滴定の概要

General Chemistry

Your institution must subscribe to JoVE's Chemistry collection to access this content.

Fill out the form below to receive a free trial or learn more about access:

Welcome!

Enter your email below to get your free 1 hour trial to JoVE!





By clicking "Submit", you agree to our policies.

 

Overview

ソース: 博士イー姉タンの研究室-科学技術研究庁

滴定は、定量的識別された試料の未知濃度を決定するために使用する一般的な手法です。1-4ボリュームの測定容量分析とも呼ばれますがそれは滴定で非常に重要です。彼らを悪用する反応の種類に基づいて滴定の多くの種類があります。最も一般的な種類は、酸塩基滴定や酸化還元滴定です。5-11

典型的な滴定プロセスの標準溶液をビュレットで滴定液が三角フラスコで未知濃度の試料と反応するため徐々 に適用されます。酸塩基滴定、pH 指示薬は、滴定の終点を示す試料溶液中通常追加されます。12 pH インジケーターを追加するではなく pH も監視できます滴定プロセス中に pH メーターを使用して、エンドポイントは pH 滴定曲線からグラフィカルに決定されます。エンドポイントで記録された滴定液の体積は、反応の化学量論に基づく試料の濃度を計算する使用できます。

酸塩基滴定をこのビデオで提示して、滴定すると、標準化された水酸化ナトリウム溶液、試料は国内酢。酢は、料理の薬味や調味料として頻繁に使用される酸性の液体です。酢は主に酢酸 (CH3COOH) と水で構成されています。商業酢の酢酸含量が大きく異なることができ、この実験の目的は、滴定法による商業酢の酢酸含量を決定することです。

Cite this Video

JoVE Science Education Database. 一般化学の基本. 滴定の概要. JoVE, Cambridge, MA, (2017).

Principles

酢の酢酸の決定は、酸塩基滴定方法の原則に基づいています。水酸化ナトリウムと CH3COOH の反応は、式 1のとおりです。

CH3COOH(aq) + 水酸化ナトリウム(aq) → H2O(l) + NaCH3CO2(aq) (1)

標準化された NaOH 水溶液は、終了点に到達するまで徐々 に濃度未知の酢酸と酢に追加されます。酸塩基滴定で pH は追加試薬量の関数としてプロットできます。酸・塩基、溶液中の化学量論組成の同量がある点、曲線の変曲点は、当量点と呼ばれます。ほとんどの酸と塩基は、無色、当量点で発生している目に見える反応がないです。当量点に到達したときを観察するには、pH インジケーターが追加されます。エンドポイントは、当量点が pH 指示薬の色が変化するポイントではありません。適切な pH インジケーターを選択すると、終了点は可能な限り滴定の当量点の近くにすることが重要です。

この反応の終了時点では、共役基本 NaCH3CO2は若干基本です。フェノールフタレイン インジケーターが作業 ph 8.3-10.0 の酸性溶液 pH 8.2 上記マゼンタで無色であります。したがって、フェノールフタレインは、それは無色からこの状態でピンクに変わります最寄りのインジケーターです。実験を実行すると、pH 指示薬自体が通常の弱酸基と反応するので pH 指示薬の濃度を低く維持することをお勧めします。

終点に追加された標準化された NaOH 溶液の量は、上記の同等化の化学量論に基づく酢酸のモル濃度を計算するし使用できます。この実験で滴定すると水酸化ナトリウムは強いアルカリと試料の酢酸は弱い酸。

実験を実行する前に、水酸化ナトリウムの吸放湿の性質を考慮することが重要です。このプロパティには、フタル酸水素カリウム (会社 khc の株式8H4O4) など安定した一次標準と標準化にそのソリューションが必要です。NaOH 溶液の正確なモル濃度は、標準化した後正確に決定することができます。標準プライマリ酸と水酸化ナトリウムとの反応は、式 2のとおりです。

会社 khc の株式8H4O4(aq) + 水酸化ナトリウム(aq) → H2O(l) + NaKC8H4O4(aq) (2)

詳細なステップバイ ステップの滴定のプロトコルは、次のセクションで示されます。

Procedure

1. カリウム Hydrogenphthalate (会社 khc の株式8H4O4) と NaOH の標準化

  1. まず、滴定液、水酸化ナトリウムを標準化する必要があります。脱イオン水 100 mL に水酸化ナトリウム ペレットの約 4 g を溶解することにより在庫 NaOH 溶液を準備します。水酸化ナトリウムが皮膚に腐食性である有害化学物質、刺激剤目、注意して、皮膚や眼との接触を避けるために適切な個人保護用具 (PPE) を着用することに注意してください。
  2. 1:10 を作る株式水酸化ナトリウム溶液 25 mL を 500 mL のボトルに追加することによって水酸化ナトリウム溶液の希釈。水酸化ナトリウムは二酸化炭素を吸収します。ゆで、脱イオン水、オーブン乾燥のボトルを使用し、迅速に、ボトルのキャップにすることによってこれを防ぐことが重要です。ソリューションを作るまで 250 mL の脱イオン水と混ぜてシェイク。
  3. 主な標準的な酸、会社 khc の株式8H4O の4 110 ° C 乾燥オーブンで 4 時間で 4-5 g の乾燥 1 時間デシケータ中の固形物を冷却します。
  4. 乾燥会社 khc の株式8H4O4 250 mL の脱イオン水で約 4 g を溶解します。質量を記録正確に。会社 khc の株式8H4O4溶液のモル濃度を計算します。
  5. 清潔で乾燥した三角フラスコに会社 khc の株式8H4O4の 25 の mL のピペットします。フェノールフタレインの 2 滴を追加し、よく混ぜて軽く旋回します。フェノールフタレインは毒性、刺激性、皮膚や眼との接触を避けるように用心深い。
  6. 50 mL ビュレットと洗剤と水で徹底的に漏斗をきれい。水をビュレットをフラッシュし、脱イオン水で 3 倍をすすいでください。水酸化ナトリウムが全体の内側の表面を濡らすことを確かめる x 希釈 NaOH 溶液 3 をビュレットの洗浄し、ドレインの先端を通して廃棄物。クランプで、ringstand にビュレットの洗浄をマウントし、それが垂直に立っていることを確認します。
  7. 希釈した NaOH 溶液できれいなビュレットを埋めます。それは、希釈した NaOH の量はいないゼロのマークで正確にする必要がありますが、スケール内で、少なくとも 1 つの滴定のために十分にする必要があります注意してください。気泡はボリュームの読み取りの精度に影響を与えます。空気泡のビュレットを入念にチェックし、優しくそれらをフリーでオープンさせる流れと同時に中の空気を解放する試薬の数 mL の活栓をビュレットをタップします。この最初のボリューム 10 s. レコードの後、メニスカスの下を表示することによってボリュームを読み取り。読書の有効数字に注意を払います。ML で小数点以下 2 桁に値を記録します。
  8. フタル酸水素カリウム (会社 khc の株式8H4O4) ビュレットの下でを含む三角フラスコを置き、ビュレットの高さを正しく調整します。ゆっくりとバルブ、およびその他のフラスコを旋回を調整して流量を制御する 1 つの手を使用して 1-2 mL ずつに NaOH 溶液を追加して会社 khc の株式8H4O4ソリューションを滴定しなさい。
  9. エンドポイントが近くに滴定液で滴を追加を開始します。ソリューションがかすかな、永続的なピンク色に変わったら、エンドポイントは達されます。ビュレットに希釈した NaOH の最終巻を記録します。
  10. 一貫性のあるデータを得るため、少なくともさらに 2 回の滴定を繰り返します。希釈した NaOH 溶液のモル濃度を計算します。

2. 酢標準化された水酸化ナトリウム溶液の滴定

  1. 水酸化ナトリウム溶液は今標準化し、酢を分析する、滴定液として使用できます。酢の刺激的な香りを減らすためには、希釈、1:10 でテストする酢の溶液 10 mL を 100 mL の容量に配給。
  2. (VAとして注意) 清潔で乾燥のエルレンマイヤー フラスコに試料の 25 の mL のピペットします。フェノールフタレインの 2 滴を追加します。
  3. プロシージャの最初の部分から標準化された NaOH 溶液をビュレットを埋めます。滴定液 (V1) の最初のボリュームを記録します。
  4. 徐々 に酢に標準化された NaOH 溶液を追加します。滴定液の体積が期待値に近づくときは、滴定液で滴を追加する活栓を調整します。片方の手でフラスコを旋回し、活栓を終了する準備がもう一方の手を続けます。検体のソリューションは、薄いピンク色に変わったら、一度色がフェードするかどうかを参照してくださいに数秒間旋回します。色が解決しない場合、滴定終点に達する。滴定液 (V1') の最終巻を記録します。ソリューション色フェードする場合、は、滴定液の 1 つ以上のドロップを追加します。洗浄ボトルを使用してビュレットの下部の先端を洗います。収集洗浄混合物と時計の色を試料溶液の変更します。終点まで滴定を続けます。必要な試薬の量を記録 (Vt1 = V1' V1)。
  5. 0.1 mL 互いの内にある 3 つの一致値の少なくとも 2 倍まで滴定を取得 (Vt2および Vt3) を繰り返します。
  6. 3 つの異なる滴定で得られた 3 つの値を使用して滴定液量の平均値を計算する: Vt = (Vt1 + Vt2 + Vt3)/3。酢の酢酸のモル濃度は、方程式 3を使用してこのように計算できます。
    Equation 1

滴定は、定量的化学分析ソリューションの未知濃度を決定するための広く用いられている方法です。典型的な滴定は、滴定液と検体との反応に基づいています。濃度既知の滴定液は、反応がエンドポイントに到達するまで徐々 に未知の試料の正確なボリュームに追加されます。

エンドポイントでは、試薬・検体のモグラが等しいです。量と濃度の関係を示す式を操作して試料の濃度を推定することができます。

このビデオは、滴定の背後にある原理を説明、商業酢の酢酸の量を決定するプロトコルを提示し、最後にメソッドのいくつかの一般的なアプリケーションが探求されます。

滴定は、反応の種類に基づいて分類されます。たとえば、酸化還元滴定は、別に 1 つの反応からの電子の移動を伴う反応の酸化還元交流の使用します。用いる錯滴定は、主として微量の複合体の形成に依存します。ただし、ベースと酸の中和を悪用、酸塩基滴定は最も広く研究の 1 つであります。検体中の酸の濃度を決定する、水酸化ナトリウムなどの塩基を使用します。水酸化ナトリウムは吸湿性、つまり、大気中の水分を吸収する性質をもっています。滴定液として使用することができます、前にその正確な濃度を標準化する必要があります。

これを行うには、まず、プライマリ標準、フタル酸水素カリウムで滴定それ。一次標準べきである純粋な安定した、非吸湿性、高分子量。精度の高い一次標準によって貢献したヒドロニウム イオンの量は知られている、ので、試薬の水酸化物イオンの正確な濃度を決定するものです。酸塩基滴定では、中に pH は追加試薬量の関数としてプロットできます。酸・塩基、溶液中の化学量論組成の同量がある点、曲線の変曲点は、当量点と呼ばれます。

ほとんどの酸と塩基は、無色、当量点で発生している目に見える反応がないです。当量点に到達したときを観察するには、pH インジケーターが追加されます。これは、異なる pH 環境で色が変わる pH 敏感な染料です。そのエンドポイントに注意してくださいすることが重要が当量点と等しくないが、特定の pH 値に達していることを示します。たとえば、フェノールフタレインは 8 の pH の周り色が変わり、pH 7 周辺当量点で酸塩基滴定で指標として用いられます。滴定の正確な指標は、等価に近い可能な限りポイントとして色を変更する 1 つは、滴定曲線はエラーの許容可能なレベルにつながる同値ポイント周辺の急斜面。当量点で追加ベースのモグラが最初に存在する酸のモルに等しいです。モル濃度と各コンポーネントのボリュームを利用する式を使用できます。他 3 つの値が知られている、酸の濃度を計算できます。今の手順の背後にある原理を理解することができます見て反応して商業酢サンプルのパーセントの酢酸を決定する実際のプロトコル標準化された水酸化ナトリウム溶液とのそれ。

通常、概算の滴定を行いおおよそのエンドポイントになります。まず、滴定液、水酸化ナトリウムを標準化する必要があります。100 mL の脱イオン水に水酸化ナトリウムを 4 g 解散約最初に。1:10 を作るこのストック水酸化ナトリウム溶液 25 mL をガラス容器に追加することによって希釈。250 mL の脱イオン水で総量を持参し、ミックスを振る。水酸化ナトリウムは二酸化炭素を吸収し、ゆで、脱イオン水とオーブン乾燥の瓶を使用してすぐに、ボトルのキャップには重要です。

水酸化ナトリウムのおおよそのモル濃度を計算します。次に、標準的な酸、フタル酸水素カリウム 5 g を量りし、乾燥オーブンにそれを置きます。乾燥、乾燥器で部屋の温度に冷却する固体を許可します。

4 g を高精度、フタル酸水素乾燥カリウムの重量を量り、250 mL の脱イオン水に溶解します。カリウム水素フタル酸溶液のモル濃度を計算します。

ピペット、清潔で乾燥した三角フラスコに転送カリウム水素フタル酸溶液の 25 mL を使用しています。PH 指示薬のフェノールフタレインの 2 滴を追加します。ミックスに、フラスコを軽く旋回します。水をきれいな 50 mL ビュレットをフラッシュし、脱イオン水で少なくとも 3 倍をすすいでください。次、再び希薄水酸化ナトリウム溶液ですすぎ 3 回、水酸化ナトリウムが全体の内側の表面を濡らすことを確かめます。クランプで、ringstand にビュレットの洗浄をマウントし、それが垂直に立っていることを確認します。

希薄水酸化ナトリウム溶液をビュレットを埋めます。気泡体積測定の精度に影響することができます。優しく、無料の空気の泡、ビュレットをタップし、数 mL の滴定が閉じ込められた空気を解放する流れるを許可するようにバルブを開きます。半月板の下部に、水酸化ナトリウムの量を読みます。

ビュレットの下フタル酸水素カリウムを含むフラスコを配置します。ビュレットの活栓、およびその他のフラスコを旋回を調整して流量を制御する 1 つの手を使用して 1-2 mL ずつから滴定を追加します。

エンドポイントが近くに滴定液で滴を追加を開始します。ソリューションがかすかな、永続的なピンク色に変わったら、エンドポイントは達されます。ビュレットの量を記録します。

一貫性のあるデータの少なくとも 2 つの滴定回以上を繰り返し、使用テキスト プロトコルのように希薄水酸化ナトリウム溶液のモル濃度を計算します。

水酸化ナトリウム溶液は今標準化し、酢を分析する、滴定液として使用できます。刺激的な香りを減らすためには、100 mL の容量に 10 mL を希釈します。

エルレンマイヤー フラスコに希釈酢 25 mL をピペット、フェノールフタレインの 2 滴を追加します。標準化された水酸化ナトリウム溶液をビュレットを埋めるし、初期のボリュームを記録します。前の滴定と同様にゆっくりと滴定フラスコに試料を加える溶液淡いピンクの色になるまで旋回しながらから水酸化ナトリウム使用の最終巻を記録します。

この実験で滴定を行った 3 通と酢の酢酸の酸を中和するために分配される水酸化ナトリウム量の平均を算出しました。濃度とベースのボリュームは、酢の酢酸のモルを明らかにする使用されました。ボリュームとモル質量、濃度の計算に使用されました。酢が 0.7388 のモル濃度を持っていたことが確認されました。4.23% 酢酸 % に変換する、だった。

滴定は、堅牢で簡単にカスタマイズ可能な方法研究・産業・医療で一般的に適用です。

科学者しばしば溶存酸素の測定で使用淡水ボディ全体的な健康の指標としてその生態系。これは、酸化還元滴定で。酸塩基の neutralizations とは異なり、これらの滴定は滴定試料と酸化還元反応に基づいています。ヨウ素の生産結果反応中の化学物質と試料水の溶存酸素が減少します。澱粉インジケーターを用いた滴定法によって生成されるヨウ素の量とこのように溶存酸素のレベルを決定できます。尿糖は、糖尿病などの病的な状態を示すことができます。ベネディクトの法と呼ばれる尿の血糖値のレベルを定量化するためのテストは滴定の重要性の別の例この場合のヘルスケア。この滴定法の手順で尿から糖が最初 enediols 強力な還元性の形成に終ってアルカリと反応しました。これらは尿サンプルで現在のブドウ糖の初期濃度と相関比色反応における銅の 1 つにベネジクト液の銅の 2 つのイオンを減少させます。

滴定のゼウスの概要を見てきただけ。このメソッドの背後にある原理に精通しているはず、酸塩基滴定を行い、研究と業界で適用される方法のいくつかを理解する方法を知っています。

いつも見てくれてありがとう!

Results

ユニット トライアル 1 トライアル 2 トライアル 3
希釈酢酸 (VA) のボリューム mL 25.00
水酸化ナトリウム (NaOHc) のモル濃度 mol/L 0.09928
NaOH の初期のビュレットの読書 mL 0.10 0. 05 1.20
NaOH の最終的なビュレットの読書 mL 18.75 18.60 19.80
調剤 NaOH の量 mL 18.65 18.55 18.60
NaOH 調剤 (Vt) の平均容積 mL 18.60

表 1。滴定結果。

サンプル計算:

KC8H5O4の質量 4.0754 g =

KC8H5O4モル質量 204.22 g/mol =

KC8H5O4 25.00 mL 標準溶液中のモルの数 =Equation 2

2 の同等化に従って

希釈した NaOH 溶液の濃度 =Equation 3

調剤 NaOH のモル水酸化ナトリウム × 平均量調剤 NaOH の濃度を = = 0.09928 mol/L × 18.60 mL = 1.847 × 10-3モル

1 の同等化に従って

CH325.00 mL 希釈酢の COOH の付加モル数 = 1.847 × 10-3モル

希釈酢の濃度 =Equation 4

したがって原液の酢の濃度 = 10 × 7.388 102 mol/L = 0.7388 mol/L

上記の手順は、計算の手順を説明するために表示されます。我々 は単に 1 つのステップで原液の酢の濃度を取得する方程式 3 を適用できます。

したがって 1.000 L 原液の酢には、CH3COOH の 0.7388 mol が含まれています。

CH3COOH の量 =Equation 5

酢のボリューム % = Equation 6

Applications and Summary

滴定現在化学研究に頻繁に適用されている重要な化学的方法であります。たとえば、サンプルのアミンまたはヒドロキシルの値を決定する酸基盤の滴定が適用されます。アミン価は、KOH アミン含有サンプルの 1 グラムに相当のミリグラム数として定義されます。水酸基価を決定するには、KOH で滴定し、無水酢酸を使用、試料はまずアセチル化します。島のミリグラムの質量は、サンプルの 1 グラム中の水酸基に対応します。13別の例はウィンクラー テストでは、特定の種類の酸化還元滴定水質調査のための水の溶存酸素の濃度を決定するために使用します。溶存酸素は、ヨード、ヨウ化カリウムと反応する硫酸マンガン (II) の使用が減少します。リリースされたヨウ素は酸素含有量に直接比例して、酸素濃度は、澱粉の指標を用いたチオ硫酸ヨウ素滴定によって決定されます。14

基本的な化学の研究アプリケーション、ほか滴定も採用されている産業と毎日の使用で。バイオディーゼル燃料業界では通常望ましくない石鹸を作るために反応する遊離脂肪酸を削除する最初廃棄物の植物油 (WVO) を中和する必要があります。WVO の部分はバッチの残りの部分が正しく中和することができるので、サンプルの酸性度を決定するために塩基滴定します。15ベネディクトの法、尿中グルコース濃度の定量のためのテストは、医療の滴定の重要性を示す別の例です。この滴定で銅イオンが還元され銅イオン糖によるエンドポイントを示す、白い沈殿物を形成するチオシアン酸カリウムと反応しています。16

References

  1. Llc, B. Titration: Ph Indicator, Thermometric Titration, Nonaqueous Titration, Equivalence Point, Acid-Base Titration, Amperometric Titration. General Books LLC, (2010).
  2. Jacobsen, J. J., Jetzer, K. H., Patani, N., Zweerink, G. & Zimmerman, J. Titration Techniques. J. Chem. Educ. 72, 612, doi:10.1021/ed072p612 (1995).
  3. Harris, D. C. Quantitative Chemical Analysis. 8th edn, W. H. Freeman, (2010).
  4. Mattock, G., Taylor, G. R. & Paul, M. A. pH Measurement and Titration. J. Electrochem. Soc. 110, 31C, doi:10.1149/1.2425702 (1963).
  5. De Levie, R. Aqueous Acid-base Equilibria and Titrations. Oxford University Press, (1999).
  6. Cannan, R. K. The Acid-Base Titration of Proteins. Chem. Rev. 30, 395-412, doi:10.1021/cr60097a005 (1942).
  7. Michalowski, T. & Lesiak, A. Acid-Base Titration Curves in Disproportionating Redox Systems. J. Chem. Educ. 71, 632, doi:10.1021/ed071p632 (1994).
  8. Waser, J. Acid-base Titration and Distribution Curves. J. Chem. Educ. 44, 274, doi:10.1021/ed044p274 (1967).
  9. Gorbikova, E. A., Vuorilehto, K., Wikström, M. & Verkhovsky, M. I. Redox Titration of All Electron Carriers of Cytochrome c Oxidase by Fourier Transform Infrared Spectroscopy. Biochemistry 45, 5641-5649, doi:10.1021/bi060257v (2006).
  10. Silverstein, T., Cheng, L. & Allen, J. F. Redox Titration of Multiple Protein Phosphorylations in Pea Chloroplast Thylakoids. Biochim. Biophys. Acta (BBA)-Bioenerg. 1183, 215-220, doi:10.1016/0005-2728(93)90022-8 (1993).
  11. Lenghor, N., Jakmunee, J., Vilen, M., Sara, R., Christian, G. D. & Grudpan, K. Sequential Injection Redox or Acid-Base Titration for Determination of Ascorbic Acid or Acetic Acid. Talanta 58, 1139-1144, doi:10.1016/S0039-9140(02)00444-7 (2002).
  12. Mitchell, P., Moyle, J. & Smith, L. Bromthymol Blue as a pH Indicator in Mitochondrial Suspensions. Eur. J. Biochem. 4, 9-19, doi:10.1111/j.1432-1033.1968.tb00166.x (1968).
  13. Perkins, E. G. Analyses of Fats, Oils and Derivatives. AOCS press, (1993).
  14. Spellman, F. R. Handbook of Water and Wastewater Treatment Plant Operations. 2 edn, CRC Press, (2009).
  15. Purcella, G. Do It Yourself Guide to Biodiesel: Your Alternative Fuel Solution for Saving Money, Reducing Oil Dependency, Helping the Planet. Ulysses Press, (2007).
  16. Nigam. Lab Manual Of Biochemistry. Tata McGraw-Hill Education (2007).

1. カリウム Hydrogenphthalate (会社 khc の株式8H4O4) と NaOH の標準化

  1. まず、滴定液、水酸化ナトリウムを標準化する必要があります。脱イオン水 100 mL に水酸化ナトリウム ペレットの約 4 g を溶解することにより在庫 NaOH 溶液を準備します。水酸化ナトリウムが皮膚に腐食性である有害化学物質、刺激剤目、注意して、皮膚や眼との接触を避けるために適切な個人保護用具 (PPE) を着用することに注意してください。
  2. 1:10 を作る株式水酸化ナトリウム溶液 25 mL を 500 mL のボトルに追加することによって水酸化ナトリウム溶液の希釈。水酸化ナトリウムは二酸化炭素を吸収します。ゆで、脱イオン水、オーブン乾燥のボトルを使用し、迅速に、ボトルのキャップにすることによってこれを防ぐことが重要です。ソリューションを作るまで 250 mL の脱イオン水と混ぜてシェイク。
  3. 主な標準的な酸、会社 khc の株式8H4O の4 110 ° C 乾燥オーブンで 4 時間で 4-5 g の乾燥 1 時間デシケータ中の固形物を冷却します。
  4. 乾燥会社 khc の株式8H4O4 250 mL の脱イオン水で約 4 g を溶解します。質量を記録正確に。会社 khc の株式8H4O4溶液のモル濃度を計算します。
  5. 清潔で乾燥した三角フラスコに会社 khc の株式8H4O4の 25 の mL のピペットします。フェノールフタレインの 2 滴を追加し、よく混ぜて軽く旋回します。フェノールフタレインは毒性、刺激性、皮膚や眼との接触を避けるように用心深い。
  6. 50 mL ビュレットと洗剤と水で徹底的に漏斗をきれい。水をビュレットをフラッシュし、脱イオン水で 3 倍をすすいでください。水酸化ナトリウムが全体の内側の表面を濡らすことを確かめる x 希釈 NaOH 溶液 3 をビュレットの洗浄し、ドレインの先端を通して廃棄物。クランプで、ringstand にビュレットの洗浄をマウントし、それが垂直に立っていることを確認します。
  7. 希釈した NaOH 溶液できれいなビュレットを埋めます。それは、希釈した NaOH の量はいないゼロのマークで正確にする必要がありますが、スケール内で、少なくとも 1 つの滴定のために十分にする必要があります注意してください。気泡はボリュームの読み取りの精度に影響を与えます。空気泡のビュレットを入念にチェックし、優しくそれらをフリーでオープンさせる流れと同時に中の空気を解放する試薬の数 mL の活栓をビュレットをタップします。この最初のボリューム 10 s. レコードの後、メニスカスの下を表示することによってボリュームを読み取り。読書の有効数字に注意を払います。ML で小数点以下 2 桁に値を記録します。
  8. フタル酸水素カリウム (会社 khc の株式8H4O4) ビュレットの下でを含む三角フラスコを置き、ビュレットの高さを正しく調整します。ゆっくりとバルブ、およびその他のフラスコを旋回を調整して流量を制御する 1 つの手を使用して 1-2 mL ずつに NaOH 溶液を追加して会社 khc の株式8H4O4ソリューションを滴定しなさい。
  9. エンドポイントが近くに滴定液で滴を追加を開始します。ソリューションがかすかな、永続的なピンク色に変わったら、エンドポイントは達されます。ビュレットに希釈した NaOH の最終巻を記録します。
  10. 一貫性のあるデータを得るため、少なくともさらに 2 回の滴定を繰り返します。希釈した NaOH 溶液のモル濃度を計算します。

2. 酢標準化された水酸化ナトリウム溶液の滴定

  1. 水酸化ナトリウム溶液は今標準化し、酢を分析する、滴定液として使用できます。酢の刺激的な香りを減らすためには、希釈、1:10 でテストする酢の溶液 10 mL を 100 mL の容量に配給。
  2. (VAとして注意) 清潔で乾燥のエルレンマイヤー フラスコに試料の 25 の mL のピペットします。フェノールフタレインの 2 滴を追加します。
  3. プロシージャの最初の部分から標準化された NaOH 溶液をビュレットを埋めます。滴定液 (V1) の最初のボリュームを記録します。
  4. 徐々 に酢に標準化された NaOH 溶液を追加します。滴定液の体積が期待値に近づくときは、滴定液で滴を追加する活栓を調整します。片方の手でフラスコを旋回し、活栓を終了する準備がもう一方の手を続けます。検体のソリューションは、薄いピンク色に変わったら、一度色がフェードするかどうかを参照してくださいに数秒間旋回します。色が解決しない場合、滴定終点に達する。滴定液 (V1') の最終巻を記録します。ソリューション色フェードする場合、は、滴定液の 1 つ以上のドロップを追加します。洗浄ボトルを使用してビュレットの下部の先端を洗います。収集洗浄混合物と時計の色を試料溶液の変更します。終点まで滴定を続けます。必要な試薬の量を記録 (Vt1 = V1' V1)。
  5. 0.1 mL 互いの内にある 3 つの一致値の少なくとも 2 倍まで滴定を取得 (Vt2および Vt3) を繰り返します。
  6. 3 つの異なる滴定で得られた 3 つの値を使用して滴定液量の平均値を計算する: Vt = (Vt1 + Vt2 + Vt3)/3。酢の酢酸のモル濃度は、方程式 3を使用してこのように計算できます。
    Equation 1

滴定は、定量的化学分析ソリューションの未知濃度を決定するための広く用いられている方法です。典型的な滴定は、滴定液と検体との反応に基づいています。濃度既知の滴定液は、反応がエンドポイントに到達するまで徐々 に未知の試料の正確なボリュームに追加されます。

エンドポイントでは、試薬・検体のモグラが等しいです。量と濃度の関係を示す式を操作して試料の濃度を推定することができます。

このビデオは、滴定の背後にある原理を説明、商業酢の酢酸の量を決定するプロトコルを提示し、最後にメソッドのいくつかの一般的なアプリケーションが探求されます。

滴定は、反応の種類に基づいて分類されます。たとえば、酸化還元滴定は、別に 1 つの反応からの電子の移動を伴う反応の酸化還元交流の使用します。用いる錯滴定は、主として微量の複合体の形成に依存します。ただし、ベースと酸の中和を悪用、酸塩基滴定は最も広く研究の 1 つであります。検体中の酸の濃度を決定する、水酸化ナトリウムなどの塩基を使用します。水酸化ナトリウムは吸湿性、つまり、大気中の水分を吸収する性質をもっています。滴定液として使用することができます、前にその正確な濃度を標準化する必要があります。

これを行うには、まず、プライマリ標準、フタル酸水素カリウムで滴定それ。一次標準べきである純粋な安定した、非吸湿性、高分子量。精度の高い一次標準によって貢献したヒドロニウム イオンの量は知られている、ので、試薬の水酸化物イオンの正確な濃度を決定するものです。酸塩基滴定では、中に pH は追加試薬量の関数としてプロットできます。酸・塩基、溶液中の化学量論組成の同量がある点、曲線の変曲点は、当量点と呼ばれます。

ほとんどの酸と塩基は、無色、当量点で発生している目に見える反応がないです。当量点に到達したときを観察するには、pH インジケーターが追加されます。これは、異なる pH 環境で色が変わる pH 敏感な染料です。そのエンドポイントに注意してくださいすることが重要が当量点と等しくないが、特定の pH 値に達していることを示します。たとえば、フェノールフタレインは 8 の pH の周り色が変わり、pH 7 周辺当量点で酸塩基滴定で指標として用いられます。滴定の正確な指標は、等価に近い可能な限りポイントとして色を変更する 1 つは、滴定曲線はエラーの許容可能なレベルにつながる同値ポイント周辺の急斜面。当量点で追加ベースのモグラが最初に存在する酸のモルに等しいです。モル濃度と各コンポーネントのボリュームを利用する式を使用できます。他 3 つの値が知られている、酸の濃度を計算できます。今の手順の背後にある原理を理解することができます見て反応して商業酢サンプルのパーセントの酢酸を決定する実際のプロトコル標準化された水酸化ナトリウム溶液とのそれ。

通常、概算の滴定を行いおおよそのエンドポイントになります。まず、滴定液、水酸化ナトリウムを標準化する必要があります。100 mL の脱イオン水に水酸化ナトリウムを 4 g 解散約最初に。1:10 を作るこのストック水酸化ナトリウム溶液 25 mL をガラス容器に追加することによって希釈。250 mL の脱イオン水で総量を持参し、ミックスを振る。水酸化ナトリウムは二酸化炭素を吸収し、ゆで、脱イオン水とオーブン乾燥の瓶を使用してすぐに、ボトルのキャップには重要です。

水酸化ナトリウムのおおよそのモル濃度を計算します。次に、標準的な酸、フタル酸水素カリウム 5 g を量りし、乾燥オーブンにそれを置きます。乾燥、乾燥器で部屋の温度に冷却する固体を許可します。

4 g を高精度、フタル酸水素乾燥カリウムの重量を量り、250 mL の脱イオン水に溶解します。カリウム水素フタル酸溶液のモル濃度を計算します。

ピペット、清潔で乾燥した三角フラスコに転送カリウム水素フタル酸溶液の 25 mL を使用しています。PH 指示薬のフェノールフタレインの 2 滴を追加します。ミックスに、フラスコを軽く旋回します。水をきれいな 50 mL ビュレットをフラッシュし、脱イオン水で少なくとも 3 倍をすすいでください。次、再び希薄水酸化ナトリウム溶液ですすぎ 3 回、水酸化ナトリウムが全体の内側の表面を濡らすことを確かめます。クランプで、ringstand にビュレットの洗浄をマウントし、それが垂直に立っていることを確認します。

希薄水酸化ナトリウム溶液をビュレットを埋めます。気泡体積測定の精度に影響することができます。優しく、無料の空気の泡、ビュレットをタップし、数 mL の滴定が閉じ込められた空気を解放する流れるを許可するようにバルブを開きます。半月板の下部に、水酸化ナトリウムの量を読みます。

ビュレットの下フタル酸水素カリウムを含むフラスコを配置します。ビュレットの活栓、およびその他のフラスコを旋回を調整して流量を制御する 1 つの手を使用して 1-2 mL ずつから滴定を追加します。

エンドポイントが近くに滴定液で滴を追加を開始します。ソリューションがかすかな、永続的なピンク色に変わったら、エンドポイントは達されます。ビュレットの量を記録します。

一貫性のあるデータの少なくとも 2 つの滴定回以上を繰り返し、使用テキスト プロトコルのように希薄水酸化ナトリウム溶液のモル濃度を計算します。

水酸化ナトリウム溶液は今標準化し、酢を分析する、滴定液として使用できます。刺激的な香りを減らすためには、100 mL の容量に 10 mL を希釈します。

エルレンマイヤー フラスコに希釈酢 25 mL をピペット、フェノールフタレインの 2 滴を追加します。標準化された水酸化ナトリウム溶液をビュレットを埋めるし、初期のボリュームを記録します。前の滴定と同様にゆっくりと滴定フラスコに試料を加える溶液淡いピンクの色になるまで旋回しながらから水酸化ナトリウム使用の最終巻を記録します。

この実験で滴定を行った 3 通と酢の酢酸の酸を中和するために分配される水酸化ナトリウム量の平均を算出しました。濃度とベースのボリュームは、酢の酢酸のモルを明らかにする使用されました。ボリュームとモル質量、濃度の計算に使用されました。酢が 0.7388 のモル濃度を持っていたことが確認されました。4.23% 酢酸 % に変換する、だった。

滴定は、堅牢で簡単にカスタマイズ可能な方法研究・産業・医療で一般的に適用です。

科学者しばしば溶存酸素の測定で使用淡水ボディ全体的な健康の指標としてその生態系。これは、酸化還元滴定で。酸塩基の neutralizations とは異なり、これらの滴定は滴定試料と酸化還元反応に基づいています。ヨウ素の生産結果反応中の化学物質と試料水の溶存酸素が減少します。澱粉インジケーターを用いた滴定法によって生成されるヨウ素の量とこのように溶存酸素のレベルを決定できます。尿糖は、糖尿病などの病的な状態を示すことができます。ベネディクトの法と呼ばれる尿の血糖値のレベルを定量化するためのテストは滴定の重要性の別の例この場合のヘルスケア。この滴定法の手順で尿から糖が最初 enediols 強力な還元性の形成に終ってアルカリと反応しました。これらは尿サンプルで現在のブドウ糖の初期濃度と相関比色反応における銅の 1 つにベネジクト液の銅の 2 つのイオンを減少させます。

滴定のゼウスの概要を見てきただけ。このメソッドの背後にある原理に精通しているはず、酸塩基滴定を行い、研究と業界で適用される方法のいくつかを理解する方法を知っています。

いつも見てくれてありがとう!

A subscription to JoVE is required to view this article.
You will only be able to see the first 20 seconds.

RECOMMEND JoVE