Overview
ロバート M Rioux、ペンシルバニア州立大学、大学公園、PA
合成化学実験室のガスの使用様々 な非常に安易な実施に不可欠である、原子変換。水素化反応、酸化反応、アミノ化反応などの反応では、水素、酸素、アンモニアなどのガスの使用を必要があります。典型的な反応のソリューションでこれらのガスの溶解性が悪いため高圧が意味のある反応速度を達成するために必要です。だけでなく、これらのガスは非常に反応、高圧の使用は、これらの操作はかなり危険。高圧の使用の大きな挑戦は圧力、温度、爆発性混合物と暴走反応の形成を避けるために注視しながら、反応の全体の持続期間のための高圧ガスの封じ込め
。厚肉圧力容器を使用してこれらの反応は通常行った。加圧容器は適切な安全上の懸念後退で高圧で操作できます。図 1 は、典型的な圧力容器、高圧反応を行うために使用のさまざまな部分を示しています。次のプロトコルはこれらの高圧の安全な操作のためのプロシージャを強調表示容器
。 
図 1。(a) 高圧容器の部分。(b) 組み立てられた高圧容器
Procedure
高圧パー原子炉 (または相当) の操作は、3 つのステップに約分けることが
。1。 充電
- 反応の規模に基づいて適切な二次反応容器を選択。丸底フラスコやエルレンマイヤー フラスコ、試験管は、適切な反応容器のいくつかの例です。溶媒圧抜き中にバブルアップする傾向があるフラスコに溶媒を上回って十分なヘッド スペースを保管してください 。
- 反応容器内攪拌棒と共に、反応を置き、高圧反応装置に配置します 。
- は、反応容器の上部に圧力計アセンブリを配置します。抜きバルブが完全に閉じていることを確認します。時計回りに回して指タイト。すぎないでください 。
- 船舶のスプリット リングを組み立てるです 。
- は、スプリット リングの締め付けは対角線を開始が、まだ締めないでそれらすべての方法。ゲージによって圧力容器であってもあるためです 。
- すべてのネジを完全に締めます 。
- ベンチ、安全リングを配置し、リングで原子炉を配置します 。
- スプリット リングまでリングをスライドさせ、スプリット リングの側面に凹みのあるネジを配置します 。
- 指が安全リングを強化します 。
- 容器は次の段階の準備が整いました 。
2。パージと加圧
- 反応器に加圧ガス供給源を接続し、レギュレータの主なバルブをオンにします 。
- 圧を約 1/3 rd 必要、最終的な圧力に設定します 。
- ゆっくりと圧力ゲージの弁を開き、リアクターを加圧します 。
- 今ガスのレギュレータの主なバルブを閉じます 。 原子炉内の圧力を秋に開始できるように、
- は、原子炉に圧ラインをゆっくりと緩め。原子炉は、換気の良い場所を確認してください 。
- 圧力はゼロに戻ります、圧ラインを締め、ガス調整器に主弁を開く 。
- 2/3 必要、最終的な圧力の圧力を調整し、上記の手順 3-6 を繰り返します 。
- 今最終的な目的の値にレギュレータの圧力を調整し、リアクターを加圧します 。
- 最終的な圧力に達すると、圧力計の出口バルブを閉じます、ガス調整器の主なバルブを閉じます 。
- ラインとレギュレータでガスを通気できるように慎重に圧ラインを緩めます 。
- は、常にゼロに戻ってガス調整器の出口圧力を設定 (これは通常圧力制御バルブを緩める意味)。これにより、ガスのリークが発生しない、たとえ事故でレギュレータの主なバルブがオンにします 。
- は今フードで原子炉を配置し、実行時間の必要な量の反応をさせます。必要な場合、原子炉を加熱することができます。温度は容器の定格限界以下を確認します 。
3。ガス抜き
- 反応時間が終われば、冷却炉部屋の温度に応じてします 。
- はゆっくりとリアクター内のガスを通気するゲージの弁を開きます。原子炉内で溶剤流出を防ぐためにできるだけゆっくりとこれを行います。重大に、原子炉は、ヒューム フードを確認してください 。
- 原子炉内の圧力がゼロに低下、一度安全リングとスプリット リングのネジを緩めます 。
- スプリット リングを分解し、原子炉からゲージを削除します 。
- 原子炉から反応容器を削除します 。
- 反応容器を原子炉から取り外したら、水、アセトンと原子炉を洗い、乾燥するために開いたままにしておきます 。
合成化学実験室のガスの使用様々 な非常に安易な実施に不可欠である、原子変換、多くの場合十分な確保するため高圧を必要とガスの反応溶液に溶解度
。反応水素化反応、酸化反応、アミノ化などそれぞれ水素、酸素、アンモニアなどのガスの使用が必要です。典型的な反応のソリューションでこれらのガスの溶解性が悪いため高圧が意味のある反応速度を達成するために必要です。したがって、高圧容器の厚肉容器、通常ステンレス製 - は、このような反応を実行する使用されます。適切な安全上の懸念後退で高圧で操作できますが加圧容器
。このビデオでは、まず安全の考慮事項を確認し、充電、パージ、および高圧容器を発散する方法を学習します
高圧容器 3,000 PSI と 500 度の環境を維持できます。血管評価されるより高い圧力は、厚い壁を必要とする温度制御をより難しきます
。製造元の制限は、ガスが高い反応性と同様に有害性自体をされている高圧操作中に維持されなければなりません。温度と圧力に加え能力と耐腐食性もときおかれなければならない心の実験のセットアップします
。反応自体も考慮されなければならない、ヒドロホルミル化のようないくつかの反応生成熱やガス製品につながる Haber Bosch プロセスのような他。あまりにも多くの熱やガスの形成は爆発につながる動作限界外の原子炉を押すことができます
。これらの安全性を考慮、これらの血管を処理する方法を見ていきましょう
プロシージャを開始するが反応が行われるきれいな第二次道管を選択。反応のスケールに応じて、これは試験管や三角、丸底フラスコをすることができます
。二次容器にきれいな stirbar と共に反応を追加
。は反作用の容器の上に圧力計アセンブリを配置します。それを時計回りに回して指までタイトなベント弁を閉じます
。容器、原子炉を封印する締め付けを対角線上にスプリット リングを追加します。一度にすべてで確保しても圧力容器のネジを締めください
。ベンチトップ原子炉安全リングの内側に配置します。スプリット リング リング スライドし、スプリット リングのインデントとネジを合わせます
。指は、安全リングを締め付けます。密封炉、パージし、加圧する準備ができてです。
不活性ガスで貼付の原子炉を削除する次の手順です。原子炉にガス供給源を接続し、レギュレータの主弁を開く
。圧力は約 1 に設定、シリンダー、レギュレータを使用して最終的な必要値の 2/3。ゆっくり圧力ゲージの弁を開き、リアクターを加圧します
。目的の圧力に達したら、レギュレータとシリンダー弁のガス供給源バルブに続いて、オートクレーブにバルブを閉じます
。は、原子炉内の圧力を秋に開始できるようにゆっくりと、原子炉に入る圧ラインを緩めます。圧力はゼロに戻ります、一度圧ラインを再び閉じるし、ガス供給源にレギュレータの主なバルブを開きます
。2、前手順を繰り返します、最終的な圧力の 3 分.
は今最終的な目的の値にレギュレータの圧力を調整し、リアクターを加圧します。最終的な圧力に達すると、圧力計の出口バルブを閉じます、ガス調整器の主なバルブを閉じます
。行とレギュレータでガスを通気できるように慎重に圧ラインを緩めます。これにより、ガス供給源が切断されています。化学が開始されると、原子炉からこれは重要、.
はプレッシャー コントロール バルブのゆるみでゼロに戻って、シリンダー、レギュレータの出口圧力を設定します。これにより、ガスのリークが発生しない、たとえ事故でレギュレータの主なバルブがオンします
。は今ドラフトで原子炉を配置し、実行時間の必要な量の反応をさせます。必要な場合、原子炉を加熱することができます。
次のステップは安全に完成した反応を発散します。反応時間が経過すると、クールな室温の原子炉
。、ゆっくりリアクター内のガスを通気するゲージの弁を開きます。これを行うに、原子炉にこぼれることから溶剤を避けるためにできるだけゆっくり
。原子炉内の圧力がゼロになりましたが一度では、安全リングとスプリット リングのネジを緩めます。スプリット リングを分解し、原子炉からゲージを削除します
。は、原子炉から反応容器を収集します。水とアセトンで原子炉をすすいでください。それを開いたまま空気に乾燥。
高圧反応容器を使用してゼウスの導入を見ただけ。今それらの機能および正しく充電、加圧、および 1 つを発散する方法を理解する必要があります。見てくれてありがとう!
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Applications and Summary
パー原子炉 (または同等) 容器の使用と高圧ガスの操作を行うことができます。彼らは爆発の危険性を提示、これらの船舶を操作しながら適切な安全上の注意を守らなければなりません
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