拡張測定による熱膨張の解析

拡張測定は、まずキャリパーを用いてサンプルの初期長さを手動で測定し、次に指定された時間の指定温度を受けながらサンプルの長さを測定することによって行われ、この測定は、拡張計の敏感なゲージ。サンプルが測定されている間、パージガスは炉を流れます。(アルゴン、窒素など)これは、空気中の酸素で酸化からサンプルを保つために、一貫した雰囲気条件を提供します。次に、試料を指定した速度で指定温度に加熱し、寸法の変化を感度測定ゲージで記録します。寸法の変化は、拡張または収縮のいずれかです。熱膨張は、長さの変化(L)をサンプルの初期長さ()で割ることによって計算される。このプロセスは、材料の平均線形熱膨張をもたらします。各サンプルのいくつかの測定は、より正確な結果を生み出します。

熱膨張は、瞬時(長さと温度の傾き)または平均(温度範囲の長さの正味変化)にすることができます。この値は、長さのみが測定される場合は線形にすることも、サンプルの体積の変化を評価する場合は体積にすることができます。

拡張測定は、いくつかの方法を介して行うことができます。この実験の拡張計は、垂直プッシュバー法を使用しています。(図1)サンプルによって経験される熱膨張は、接続された棒によって変位センサーに移される。しかし、ロッドは炉内でも高温にさらされるため、熱膨張も起きすぎます。したがって、得られた測定値を修正する必要があります。

図1:標準の垂直プッシュロッド拡張計の概略図

熱膨張の測定に匹敵する技術は、ミシェルソンレーザー干渉法である。この技術は、高精度のレーザーとミラーを使用して熱膨張を測定します。質の光学、光検出器および補間技術はナノメートルの程度に長さの決断を可能にする。干渉測定のユニークな特徴は、サンプルのサイズまたは形状に対する小さな制限です。もう一つの同等の技術は、加熱された段階で試料とのX線回折である。X線回折は格子パラメータを簡単に決定できるため、格子パラメータが温度によってどのように変化するかを測定し、熱膨張係数を抽出することが可能です。

1. マシンの起動とセットアップ。コンピュータに電力を供給し、室温(約20°C)、拡張計での温度を確保してサンプル温度を平衡化します。冷却システムが稼働しており、窒素ガスが他のすべての必要なシステムと一緒に流れていることを確認します。窒素ガスは、炉の電源が入っているときとテストのためにサンプルが挿入される間にオンにする必要があります。ガスの圧力は拡張計に固有であり、我々にとっては10 psiである。
2. キャリブレーションまたは拡張のどちらの実験を行うかを決定します。拡張テストのセットでは、参照のためにキャリブレーションテストを事前に実行する必要があります。拡張テストを行う場合は、最大温度範囲を満たすかそれを超える最新のキャリブレーションを選択し、できれば同じ温度ランプレートで実行します。その後の実験でキャリブレーションを行う場合は、既知の標準を使用します。既知の標準Crystalloxの以前に実行されたキャリブレーション測定を使用します。(キャリブレーションテストまたは拡張テストを実行しているかどうかに関係なく、サンプル調製、機械セットアップ、およびパラメータの確立のプロセスは同じになります。
3. サンプルの準備。実験では金属材料を試験します。試料を炉に挿入する前に、高品質のキャリパーを使用してサンプルの長さを正確に測定します。測定誤差を確定するには、長さに沿っていくつかの測定を行います。サンプルは、プッシュロッドがサンプルの上部に何らかの力を発揮できるように十分な長さである必要があります。サンプルの高さが十分でない場合は、既知の材料のスペーサーを使用します(展開を結果から差し引くことができるように、これらの高さを測定します)。サンプルの端部は1度以内に平行でなければなりません。
4. サンプルを挿入します。炉の底面を清掃し、サンプルが平らな場所に立つようにします。サンプルの上部に接触するまでプッシュロッドを下げます。チューブを炉に戻し、変位ゲージを確認して、下下げ中にサンプルがシフトしていないことを確認します。
5. パラメータを設定します。材料タイプの ASTM E 228 規格に従います。重要なパラメータには、最大温度、加熱ランプレート、ドウェル時間、冷却ランプレート、繰り返し回数、繰り返し間のドウェル時間などがあります。パラメータは、使用しているキャリブレーションとできるだけ一致する必要があります。サンプルの温度が、室温でローディングチューブ環境内で平衡に達するようにします。金属試料は、20°Cから1000°Cの温度から採取される。5°C/分以下の一定速度で加熱または冷却します。このテストでは繰り返しは行いません。この装置の最高炉温度は1200°Cである。
6. [セットアップ] を確認します。テストを開始して歩き去る前に、すべてのシステムがオンで機能していることを再確認してください。多くの拡張計は、試験不活性および一定の雰囲気を保つために窒素ガスの流れを使用し、窒素パージガスが流れていることを確認する。
7. テストの開始 テストとリアルタイム データを監視できます。必要に応じて、テストをキャンセルできます。
8. データを保存します。ユーザーの目的の形式にデータをエクスポートして保存する場合、これはデータの分析方法と表示方法によって異なります。通常、各サンプルは 3 回実行する必要があり、サンプルの熱アニーリングにより、最初のデータ セットは、より重要な膨張と収縮のために破棄されます。
9. シャットダウンします。炉、冷却システム、パージガスを含むすべてのシステムの電源が切れているされていることを確認します。炉が室温付近まで冷却されていることを確認した後、炉からサンプルを取り出します。ワークスペースをクリーンアップします。
10. データを分析します。データをインポートし、グラフとビジュアルを作成して、データを効果的に表現します。

拡張計の結果には、一般に温度、膨張長、および時間のデータが含まれます。拡張計と一緒に使用される異なるソフトウェアは、異なる方法で結果を返すことができます。データ ポイントのみを返すソフトウェアもあれば、プロット関数やその他の解析機能を持つソフトウェアもあります。上記の手順で使用されるソフトウェアは、WorkHorseTMを使用しました。このプログラムは、Matlab、Qtgrace、Excelなどのソフトウェアを使用してプロットすることができる.txtファイル内のデータを返します。図2は、温度が上昇および下がるにつれて、3つの異なる金属の膨張と収縮を示しています。

図2:ステンレス鋼、冷間加工鋼、アルミニウムに対して、温度の働きとしての長さの変化をプロットします。サンプルを加熱し、連続的な長さの測定で冷却し、ヒステリシスが存在するかどうかを観察します。

熱膨張は必ずしも線形関数とは限りません。これは、熱膨張係数が常に一定であるとは限りません。図2に示すように、700°Cと900o Cの間の冷間加工鋼で発生する異常な熱膨張イベントがあります。ステンレス鋼とアルミニウムの場合、熱膨張、ならびに収縮は、線形勾配に従う。しかし、冷間加工鋼の場合、膨張収縮は非線形変化に続く。これは、冷間加工鋼の転位に起因する可能性があります。転位回復が発生する場所では、通常の拡張/収縮が発生する場所とは異なる拡張/収縮が発生する可能性があります。

拡張測定は、材料の寸法熱膨張を測定する技術です。多くの場合、この値は、材料が加熱および冷却されるときに長さの変化を測定することによって見つかります。熱膨張は、長さの変化を初期長さで割って定量化する。熱膨張に加えて、この技術は、熱処理に応じて、空室形成、相変化、および転位進化に関する洞察を提供します。

材料の熱膨張を決定することは、拡張計のための非常に一般的な用途ですが、それらのための他のアプリケーションがあります。例えば、これらの器具は、特定の合金の位相変化を監視する方法としても使用することができる。転位密度の決定は、拡張測定のもう一つの応用である。

監視フェーズの変更:位相変化研究における拡張測定の応用は、相変容中のサンプルの特定体積の変化によるものである。ラティス構造は、材料が位相変化を受けると変化します。さまざまな条件で行われる変換を記録することで、結果をグラフィカルな形式で表示できます。これは、所定の冷却または加熱条件のために得られる微細構造成分の形成温度を示す。この技術は、連続加熱、冷却、等温保持時の鋼の形質転換挙動を研究するために広く使用されています。これは冶金の適用で大きい価値を有する。鉄鋼が建設に使用されるエンジニアリング産業では重要です。

脱臼密度:転位は体積を占めるため、熱処理に応じて転位密度が変化するにつれて、脱臼の観察と定量に拡張測定を行うことができます。高解像度の拡張測定は、テクスチャの変化と再配置と回復および再結晶プロセスに関連する転位の消滅の研究に技術を拡張しました。高分解能拡張測定は、等方性拡張および原子体積のモデルと共に、オーステナイトの等温分解に起因する微細構造に導入された転位密度を推定して使用することができる。