Overview
Quelle: Sina Shahbazmohamadi und Peiman Shahbeigi-Roodposhti-Roodposhti, School of Engineering, University of Connecticut, Storrs, CT
Da Elektronenmikroskope komplexer werden und in Forschungslabors weit verbreitet sind, wird es immer notwendiger, ihre Fähigkeiten einzuführen. Focused ion beam (FIB) ist ein Instrument, das eingesetzt werden kann, um Materialien auf Mico- und Nanoskalen in den unterschiedlichsten Bereichen von der Nanoelektronik bis zur Medizin herzustellen, zu trimmen, zu analysieren und zu charakterisieren. FIB-Systeme können als ein Strahl von Ionen betrachtet werden, die zum Fräsen (Sputtern), Ablagern und Bildmaterial auf Mikro- und Nanoskalen verwendet werden können. Die Ionensäulen von FIBs sind häufig mit den Elektronensäulen von Rasterelektronenmikroskopen (SEMs) integriert.
Ziel dieses Experiments ist es, den Stand der Technik in fokussierten Ionenstrahltechnologien einzuführen und zu zeigen, wie diese Instrumente eingesetzt werden können, um Strukturen herzustellen, die so klein sind wie die kleinsten Membranen, die im menschlichen Körper zu finden sind.
Principles
FIB-Systeme verwenden einen Ionenstrahl zum Fräsen, Ablagern und Abbilden von Mikro- und Nanoproben. Der Strahl wird in einer Hochvakuumumgebung gebildet, in der selektive elektrische Potentiale verwendet werden, um Gallium aus einer flüssigen Metallionenquelle (LMIS) zu ionisieren und zu extrahieren. Dieser Strahl kann mit elektromagnetischen Linsen, die dem Licht in einem herkömmlichen, optischen Mikroskop ähneln, gerichtet und fokussiert werden. Der Balken wird dann rastert, um einen Bereich im Beispiel abzudecken. Mit einer anderen Art von Quelle kann ein Elektronenstrahl für zerstörungsfreie Bildgebung und Charakterisierung verwendet werden, ohne die Probenoberfläche zu sputtern, ähnlich wie die Rasterelektronenmikroskopie (SEM). Die Kombination von SEM und FIB ebnet den Weg für sehr innovative Ionenstrahlfräsen und Charakterisierung. Darüber hinaus können dreidimensionale Informationen gewonnen werden, indem die Elektronen- und Ionenstrahloperationen kombiniert werden, um eine Tomographie durchzuführen (d. h. eine Scheibe mit Ionenstrahl, Bild mit Elektronenstrahl und Wiederholung zu fräsen). Im Allgemeinen sind leitfähige Proben ideal für FIB und SEM, da sie keine Ladung sammeln und dadurch den Weg zu Bildgebung, Fräsen und Ablagerung beeinflussen. Nichtleitfähige Proben wie die meisten Polymere und biologischen Proben können jedoch mit Derladungskorrektur, leitfähiger Beschichtung, variablen Druckeinstellungen und Energiesparwerten untersucht werden. Ein Verständnis der Grundlagen der Ionenstrahl-soliden Wechselwirkungen kann die Fähigkeit verbessern, optimale Ergebnisse mit einem FIB-System zu erzielen. Die Mechanik der Ionenstrahl-Feststoff-Wechselwirkungen besteht aus folgenden Ereignissen: Primärionen des fokussierten Strahls bombardieren die Oberfläche, sputtern Material, emitzenstehen Sekundärelektronen und implantieren sich selbst.
Das Fräsen erfolgt aufgrund des physikalischen Sputterns des Ziels. Um den Sputterprozess zu verstehen, müssen die Wechselwirkungen zwischen dem Ionenstrahl und dem Ziel untersucht werden. Das Sputtern erfolgt als Folge einer Reihe elastischer Kollisionen, bei denen der Impuls von den einfallenden Ionen auf die Zielatome innerhalb einer Region übertragen wird, die kaskadiert ernennt wird. Dieser Prozess ähnelt dem, was passiert, wenn ein Cue-Ball die Objektbälle trifft, wenn der Break-Shot gemacht wird. Ein Atom auf der Oberfläche des Ziels kann gesputtert werden, wenn es eine kinetische Energie erhält, die seine Oberflächenbindungsenergie (SBE) überschreitet. Die Oberflächenbindungsenergie ist die Energie, die benötigt wird, um ein Oberflächenatom aus seinem Schüttgitter zu entfernen. Ein Teil dieser ausgeworfenen Atome könnte ionisiert werden. Durch Ionenbeschuss können auch unelastische Wechselwirkungen auftreten. Diese Wechselwirkungen erzeugen Phonone, Plasmonen in Metallen und Sekundärelektronen (SE). Eine Standard-FIB verwendet Sekundärelektronen, um ein Bild zu erzeugen. Die Ablagerung kann auch erreicht werden, indem kleine Mengen von Vorläufergasmolekülen an die Oberfläche des Materials eingesetzt und die einschneidenden Ionen verwendet werden, um eine chemische Reaktion zu erleichtern, bei der das Material auf der Oberfläche abgelagert wird. Für diese Studie sind jedoch nur Fräsen und Bildgebung abgedeckt.
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Procedure
1. Herstellung eines perforierten Filters aus einer 300 nm dicken Siliziumoxidmembran, vergleichbar mit dem endothelialen Zytoplasma der Nieren
- Laden Sie die vorbereitete Membran in die FIB-Kammer. Die Membranen werden oft von Fachleuten (bei der Herstellung von Weizensteinbrücken) hergestellt und können an Halbleiter-Fertigungsstandorten erworben werden. Um eine selbst vorzubereiten, muss die Photolithographie verwendet werden. Die Details dieses Prozesses sind im Fotolithographie-Video der "Bioengineering Collection" auf der JoVE-Website zu sehen. HINWEIS: Achten Sie darauf, Bei der Handhabung der Probe oder beim Kontakt mit internen Komponenten des FIB/SEM Nitrilhandschuhe zu tragen. Die Umwelt muss sehr sauber und frei von Hautölen gehalten werden.
- Schalten Sie den fokussierten Ionenstrahl und die Elektronenpistole ein und passen Sie die Probe an, um den koinzidenz-euzentrischen Punkt zu erreichen. Dies ist der Punkt, an dem sich der Interessenbereich (die Membran) in der Linie der Elektronen und Ionen für Neigungswinkel von 0-54 Grad befindet.
- Stellen Sie den Ionenstrahlstrom und die Beschleunigungsspannung der FIB auf 30kV und 100pA ein und konzentrieren Sie sich auf einen Bereich in der Nähe des zu fräsenden Bereichs. Zeichnen Sie eine Matrix von Kreisen durch das FIB-Fräsprogramm mit einem Durchmesser von etwa 50 nm mit einem Mittleren-Zu-Mitte-Abstand von 150nm (siehe Abbildung 1).
- Ändern Sie den Elektronenstrahl und stellen Sie den Bereich bei einer Beschleunigungsspannung von 5kV ab.
Abbildung 1:FIB gefräste Löcher in Siliziumoxidmembran, die Partikelfilter erzeugen.
2. Fräsen eines Logos auf einem Haar
- Legen Sie eine Haarsträhne auf einen Mikroskop-Stub mit Carbon-Band
- Gold/Carbon beschichten die Haarsträhne mit einem Sputternmantel. Dieses Werkzeug beschichtet die Probe in wenigen Nanometern eines leitfähigen Materials, so dass es mit minimalen Ladeartefakten abgebildet/gesputtert werden kann.
- Schalten Sie den fokussierten Ionenstrahl und die Elektronenpistole ein und passen Sie sich dem zufällig-euzentrischen Punkt an.
- Stellen Sie den Ionenstrahlstrom und die Beschleunigungsspannung auf 30kV mit einer 100pA-Blende ein und konzentrieren Sie sich auf eine Fläche von etwa 15um x 15um in der Nähe des zu fräsenden Bereichs.
- Laden Sie das Muster/Logo, das als Bitmap gefräst werden soll, und stellen Sie den Strahlstrom und die Beschleunigungsspannung ein und starten Sie das Fräsen.
- Wechseln Sie zu Elektronenstrahl und bilden Sie den Bereich. Dies ist in Abbildung 2dargestellt.
Abbildung 2:"Happy Holidays" auf einem Spinnennetz mit FIB gefräst.
Der Focused Ion Beam ist ein Instrument, mit dem Materialien auf Mikro- und Nanowaagen hergestellt, gestutzt, analysiert und charakterisiert werden können. Fokussierte Ionenstrahlen werden in einer Vielzahl von Bereichen eingesetzt, von elektronik bis hin zur Medizin.
Fokussierte Ionenstrahlsysteme beschleunigen Flüssigmetallionen im Vakuum zu einem Strahl. Mit einer Reihe von elektromagnetischen Linsen kann der Strahl auf eine Fläche von etwa 10 Nanometern Durchmesser fokussiert werden. Wenn die Ionen aus den fokussierten Ionenstrahlen das Ziel treffen, wird ein Teil des Zielmaterials gesputtert.
Bei niedrigen Primärstrahlströmen kommt es zu sehr wenig Sputtern und der Strahl kann für die Bildgebung verwendet werden. Bei höheren Strömen werden Oberflächenatome ausgestoßen. Dies ermöglicht das standortspezifische Sputtern oder das Fräsen von Proben im größeren Maßstab.
Fokussierte Ionenstrahlsysteme erzeugen einen Strahl von flüssigen Metallionen unter Vakuum, um Material aus einer Probe zu fräsen oder ein Bild davon zu machen. Im Inneren des Focused Ion Beam System werden flüssige Metallionen, in der Regel Gallium, aus einem Filament extrahiert. Die Ionen werden durch die Anwendung von Spannung beschleunigt, und dann fokussiert eine Reihe von elektromagnetischen Linsen den Strahl auf das Ziel. Die Metallionen kollidieren mit dem Material in der Probe ähnlich wie ein Cue Ball beim Schlagen von Billardkugeln. Bei niedrigen Energien wirft ein Metallion Sekundärelektronen weg, die gesammelt werden können, um ein Bild der Zieloberfläche zu bilden. Bei höheren Energien können die Ionen genügend kinetische Energie auf Atome im Material übertragen, um ihre oberflächenbindenden Energien zu überwinden und in das Vakuum zu streuen. Dies wird als Sputtering bezeichnet.
Fokussierte Ionenstrahlen können Sputtern verwenden, um Löcher an bestimmten Stellen zu bohren, Muster auf ein Ziel zu fräsen oder sogar die Oberflächenschicht aus einer Probe zu entfernen. Durch wiederholtes und gleichmäßiges Entfernen einer Schicht und die Abbildung des Bereichs können dreidimensionale Bilder einer Probe erstellt werden. Ein Prozentsatz der vom Strahl verwendeten Metallionen wird in die Probe implantiert. Nach dem ersten Aufprall verliert ein Ionen durch eine Reihe von Kollisionen weiter Energie, bis es in der Probe anhält. Chemische Dampfabscheidung kann auch erreicht werden, indem kleine Mengen von Vorläufergasmolekülen an die Oberfläche des Materials eingesetzt und die einschneidenden Ionen verwendet werden, um eine chemische Reaktion zu erleichtern, wobei das Vorläufergas zusammenbricht und ein Teil davon auf der Oberfläche zusammen mit einigen der einschneidenden Ionen abgelagert. Aufgrund der Ansammlung von Metallionen auf oder innerhalb des Materials und der Streuung von Sekundärelektronen von der Oberfläche ist es möglich, dass sich Ladungen auf einem nicht leitenden Ziel aufbauen können.
Diese Ladungsakkumulation kann zusätzliche elektrostatische Felder erzeugen, die den Strahlweg verändern. Eine Möglichkeit, dies zu verhindern, besteht darin, vor der Verwendung des Focused Ion Beam Systems nicht leitende Proben in ein leitendes Material wie Gold, Gold-Palladium oder Kohlenstoff zu beschichten. Ein Standard-Fokussierter Ionenstrahl nimmt ein Bild der Probe auf, indem er die verstreuten Sekundärelektronen aus den Ionenwechselwirkungen sammelt. Es ist auch üblich, einen Rasterelektronenmikroskopstrahl in der gleichen Kammer wie der Fokussierte Ionenstrahl einzuschließen.
Für diese kombinierten Systeme wird nach Fertigstellung des Fokussierten Ionenstrahls das Rasterelektronenmikroskop verwendet, um ein Bild der Probe zu machen. Die beiden Balken sind in einem 54-Grad-Winkel relativ zueinander angeordnet. Die Probe muss sich sowohl am Brennpunkt des Ionenstrahls als auch des Elektronenstrahls begeben. Dies wird als Coincident-Eucentric Point bezeichnet. Im nächsten Abschnitt werden wir einen fokussierten Ionenstrahl verwenden, um ein Logo auf ein Haar zu fräsen, um die bemerkenswerte Präzision der Technik zu demonstrieren.
Achten Sie darauf, Nitrilhandschuhe zu tragen, wenn Sie mit der Probe umgehen oder interne Komponenten des Fokussierten Ionenstrahl-Rasterelektronenmikroskops berühren.
In diesem Experiment werden wir das JoVE-Logo auf ein Haar fräsen. Zuerst kleben Sie eine Haarsträhne mit Carbonband auf einen Mikroskopstummel. Bevor das Haar gefräst werden kann, muss es mit einem leitfähigen Material beschichtet werden. Mit einem Sputter Coater beschichten Sie das Haar in einem z.B. Nanometer Gold-Palladium. Sobald das Haar beschichtet ist, können wir die Probe in den fokussierten Ionenstrahl laden. Legen Sie den Mikroskopstummel mit dem Haar in die Fokussierte Ionenstrahlladekammer.
Sobald die Probe geladen ist und die Bildgebungskammer nach unten gepumpt wird, schalten Sie den Fokussierten Ionenstrahl und die Elektronenkanone ein. Bei geringer Vergrößerung und mit Sekundärelektronen-Bildgebung richten Sie die Probe aus, um den Koinzidenz-Euzentrischen Punkt zu erreichen. Dies wird in der Regel bei einem Arbeitsabstand von fünf Millimetern und einer 54-Grad-Stufenneigung durchgeführt.
Um den Euzentrischen Punkt zu finden, passen Sie die Aufwärtsstufenbewegung in Richtung der Neigung oder entlang der m-Achse an. Es sollte kein Verlust der Feldansicht geben, wenn die Bühne von null auf 54 Grad geneigt ist. Passen Sie die Ionenstrahlbeschleunigungsspannung auf 32 Kilovolt, den Aperturstrom auf fünf Picoamperen an, um den Strahl zu fokussieren, und den Dosispegel auf zwei.
Konzentrieren Sie sich auf eine Fläche von etwa 15 Mikrometern mal 15 Mikrometern. Hier werden wir unser Logo fräsen.
Passen Sie nun den Blendenstrom auf 700 Picoamperes an, um das Logo zu fräsen. Laden Sie das zu fräsende Muster in den fokussierten Ionenstrahl. In diesem Fall wird das JoVE-Logo mit der Textfunktion erstellt. Sobald das Logo geladen ist, beginnen Sie mit dem Fräsvorgang. Je nach Komplexität des Logos dauert dieser Vorgang zwischen 15 und 30 Minuten. Sobald das Fräsen abgeschlossen ist, kann ein Bild des Haares aufgenommen werden.
Wechseln Sie vom fokussierten Ionenstrahl zum Rasterelektronenmikroskop. Ändern Sie den Winkel so, dass das Bild nun senkrecht zum SEM ist, und bilden Sie den Bereich mit einer Beschleunigungsspannung von fünf Kilovolt. Wenn dieser Vorgang abgeschlossen ist, können Sie das Bild untersuchen.
Wie Sie sehen können, hat der Focused Ion Beam das JoVE-Logo auf eine einzelne Haarsträhne gefräst.
Dieses Bild zeigt die Präzisionsfräsfunktionen von Focused Ion Beams. Die Breite des Logos beträgt ca. 30 Mikrometer x 10 Mikrometer, mit einer Pixelgröße von 30 Nanometern.
Nun, da Sie mit den Funktionen von Focused Ion Beam Systems vertraut sind, schauen wir uns einige Möglichkeiten an, wie fokussierte Ionenstrahlen verwendet werden. Dreidimensionale Bilder von Mikrostrukturen innerhalb einer Probe können durch Tomographische Bildgebung erstellt werden.
Der Fokussierte Ionenstrahl fräst eine Schicht der Probe und dann wird ein Bild von der exponierten Oberfläche aufgenommen. Dieses Bild der Strukturen in einem Teil des Rattenhirns besteht aus 1.600 Bildern mit einer Tiefenauflösung von fünf Nanometern.
Fokussierte Ionenstrahlen können ein Mittel für die Nanofertigung von Ohmschen Kontakten in geschichteten Halbleitern bieten. Durch den Einsatz eines Vorläufergases wird das Sputtern der Halbleiteroberfläche und die Ionenimplantation verhindert. Die Metallionen werden auf der Oberfläche abgelagert, um Stromwege zu liefern.
Sie haben gerade JoVeEs Einführung in fokussierte Ionenstrahlen gesehen. Ihr solltet nun die Prinzipien hinter fokussierten Ionenstrahlen und deren Interaktionen verstehen.
Sie sollten auch viele der primären Anwendungen der Focused Ion Beam-Technologie kennen, die Imaging, Fräsen, Sample-Charakterisierung und Ionenabscheidung umfassen.
Danke fürs Zuschauen.
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Applications and Summary
Dieses Experiment zeigte, wie die Verwendung von Elektronenmikroskopen und fokussierten Ionenstrahlen es Forschern ermöglicht, Mikroskalige Strukturen zu manipulieren und herzustellen. Die molekulare Natur der fokussierten Ionenstrahl-Material-Interaktion bietet FIB eine einzigartige Fähigkeit, Materialien auf mikro- und nanoskalen zu manipulieren. Durch sorgfältige Betrachtung, wie der Strahl mit dem Material interagiert, Ladeartefakte mindern und das System für eine optimale Fräsqualität einstellen, kann ein Forscher einzigartige Muster auf biologischen und nicht-biologischen Materialien produzieren, die im Falle von Siliziumoxidmembran, funktionieren genau wie sein anatomisches Gegenstück. FIBs zeigen viel Potenzial in diesem Bereich der Forschung, aber Techniken und die verwendeten Materialien sollten viel mehr verbessern, um ihren Weg in die lebenden Organismen zu finden. Diese Instrumente und Techniken neben Tissue-Engineering-Techniken können die Art und Weise, wie wir die Behandlung der Organe in naher Zukunft angehen, revolutionieren.
Dieses Experiment konzentrierte sich darauf, eine Einführung in fokussierte Ionenstrahlsysteme (FIB) zu geben und zu zeigen, was sie tun können. Ihre Anwendungen sind riesig. Die Übungen hier zeigten einige Anwendungen in der Biologie, die von Mikron-Größe Querschnitt reichen können, um die Untersuchung von Knochen und Gewebe bis zur dreidimensionalen Rekonstruktion von kleinen Teilen eines Organs. Es ist wichtig zu beachten, dass die FIB nicht nur ein Werkzeug für die Tissue-Engineering ist. Es hat viel Geschichte mit Mikroelektronik, geologischestudien, additive Herstellung, Sprühbeschichtungen, Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) Probenvorbereitung und allgemeine Materialcharakterisierung. Beispiele innerhalb dieser Themen sind weit verbreitet und finden sich in jeder FIB-bezogenen Literatur.
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