Solidificación direccional y estabilización de fase

La solidificación direccional de fusión de zonas es un método metalúrgico empleado para preparar fases estables en materiales sólidos. Durante el proceso de solidificación, una aleación fundida se enfría en varias fases que forman el sólido. Utilizando un horno de solidificación direccional, el proceso de formación de fase y estabilización dentro de un material sólido, está bien controlado. Este video ilustrará los principios de la solidificación direccional y mostrará cómo aplicarlos en el entorno de laboratorio, para desarrollar microestructuras estables en una muestra sólida.

Para empezar, echemos un vistazo más de cerca al proceso de solidificación en sí, que implica el enfriamiento de un líquido. A medida que la temperatura disminuye, las partículas del líquido se mueven más lentamente y comienzan a nuclear, para formar lo que se llama "la fase sólida". Este principio se ilustra en un diagrama de fase que muestra las diferentes fases del material a medida que la temperatura varía. En las proximidades de la interfase sólido-líquido, se produce el proceso de difusión de partículas en el líquido. Esto puede causar mezcla, y una corriente de convección en la fusión, que conduce a la formación de microestructuras inestables. La aleación en este video está formada por dos tipos de fases sólidas: una fase alfa, y una fase beta. En el caso particular de una reacción peritectica, una fase sólida alfa interactúa con un líquido, para formar una segunda beta de fase sólida. A baja tasa de crecimiento, se forman bandas alternas de fases alfa y beta.

Esto se llama el "proceso de banda". La estructura de bandas es el resultado de los modos oscilatores de convección dentro del líquido. El rango de composición, la convección en el líquido, la temperatura de nucleación y la velocidad de crecimiento dictarán las características de los resultados de la banda. Estos se definen por la anchura de las bandas individuales, el espacio entre ellas y su estabilidad. El uso de un horno de fusión-congelación de zona en una dirección vertical, es una manera ordenada de controlar el proceso de solidificación. En este experimento, un sólido se mueve al horno donde se prepara un líquido, luego se transfiere inmediatamente a una zona de enfriamiento que congela el material fundido. Esta transición se puede realizar lo suficientemente rápido como para evitar la convección dentro de la fase líquida. El gradiente térmico entre las zonas frías y calientes y la velocidad se puede ajustar fácilmente para controlar las condiciones de crecimiento de las fases sólidas. Ahora veremos cómo se aplican estos principios en un experimento utilizando un horno de solidificación direccional de fusión de zona.

En primer lugar, tomar un tubo Pyrex de 30 cm de largo, que tiene un diámetro exterior de 8 mm. Elige un termopar de alumna cromado de 100 micras, cubierto con un tubo de protección contra mullita de doble diámetro de 0,1 cm y que tenga su punta recubierta con una suspensión de nitruro de boro. A continuación, inserte cuidadosamente el termopar en el tubo Pyrex. A continuación, sopesar las muestras de aleación y colocarlas en un crisol. Deje el crisol dentro de un horno hasta que la aleación se derrita. Coloque una bombilla en el extremo del tubo Pyrex, luego utilice la bombilla para aplicar la succión y extraer el fundido en el tubo de vidrio. La cabalgata formada dentro del tubo se utilizará en nuestro próximo experimento.

Coloque la muestra dentro del aparato personalizado diseñado y desarrollado específicamente para la solidificación vertical. Esta configuración consiste en un horno intercalado entre dos sistemas de refrigeración. La distancia entre el elemento calefactor y la siguiente zona Cho se establece en 0,5 cm. Conecte el termopar al módulo de adquisición de datos y, a continuación, conecte este módulo al ordenador. De abajo a arriba, proceda a un funcionamiento vertical del horno. Registre el tiempo de ejecución y determine la velocidad del movimiento del horno a lo largo del tubo Pyrex. Determinar el gradiente térmico tomando la diferencia entre la temperatura de la aleación fundida dentro del horno, y la temperatura en la zona de frío.

Primero, rompa el tubo de vidrio para eliminar esta muestra. Utilice la sierra de banda para cortar la muestra en la longitud deseada y, a continuación, monte la muestra con resina epoxi. Proceda a pulir la muestra en los pasos siguientes. Primero, usa un papel de carburo de silicio de grado 600, luego pulir con un papel de carburo de silicio de grado 800, y finalmente de grado 1200. Ahora usa Alumina Abrasive Particles para terminar el pulido. Utilice, en orden, partículas de tamaño de 3 micras, 1 micra y 0,05 micras. La muestra ya está lista para ser analizada por imágenes de sus microestructuras. Utilizando un microscopio óptico, las imágenes de una muestra de aleación de cadmio plomo-55 se obtienen en ejes longitudinales y transversales. Se revelan microestructuras, que se originan a partir de la solidificación de fusión de zona direccional.

Ahora echemos un vistazo a las imágenes obtenidas. Las micrografías longitudinales y transversales de la muestra de aleación de cadmio plomo-55 muestran microestructuras compuestas que se desarrollan durante la solidificación direccional de fusión de zonas. Estas microestructuras dependen del gradiente térmico y la relación de velocidad. En primer lugar, a partir de una medición en proporción baja, se ven dendritas ramificadas, y células de fase alfa, en la matriz de la fase beta. En segundo lugar, a una proporción moderada, se desarrollan microestructuras alineadas, estables y no ramificadas de fase alfa en matriz de fase beta.

El horno de solidificación direccional de congelación de zona es una poderosa herramienta para controlar el desarrollo de microestructuras estables en materiales para diversas aplicaciones. En este proceso metalúrgico, el horno se mueve a lo largo de la muestra en forma de varilla y derrite una región estrecha del sólido. Dado que las impurezas tienden a segregarse dentro de la fusión, se mueven a un extremo de la muestra, junto con la zona fundida en movimiento. Por lo tanto, el horno de solidificación direccional de fusión de zona se utiliza rutinariamente en el refinado de aleación comercial. La tecnología de paneles solares también aprovecha las aleaciones con fases sólidas estables. De hecho, los semiconductores de alta calidad son esenciales para garantizar una mayor vida útil a granel y aumentar la eficiencia de las células solares.

Acabas de ver la introducción de JoVE a la solidificación direccional y la estabilidad de fase. Ahora debe comprender cómo se controla el desarrollo de microestructuras en materiales con un horno de solidificación direccional, basado en el principal de fusión y congelación de la zona. Gracias por mirar.