Overview
source : Robert M. Rioux, Ajay Sissoko & Zhifeng Chen, Pennsylvania State University, University Park, PA
vide est nécessaire pour un certain nombre de procédures de laboratoire. Ceci est plus couramment réalisé en laboratoire par l’utilisation de pompes à vide. En plus de travailler à basse pression, pompes à vide permet également pour permettre un changement rapide des atmosphères dans un ballon ou un réacteur par l’évacuation et le remblayage.
Principles
sous vide est utile pour une variété d’usages en laboratoire. Par exemple, vide pour abaisser le point d’ébullition des liquides et favorise le processus de vaporing, qui est utilisé pour les fours sous vide, dégazage des équipements, et lyophilisation. En outre, vide généré une différence de pression par rapport à l’atmosphère, qui est utilisé pour la filtration et de pipettes. Ultravide supprime d’air pour obtenir une inertie chimique, qui est utilisée pour le soudage par faisceau d’électrons, maintenir un dépôt de vapeur propre surface et chimique ou physique. Une pompe à vide est un dispositif qui permet d’évacuer une chambre scellée afin d’atteindre une pression inférieure à la pression atmosphérique. Les pompes plus couramment utilisés en laboratoire sont des pompes turbomoléculaires, pompes à huile, pompes à défilement sec ou eau aspirateurs.
pompes turbomoléculaires sont souvent utilisés en instrumentation de laboratoire, comme à l’intérieur d’un spectromètre de masse et peut atteindre des niveaux de vide de 10 -10 Torr. Ces travaux par essorage rapide pour entrer en collision avec l’air ou de vapeur molécules impact élan vers le sens des gaz d’échappement. Les niveaux de vide élevés ont une pompe adaptée à de nombreuses applications sous vide ultra-haut. Cependant, l’air est trop dense pour une pompe turbomoléculaire à travailler et donc ces pompes à besoin d’une pompe secondaire à baisser la pression de l’atmosphère jusqu'à 1 Torr pour activer la pompe turbomoléculaire travailler.
pompes à huile sont souvent utilisés dans le laboratoire et généralement atteindre un vide de 10 -3 Torr. Cela répond à la plupart des applications générales de laboratoire, et ils sont faciles à utiliser. L’huile sert à lubrifier et sceller la pompe, ce qui contribue à l’atteinte de dépression profonde. Cependant, l’utilisation d’huile apporte également le problème de la vidange d’huile et d’élimination des huiles usagées.
la pompe rouleau sec, qui a la capacité d’atteindre un niveau de vide final de 10 -3 Torr, est une des technologies de pompe à sec plus courants utilisés en laboratoire. La pompe de défilement sec travaille avec deux rouleaux spirale entrelacées mouvement excentrique et la compression de l’air et vapeur vers l’échappement. Cette pompe n ' t besoin d’huile et aussi des pompes avec un rythme plus rapide, ce qui est intéressant pour certaines applications comme une boîte à gants. Cependant, joints de pointe sont nécessaires pour garder les vapeurs dans le canal approprié, mais ces joints de pointe sont des pièces d’usure et avait besoin d’entretien périodique.
aspirateurs eau, qui sont aussi appelés pompes à jet d’eau, sont généralement attachés au robinet d’évier lab et pourrait atteindre un niveau de vide de 10-15 Torr. Ces travaux en utilisant l’eau au débit rapide pour créer le vide dans le bras de côté. En raison de leurs faibles coûts, ceux-ci étaient historiquement populaires pour réaliser le vide profond. Cependant, l’eau est gaspillée et le niveau de vide n’est pas élevé.
le choix du type de pompe est dicté par l’application finale et la qualité du vide en fin de compte nécessaire. Quelle que soit la pompe utilisée, la génération de vide mène à la possibilité des risques d’explosion ou implosion. Les protocoles suivants sont présentés afin de minimiser les risques associés à l’utilisation de l’équipement sous vide et d’assurer des conditions de travail sécuritaires.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Procedure
1. utilisation des équipements de protection individuelle
- lunettes de protection, blouses et masques protecteurs doivent être utilisés lorsque vous travaillez avec un appareil sous vide à proximité.
- Un bouclier d’explosion doit être utilisé pour empêcher le vol de verre ou de débris résultant d’un changement brusque de pression.
2. Utilisation de bon tuyaux et équipements
- toujours utiliser tube, verrerie et autres équipements qui est évalué pour une utilisation avec le vide. Une mauvaise utilisation peut défaillance matérielle et provoquer l’explosion/implosions.
- Vérifier le verre et le tube régulièrement pour les défauts/coupures, car ceux-ci peuvent facilement fissure/rupture sous vide.
- Le gaz d’échappement de la pompe à vide doit être connecté à une hotte aspirante ou une sortie d’échappement suédés bâtiment. Ceci est particulièrement important si le vide est utilisé sur un système utilisant des produits chimiques toxiques ou corrosifs.
- Selon l’expérience et l’ampleur du vide impliqué, une protection ou une barrière protectrice entre l’opérateur et le navire sous vide doit être utilisée. Il peut s’agir du même type de barrières utilisées pour isoler les opérateurs d’équipement haute pression.
3. Pièges
- toujours utiliser un piège entre la source de dépression (pompe) et l’appareil qui utilise le vide. Le piège protège la source de vide cher des dommages en cas de fuites accidentelles ou matériel retour d’eau dans la conduite d’aspiration.
- Les pièges aussi contribuent à empêcher d’être émis dans le gaz d’échappement de la pompe vapeurs/odeurs.
- Les trappes est généralement cryostatted à l’aide de neige carbonique ou l’azote liquide bains. Doit être très prudent tout en utilisant de telles températures cryogéniques et EPI approprié doit être utilisé pour transférer les liquides de refroidissement et sortir les casiers.
- Étant donné que l’utilisation de fluides cryogéniques (c.-à-d., azote liquide) à des fins de refroidissement peut conduire à la liquéfaction de l’oxygène, systèmes d’aspiration doit être sous vide avant et Pendant le fonctionnement. Après avoir atteint le niveau désiré de vide, le dewar contenant le siphon d’huile peut être par la suite rempli d’azote liquide. Après la fin de l’expérience exigeant vide, tout en restant sous vide, enlever le ballon de Dewar de la piège à azote liquide rempli, laissez la trappe chaude à la température ambiante et ouvrez lentement le système à pression atmosphérique. Flacons de
- the Dewar eux-mêmes sont sous vide et doivent être manipulés avec la plus grande précaution car ils peuvent instantanément imploser. Toujours utiliser des EPI approprié lors du transport ou de travailler avec vases Dewar.
4. Lignes de purge
- le vide lignes doivent être saignés lentement avant de déconnecter les pièges et la source de vide. Un soudain changer dans les contraintes de pression, les matériaux et peut causer une rupture prématurée et explosions.
5. Revêtement de verre
- verrerie supérieure à 250 mL qui est utilisé avec l’équipement sous vide doit être enveloppé avec ruban, un filet ou un revêtement en plastique pour réduire les risques de projection de débris, dans le cas d’une explosion. Cela comprend les pièges, cryostats, évaporateurs rotatifs et toute autre verrerie maintenu sous vide.
pompes à vide sont employés dans un large éventail de méthodes de laboratoire. Les exemples courants incluent filtration, séchage, dégazage, revêtement par évaporation et spectrométrie de masse à.
Matériel de pompage doit être maintenu et exploité en toute sécurité afin d’éviter les pannes d’équipement, des explosions et des rejets chimiques. Cette vidéo va introduire plusieurs conceptions courantes de pompe, discuter communes précautions à observer lors du paramétrage du matériel sous vide et démontrer la sûreté de fonctionnement.
commençons en explorant diverses conceptions de la pompe.
Dans les pompes rotatives à palettes aérienne et autres gaz est dessinés à travers une entrée par un rotor. Les gaz sont forcés par un échappement huile-scellé, ce qui empêche le reflux, à la sortie qui quitte le système. Pompes à palettes peuvent générer des aspirateurs de dix à la trois Torr négatifs. Ces pompes sont autolubrifiants, mais nécessitent des vidanges d’huile et sont vulnérables à la corrosion par la vapeur d’eau.
En parchemin pompes air passe à travers une entrée entre deux rouleaux spirale excentrique, une fixe, l’autre en orbite. La motion comprime l’air et le pousse vers la sortie. Aspirateurs de dix à la deux Torr négatives est possible. Pompes de défilement sont des mécanismes « sec » - ils ne nécessitent pas d’huile ou eau, mais les manuscrits doivent être remplacées périodiquement qu’ils sont usés. Défilement pompes et pompes rotatives à palettes sont adaptés à la distillation, filtration, dégazage.
Aspirateur deA l’eau est un autre type de pompe que se trouve souvent dans les laboratoires. Dans ce type de pompe l’eau pénètre par une entrée à une buse à haute vitesse, puis quitte en un jet de liquide basse pression. Les gaz sont aspiré par un orifice latéral et forcés à la sortie. Aspirateurs eau produisent des aspirateurs de seulement 10 Torr. Bien qu’ils se connectent facilement aux robinets d’évier ordinaire, dont ils ont besoin de grandes quantités d’eau. Aspirateurs eau sont fréquemment utilisés pour le séchage et l’extraction.
Enfin, pompes turbomoléculaires produisent ultravide. Air est soufflé dans par alternance pales stator et la turbine qui animent les molécules de gaz par l’intermédiaire de la prise de courant reliée à une pompe de dégrossissage. Pompes turbomoléculaires peuvent produire des aspirateurs aussi bas que dix à la Torr négatif de dix, mais nécessitent une autre pompe d’abord diminuer la pression à 1 Torr. Pompes turbomoléculaires sont utilisés pour la microscopie électronique, la croissance de cristaux et revêtement par évaporation.
maintenant que vous êtes familiarisé avec les dessins, nous allons examiner les mesures de protection et de sécurité personnelle qui doivent être respectées avant d’utiliser ces pompes à vide à.
Exploiter si possible, tous les équipements sous vide à l’intérieur d’une hotte aspirante avec le châssis abaissé. Porter des lunettes et un masque facial. Elles protègent contre les produits chimiques et les débris dans le cas où la verrerie implose sous le vide.
Utilisation verrerie et matériel prévu pour être utilisé avec le niveau attendu de vide. Vérifier la verrerie et les tubes des fissures ou autres défauts. Équipement défectueux ou inapproprié peut facilement imploser sous vide. Envelopper la verrerie supérieure à 250 mL en bande, filet ou en plastique, par mesure de précaution supplémentaire contre les projections de débris.
Si la procédure est connue pour générer des vapeurs corrosives, sélectionner une pompe qui peut résister à ces vapeurs. Assurez-vous que la pompe est propre et exempt de corrosion. Pour pompes à huile, vérifiez le niveau d’huile et changez l’huile périodiquement.
S’assurer que la pompe soit nivelée et équilibré. Connectez la sortie de la pompe à la sortie des fumées de la hotte. Placer fermement le tube à l’intérieur de la hotte pour prévenir le rejet de substances chimiques. S’assurer que tous les tuyaux ne sont pas restreinte, et qu’il n’y a pas de fuites, surtout près des brides.
maintenant que la pompe à vide est mises en place, nous allons examiner des considérations de sécurité pendant et après le fonctionnement de la pompe.
Connecter l’entrée de la pompe à la verrerie via un piège froid. Un piège à froid est un récipient en verre qui protège la pompe en composés organiques volatils évacués de l’appareil de congélation.
Au cours de la procédure, le piège froid soit immergé dans la neige carbonique ou un Dewar d’azote liquide. Utiliser les équipements de protection cryogénique lorsque vous manipulez ces réfrigérants.
Risque deA est la condensation de l’oxygène dans le piège froid pour produire de l’azote liquide hautement explosif. Pour éviter sa formation, démarrer la pompe à vide et évacuer l’appareil avant de plonger le piège froid dans l’azote liquide. Ne laissez jamais le piège froid contact azote liquide si pas sous vide et n’ouvrez jamais la conduite d’aspiration d’air avec le piège froid en place.
Vérifier le piège froid pour solvants condensées et oxygène liquide régulièrement. Si nécessaire, vider le piège froid afin d’éviter les solvants entrant dans le tubage et la pompe à vide. Si de l’oxygène liquide, un fluide bleu clair, n’est visible, mettre fin à la procédure et appeler à l’aide, mais n’arrêtez le vide ni enlever l’azote liquide.
Une fois la procédure terminée, retirer le piège froid le liquide de refroidissement et ensuite éteindre la pompe. Purger les lignes vide lentement avant de déconnecter le piège cryogénique et la pompe, pour éviter la surpression subite.
vous avez regardé juste introduction de JoVE pour la sécurité du laboratoire pour équipement basé au vide. Vous devez maintenant être familiarisé avec différents types de pompes à vide, leurs risques et précautions à observer pour assurer un fonctionnement sécuritaire. Comme toujours, Merci pour regarder !
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Applications and Summary
opérations qui nécessitent un vide ont plusieurs dangers qui leur sont associés. Implosion du navire peut conduire à battant, verre et autres matériaux, le rejet de produits chimiques dans l’environnement de travail et potentiellement d’incendie dû à la condensation de l’oxygène liquide. Opérations sous vide doivent être correctement mises en place et exploitées seulement après que les risques potentiels ont été identifiées et correctement atténués.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
References
- NRC (National Research Council). Prudent Practices in the Laboratory. Handling and Management of Chemical Hazards. National Academy Press: Washington, DC, 2011.
- Laboratory Vacuum Pump Buyers' Guide, 2012.
