温水の化学反応のための還流システムの組み立て

Organic Chemistry

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Overview

ソース: フィリップ ・ ミラー博士講座-インペリアル ・ カレッジ ・ ロンドン

多くの化学実験前に任意の反応を観察すると、しかし反応物溶液を加熱消失につながる反応および/または溶媒の蒸発によってその沸点が十分に低い場合は高温が必要です。反応や溶剤の損失を防ぐため、するために還流システム、加熱で生成される任意の蒸気を凝縮して、反応容器にこれらの凝縮体を返すために使用されます。

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JoVE Science Education Database. 有機化学の必需品 . 温水の化学反応のための還流システムの組み立て. JoVE, Cambridge, MA, (2019).

Principles

還流システムは通常反作用の容器の出口に水冷却ガラス列 (還流冷却器) の垂直接続を使用して作動します。ガラスのこの作品は、ジャケット水入口と出口ポートが反応蒸気が内側の列を強制している間外側のジャケットを流れる冷たい水道水を許可する列で構成されます。冷たい水の流れにより内側の列の壁にこれらの蒸気が凝縮されて、重力は、反応容器にこれらの凝縮に戻ります。一度安定した逆流が達している反応液に再び液体の定数を点滴が確立されます。この方法で、今まで追加するより多くの溶媒を必要とせず無期限の反応を除外できます。 このビデオは、ガラスを接続し安定した逆流を確立するプロセスを説明します。

Procedure

1. ガラスの作製

  1. ガラスは化学汚染物質の自由を確保する約 30 分の 100 ° C のオーブンで加熱することにより水分の必要な場合。
  2. いったん冷却、すべての地面のガラスの接合部が汚染無料ドライまたはアセトンを使用して浸漬洗浄組織研究室用に特別に作られたを確認します。
  3. リージェンツ ・適切な反応容器 (通常丸底フラスコ) で適切な溶媒中での溶解、磁気スターラー バーを追加して後に、、地面のガラス ジョイントを介して還流凝縮器及び反応容器を接続します。 ケック クリップをジョイントに接続します。
  4. シンクの一番出口から還流凝縮器及びチューブの別の部分の一番入口に冷水の蛇口からチューブを取り付けます。このようなコンデンサーの外側のジャケットを開始流れる冷水シンクは入れすぎないではない速度。

2. 反応の加熱

  1. (オイルか水) 熱浴に反作用の容器を沈めるホット プレート攪拌機を使用してお風呂のレベルが容器とホールド リング スタンドを使用する場所に内溶液のレベルのすぐ上まで、クランプと上司します。
  2. 攪拌反応を開始します。約 15 ° C、溶媒の沸点以上に風呂を沸かします。蒸発と凝縮間の平衡に達している凝縮した溶媒を着実に点滴反応容器に堕ちてゆくコンデンサー列から開始されます。

3. 解体装置

  1. 希望の時間が経過した後、リング スタンドを高いにそれをクランプで風呂から反応容器/還流装置を削除します。
  2. ソリューションが部屋の温度に達するまでに還流冷却器を貫流し続けるために水を許可します。
  3. 水の流れの電源を切り、反応容器からコンデンサーを外します。
  4. シンクにコンデンサーで残りの水を空に、入口と出口からチューブを取り外します。

還流凝縮器は、一般有機化学反応または温水の化学反応の溶媒の損失を防ぐために使用される装置です。

化学反応のため高温で蒸発溶剤の損失を防ぐための還流システムを使用できる時間の長い期間にわたって実施される必要があります。ここでは、クールな水コンデンサー、冷却し、気化した溶剤と反応に返す時間をかけてそれらの保全に伴う反応容器に使用されます。これはまた選択された溶媒は知られている、安定した沸点を持っていると反応は一定の温度で開催されますを保証します。

このビデオは逆流実験の基本を説明し、適切なガラス製品や機器を備えた研究室の手法を実行する方法を示します。

アレニウス方程式の状態反作用の温度を高めることによって反応率が増加します。

還流システムは溶媒、反応物、および分子フラスコ内の蒸発・凝縮の動的バランスで動作します。コンデンサーは継続的に冷たい水でフラッシュされ、丸底フラスコのお風呂に入れられます。加熱、蒸発するソリューションとコンデンサー列冷却蒸気分子。

蒸気が内部のガラス側壁に凝縮し、液体凝縮体として反応フラスコに戻ってダウンを返します。蒸気凝縮高すぎるコンデンサーで溶媒の損失が発生することができ、冷たい水の流量を増加する必要があります。時間の進行と反応、すべて気化種が復旧され、反応物、溶剤、またはフラスコ内の製品間で損失は発生しません。このプロトコルの近く冷水ソースへのアクセスと換気化学フード全体反応セットアップを実行必要があります。

今では逆流の基本を理解しよう、セットアップおよび適切なガラスと熱と還流条件下で簡単なエステル交換反応を実行する方法を参照してください。

手順を実行する前に以前の反応から可能な化学汚染物質の印のためのガラス製品のすべてを検査します。排除すべての水分乾燥 30 分削除オーブンでガラスによるガラスそれが室温に冷却したら。

次に、きれいな研究室の組織するアセトンの少量を適用し、化学物質、粒子状物質を削除するすべてのグランド グラス関節を拭いてください。きれいなフラスコとコンデンサー列は還流システムにアセンブルする準備が整いました。適当な溶剤で丸底フラスコの中の化学の試薬を溶解します。電磁攪拌棒をフラスコに追加すると、ガラスは、ガラスの粉ポートを結合することによって逆流コンデンサーを接続します。ケック クリップをジョイントに接続します。冷水の源とコンデンサーの列の下のポートの間のチューブを接続します。コンデンサーの列の最上部とラボ シンクの別の管の接続を行います。最後に、水をゆっくりと有効し、冷たい水を循環式コンデンサー列を入力します。過剰加圧チューブ接続を防ぐために水の流れを調整します。

逆流セットアップを完了するには、熱浴に反応容器を水没します。所望の温度範囲によってこれらを水や油で満たした。最適加熱反応フラスコの内側の半月板のすぐ上お風呂のレベル必要があります。

ボスとリング スタンド、クランプを使ってその場でコンデンサーとフラスコの組み合わせを固定します。スターラー ・ ホット プレートに回して反応を開始します。溶媒の沸点より約 15 ° C に風呂を沸かします。蒸発と凝縮間の平衡に達している凝縮した溶媒を着実に点滴反応容器に堕ちてゆくコンデンサー列から開始されます。化学反応が完了したときは、ホット プレート、リング スタンドを高い装置を再クランプをオフに。セットアップが部屋の温度に冷却するまでコンデンサー全体循環を継続する冷たい水を許可します。

その後、冷水のソースをオフに、前記反応フラスコからコンデンサーを外します。空の分解を完了するには、残り、シンクにコンデンサーに水し、ガラス列からすべてのチューブを削除します。

この例では、テレフタル酸ジメチルとエチレング リコールは、bis(2-hydroxyethyl) ポリエチレンテレフタ レートと副産物としてメタノールを生産する還流しました。低沸点によるメタノール還流の溶媒として行動しました。このエステル交換 45 分の 65 ° C の混合物を加熱する反応は、NMR 分光法に可視製品形成を保証されています。詳細については、NMR のこのコレクションのビデオを参照してください。

幅広い化学反応における共通の要件は、制御された熱を適用します。

この例では、構成、サイズ、および半導体ナノ結晶の電気伝導率を正確に制御は精密化学合成条件を必要です。所望の結晶条件の合成は、370 ° C で行われました。コンデンサー列蒸発による損失を防止します。反応条件を調整することによって集展示異なる対称性半導体ナノ結晶を合成し、ナノスケール レベルで光子を操作できるヘテロ構造を作成するために互いの近くに置かれました。ナノクラ スター磁性粒子の別の例、還流条件下で温水の化学反応を用いたが合成もできた。これらのナノ粒子の磁気およびプラズモニック プロパティ生体イメージングに役立ちます。

逆流セットアップにより過酷な反応条件が軽減されました。

最後に、逆流コンデンサーは化学反応の広い範囲で使用できます。ヘック反応、アルケンと不飽和ハロゲン化物を加熱して置換アルケンを形成します。

もう一度、ヘック反応のためのセットアップは、温水浴にコンデンサー-丸底フラスコの組み合わせが配置された場所前の例に似ていた。

パラジウム含有有機触媒と組み合わせた場合、ヘック反応は多くの医薬品化合物の合成で立ちます。

温水の化学反応で使用する還流システムを設定するゼウスの導入を見てきただけ。今、蒸発と凝縮し選択および還流反応の適切なガラスを組み立てる方法のバランスの基になっている理論を理解してください。

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Results

結果は、フォーム新製品に 2 つの試薬が反応している今、分光結果のソリューションの後観察できます。通常、さまざまな浄化方法は、望ましくない副反応から目的の製品を分離する必要があります。

この例では、bis(2-hydroxyethyl) テレフタル酸とメタノール (方式 1) 余裕 (DMT) テレフタル酸ジメチルとエチレング リコールとのエステル交換反応が発生しました。還流の溶媒はメタノール生産 (b. p. 65 ° C) になります。45 分間還流下で開始材料(図 1)を加熱後、図 2に示すように、製品の形成を確保するため核磁気共鳴 (NMR) 分光法を使用できます。

Scheme 1
方式 1。テレフタル酸ジメチルとエチレング リコールとのエステル交換反応。

Figure 1
図 1。1開始材料の H-NMR スペクトル: テレフタル酸ジメチル (DMT)。

Figure 2
図 2。1製品の H-NMR スペクトル: bis(2-hydroxyethyl) ポリエチレンテレフタ レート。

Applications and Summary

還流下で反応を行うを理解する重要なテクニックです。、溶剤揮発性試薬がリサイクルされるというシステムを提供することから離れてそれも細かく制御できます反応温度のこれは定数選択された溶媒の沸点で開催されます。溶媒の注意深い選択によって非常に狭い範囲内で温度を制御できます。

高度なテクニックは、ソックスレー抽出または分留など高度な精製技術を披露する還流溶剤を利用できます。これの後では工業的に使用異なる沸点の様々 なガソリン留分に原油を分離するために石油精製所で、例えば、巨大な規模で。

References

  1. Krell, E. Handbook of Laboratory Distillation. Berlin: Elsevier (1982).

1. ガラスの作製

  1. ガラスは化学汚染物質の自由を確保する約 30 分の 100 ° C のオーブンで加熱することにより水分の必要な場合。
  2. いったん冷却、すべての地面のガラスの接合部が汚染無料ドライまたはアセトンを使用して浸漬洗浄組織研究室用に特別に作られたを確認します。
  3. リージェンツ ・適切な反応容器 (通常丸底フラスコ) で適切な溶媒中での溶解、磁気スターラー バーを追加して後に、、地面のガラス ジョイントを介して還流凝縮器及び反応容器を接続します。 ケック クリップをジョイントに接続します。
  4. シンクの一番出口から還流凝縮器及びチューブの別の部分の一番入口に冷水の蛇口からチューブを取り付けます。このようなコンデンサーの外側のジャケットを開始流れる冷水シンクは入れすぎないではない速度。

2. 反応の加熱

  1. (オイルか水) 熱浴に反作用の容器を沈めるホット プレート攪拌機を使用してお風呂のレベルが容器とホールド リング スタンドを使用する場所に内溶液のレベルのすぐ上まで、クランプと上司します。
  2. 攪拌反応を開始します。約 15 ° C、溶媒の沸点以上に風呂を沸かします。蒸発と凝縮間の平衡に達している凝縮した溶媒を着実に点滴反応容器に堕ちてゆくコンデンサー列から開始されます。

3. 解体装置

  1. 希望の時間が経過した後、リング スタンドを高いにそれをクランプで風呂から反応容器/還流装置を削除します。
  2. ソリューションが部屋の温度に達するまでに還流冷却器を貫流し続けるために水を許可します。
  3. 水の流れの電源を切り、反応容器からコンデンサーを外します。
  4. シンクにコンデンサーで残りの水を空に、入口と出口からチューブを取り外します。

還流凝縮器は、一般有機化学反応または温水の化学反応の溶媒の損失を防ぐために使用される装置です。

化学反応のため高温で蒸発溶剤の損失を防ぐための還流システムを使用できる時間の長い期間にわたって実施される必要があります。ここでは、クールな水コンデンサー、冷却し、気化した溶剤と反応に返す時間をかけてそれらの保全に伴う反応容器に使用されます。これはまた選択された溶媒は知られている、安定した沸点を持っていると反応は一定の温度で開催されますを保証します。

このビデオは逆流実験の基本を説明し、適切なガラス製品や機器を備えた研究室の手法を実行する方法を示します。

アレニウス方程式の状態反作用の温度を高めることによって反応率が増加します。

還流システムは溶媒、反応物、および分子フラスコ内の蒸発・凝縮の動的バランスで動作します。コンデンサーは継続的に冷たい水でフラッシュされ、丸底フラスコのお風呂に入れられます。加熱、蒸発するソリューションとコンデンサー列冷却蒸気分子。

蒸気が内部のガラス側壁に凝縮し、液体凝縮体として反応フラスコに戻ってダウンを返します。蒸気凝縮高すぎるコンデンサーで溶媒の損失が発生することができ、冷たい水の流量を増加する必要があります。時間の進行と反応、すべて気化種が復旧され、反応物、溶剤、またはフラスコ内の製品間で損失は発生しません。このプロトコルの近く冷水ソースへのアクセスと換気化学フード全体反応セットアップを実行必要があります。

今では逆流の基本を理解しよう、セットアップおよび適切なガラスと熱と還流条件下で簡単なエステル交換反応を実行する方法を参照してください。

手順を実行する前に以前の反応から可能な化学汚染物質の印のためのガラス製品のすべてを検査します。排除すべての水分乾燥 30 分削除オーブンでガラスによるガラスそれが室温に冷却したら。

次に、きれいな研究室の組織するアセトンの少量を適用し、化学物質、粒子状物質を削除するすべてのグランド グラス関節を拭いてください。きれいなフラスコとコンデンサー列は還流システムにアセンブルする準備が整いました。適当な溶剤で丸底フラスコの中の化学の試薬を溶解します。電磁攪拌棒をフラスコに追加すると、ガラスは、ガラスの粉ポートを結合することによって逆流コンデンサーを接続します。ケック クリップをジョイントに接続します。冷水の源とコンデンサーの列の下のポートの間のチューブを接続します。コンデンサーの列の最上部とラボ シンクの別の管の接続を行います。最後に、水をゆっくりと有効し、冷たい水を循環式コンデンサー列を入力します。過剰加圧チューブ接続を防ぐために水の流れを調整します。

逆流セットアップを完了するには、熱浴に反応容器を水没します。所望の温度範囲によってこれらを水や油で満たした。最適加熱反応フラスコの内側の半月板のすぐ上お風呂のレベル必要があります。

ボスとリング スタンド、クランプを使ってその場でコンデンサーとフラスコの組み合わせを固定します。スターラー ・ ホット プレートに回して反応を開始します。溶媒の沸点より約 15 ° C に風呂を沸かします。蒸発と凝縮間の平衡に達している凝縮した溶媒を着実に点滴反応容器に堕ちてゆくコンデンサー列から開始されます。化学反応が完了したときは、ホット プレート、リング スタンドを高い装置を再クランプをオフに。セットアップが部屋の温度に冷却するまでコンデンサー全体循環を継続する冷たい水を許可します。

その後、冷水のソースをオフに、前記反応フラスコからコンデンサーを外します。空の分解を完了するには、残り、シンクにコンデンサーに水し、ガラス列からすべてのチューブを削除します。

この例では、テレフタル酸ジメチルとエチレング リコールは、bis(2-hydroxyethyl) ポリエチレンテレフタ レートと副産物としてメタノールを生産する還流しました。低沸点によるメタノール還流の溶媒として行動しました。このエステル交換 45 分の 65 ° C の混合物を加熱する反応は、NMR 分光法に可視製品形成を保証されています。詳細については、NMR のこのコレクションのビデオを参照してください。

幅広い化学反応における共通の要件は、制御された熱を適用します。

この例では、構成、サイズ、および半導体ナノ結晶の電気伝導率を正確に制御は精密化学合成条件を必要です。所望の結晶条件の合成は、370 ° C で行われました。コンデンサー列蒸発による損失を防止します。反応条件を調整することによって集展示異なる対称性半導体ナノ結晶を合成し、ナノスケール レベルで光子を操作できるヘテロ構造を作成するために互いの近くに置かれました。ナノクラ スター磁性粒子の別の例、還流条件下で温水の化学反応を用いたが合成もできた。これらのナノ粒子の磁気およびプラズモニック プロパティ生体イメージングに役立ちます。

逆流セットアップにより過酷な反応条件が軽減されました。

最後に、逆流コンデンサーは化学反応の広い範囲で使用できます。ヘック反応、アルケンと不飽和ハロゲン化物を加熱して置換アルケンを形成します。

もう一度、ヘック反応のためのセットアップは、温水浴にコンデンサー-丸底フラスコの組み合わせが配置された場所前の例に似ていた。

パラジウム含有有機触媒と組み合わせた場合、ヘック反応は多くの医薬品化合物の合成で立ちます。

温水の化学反応で使用する還流システムを設定するゼウスの導入を見てきただけ。今、蒸発と凝縮し選択および還流反応の適切なガラスを組み立てる方法のバランスの基になっている理論を理解してください。

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