Montaje de un sistema de reflujo para reacciones químicas calientes

Un condensador de reflujo es un aparato utilizado para prevenir la pérdida de solvente en una reacción química climatizada o reactivo en química orgánica.

Para las reacciones químicas que necesitan llevarse a cabo a temperaturas elevadas durante largos períodos de tiempo que puede utilizar un sistema de reflujo para evitar la pérdida de solvente por evaporación. Aquí, se utiliza un condensador de agua fría para enfriar y volver a reactivo y solvente vaporizado hacia el recipiente de la reacción dando por resultado su conservación en el tiempo. Esto también asegura que la reacción se llevará a cabo a una temperatura constante, como el solvente elegido tendrá un punto de ebullición conocido y estable.

Este video se explican los conceptos básicos de un experimento de reflujo y demostrar cómo realizar la técnica en el laboratorio con el equipo y cristalería adecuada.

La ecuación de Arrhenius afirma que al aumentar la temperatura de una reacción, la velocidad de reacción aumenta.

Un sistema de reflujo opera bajo el equilibrio dinámico entre la evaporación y la condensación tarifas del solvente, reactivo y las moléculas de producto en el matraz. El condensador se lava continuamente con agua fría y el matraz de fondo redondo se coloca en un baño caliente. Al calentarse, se evapora la solución y la columna condensador enfría las moléculas de vapor.

El vapor se condensa en la pared lateral de cristal interno y luego vuelve hasta el matraz de reacción como el líquido condensado. Si el vapor se condensa demasiado alta en el condensador puede ocurrir pérdida de solvente y se debe aumentar el caudal de agua fría. Como tiempo progresa y el producto de reacción, se recuperan todas las especies de vaporizado y ninguna pérdida se produce entre los reactivos, disolventes o productos dentro de la mufla. Este protocolo de la configuración de toda reacción debe realizarse en una campana química bien ventilada con acceso a una fuente cercana de agua fría.

Ahora que entiendes los conceptos básicos de reflujo vamos a ver cómo configurar y realizar una reacción de transesterificación simple bajo condiciones de calor y el reflujo con la cristalería adecuada.

Antes de proceder a la inspección toda la cristalería para las muestras de los posibles contaminantes químicos de las reacciones anteriores. Eliminar toda la humedad por secado de material de vidrio en el horno durante 30 minutos retirar la cristalería una vez se haya enfriado a temperatura ambiente.

A continuación, aplique una pequeña cantidad de acetona a un tejido de laboratorio limpia y limpie todas las juntas de vidrio esmerilado para eliminar químicos y partículas contaminantes. El frasco limpio y condensador columna ahora están listos para ser montado en un sistema de reflujo. Con un solvente adecuado disolver los reactivos químicos dentro del matraz de fondo redondo. Después de agregar una barra de agitación magnética en el matraz, uniendo los puertos del vidrio esmerilado del vidrio para conectar el condensador de reflujo. Coloque un clip de Keck en la articulación. Conecte un tubo entre la fuente de agua fría y el orificio inferior de la columna de condensador. Luego, realizar otra conexión del tubo entre la parte superior de la columna del condensador y el fregadero del laboratorio. Finalmente, gire lentamente en el agua y llenar la columna de condensador con circulación de agua fría. Ajustar el flujo de agua para evitar la sobrepresurización de las conexiones del tubo.

Para completar la configuración de reflujo, sumergir el recipiente de la reacción en un baño de calefacción. Dependiendo de la temperatura deseada, estos se llenan con agua o aceite. Para óptima calefacción, el nivel de la bañera debe estar justo por encima del menisco de los reactivo en el frasco.

Garantizar la combinación de condensador y frasco utilizando un soporte de anillo y las pinzas con los jefes. Encender el agitador y la placa para comenzar la reacción. Calentar el baño a aproximadamente 15 ° C por encima del punto de ebullición del solvente. Una vez alcanzado el equilibrio entre la evaporación y la condensación un goteo constante de disolvente condensado comenzará a volver a caer en el recipiente de la reacción de la columna de condensador. Cuando es completa la reacción química apague la placa y volver a sujetar el aparato más arriba el soporte de anillo. Permita que el agua fría continuar circulando a través del condensador hasta que la instalación se ha enfriado a temperatura ambiente.

Entonces, la fuente de agua fría y desconecte el condensador desde el matraz de reacción. Para completar el desmontaje vacíelo si queda agua en el condensador en el fregadero y retire todos los tubos de la columna de vidrio.

En este ejemplo, dimetil tereftalato y glicol de etileno se refunde para producir bis(2-hydroxyethyl) tereftalato y metanol como subproducto. Debido a su bajo punto de ebullición del metanol actuó como el solvente temperatura. En este transesterification reacción calentar la mezcla a 65 ° C por 45 min aseguró formación producto visible en espectroscopia de RMN. Para obtener más información, vea el vídeo de la colección en NMR.

Aplicación de calor controlado es un requisito común en una amplia gama de reacciones químicas.

En este ejemplo, un control preciso sobre la composición, el tamaño y la conductividad eléctrica de nanocristales de semiconductor requiere condiciones de síntesis química precisa. Para las condiciones de cristal deseada, la síntesis se efectuó a 370 ° C. La columna de condensador prevenir pérdida debido a la evaporación. Por adaptación de las condiciones de reacción, una colección de nanocristales de semiconductores exponiendo diversas simetrías fueron sintetizados y colocado en proximidad unos con otros para crear heteroestructuras que pueden manipular fotones en un nivel de nanoescala. En otro ejemplo, las partículas magnéticas nanoclusters también fueron sintetizadas mediante reacciones químicas calentadas bajo condiciones de reflujo. Propiedades de estas nanopartículas magnéticas y plasmónica ayudan en la proyección de imagen biomédica.

Las condiciones de reacción dura fueron mitigadas a través de una configuración de reflujo.

Por último, los condensadores de reflujo pueden utilizarse en una amplia gama de reacciones químicas. En la reacción de Heck, se calientan un haluro insaturado y un alqueno para formar un alqueno sustituido.

Una vez más, la configuración de la reacción de Heck fue similar a los ejemplos anteriores, donde el condensador – combinación de matraz de fondo redondo se colocó en un baño caliente.

Cuando se combina con un catalizador orgánico que contiene paladio, la reacción de Heck puede ser útil en las síntesis de muchos compuestos farmacéuticos.

Sólo ha visto la introducción de Zeus al establecimiento de un sistema de reflujo para ser utilizado en reacciones químicas climatizadas. Ahora debe comprender la teoría subyacente entre el equilibrio de evaporación y condensación y cómo elegir y montar la cristalería adecuada para su reacción de reflujo.

¡Gracias por ver!