Overview
Quelle: Faisal Alamgir, School of Materials Science and Engineering, Georgia Institute of Technology, Atlanta, GA
Die Abbildung mikroskopischer Strukturen von Feststoffen und die Analyse der abgebildeten Strukturbauteile werden als Materialographie bezeichnet. Oft möchten wir die interne dreidimensionale Mikrostruktur eines Materials nur anhand der strukturellen Merkmale quantifizieren, die durch eine exponierte zweidimensionale Oberfläche belegt werden. Während röntgenbasierte tomographische Methoden vergrabene Mikrostrukturen aufdecken können (z. B. die CT-Scans, die wir in einem medizinischen Kontext kennen), ist der Zugang zu diesen Techniken aufgrund der Kosten der zugehörigen Instrumentierung ziemlich begrenzt. Die optische, mikroskopische Materialographie bietet eine viel zugänglichere und routinemäßige Alternative zur Röntgentomographie.
In Teil 1 der Reihe Materialographie haben wir die Grundprinzipien hinter der Probenvorbereitung behandelt. In Teil 2 werden wir die Prinzipien hinter der Bildanalyse, einschließlich der statistischen Methoden, die es uns ermöglichen, mikrostrukturelle Merkmale quantitativ zu messen und Informationen aus einem zweidimensionalen Querschnitt in die dreidimensionale Struktur einer Materialprobe.
Principles
Morphologische Informationen aus der inneren dreidimensionalen Struktur eines Materials können durch Anwendung materialographischer Techniken, d. d. a. Techniken, die eine statistische Analyse sorgfältig ausgewählter zweidimensionaler Abschnitte durchführen, auf optische Mikroskopbilder.
Die Porosität in einem Material, das den Bruchteil des Volumens eines Materials ist, das offen ist (nicht von Atomen belegt), kann seine mechanischen, elektrischen, optischen Eigenschaften bestimmen und wirkt sich direkt auf den Massentransport durch es aus (seine Durchlässigkeit). Die Porosität als Volumenfraktion kann statistisch dem Flächen- oder Punktanteil von Hohlräumen in einem repräsentativen zweidimensionalen Slice entsprechen:
[1]
[2]
wobei AA der Bereich der Leerlinieist, normalisiert durch die gesamte abgebildete Fläche, und PP ist ebenfalls die Anzahl der Punkte, die in der Leere liegen, geteilt durch die gesamten Sondenpunkte. Die Klammern geben einen Durchschnitt über mehrere Stichproben an.
Die durchschnittliche Korngröße, die durchschnittliche laterale Dimension eines Kristallkorns in einem polykristallinen Material, kann durch Messung der mittleren Schnittkorngröße G quantifiziert werden, die durch Überlagerung von Prüflinien auf dem mikrostrukturellen Bild bestimmt werden kann:
[3]
wobei IL die Anzahl der Schnittpunkte zwischen den Prüflinien (siehe Abbildung 2) und die Korngrenzen pro Testlinienlänge der Einheit ist. Für Materialien mit hoher Porosität ist G zu finden unter:
[4]
Schließlich kann die effektive Dichte eines Materials unter Berücksichtigung der Porosität, gemessen durch die materialographischen Techniken, berechnet werden. Diese Effektive Dichte berücksichtigt das Volumen der Poren in einem Material, während sich die "Dichte" nur auf den nichtporösen Bereich beziehen darf (je nach Messmethode). Diese effektive Dichte des Materials kann gefunden werden unter:
[5]
wobei Porosität durch
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Procedure
- Führen Sie alle Verfahren aus Materialographie Teil 1 aus. Es sollte daran erinnert werden, dass die Reproduzierbarkeit der folgenden nur durch die Analyse mehrerer Bilder aus derselben Probe beurteilt werden kann.
- Wenn digitale Analysesoftware verfügbar ist, bei der die Pixel basierend auf ihrer Helligkeit kategorisiert und entsprechend gezählt werden können, ist es möglich, Gleichung [1] zu verwenden, um das Porenvolumen basierend auf <AA> zu schätzen. Andernfalls kann diese Analyse natürlich von Hand durchgeführt werden.
- Schätzen Sie nun das Porenvolumen mit <PP>.
- Überlagern Sie ein Raster auf dem mikrostrukturellen Bild. Die Schnittpunkte der Linien im Raster werden als Testpunkte für den nächsten Schritt verwendet. In einem repräsentativen Ergebnis sind 165 Punkte dargestellt (Abbildung 1).
- Zählen Sie die Gesamtanzahl der Testpunkte und die Anzahl der Testpunkte, die im Porositätsbereich enthalten sind (dunkle Regionen in Abbildung 1).
- Berechnen Sie den Bruchteil der Testpunkte, die auf den Porositätsbereich für jedes Bild fallen.
- Bestimmen Sie den Durchschnittswert
dieses Punktanteils , d. h. den Volumenanteil der Porosität in der Stichprobe. - Messen Sie die Korngröße, indem Sie eine Reihe von Testlinien auf dem mikrostrukturellen Bild überlagern und die Anzahl der Schnittpunkte zwischen den Testlinien und den Korngrenzen (die Grenzen zwischen benachbarten Körnern) zählen.
- Gerade Linien bei 0, 30, 60 und 90 Grad in Bezug auf die horizontale Richtung gerade Linien werden verwendet (Abbildung 2 a-d), um mögliche Anisotropie (bevorzugte Ausrichtung) auf die Form der Körner zu suchen.
- Beachten Sie die Anzahl der Schnittpunkte zwischen den Testlinien und den Korngrenzen pro Testlinienlänge. Wiederholen Sie den Vorgang mit den Testlinien parallel zur vertikalen Achse.
- Berechnen Sie in beiden Fällen die mittlere Abfangkorngröße G, und vergleichen Sie die Werte.
dieses Punktanteils , d. h. den Volumenanteil der Porosität in der Stichprobe.Materialographie ist ein Verfahren zur mikroskopischen Strukturbildgebung und Analyse von Strukturbauteilen von Feststoffen. Quantitative Bildanalysemethoden wie Röntgentomographie sind hilfreich, um verschiedene Mikrostrukturen zu charakterisieren.
Dabei handelt es sich jedoch häufig um kostspielige Instrumente. Optische mikroskopbasierte Materialographie ist eine erschwingliche Alternative zur Untersuchung fester Materialien. In einem früheren Video zur Materialographie haben wir uns mit dem Thema Probenvorbereitung für die optische Materialographie beschäftigt.
Dieses Video wird nun zeigen, wie die Bilder der vorbereiteten Probe unter Verwendung der Prinzipien der statistischen Methoden und quantifizierung der dreidimensionalen Struktur eines festen Materials zu analysieren.
Aus der optischen Materialographie werden die Bilder nach drei Hauptmerkmalen analysiert: Porosität, Korndichte und effektive Dichte.
Schauen wir uns zunächst die Porosität an. Es ist definiert als der Bruchteil des Volumens eines Materials, das von Atomen unbesetzt ist. Dieser Hohlraumanteil in einem Material bestimmt seine mechanischen, elektrischen und optischen Eigenschaften. Es wirkt sich auch auf seine Durchlässigkeit aus. Statistisch wird die Porosität auf einem repräsentativen zweidimensionalen Teil einer Stichprobe geschätzt, indem die Leerfläche durch die gesamte abgebildete Fläche normalisiert wird. Durch die Analyse mehrerer Bilder derselben Probe erhält man den mittleren Hohlraumbereich einer Probe. Durch rastern der Bilder ergibt sich durch Rastern der durchschnittlichen Anzahl von Punkten oder Pixeln eine leere Linie, die durch die gesamten Prüfpunkt normalisiert wird, die mittleren Leerzeichen einer Stichprobe.
Das zweite Merkmal polykristalliner Materialien ist die Korndichte. Unter der Berücksichtigung eines gerasterten Bildes wird es geschätzt, indem die Anzahl der Schnittpunkte eines Korns mit Testlinien quantifiziert wird. Die durchschnittliche Anzahl der Schnittpunkte für alle Bilder ist bezeichnend für die durchschnittliche laterale Dimension eines Kristallkorns. Bei Materialien mit hoher Porosität kann die mittlere Korndichte auch durch die mittlere Porosität gefunden werden.
Das dritte Merkmal ist die effektive Dichte. Dabei werden das Volumen der Poren in einem Material und die globale Dichte des Materials berücksichtigt. Hier kann die Porosität entweder durch die Parameter A oder P definiert werden. Wir werden nun sehen, wie diese drei Merkmale auf Bildern aus der optischen Materialographie analysiert werden können.
Die quantitative Analyse optischer Materialographiebilder erfordert das erforderliche Verfahren der Probenvorbereitung. Bitte beachten Sie den VideomaterialographieTeil eins für das entsprechende Probenvorbereitungsprotokoll in vier Schritten: Schneiden, Montieren, Polieren und Ätzen.
Betrachten wir nun die vorbereitete Probe einer toroidalen Induktivitätskernprobe. Für die optische Materialographieanalyse werden mehrere Bilder derselben Probe benötigt.
Verwenden Sie eine digitale Analysesoftware, bei der Pixel basierend auf ihrer Helligkeit kategorisiert und entsprechend gezählt werden können. Falls nicht verfügbar, kann die Analyse von Hand durchgeführt werden. Identifizieren Sie die leeren Bereiche. Wählen Sie im Menü Analysieren die Option Skalierung festlegen aus, und wählen Sie den Abstand in Pixel aus. Wählen Sie dann Bild, Typ und 8-Bit aus, um das Bild in Graustufen zu ändern. Wählen Sie im Menü Prozess Binary und Make Binary aus, um den Kontrast Ihres Bildes zu maximieren. Wählen Sie schließlich im Menü Analysieren die Option Partikel analysieren aus, um die Hohlraumfläche in Mikrometereinheiten zu messen.
Nehmen Sie die Summe der hohlen Bereiche und normalisieren Sie sie durch den gesamten abgebildeten Bereich, um den Parameter A zu erhalten. Wiederholen Sie dies für alle Bilder, um den mittleren Parameter A zu erhalten. Überlagern Sie dann ein Raster auf dem Bild. Die Schnittpunkte sind die Testpunkte. Zählen Sie die Anzahl der Testpunkte. Identifizieren Sie Porositätsbereiche und zählen Sie die Gesamtzahl der darin beraumten Testpunkte. Normalisieren Sie sich um die Gesamtzahl der Testpunkte, um den Parameter P zu erhalten.
Wiederholen Sie die Berechnung für alle Bilder, um den mittleren Parameter P und das Sampling-Fehlerdelta zu schätzen, wobei Sigma die Standardabweichung, n die Anzahl der Bilder, X-I das Beispiel I und U der Stichprobendurchschnitt ist.
Identifizieren Sie im zweiten Schritt der Analyse Die Grenzen zwischen benachbarten Körnern, und überlagern Sie dann eine Reihe horizontaler Testlinien auf dem Bild. Zählen Sie die Anzahl der Schnittpunkte zwischen den Testlinien und den Korngrenzen, und bewerten Sie den Parameter I-L.
Wiederholen Sie diesen Schritt, indem Sie die Linien um 90 Grad drehen. Wiederholen Sie dann für alle Bilder. Berechnen Sie die mittlere Schnittkorngröße in horizontaler und vertikaler Richtung. Endlich kann die Korngröße geschätzt werden.
Drehen Sie schließlich die Linien um 30 Grad und 60 Grad und vergleichen Sie sie mit früheren vertikalen und horizontalen Fällen. Beobachten Sie die Kornform und den bevorzugten Ausrichtungswinkel. Dies ist ein Hinweis auf den Anisotropiespiegel der Probe.
Die quantitative Analyse der mikroskopischen Struktur von Feststoffen mit optischer Mikroskopie ist für verschiedene Anwendungen nützlich. Die Untersuchung der Korngröße und -form in Mineralien trägt zum Verständnis der Gesteinsbildung unter extremen Bedingungen bei.
Aus diesem Grund erweist sich die materialographische Analyse als nützliche Methode zur Planetenerkundung. Polykristalline Proben können verschiedene Ausrichtungen ihrer Körner aufweisen. In Legierungen, die beispielsweise für Ölleitungen verwendet werden, beeinflusst die Orientierungsverteilungsfunktion direkt die axiale und transversale mechanische Festigkeit dieser Legierungen.
Materialographie wird routinemäßig verwendet, um die Qualität von Legierungen zu überprüfen, die zum Bau von Ölpipelines dienen.
Sie haben sich gerade Joves Einführung in die optische Materialographie angesehen. Sie sollten nun die Prinzipien der Bildanalyse verstehen, die verwendet werden, um die mikroskopischen Strukturen von Festkörpern zu untersuchen. Sie sollten auch wissen, wie Porosität, Korngröße und Dichte für verschiedene Materialien zu bestimmen.
Danke fürs Zuschauen.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Results
In Abbildung 1 sehen wir einen Querschnitt eines porösen Materials mit einem Gitter darüber. Die Schnittpunkte können verwendet werden, um
Abbildung 1:Materialographisches Bild mit einem überlagerten Raster. Die Schnittpunkte im Raster werden für die Analyse verwendet.
Abbildung 2:Korngrößenmessungen mit Linien bei a) 0, b) 30, c) 60 und d) 90 Grad Ausrichtung. Die Körner sind offensichtlich anisotrop (länger in eine Richtung als die andere). Diese Anisotropie ergibt sich aus den ungleichmäßigen Kräften, die während der Verarbeitung auf die Proben wirken, durch die die Körner "gequetscht" werden.
| Bild-ID | Prüfpunkte im Porositätsbereich | Total nein. der Prüfpunkte | PP | ||
| Avg. | €* | ||||
| P1 | 32 | 100 | 0.32 | 29 | 1.77 |
| P2 | 29 | 100 | 0.29 | ||
| P3 | 22 | 100 | 0.22 | ||
| P4 | 37 | 100 | 0.37 | ||
| P5 | 24 | 100 | 0.24 | ||
| P6 | 30 | 100 | 0.30 | ||
Tabelle 1. Porositätsmessungen.
| Id | Sonde L(mm) | Horizontal (Radial oder Hoop) | Vertikal (Axial) | |||||||||
| Ⅰ | IL | G | Ⅰ | IL | G | |||||||
| Avg. | Δ | |||||||||||
| Avg. | €* | |||||||||||
| SL1 | 0.9 | 16 | 17.7 | 18.1 | 0.68 | 0,05 mm | 3 | 3.33 | 3.7 | 0.31 | 0,27 mm | |
| SL2 | 0.9 | 14 | 15.5 | 2 | 2.22 | |||||||
| SL3 | 0.9 | 18 | 20 | 4 | 4.44 | |||||||
| SL4 | 0.9 | 16 | 17.7 | 3 | 3.33 | |||||||
| SL5 | 0.9 | 15 | 16.7 | 5 | 5.56 | |||||||
| SL6 | 0.9 | 19 | 21.1 | 3 | 3.33 | |||||||
Tabelle 2. Fangen Sie Messungen mit geraden Liniensonden ab.
*: Der Stichprobenfehler ist . Unter der Annahme eines Konfidenzniveaus von 95 % kann der Stichprobenfehler mit der folgenden Gleichung geschätzt werden:
N: Anzahl der Proben
xi: die i th Probe
Nr.: Probendurchschnitt
Die Wahrscheinlichkeit, dass der Bevölkerungsdurchschnitt im Bereich liegt, liegt bei 95 %. Der Stichprobenfehler kann als Kriterium verwendet werden, um festzustellen, ob die Differenz zwischen zwei Durchschnittswerten signifikant ist (z. B. die Differenz zwischen dem Durchschnitt von IL, der mit vertikalen Liniensonden und horizontalen Liniensonden geschätzt wird).
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Applications and Summary
Dies sind Standardmethoden zur Analyse zweidimensionaler Querschnitte in Materialien, um dreidimensionale Informationen zu extrahieren. Wir untersuchten speziell die Schätzung des Volumenanteils der Poren in einem Material und die durchschnittliche Korngröße in einem zweiten Material.
Die hier beschriebene materialographische Probenvorbereitung ist der notwendige erste Schritt zur Analyse der internen Mikrostruktur dreidimensionaler Materialien unter Verwendung zweidimensionaler Informationen. Zum Beispiel könnte man daran interessiert sein zu wissen, wie porös ein Membranmaterial ist, da dies seine Gasbirnenbeimierbarkeit beeinflussen wird. Eine Analyse der Leerraumstruktur des 2D-Querschnitts wird einen starken Hinweis darauf liefern, wie hoch die Porosität in der tatsächlichen 3D-Struktur ist (vorausgesetzt, die Stichprobenstatistiken sind hoch). Eine weitere Anwendung wäre die Analyse, zum Beispiel die Ausrichtung der polykristallinen Körner in Ölpipeline-Legierungen. Die Orientierungsverteilungsfunktion (ODF) kann direkt mit der axialen und queren mechanischen Festigkeit der Rohre in Verbindung gebracht werden, so dass unser Probenvorbereitungsverfahren ein wichtiger Bestandteil einer solchen Analyse ist.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
