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Organic Chemistry II

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Overview

资料来源: 加州大学欧文分校化学系 Vy 先生和丹尼尔. 金

有机合成是将一个现成的试剂转化为更有价值的产品。拥有干净的玻璃器皿对这一过程的效率至关重要。肮脏的玻璃器皿可能会影响反应, 使最终产品的隔离更具挑战性。因此, 合成化学家必须保持玻璃器皿一尘不染。这里所描述的方法将详细介绍不同的玻璃清洗技术, 它们通常用于去除有机物、金属、油脂和盐类。

Principles

清洁玻璃器皿是合成化学的重要组成部分。化学家们必须能够依靠清洁的玻璃器皿来反应。用眼睛评估玻璃器皿是不够的, 以确认是否玻璃器皿是干净的。如果不确定的玻璃器皿的性质, 清洁它。最好多花几分钟的时间来拥有干净的玻璃器皿, 而不是花几个小时去除污染物或不可的结果。

如何清洁的玻璃器皿也需要是一个重要的因素。玻璃器皿的清洁程度取决于所做的工作类型。过度清洁会浪费时间和金钱。了解化学可以帮助评估多少清洁是需要的玻璃器皿。这里所涵盖的最基本的清洁步骤是大多数有机化学反应所必需的。

一个基本原则是 "像" 这样的 "像"。极性溶液溶解极性物质, 非极性溶液溶解非极性油脂。没有任何一个步骤可以清洁任何玻璃器皿在任何情况下。相反, 对方法的基本理解和它可以清除什么是重要的。

一项建议是在使用后清洁玻璃器皿。化学家们很忙, 通常都在平衡许多的任务, 但是在反应之间或者在化学反应中清洗玻璃器皿通常是很好的利用时间。

为了安全起见, 应检查每件玻璃器皿。破碎的玻璃器皿是危险的, 应该修理或丢弃。通常放在真空或压力下的烧瓶和其他玻璃器皿应检查星形裂纹。这些都是玻璃上的弱点, 如果放在压力下, 可能会产生突然的爆炸或爆。即使用简单的肥皂和水清洗玻璃器皿, 使用眼睛保护也是很好的做法。手套也提供了良好的保护, 特别是在处理苛刻的清洁解决方案。

废物处理, 所有有机溶液, 有机试剂, 和任何有机污染的纸张或固体不应丢弃在水槽或垃圾桶。处理安全箱中的所有有机材料, 由现场环境健康 & 安全 (EH &) 小组处理;所有的有机液体应放置在一个适当的标签液体容器 (这也是由 EH & S)。用于洗涤玻璃器皿和用肥皂擦洗的水可以顺着下水道流失。

从玻璃器皿的接缝处除去油脂是很重要的。大多数有机油脂可以被非极性溶剂如 hexanes 或乙酸乙酯除去。由于乙酸乙酯是一种更环保的溶剂 (, 更安全, 毒性更小, 环境影响更低), 所以它是首选的选择。如果油脂仍然存在, 那么基本的浴将去除多数油脂从联接或三通。

在使用任何水性产品之前, 所有的玻璃器皿都应用有机溶剂冲洗, 然后在有机废物容器中处理。使用像丙酮这样的绿色极性溶剂是首选。这将有助于在洗涤前从烧瓶中去除大部分有机残留物。当使用有机溶剂时, 记得像溶解一样。Hexanes 是一个例子的非极性的溶剂, 是普遍使用。常用极性溶剂包括: 异丙醇 (搓醇)、丙酮、乙酸乙酯和二氯甲烷。

一旦玻璃器皿被去除, 通过混合粉末或液体玻璃器皿清洗剂与自来水的肥皂水。不同大小的刷子将有助于达到和清洁内弯曲的玻璃器皿。如果玻璃器皿没有马上清洗干净, 一小盆肥皂水可以用来长期浸泡。使用温暖的水有助于溶解和除去盐和经受油脂。肥皂水可以用自来水冲洗, 再去离子水。然后用丙酮除去水。

超声波清洗机是伟大的非常经受油脂或残渣。如果传统擦洗刷失败, 然后用温水肥皂水灌装玻璃器皿和放置在 sonicator 将有助于松动污垢颗粒。

可以准备一个基槽, 用来除去油脂。除了玻璃器皿, 一个基本的浴缸可以用于其他肮脏的对象, 如搅拌酒吧或铲子。由于碱浴是腐蚀性的, 并且可以剥去玻璃, 所以不应该用这种方法清洗经过精密校准的器皿。这种方法不应清洗诸如容积烧瓶、真空三通或玻璃熔等真空部件的材料。

酸和氧化剂可以除去盐、金属和有机试剂。所有的酸都应在通风良好的油烟罩内使用。此方法可使用不能通过基槽清洗的物料, 如容量烧瓶或玻璃熔。

最后, 一些反应需要水条件。在这些情况下, 重要的是要清除任何微量水从内部的反应烧瓶。即使它看起来干燥, 也可以有一个小的薄涂层从空气中的湿气。这可以通过把玻璃器皿放在烤箱里或在真空下加热来除去高温。

玻璃器皿清洗是一个多步骤的过程。最常见的做法, 将有效地对付大多数肮脏的玻璃器皿将首先用有机溶剂冲洗, 然后第二, 洗和擦洗用温水, 肥皂水。然后, 玻璃器皿需要用自来水冲洗, 去离子水, 最后用丙酮, 然后放置在一个架子上晾干。当这不能清洁玻璃器皿, 根据实验和玻璃器皿的类型, 额外的步骤来清洁酸或碱 (或两者) 可能需要执行。清洁玻璃器皿是一门艺术, 开发的知识, 什么溶剂或清洁解决方案使用将改善经验和时间。

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Procedure

一般的注意事项: 虽然下面的一些清洁解决方案对皮肤接触无害, 但始终明智的做法是佩戴耐化学手套、实验室安全外套和保护眼睛。

1. 所有玻璃器皿的一般程序

注: 此方法适用于搅拌棒、铲子、漏斗和其它可重复使用的设备。它也可以与下面描述的任何其他洗涤方法一起使用。

  1. 要去除多余的有机油, 用有机溶剂例如丙酮漂洗玻璃器皿。丙酮漂洗应进入有机废物。
  2. 用温水, 用适当的刷子和肥皂水擦洗弯曲的玻璃器皿里面。
  3. 用温水去除肥皂。
  4. 为了避免硬水渍, 请使用去离子水或反渗透水冲洗掉自来水。
  5. 再用丙酮冲洗, 除去水。这一步骤有助于加快玻璃干燥过程。

2. 普通酸洗

注意: 一些有机残留物、金属盐和经受碱可以用温和的酸溶液除去。完成后, 氧化酸可以被稀释并丢弃在排水管中 (, 盐酸)。其他酸, 如醋酸, 这是一种有机酸, 应中和, 并添加到水基液体废物容器。通常碳酸氢钠是用来淬火和中和酸, 因为它有自己的视觉指标: 碳酸氢钠和酸的反应产生 CO2气体, 所以起泡表明, 仍然有酸在溶液中。一旦添加碳酸氢钠, 没有观察到气泡, 溶液就被中和。这些都可以放在含水废物中。

  1. 在去离子或反渗透水中制造一个1米的 HCl (蒽醌) 溶液或5% 伏/v 乙酸。
  2. 在油烟机的内部, 加入一些酸性清洗液的玻璃器皿和漩涡的解决方案, 以覆盖肮脏的地区。它有时是有用的使用清洁刷, 吸管, 刮刀, 或超声。
  3. 在加入含水废物之前中和酸洗 (碳酸氢钠溶液将中和酸)。
  4. 按照上述一般方法清洗玻璃器皿。

3. 基槽

注: 一般情况下, 如果有一块玻璃器皿不能用酸和肥皂水清洗, 将玻璃器皿浸泡在底座浴中可能会有帮助。基本的浴是强烈碱性和刻薄。应注意防止任何泄漏。但是, 少量的水可以完全用清水冲洗掉。严重的溢漏可以与乙酸中和, 并擦去。基槽应与含水废物一起中和并丢弃。

注: 玻璃熔不应使用基槽清洗。

  1. 在指定的清洗桶 (例如, 6 加仑的颜料桶) 中, 在国际音标 (异丙醇; 2-丙醇) 中添加大约2米的 KOH (氢氧化钾) 的溶液. 可以用甲醇或乙醇代替国际音标。用盖子来延缓蒸发。
  2. 按照上述一般方法清洗玻璃器皿。
  3. 小心地将玻璃器皿浸泡在底座上, 确保尽可能多的空气 (最好浸泡一夜)。
  4. 当从桶中取出玻璃器皿时, 将玻璃器皿内的任何基槽溶液倒回桶中。然后拿玻璃器皿, 用去离子或反渗透水冲洗水槽中任何残留的碱溶液。
  5. 用丙酮干。

4. 王水

注: 王水以其溶解金属的特性而闻名。这种酸洗具有强烈的酸性、氧化和腐蚀性。应注意防止任何渗漏或皮肤接触。少量接触皮肤会引起瘙痒, 必须通过冲洗水下15分钟的面积完全冲洗掉. 严重溢漏可与 NaHCO3 (碳酸氢钠) 中和, 并擦去。王水产生烟雾, 应在通风柜内处理。它也可以腐蚀不锈钢。王水在加入含水废物之前应与碳酸氢钠中和。

  1. 用3:1 的硝酸与盐酸的比值 (硝酸3: HCl) 制作小批量的王水。
    注: 两种酸都很清楚, 但混合后会冒烟, 变成深橙色。
  2. 通过吸管或小心浇注和旋流来溶解残余金属, 加入王水。
  3. 将大多数王水倒入第二个容器中, 然后将其处理并处理在含水废物中。
  4. 清洁玻璃器皿按照上述一般方法。

5. 清洗玻璃地面接缝

注意: 接地接头很容易卡住。防止这个问题的一个方法是确保所有的关节都是干净的。清洁时, 地面玻璃接缝呈磨砂白色。清楚的关节通常表示少量的油和油脂, 可以污染光谱数据和所需的化合物。

Figure 1

  1. 清洗玻璃器皿后, 用上述方法之一清洁玻璃接头。
  2. 清洁地面玻璃关节的内部 (这可能是棘手的)。最好的方法是用纸巾浸泡在乙酸乙酯 (EtOAc) 和一个小刮刀。
  3. 使用浸泡在乙酸乙酯中的纸巾, 方便地清洁地面玻璃接头的外部。
  4. 用 EtOAc 把纸巾的顶端弄湿, 然后用刮刀到达接头的边缘。
  5. 观察乙酸乙酯在几秒钟内蒸发, 露出磨砂的白色地面玻璃接头。
    注: 任何其他挥发性溶剂都会起作用, 如 hexanes。然而, 乙酸乙酯是比 hexanes 更绿色和更安全的使用。

6. 除水

注: 有些反应是非常敏感的水。即使空气中的湿气也会导致反应失败。因此, 重要的是要赶走水和保持外部空气远离玻璃器皿。一些玻璃器具如回流冷凝器是脆弱的, 不能放在真空中;因此, 烤箱是首选。请注意, 在两个玻璃配件之间的安全接头的凯克钳通常是由塑料制成的, 如果放在热下会熔化。

  1. 使用三种方法中的一种来加热足够的玻璃器皿来除去水:
    a. 烤箱 (用于玻璃器皿)
    b. 热枪
    在炽热的火焰上
  2. 如果用热枪或火焰加热, 将玻璃器皿置于真空中 (与搅拌棒)。这就把水蒸气从瓶子里抽出来晾干。
  3. 如果使用烤箱, 将玻璃器皿放在烤箱的搅拌棒上, 大约30-60 分钟 (或更长)。取出时, 使用烤箱手套, 并迅速盖上隔膜玻璃器皿和流动氮通过玻璃器皿, 而它仍然是热的。氮气有助于消除任何外部空气, 其中含有少量的水蒸气;重要的是要执行这一步, 而玻璃器皿是热的, 因为水蒸气将仍然在气相中。如果允许冷却下来, 水蒸气就会在玻璃表面凝结。
  4. 安全处理玻璃器皿的反应设置一旦玻璃器皿冷却下来触摸 (在这一点上, 玻璃器皿的内部将被丰富的惰性气体和不应包含水)。

清洁玻璃器皿对化学合成的功效和效率至关重要。

有机合成是将一个现成的试剂转化为更有价值的产品。任何污染源, 如肮脏的玻璃器皿, 都可能影响反应, 使最终产品更具挑战性。

仅仅因为一块玻璃器皿看起来干净, 并不意味着它是。当有疑问时, 把它清理干净。

这段视频将说明许多用于有机化学反应的玻璃器皿的基本清洁方法。

我们将开始我们的调查用一般的方法清洗所有的玻璃器皿。

首先, 用有机溶剂 (如丙酮) 冲洗玻璃器皿, 去除多余的有机油。将此冲洗物存入适当的安全容器。

接下来, 混合温水和肥皂。使用这和适当的刷子, 擦洗玻璃器皿的里面。然后用温水冲洗, 去除肥皂。

用去离子水冲洗自来水, 避免硬水渍。最后, 用丙酮冲洗玻璃器皿, 去除去离子水, 加速干燥过程。当不需要特定的残留去除技术时, 这种方法本身就足够了。当此类技术被调用时, 该方法仍将在残余物被去除后使用。

一些有机残留物、金属盐和经受碱需要温和的酸洗。非氧化性酸在完成后可以倒入排水管。另一方面, 有机酸必须中和并沉积在水基液体废物容器中。

开始, 在去离子水中准备一个1米的盐酸溶液。然后, 在通风柜内, 在被清洗的玻璃器皿中加入一些这种酸性溶液。确保漩涡的解决方案的肮脏区域。完成后, 适当地推翻酸溶液。最后, 用肥皂水清洗玻璃器皿, 就像所有玻璃器皿一般程序中概述的那样。

浸泡在基础浴缸的玻璃器皿可能有助于当温和的酸洗和肥皂水是不够的。应小心, 因为这个浴缸是强烈的碱性和腐蚀性, 并可能影响精密校准玻璃器皿。

首先, 在异丙醇中加入一个2米的氢氧化钾溶液到指定的清洗桶中。其次, 为了延长基槽的使用寿命, 用一般的 "肥皂水" 方法清洗玻璃器皿。然后, 小心地把玻璃器皿放在基槽里, 确保尽可能的去除空气。

让玻璃器皿浸泡一夜。在此之后, 小心地将玻璃器皿从桶中取出, 然后将碱溶液倒入桶中。用去离子水冲洗。基槽可在更换前多次使用。

最后, 用丙酮烘干玻璃器皿。

在残留金属的情况下, 可能需要王水。应小心, 因为这种酸洗是强烈的酸性, 氧化, 和腐蚀-并能腐蚀不锈钢。

首先, 通过混合硝酸和盐酸在3到1的比例, 创建一小批王水。这些酸是无色的, 但混合时会冒烟, 变成深橙色。

然后, 将混合物移到肮脏的玻璃器皿中。涡流溶解残余金属。在此之后, 将王水倒入单独的容器中进行处理。

用碳酸氢钠中和所用的王水。然后, 将中和的溶液存放在一个含水的废物容器中。用一般的方法, 用肥皂水冲洗玻璃器皿。

如果没有正确清洗, 玻璃地缝就很容易卡住。清洁的玻璃接头在外观上是磨砂的。另一方面, 肮脏的关节通常是清楚的, 这意味着油污或油脂的污染。

首先, 用适当的方法清洗玻璃器皿。然后, 用纸巾浸泡在醋酸乙酯和一个小刮刀, 以清洁内, 外, 和边缘的接缝。

之后, 让玻璃器皿晾干。

在对水敏感的反应中, 重要的是要赶走水, 并限制外界空气的暴露。虽然有几种方法来去除水, 使用烤箱是最安全的, 并首选。

首先, 把玻璃器皿放进烤箱。打开烤箱, 把玻璃器皿放在里面30到60分钟。在此之后, 使用烤箱手套, 以消除玻璃器皿。

快速盖上隔膜。通过玻璃器皿流动氮气, 而它仍然是热的。一旦玻璃器皿冷却, 它就会被富含不含水蒸气的惰性气氛所丰富。玻璃器皿现在可以使用了。

现在我们已经调查了最常用的清洁实验室玻璃器皿的方法, 我们将讨论一些例子。

高纯度产品的成功合成依赖于正确清洁的玻璃器皿。在这个例子中, 金属纳米粒子的合成, 然后封装在各种类型的聚合物。

首先, 用王水工艺清洗的玻璃器皿合成金纳米颗粒。在此之后, 纳米粒子被离心分离。

然后将分离的纳米粒子转移到含有 PSPAA 溶液的玻璃瓶中进行封装。

清洁玻璃器皿在许多领域也很重要, 当试图量化的复利。例如, 在调查犯罪现场时, 有干净的仪器是很重要的。如果不正确清洗, 污染物可能导致不可靠的数据。

你刚刚看了朱庇特的清洁玻璃器皿的介绍。你现在应该了解酸洗, 基槽, 以及所有玻璃器皿的一般清洁程序。谢谢收看!

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Results

清洁玻璃器皿在有机化学实践中是简单而基础的。关于如何去除坚硬的污渍, 残留物和污染的知识提供了信心使用玻璃器皿, 不用担心污染。

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Applications and Summary

通过遵循清洁玻璃器皿的准则, 化学家可以专注于化学, 减少对玻璃器皿污染的担忧。上述协议演示了如何清洁玻璃器皿使用温暖, 肥皂水, 酸洗, 基地浴, 和王水, 以及如何干燥的玻璃瓶, 以及建议清洁的地面接缝。并对清洗液的处理进行了简要讨论。这些玻璃清洗程序工作的所有种类的玻璃器皿, 包括, 但不限于: 圆底烧瓶, 锥形烧瓶, 分漏斗, 色谱柱, 搅拌棒, 铲子, 漏斗, 过滤器, 毕业气缸, 烧杯, Schlenk烧瓶和试管。

确保干净的玻璃器皿可以在有机化学家的工作台之外实施良好的操作。一般来说, 拥有干净的设备对于化学和科学内外的所有类型的应用都是非常重要的。在每种情况下, 重要的是要考虑的物料被清理和工具所需的清洁。

我们使用简单的酸碱溶液来清洁日常生活中的材料。例如, 厨师需要干净的锅和平底锅, 而这些锅和平底锅不需要丙酮为完成, 通常温暖, 肥皂水能去除黏稠的油脂。有趣的是, 有人建议用醋煮一个肮脏的锅, 以达到一个强大的清洁, 也不太奇怪, 醋酸是醋的主要成分。此外, 小苏打是碳酸钠和普通的房子保持清洁工具。

另一个应用的例子是, 有清洁设备和玻璃器皿是必不可少的是对那些在分析领域的定量分析。交叉污染或肮脏的仪器会引起不可靠的数据, 影响到许多不同的工作领域;这可能是在医院, 诊所, 犯罪现场, 或在生产线上。

最后, 清洁产品在市场上出售, 用于玻璃器皿的日常使用, 增加了清洁浴室瓷砖、窗户和镜子的目的。这些物质有时充满有机物, 可能是轻度酸性或碱性的。这种组合可以去除油脂和水渍。

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Transcript

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Tags

空值、问题、

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