Montaje de un sistema de reflujo para reacciones químicas climatizadas

Organic Chemistry

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Overview

Fuente: Laboratorio del Dr. Philip Miller, Imperial College de Londres

Muchos experimentos químicos requieren temperaturas elevadas antes de cualquier reacción se observa, sin embargo soluciones de reactivos de calefacción pueden conducir a pérdida de reactivos y disolvente por evaporación si sus puntos de ebullición son suficientemente bajos. Con el fin de no garantizar la pérdida de reactivo o disolvente, se utiliza un sistema de reflujo para condensar cualquier vapores producidos en la calefacción y volver estos condensados al recipiente de reacción.

Cite this Video

JoVE Science Education Database. Fundamentos de la química orgánica. Montaje de un sistema de reflujo para reacciones químicas climatizadas. JoVE, Cambridge, MA, (2017).

Procedure

1. preparación de la cristalería

  1. Garantizar que la cristalería esté libre de contaminantes químicos y eventualmente de la humedad permitiendo al calor en un horno a 100 ° C durante aproximadamente 30 minutos.
  2. Una vez fríos, asegúrese de todas las juntas de vidrio esmerilado con un seco o acetona libre de contaminantes empapado limpieza tejido especialmente diseñado para aplicaciones de laboratorio.
  3. Después de disolución de regentes en un solvente adecuado en una vasija de reacción apropiada (normalmente un matraz de fondo redondo) y agregar una barra agitadora por imán, conecte el recipiente de reflujo condensador y reacción a través de la Junta de vidrio esmerilado.  Coloque un clip de Keck en la articulación.
  4. Fije el tubo de un grifo de agua fría a la entrada de más abajo del condensador de reflujo y otra pieza de tubería de la toma de la parte superior a un fregadero. Inicio agua fría que fluye a través de la chaqueta externa del condensador en tal una tasa que no llene el fregadero.

2. calefacción de reactantes

  1. Usando un agitador de placa calefactora, sumergir el recipiente de la reacción en un baño de calor (aceite o agua) hasta que el nivel del baño está justo por encima del nivel de la solución dentro de la vasija y sostenga en su lugar utilizando un soporte de anillo, abrazadera y jefe.
  2. Inicio de revolvimiento de la reacción. Calentar el baño a unos 15 ° C sobre la temperatura de ebullición del solvente. Una vez alcanzado el equilibrio entre la evaporación y la condensación un goteo constante de disolvente condensado comenzará a volver a caer en el recipiente de la reacción de la columna de condensador.

3. Desmontar el aparato

  1. Una vez transcurrido el tiempo deseado retirar el aparato de buque/reflujo la reacción del baño por la sujeción más arriba el soporte de anillo.
  2. Permitir que el agua siga fluyendo a través del condensador de reflujo, hasta que la solución alcance temperatura ambiente.
  3. El flujo de agua y desconecte el condensador del recipiente de la reacción.
  4. Vacíe toda el agua en el condensador en el fregadero y retire la tubería de entrada y salida.

Un condensador de reflujo es un aparato utilizado para prevenir la pérdida de solvente en una reacción química climatizada o reactivo en química orgánica.

Para las reacciones químicas que necesitan llevarse a cabo a temperaturas elevadas durante largos períodos de tiempo que puede utilizar un sistema de reflujo para evitar la pérdida de solvente por evaporación. Aquí, se utiliza un condensador de agua fría para enfriar y volver a reactivo y solvente vaporizado hacia el recipiente de la reacción dando por resultado su conservación en el tiempo. Esto también asegura que la reacción se llevará a cabo a una temperatura constante, como el solvente elegido tendrá un punto de ebullición conocido y estable.

Este video se explican los conceptos básicos de un experimento de reflujo y demostrar cómo realizar la técnica en el laboratorio con el equipo y cristalería adecuada.

La ecuación de Arrhenius afirma que al aumentar la temperatura de una reacción, la velocidad de reacción aumenta.

Un sistema de reflujo opera bajo el equilibrio dinámico entre la evaporación y la condensación tarifas del solvente, reactivo y las moléculas de producto en el matraz. El condensador se lava continuamente con agua fría y el matraz de fondo redondo se coloca en un baño caliente. Al calentarse, se evapora la solución y la columna condensador enfría las moléculas de vapor.

El vapor se condensa en la pared lateral de cristal interno y luego vuelve hasta el matraz de reacción como el líquido condensado. Si el vapor se condensa demasiado alta en el condensador puede ocurrir pérdida de solvente y se debe aumentar el caudal de agua fría. Como tiempo progresa y el producto de reacción, se recuperan todas las especies de vaporizado y ninguna pérdida se produce entre los reactivos, disolventes o productos dentro de la mufla. Este protocolo de la configuración de toda reacción debe realizarse en una campana química bien ventilada con acceso a una fuente cercana de agua fría.

Ahora que entiendes los conceptos básicos de reflujo vamos a ver cómo configurar y realizar una reacción de transesterificación simple bajo condiciones de calor y el reflujo con la cristalería adecuada.

Antes de proceder a la inspección toda la cristalería para las muestras de los posibles contaminantes químicos de las reacciones anteriores. Eliminar toda la humedad por secado de material de vidrio en el horno durante 30 minutos retirar la cristalería una vez se haya enfriado a temperatura ambiente.

A continuación, aplique una pequeña cantidad de acetona a un tejido de laboratorio limpia y limpie todas las juntas de vidrio esmerilado para eliminar químicos y partículas contaminantes. El frasco limpio y condensador columna ahora están listos para ser montado en un sistema de reflujo. Con un solvente adecuado disolver los reactivos químicos dentro del matraz de fondo redondo. Después de agregar una barra de agitación magnética en el matraz, uniendo los puertos del vidrio esmerilado del vidrio para conectar el condensador de reflujo. Coloque un clip de Keck en la articulación. Conecte un tubo entre la fuente de agua fría y el orificio inferior de la columna de condensador. Luego, realizar otra conexión del tubo entre la parte superior de la columna del condensador y el fregadero del laboratorio. Finalmente, gire lentamente en el agua y llenar la columna de condensador con circulación de agua fría. Ajustar el flujo de agua para evitar la sobrepresurización de las conexiones del tubo.

Para completar la configuración de reflujo, sumergir el recipiente de la reacción en un baño de calefacción. Dependiendo de la temperatura deseada, estos se llenan con agua o aceite. Para óptima calefacción, el nivel de la bañera debe estar justo por encima del menisco de los reactivo en el frasco.

Garantizar la combinación de condensador y frasco utilizando un soporte de anillo y las pinzas con los jefes. Encender el agitador y la placa para comenzar la reacción. Calentar el baño a aproximadamente 15 ° C por encima del punto de ebullición del solvente. Una vez alcanzado el equilibrio entre la evaporación y la condensación un goteo constante de disolvente condensado comenzará a volver a caer en el recipiente de la reacción de la columna de condensador. Cuando es completa la reacción química apague la placa y volver a sujetar el aparato más arriba el soporte de anillo. Permita que el agua fría continuar circulando a través del condensador hasta que la instalación se ha enfriado a temperatura ambiente.

Entonces, la fuente de agua fría y desconecte el condensador desde el matraz de reacción. Para completar el desmontaje vacíelo si queda agua en el condensador en el fregadero y retire todos los tubos de la columna de vidrio.

En este ejemplo, dimetil tereftalato y glicol de etileno se refunde para producir bis(2-hydroxyethyl) tereftalato y metanol como subproducto. Debido a su bajo punto de ebullición del metanol actuó como el solvente temperatura. En este transesterification reacción calentar la mezcla a 65 ° C por 45 min aseguró formación producto visible en espectroscopia de RMN. Para obtener más información, vea el vídeo de la colección en NMR.

Aplicación de calor controlado es un requisito común en una amplia gama de reacciones químicas.

En este ejemplo, un control preciso sobre la composición, el tamaño y la conductividad eléctrica de nanocristales de semiconductor requiere condiciones de síntesis química precisa. Para las condiciones de cristal deseada, la síntesis se efectuó a 370 ° C. La columna de condensador prevenir pérdida debido a la evaporación. Por adaptación de las condiciones de reacción, una colección de nanocristales de semiconductores exponiendo diversas simetrías fueron sintetizados y colocado en proximidad unos con otros para crear heteroestructuras que pueden manipular fotones en un nivel de nanoescala. En otro ejemplo, las partículas magnéticas nanoclusters también fueron sintetizadas mediante reacciones químicas calentadas bajo condiciones de reflujo. Propiedades de estas nanopartículas magnéticas y plasmónica ayudan en la proyección de imagen biomédica.

Las condiciones de reacción dura fueron mitigadas a través de una configuración de reflujo.

Por último, los condensadores de reflujo pueden utilizarse en una amplia gama de reacciones químicas. En la reacción de Heck, se calientan un haluro insaturado y un alqueno para formar un alqueno sustituido.

Una vez más, la configuración de la reacción de Heck fue similar a los ejemplos anteriores, donde el condensador – combinación de matraz de fondo redondo se colocó en un baño caliente.

Cuando se combina con un catalizador orgánico que contiene paladio, la reacción de Heck puede ser útil en las síntesis de muchos compuestos farmacéuticos.

Sólo ha visto la introducción de Zeus al establecimiento de un sistema de reflujo para ser utilizado en reacciones químicas climatizadas. Ahora debe comprender la teoría subyacente entre el equilibrio de evaporación y condensación y cómo elegir y montar la cristalería adecuada para su reacción de reflujo.

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Results

Los resultados se observan después de caracterización espectroscópica de la solución resultante, como los dos reactivos ahora deberían haber reaccionado para formar un nuevo producto. Por lo general, se requerirá diferentes estrategias de purificación para separar el producto deseado en reacciones secundarias no deseadas.

En este ejemplo, se ha producido una reacción de transesterificación entre el dimetil tereftalato (DMT) y etilenglicol para permitirse el lujo de bis(2-hydroxyethyl) tereftalato y metanol (esquema 1). El solvente temperatura va a ser el metanol que produce (b.p. 65 ° C). Después de calentar el material inicial (Figura 1) bajo reflujo durante 45 min, espectroscopia de resonancia magnética nuclear (RMN) puede utilizarse para asegurar la formación de producto, como se muestra en la figura 2.

Scheme 1
Esquema 1. Reacción de transesterificación entre el dimetil tereftalato y glicol de etileno.

Figure 1
Figura 1. 1 Espectro de RMN de H de material de partida: dimetil tereftalato (DMT).

Figure 2
Figura 2. 1 Espectro de RMN de H de producto: tereftalato de bis(2-hydroxyethyl).

Applications and Summary

Realizar reacciones bajo reflujo es una técnica importante para entender. Además de proporcionar un sistema por el que los reactivos volátiles y disolventes son reciclados, también permite control fino de la temperatura de reacción, como esto será constante en el punto de ebullición del disolvente elegido. Cuidadosa selección de solvente, uno puede controlar la temperatura dentro de un margen muy estrecho.

Las técnicas más avanzadas pueden utilizar temperatura solventes para realizar la purificación sofisticadas técnicas como extracciones Soxhlet o destilación fraccionada. Después de que se utilizan industrialmente a gran escala, por ejemplo en refinerías de petróleo con el fin de separar el crudo en diferentes fracciones de gasolina de diferentes puntos de ebullición.

References

  1. Krell, E. Handbook of Laboratory Distillation. Berlin: Elsevier (1982).

1. preparación de la cristalería

  1. Garantizar que la cristalería esté libre de contaminantes químicos y eventualmente de la humedad permitiendo al calor en un horno a 100 ° C durante aproximadamente 30 minutos.
  2. Una vez fríos, asegúrese de todas las juntas de vidrio esmerilado con un seco o acetona libre de contaminantes empapado limpieza tejido especialmente diseñado para aplicaciones de laboratorio.
  3. Después de disolución de regentes en un solvente adecuado en una vasija de reacción apropiada (normalmente un matraz de fondo redondo) y agregar una barra agitadora por imán, conecte el recipiente de reflujo condensador y reacción a través de la Junta de vidrio esmerilado.  Coloque un clip de Keck en la articulación.
  4. Fije el tubo de un grifo de agua fría a la entrada de más abajo del condensador de reflujo y otra pieza de tubería de la toma de la parte superior a un fregadero. Inicio agua fría que fluye a través de la chaqueta externa del condensador en tal una tasa que no llene el fregadero.

2. calefacción de reactantes

  1. Usando un agitador de placa calefactora, sumergir el recipiente de la reacción en un baño de calor (aceite o agua) hasta que el nivel del baño está justo por encima del nivel de la solución dentro de la vasija y sostenga en su lugar utilizando un soporte de anillo, abrazadera y jefe.
  2. Inicio de revolvimiento de la reacción. Calentar el baño a unos 15 ° C sobre la temperatura de ebullición del solvente. Una vez alcanzado el equilibrio entre la evaporación y la condensación un goteo constante de disolvente condensado comenzará a volver a caer en el recipiente de la reacción de la columna de condensador.

3. Desmontar el aparato

  1. Una vez transcurrido el tiempo deseado retirar el aparato de buque/reflujo la reacción del baño por la sujeción más arriba el soporte de anillo.
  2. Permitir que el agua siga fluyendo a través del condensador de reflujo, hasta que la solución alcance temperatura ambiente.
  3. El flujo de agua y desconecte el condensador del recipiente de la reacción.
  4. Vacíe toda el agua en el condensador en el fregadero y retire la tubería de entrada y salida.

Un condensador de reflujo es un aparato utilizado para prevenir la pérdida de solvente en una reacción química climatizada o reactivo en química orgánica.

Para las reacciones químicas que necesitan llevarse a cabo a temperaturas elevadas durante largos períodos de tiempo que puede utilizar un sistema de reflujo para evitar la pérdida de solvente por evaporación. Aquí, se utiliza un condensador de agua fría para enfriar y volver a reactivo y solvente vaporizado hacia el recipiente de la reacción dando por resultado su conservación en el tiempo. Esto también asegura que la reacción se llevará a cabo a una temperatura constante, como el solvente elegido tendrá un punto de ebullición conocido y estable.

Este video se explican los conceptos básicos de un experimento de reflujo y demostrar cómo realizar la técnica en el laboratorio con el equipo y cristalería adecuada.

La ecuación de Arrhenius afirma que al aumentar la temperatura de una reacción, la velocidad de reacción aumenta.

Un sistema de reflujo opera bajo el equilibrio dinámico entre la evaporación y la condensación tarifas del solvente, reactivo y las moléculas de producto en el matraz. El condensador se lava continuamente con agua fría y el matraz de fondo redondo se coloca en un baño caliente. Al calentarse, se evapora la solución y la columna condensador enfría las moléculas de vapor.

El vapor se condensa en la pared lateral de cristal interno y luego vuelve hasta el matraz de reacción como el líquido condensado. Si el vapor se condensa demasiado alta en el condensador puede ocurrir pérdida de solvente y se debe aumentar el caudal de agua fría. Como tiempo progresa y el producto de reacción, se recuperan todas las especies de vaporizado y ninguna pérdida se produce entre los reactivos, disolventes o productos dentro de la mufla. Este protocolo de la configuración de toda reacción debe realizarse en una campana química bien ventilada con acceso a una fuente cercana de agua fría.

Ahora que entiendes los conceptos básicos de reflujo vamos a ver cómo configurar y realizar una reacción de transesterificación simple bajo condiciones de calor y el reflujo con la cristalería adecuada.

Antes de proceder a la inspección toda la cristalería para las muestras de los posibles contaminantes químicos de las reacciones anteriores. Eliminar toda la humedad por secado de material de vidrio en el horno durante 30 minutos retirar la cristalería una vez se haya enfriado a temperatura ambiente.

A continuación, aplique una pequeña cantidad de acetona a un tejido de laboratorio limpia y limpie todas las juntas de vidrio esmerilado para eliminar químicos y partículas contaminantes. El frasco limpio y condensador columna ahora están listos para ser montado en un sistema de reflujo. Con un solvente adecuado disolver los reactivos químicos dentro del matraz de fondo redondo. Después de agregar una barra de agitación magnética en el matraz, uniendo los puertos del vidrio esmerilado del vidrio para conectar el condensador de reflujo. Coloque un clip de Keck en la articulación. Conecte un tubo entre la fuente de agua fría y el orificio inferior de la columna de condensador. Luego, realizar otra conexión del tubo entre la parte superior de la columna del condensador y el fregadero del laboratorio. Finalmente, gire lentamente en el agua y llenar la columna de condensador con circulación de agua fría. Ajustar el flujo de agua para evitar la sobrepresurización de las conexiones del tubo.

Para completar la configuración de reflujo, sumergir el recipiente de la reacción en un baño de calefacción. Dependiendo de la temperatura deseada, estos se llenan con agua o aceite. Para óptima calefacción, el nivel de la bañera debe estar justo por encima del menisco de los reactivo en el frasco.

Garantizar la combinación de condensador y frasco utilizando un soporte de anillo y las pinzas con los jefes. Encender el agitador y la placa para comenzar la reacción. Calentar el baño a aproximadamente 15 ° C por encima del punto de ebullición del solvente. Una vez alcanzado el equilibrio entre la evaporación y la condensación un goteo constante de disolvente condensado comenzará a volver a caer en el recipiente de la reacción de la columna de condensador. Cuando es completa la reacción química apague la placa y volver a sujetar el aparato más arriba el soporte de anillo. Permita que el agua fría continuar circulando a través del condensador hasta que la instalación se ha enfriado a temperatura ambiente.

Entonces, la fuente de agua fría y desconecte el condensador desde el matraz de reacción. Para completar el desmontaje vacíelo si queda agua en el condensador en el fregadero y retire todos los tubos de la columna de vidrio.

En este ejemplo, dimetil tereftalato y glicol de etileno se refunde para producir bis(2-hydroxyethyl) tereftalato y metanol como subproducto. Debido a su bajo punto de ebullición del metanol actuó como el solvente temperatura. En este transesterification reacción calentar la mezcla a 65 ° C por 45 min aseguró formación producto visible en espectroscopia de RMN. Para obtener más información, vea el vídeo de la colección en NMR.

Aplicación de calor controlado es un requisito común en una amplia gama de reacciones químicas.

En este ejemplo, un control preciso sobre la composición, el tamaño y la conductividad eléctrica de nanocristales de semiconductor requiere condiciones de síntesis química precisa. Para las condiciones de cristal deseada, la síntesis se efectuó a 370 ° C. La columna de condensador prevenir pérdida debido a la evaporación. Por adaptación de las condiciones de reacción, una colección de nanocristales de semiconductores exponiendo diversas simetrías fueron sintetizados y colocado en proximidad unos con otros para crear heteroestructuras que pueden manipular fotones en un nivel de nanoescala. En otro ejemplo, las partículas magnéticas nanoclusters también fueron sintetizadas mediante reacciones químicas calentadas bajo condiciones de reflujo. Propiedades de estas nanopartículas magnéticas y plasmónica ayudan en la proyección de imagen biomédica.

Las condiciones de reacción dura fueron mitigadas a través de una configuración de reflujo.

Por último, los condensadores de reflujo pueden utilizarse en una amplia gama de reacciones químicas. En la reacción de Heck, se calientan un haluro insaturado y un alqueno para formar un alqueno sustituido.

Una vez más, la configuración de la reacción de Heck fue similar a los ejemplos anteriores, donde el condensador – combinación de matraz de fondo redondo se colocó en un baño caliente.

Cuando se combina con un catalizador orgánico que contiene paladio, la reacción de Heck puede ser útil en las síntesis de muchos compuestos farmacéuticos.

Sólo ha visto la introducción de Zeus al establecimiento de un sistema de reflujo para ser utilizado en reacciones químicas climatizadas. Ahora debe comprender la teoría subyacente entre el equilibrio de evaporación y condensación y cómo elegir y montar la cristalería adecuada para su reacción de reflujo.

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