr Lösungsmittel entfernen kann hinzugefügt werden es in den gleichen Kolben und der Vorgang wiederholt. Denken Sie daran, den Auffangkolben zu entleeren, wenn die Verdunstung abgeschlossen ist.

Dreh die Verdunstung ist eine Technik, die häufig in der organischen Chemie verwendet, um eine flüchtige Lösungsmittel aus einer permanenten Verbindung von Interesse zu entfernen.

Von Lyman C. Craig im Jahr 1950 erfunden entfernt die Drehverdampfer, oder Rotovap, sanft Lösungsmittel aus Verbindungen mit Wärme kombiniert mit reduziertem Druck verdampfen, trocknen und reinigen Proben zur weiteren nachgeschalteten Verwendung.

Zwar gibt es andere Methoden, um Lösungsmittel zu entfernen, ist es die Geschwindigkeit und die Fähigkeit, große Mengen zu verarbeiten, die rotary Verdunstung einen routinemäßige Prozess in vielen Chemielabors, speziell für niedrigen Siedepunkt Lösungsmittel macht. Dieses Video veranschaulicht den Prozess der rotary Verdunstung einschließlich der Schlüsselkomponenten des Geräte-Setup.

Der Rotovap wird mechanisch ein Fläschchen mit der Verbindung in Lösung in einem beheizten Wasserbad gedreht. Die Rotovap ist mit einer Vakuumpumpe verbunden, die den Druck über das Schüttgut Lösungsmittel erleichtern die Auslosung der verflüchtigen Weg von der Probe reduziert. Das Lösungsmittel verdampft während der Verbindung bleibt.

Eine Kühlfalle gefüllt mit Trockeneis und Aceton kondensiert die Lösungsmitteldämpfe, die dann in eine Sammelflasche tropft. Der verminderte Druck hilft auch, um den Siedepunkt des Lösungsmittels zu verringern, die bei deutlich niedrigeren Temperaturen als bei atmosphärischem Druck verdampft.

Die mechanische Drehung verteilt das Lösungsmittel als dünner Film auf das Innere des Kolbens, erhöht die Rate von Verdampfung und Verringerung des Risikos von "stoßen", die auftritt, wenn eine große Tasche von Lösungsmittel Dampf Formen schnell und verdrängt die umgebende Flüssigkeit. Eine Beule-Falle ist eine weitere Möglichkeit zu verhindern, dass Lösungsmittel in den Apparat. Stieß Lösungsmittel sammeln in der Falle und kann zurück in die Flasche gespült werden. Dieser Prozess ermöglicht die Abtrennung des Lösungsmittels aus der Verbindung von Interesse, die in der Flasche als einen festen oder flüssigen aufgrund seiner höheren Siedepunkt bleibt.

Nun, Sie die Grundlagen der Drehverdampfer verstehen decken wir den Betrieb.

Beginnen die Prozedur füllen die Kühlfalle mit Trockeneis und Aceton und befestigen die Sammelflasche mit einem gemeinsamen Clip.

Wiegen Sie einen saubere Rundboden-Kolben. Fügen Sie die Mischung der gewünschten Verbindung und Lösungsmittel. Für optimale Ergebnisse sollte die Flasche gefüllt und weniger als halb voll sein.

Legen Sie eine Glas-Beule-Falle zu verhindern, dass die Lösung in den Hauptteil des die Rotovap. Mit einem Keck Clip befestigen.

Mit einem anderen Clip befestigen Sie den Kolben und bump-Falle, der Adapter als Bestandteil der Rotovap.

Senken Sie den Kolben in das Wasserbad um die Verdunstung zu beginnen.

Starten Sie die Drehung des Kolbens. Passen Sie die Drehzahl entsprechend der Größe des Kolbens und Volumen der Probe. Starten Sie das Vakuum und beobachten Sie den Apparat. Beginnen Sie mit einer niedrigen Vakuum Stärke wie Hochvakuum Verschmutzung und Verschlechterung des Setups verursachen kann. Das Vakuum ist eine entsprechende Stärke bei der Kondensation des Lösungsmittels erscheint auf dem cold Finger oder in den Auffangkolben oder wenn das Lösungsmittel sprudeln beginnt. Verlassen Sie die Vakuumregelung bei dieser Einstellung.

Schalten Sie die Hitze für das Wasserbad. Denken Sie daran, dass der Siedepunkt bei reduziertem Druck deutlich niedriger als bei atmosphärischen. Wenn die Geschwindigkeit der Rotation zu schnell ist oder zu viel Hitze angewendet, wird das Lösungsmittel in die Falle stoßen. Im Laufe des Prozesses erhöhen Sie die Stärke des Vakuums hält das Lösungsmittel verdunstet.

Sobald das Lösungsmittel entfernt worden ist, schließen Sie die Vakuumleitung und stoppen Sie die Rotation. Lösen Sie langsam das Vakuum durch Drehen der Absperrhahn.

Im Anschluss daran die Flasche aus dem Bad heben und vom Adapter entfernen. Kratzen Sie die Verbindung aus der Flasche zur späteren Verwendung. Magnetische Kernresonanz-Spektroskopie wird normalerweise verwendet, um das Fehlen des Lösungsmittels zu überprüfen. Wenn zusätzliche Verbindung erforderlich ist fügen Sie mehr aus der Mischung der gleichen Flasche hinzu und wiederholen Sie den Vorgang. Wenn Sie fertig sind den Auffangkolben, gewährleisten die ordnungsgemäße Entsorgung des Lösungsmittels zu leeren.

Die Drehverdampfer ist in einer Vielzahl von wissenschaftlichen Bestrebungen verwendet.

Rotierende Verdunstung wird routinemäßig durchgeführt, um Lösungsmittel folgende organische Synthese für Produkte zu entfernen, die nicht überstürzen zu tun. In diesem Beispiel das Reaktionsgemisch aus der Synthese von Tetrahydrocarbazole Derivaten – die haben hohe antivirale Aktivitäten angezeigt – rotary Verdunstung Essigsäure entfernen direkt unterzogen wurde. Der daraus resultierende Rückstand gereinigt wurde.

Ein Rotovap kann auch bei der Herstellung von Polymeren Materialien verwendet werden. In diesem Beispiel wurden pH-Wert reagieren Sol-Gel Nanosensoren synthetisiert und von rotary Verdunstung gesammelt. Diese Nanosensoren wurden dann sein komplexiert mit Liposomen Träger Lipidmoleküle, die Transport in Säugetierzellen zu erleichtern.

Zu guter Letzt kann rotary Verdunstung mit eine chemische Extraktion gekoppelt werden. In diesem Beispiel wurden Cholesteryl Ester Humanserum mit einem Chloroform/Methanol-Gemisch entnommen, die dann entfernt wurde, eine ölige Produkt leisten. Die Ester wurden dann weiter geprägt und verändert.

Sie habe nur Jupiters Einführung in rotary Verdunstung beobachtet. Sie sollten jetzt die zugrunde liegende Theorie der das Lösungsmittel entfernen und einen Drehverdampfer Bedienung verstehen.

Danke fürs Zuschauen!

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