Overview
ロバート M Rioux、Ajay Sathe、Zhifeng 陳、ペンシルバニア州立大学、大学公園、PA
グローブ ボックス、不活性雰囲気を維持するために設計されている分離筐体。化学薬品や装置の操作は、不活性雰囲気を維持しながら操作できる手袋の使用を介して行われます。肯定的な圧力は、受動的な漏出を補うために利用されています。ボックスと外の雰囲気 1 間エアロックとして機能する控えの間を使用してボックスのうちオブジェクトを転送することができます。グローブ ボックスには、ボックスのサイズに応じて、それに関連付けられている手袋の複数のペアを持つことができます。
Principles
グローブ ボックスは 1 ppm より低い H 2 O と O 2 レベルを維持するために、送風機、配管、および浄水器を利用した閉鎖循環ループを含みます。大気中の水分や酸素を除去する触媒層を通して空気の循環によって浄化されます。触媒は、O 2 H 2 o. を削除する分子ふるいを削除する銅ベース粒子を含む3-6 ヶ月使用後、触媒は、グローブから触媒を分離し、それらは下 5 %h を公開することによって生成される必要があります 2 N 2 と金属銅に形成された銅酸化物を減らすために加熱。特定揮発性化学薬品ハロゲン化合物などと強く調整種 (チオール基) が毒を触媒に高い傾向があるため、グローブ ボックスから除外すべき。代わりに、これらの種類の化学物質を含む実験はシュレンク管に行われなければなりません。
初期の訓練と適切な操作は、グローブ ボックスの安全な使用のために重要です。すべての化学物質を脱気し、グローブ ボックスに配置されている前に乾燥する必要があります。ガラス容器やフラスコは、圧力差により、爆発を避けるために控えの間に配置される前に避難する必要があります。シャープを慎重に処理し、手袋の損傷を避けるためにグローブ ボックスを操作するときはできれば避けるべきであります。さらに、溶剤を使用するときに、グローブを保護するためにセカンダリ ニトリル手袋を着用しなければならない.水溶液、アルコールおよびアセトンは、グローブ ボックス環境は H 2 O、O 2、役立つことがありますがその生涯にわたって、グローブを保護を確保するためにグローブ ボックス内が使用されません。グローブと比較して、少ないシュレンク管にサンプルの法規適合性があります。しかし、その他の安全性の懸念は、ガラスを確保するなど、シュレンク管を使用しては、割れていない、ガラス シュレンク管の過剰加圧ポンプ トラップで液体窒素使用の可能性の可能な結露につながる酸素、シュレンク管に漏れがある場合。
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Procedure
1.、グローブ ボックスにオブジェクトを転送する
- 確実ドアが閉じている (これはデフォルトの位置にする必要があります)。商工会議所が真空下での場合は埋めるためバルブを回して窒素それを入力します 。
- は、外側の扉を開けてし、チャンバー内のオブジェクトを転送します。スライド オブジェクトを可能な限り深く、グローブの中からそれに到達する簡単に。周囲の環境から控えの間を分離するドアを閉じます。終わっていないドアを締め、さらに 90 度の回転を行く 。
- ドアを閉じたら、チャンバーを避難し、圧力は許容真空レベルまで待つバルブを回し。補充するバルブを回して窒素、商工会議所が埋めます。少なくとも 3 回このサイクルを繰り返しています 。
- パージと避難のサイクルが完了すると、窒素でチャンバー、グローブ ボックスに内側のドアを開き、.控えの間とグローブ ボックス内の安全な場所の場所からオブジェクトを削除します。速やかに控えの間への扉を閉じます 。
- 、ドアを閉じて、真空、控えの間をバルブをオンにし、そこにそれを残します。これは、使用しないときは、控えの間のデフォルト位置 。
2。オブジェクト、グローブ ボックスのうち転送
- は、控えの間に窒素が充填されてを確認してください。商工会議所の状態がわからない場合は、避難し、チャンバー内に窒素を少なくとも 3 回詰替します 。
- は内側のドアを開き、オブジェクトを商工会議所に転送。オブジェクトには、化学物質が含まれています、それが適切に密封されていることを確認します。控えの間に内側のドアを閉じます 。
- 外側のドアを開き、オブジェクトを削除します 。
- 外側のドアを閉じ、避難するバルブ。真空下にある控えの間のデフォルトの状態です 。
3。化学薬品および装置
- グローブに転送する装置のすべてが乾燥を確認してください 。
- グローブ ボックスに行われている化学乾燥して脱酸素化をある必要があります。DriSolv 溶剤を使用することをお勧めします。それに、グローブ ボックス外に開かれていない溶媒ボトルを使用する優先されるこれらが使用できない場合 。
- 取るグローブ ボックス、完全試薬に化学物質の必要な量はいけませんボトルだけで取られる (ただし、試薬がある完全にボックスに格納される).
- 固体および非揮発性液体を転送する使用 20 mL バイアル。ラボのおしりふきをバイアルの上部をラップし、インプレース ワイプを保持するためにゴムバンドを使用します。これにより、上記の避難する固体/液体空気します 。
- テフロン栓フラスコを使用して揮発性の液体を転送中です 。
- グローブ ボックス内針とブレードを使用している間非常に注意します。手袋は、穿刺にはボックスの雰囲気が損なわれる可能性が、非常に繊細な 。
- あなたの仕事を完了すると、すべての機器を速やかに取るし、区域をきれいにします 。
- ボックス内の適切な場所で合成されているし、それを適切にラベルを任意の化学物質を格納します 。
- グローブ ボックス専用消耗品のいずれかが不足しているかどうか、ボックス担当人知らせます 。
4。溶剤
- 溶剤でテフロン栓丸底フラスコを使用することを確認し使用のみドライ溶剤の静止画から脱酸素溶媒中または化学薬品製造業者から注文します 。
- ボックスに格納されているすべての溶媒ボトルが上限すべての回にする必要があります 。
- 溶剤蒸気は、手袋に損傷を与えると溶剤こぼれする必要があります速やかにラボのおしりふきで拭いてし、揮発性の溶剤蒸気が残りますのでを削除するためです 。
- 溶媒ボトルは、それらを使用してが完了したら適切な場所に戻って配置します 。
5。廃棄物
- 正しくラベル付けされた廃棄物ビーカーで廃棄物を処分します 。
- の処分前に使用後の針を要約します 。
- それを使用した後に廃棄容器がいっぱいの場合、箱からそれを取ると実験室廃棄物で正しく処分し、グローブ ボックス内の廃棄物コンテナーを迅速に交換します 。
- クリーン グローブ ボックスにこぼれを床と dispose をその他廃棄物の無駄します 。
- 液体廃液ボトルはすべての回でキャップする必要があります 。
6。一般的なヒント
- はいない挿入/削除、手袋から手すぐに。そうすぐに手袋を任意のマイクロ気孔を通してグローブにアクセスする外部環境から大気につながることができますボックスで突然圧力変化が発生します 。
- グローブ ボックス内針とブレードを使用している間非常に注意します。手袋は、穿刺にはボックスの雰囲気が損なわれる可能性が、非常に繊細な 。
- 室は使用後、真空下で常に残っているかどうかを確認します 。
- アミンやホスフィン、他の揮発性物質を処理する場合、メイン画面を使用して送風機を止めるために被害が触媒 。
- 航海日誌、グローブ ボックスの保守を含むすべてのグローブ ボックスの活動を維持します 。
- 定期的にメンテナンス (真空ポンプのオイル交換、浄化システムの再生) を実行します 。
し空気 - 水敏感な化合物と放射性汚染材料研究所と業界で使用される重要な装置は、グローブ ボックス
。グローブ ボックス、不活性雰囲気の中で孤立し囲まれた環境を提供します
。手袋を使用して化学物質と常にシュレンク管では不可能です、非常に敏感な材料の処理を可能にするボックス内機器操作します
。このビデオは、グローブ ボックスのしくみと安全に化学薬品、溶剤の使用を管理し、箱の中を無駄にする方法について説明します
グローブ ボックス内で不活性雰囲気が送風機、pluming、およびガス浄化システムを使用して閉じた循環システムによって確立されます。浄水器は、大気を循環させることにより、水と酸素のレベルが 1 ppm 以下に保たれることを保証します。銅含有触媒浄水器には、銅酸化物の酸素を変換します。一方、分子ふるいを使用を吸収し、水の分子を削除します。
さら、真空ポンプ、不活性ガスは化学物質や機器をグローブ ボックスに控えの間を通過するとき汚染が発生しないを確認します
。グローブ ボックスに材料やオブジェクトを導入する最初控えの間の両方のドアが閉じているかどうかはチェックしてください。窒素の場合は商工会議所は当初真空下で埋めるために、バルブを回してチャンバーします
。は外側のドアを開き、スライド グローブ ボックスの内側から簡単に容易にするために可能な限り深くトレイに到達するように、商工会議所で目的のオブジェクトを転送します。慎重に外の控えの間の扉を閉じ、避難するバルブします。
圧力許容真空レベルに達するまで待ってから、チャンバーを大気圧に窒素でパージされますので、補充するバルブを入れます
。摩耗綿または nitriル手袋し、グローブ ボックスの手袋をゆっくりと入力してください。あまりにも突然の動きを空気の漏洩から任意のマイクロ気孔を通してボックス内につながる高速圧力変更を引き起こすので、手袋に手を挿入する注意してください。また、溶剤や化学物質に対してそれらを保護するためにグローブ ボックスの手袋にニトリルゴム手袋を着用します
。今グローブ ボックスの内側の扉を開けて、控えの間からオブジェクトを削除、グローブ ボックス内の安全な場所に配置し、速やかにドアを閉じます
。両方のドアを閉じて、使用しないときは、控えの間の既定の位置である、真空バルブを回し
。ラベルとストアいずれかはグローブ ボックス内の適切な場所で化学物質を合成しました。すぐに実行され、区域をきれいに他のオブジェクトを削除します
。常にすべての化学物質と容器が転送前にきちんと密封されることを確認します。控えの間は、あなたの材料を取り出す前に窒素を充填していることを確認します。あなたがわからない場合は避難パージ サイクルを 3 回繰り返す.
内側のドアを開く、控えの間、内のオブジェクトを配置して、ドアを閉じます。外側のドアを開くし、オブジェクトを削除します。扉を閉めて避難し、このデフォルトの状態のままバルブを回し
安全な作業環境に欠かせないグローブ ボックスの不活性雰囲気を維持することです。したがって薬品、溶剤、および機器の特別な処理を保証するのには
。常に不活性雰囲気と酸素と水の低レベルを維持するためにグローブ ボックスに乾燥オブジェクトと試薬のみを転送することを確認します
。化学薬品、溶剤を含むは乾燥して脱酸素化をする必要があります。吸収、空気からの汚染物質の多量を含む化学物質を避けるために必要な化学の新しいボトルを使用します
。ハロゲンやアミン、チオールなど特定の揮発性化学物質のことがより効率的な触媒を毒することができます。したがって、できれば、これらのような化合物のシュレンク管を使用します。グローブ ボックスは触媒の中毒を最小限に抑えるために使用される場合、送風機オフにシャット ダウンします
。さらに、水溶液、アルコールを水と酸素の低レベルを維持するためにグローブ ボックスに導入を避ける
。試薬の必要量だけを使用し、完全試薬ボトルをグローブ ボックス ボックスでこれらの試薬が完全に格納されている限り、決して転送。バイアルは固体とグローブ ボックス内の非揮発性液体の転送に使用することができます
。避難パージ サイクルを受けること、したがってラボのおしりふきをバイアルの上部をラップし、輪ゴムで固定する必要がありますすべての試薬
。また、ガラス容器は、圧力差により、爆発を防ぐために控えの間に挿入する前に避難する必要が。 ありますグローブ ボックスの手袋を刺さないように気針やかみそりの刃の余分な処理のように鋭利なもの
。一度グローブ ボックス、溶剤、化学薬品の瓶必要があります常に頂いた、ストレージの適切な場所に戻されます。流出を速やかに抹消する必要があります、吸収剤ラボ ワイプなど蒸気から手袋に損傷を避けるために削除します
。正しくラベルすべてグローブ ボックス内に廃棄物コンテナーを指定します。液体廃棄物の瓶はすべての回でキャップする必要があり、針は、破棄される前に使用後リキャップし材料のクリーンアップ、流出の場合は固形廃棄物で処分すべき
。廃棄容器がいっぱいの場合グローブ ボックス、実験廃棄物に適切に廃棄物処分から転送します。グローブ ボックスに廃棄容器を速やかに交換します
。グローブ ボックスの寿命を確保するような保守を実施する必要があります。真空ポンプ油、5% 水素窒素および形成された銅酸化物を減らすために暖房を定期的に変更します
。さらに、チャンバ、真空下で左常にことを確認します
だけグローブ ボックスの操作のゼウスの概要を見てきた。今、グローブ ボックスの動作、オブジェクト ボックス、外に安全に移動する方法、化学薬品、溶剤、および廃棄物の処理方法を理解する必要があります。見てくれてありがとう!
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Applications and Summary
グローブ ボックスは基本的に研究室でシュレンク管に簡単に作業をしなかった空気に水敏感な化学薬品の操作デバイス。ミニエンバイロメント、Schlenk ライン アセンブリと互換性がない容器に化学物質の転送に特に役立ちます。適切な操作、グッド ・ ハウスキーピング、および研究室のグローブ ボックスのメンテナンスは、酸素と水にさらされることがなく感度の高い実験を行うことができることを確認します。
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References
- Ashby and R. D. Schwartz J. Chem. Educ., 1974, 51 (1), p 65
- Glovebox Use Guidelines, University of Houston, 2009.
- Standard Operating Procedures, Bartlett Group, University of Michigan, 2016.
