Summary
我々は、垂直配向カーボンナノチューブ（CNT）、および組織ナノスケール表面のテクスチャを有するポリマーの微細構造の生産のためのマスター金型としての使用のパターン微細構造の作製のための方法を提示します。 CNT林は大幅に記録密度を増加させ、3次元形状の自己主導形成を可能にする基板上に溶媒の縮合により緻密化されています。
Abstract
微細加工への新しい材料とプロセスの導入は、大部分は、マイクロラボオンチップデバイス、およびそれらの用途で多くの重要な進歩を可能にしました。特に、ポリマーの微細構造の費用対効果の高い製造するための機能は、ソフトリソグラフィーと他のmicromolding技術1、2の出現により形質転換され、これは医用生体工学と生物学への微細加工のアプリケーションに革命を導いた。それにもかかわらず、明確に定義されたナノスケール表面のテクスチャーで微細構造を作製するために、マイクロスケールでの任意の3次元形状を作製するために依然として厳しい。マスター金型や形状の整合性の維持の堅牢性は、高忠実度の複雑な構造の複製とそのナノスケールの表面の質感を維持を達成するために特に重要です。階層的なテクスチャ、および異種の図形の組み合わせは、既存の微細加工方法に深遠な課題であるLARgely固定マスク·テンプレートを使用してトップダウンのエッチングに依存しています。一方で、カーボンナノチューブやナノワイヤなどのナノ構造のボトムアップ合成はナノ構造体の集団的自己組織化を利用することによって、特に、微細加工に新たな機能を提供することができ、微細パターンに対する彼らの成長挙動のローカル制御。
我々の目標は、我々は新しい微細加工材料として、CNT "森"と呼ぶ垂直配向カーボンナノチューブ（CNT）を、導入することである。 、CNTの微細構造の自己主導elastocapillary緻密化、およびCNTコンポジットマスターモールドを用いた高分子微細構造のレプリカ成形リソグラフィパターン化触媒薄膜の熱CVD法によるCNTフォレストの微細構造の作製：我々は最近、我々のグループによって開発された関連するメソッドのスイートの詳細を発表。特に、私たちの仕事はperfo、つまり自己主導キャピラリー緻密化を（ "を形成する毛細血管"）、を示していますCNTの微細構造を持つ基板上に溶媒の縮合によりrmed、大幅にCNTの充填密度を向上させます。このプロセスは、典型的な微細加工ポリマーのそれらを超えた強固な機械的特性を持って、まっすぐに傾斜し、ねじれた形状に垂直CNTの微細構造の指示変換することができます。順番にこれは、ポリマーのキャピラリー駆動型浸潤によるナノコンポジットCNTマスター金型の形成を可能にします。レプリカ構造が整列カーボンナノチューブの異方性ナノスケールのテクスチャを示し、サブミクロンの厚さと50:1を超えるアスペクト比の壁を持つことができます。製造におけるCNTの微細構造の統合は、化学および生化学的機能化3 CNTの電気的および熱的特性、多様な機能を活用するためにさらなる機会を提供しています。
Protocol
1。触媒パターニング
- 少なくとも一つの洗練された側に、3000Aの厚さの二酸化シリコン層を（100）シリコンウェハを取得します。また、ベアシリコンウェーハを取得し、ウェーハ上の3000A二酸化ケイ素を成長させることができます。以下で説明するすべての処理は、ウェーハの研磨面上で行われます。
- その後30秒間3000RPMで、4Sのために500rpmでHMDSの層をSpincoat。 HMDSは、ウェーハとフォトレジストとの密着性を促進します。
- Spincoat 4Sのために、その後30秒間3000RPMで500rpmでSPR-220-3の層。
- 90年代は115℃でホットプレート上にウェハを焼く。
- 触媒のパターニングのために、所望のマスクを使用して、焼く115で再びホットプレート上にウエハが90°Cの（ポスト）ハードコンタクトmode.1.6で6Sのために405 nmで20 MW / cm 2の照射強度で紫外線にウェハを公開露光後ベーク）。
- AZ-300 MIF Developerを使用して60秒の露光されたフォトレジストを開発しています。
- リンスDI水の60のウエハ。
- 預金10nmのAl 2 O 3は、電子ビーム蒸着またはスパッタリング法により1nmのFeのに続いて。
- 約20個×20 mm以下に手動でスクライブとブレークウェハ。
- ビーカーが8分（CREST超音波1100D）のために電源6で超音波浴内に配置されている間、アセトン100ミリリットルを含む1Lのビーカーにウエハ片を浸漬することによってフォトレジストのリフトオフを実行します。
- Disposeおよびアセトンを交換し、同じ設定で再び超音波処理。
- イソプロパノール（IPA）でビーカーにウエハ片を移し、その後2分間浸します。
- ピンセットを使用して個別にIPAからのウエハー片を削除します。ハンドヘルドのノズルを使用して穏やかな窒素流で各部分を乾燥させます。
2。 CNTの成長
- 裸（または酸化物コーティング）シリコンウェハを取得し、手動でスクライブと約22寸法の部分×75ミリメートルを破る。この "ボート"チューブ炉内に触媒コーティングされたウェハの部分をサポートし、ロードするために使用されます。船は荷役時のウェハ片を保持するために非常に便利ですが、成長過程に役割を果たすことはありません。原則的にボートは、CNTの成長条件の下で化学的及び熱的に安定である任意の材料であってもよい。
- リーディングエッジからボートで、30ミリメートルで触媒でコーティングされたウェハ片（成長基板）の所望の数を配置します。
- チューブに成長基板でボートをロードします。リーディングエッジがステンレス鋼または石英プッシュロッドを使用して、炉の熱電対の30mm下流に配置されているようなチューブにボートを押してください。この30ミリメートルの位置は私達の炉の中で最高のCNTの成長率を与える "sweetspot"です。それは、ユーザの装置と目標（例えば、CNTの成長率や密度の最大化）に応じて、ユーザーの装置のためにこの位置を決定する必要があります。
- 接続するエンドキャップ、チューブを密封する。ケアは、ボートや作られたシリコン片の位置を乱さないように注意する必要があります。注：CNTの成長がチューブ内の位置に非常に敏感である。
- 室温で5分間ヘリウムの1000sccmで石英管をフラッシュします。
- 水素とヘリウムの100sccmの400sccmを流しながら、10分で775℃に温度を上昇し、10分間の流れと温度を保持します。このステップでは、フィルムは化学的に酸化鉄から鉄に低減することができ、ナノ粒子にdewetようになります。
- エチレンの100sccmを追加し、℃でCNTを成長させる775の炉を維持しながら、100sccmと400sccmのヘリウム流量の水素流量を変更します。 CNTの高さは、このステップの継続時間によって制御されます。
- 触媒チップが炉断熱材の約1cmの下流に位置されるまで、CNTの成長を停止してサンプルを冷却するために、手動で石英管の下流側にスライドさせます。に注意してください15分間、前の手順と同じ流れと炉の設定温度を維持します。
- 前にサンプルを取得し、炉の電源を切るまで、5分のためにヘリウムの1000sccmでチューブをフラッシュします。
3。 CNT高密度化
- 6.25ミリメートルの直径の穴が付いている0.8mm厚のアルミメッシュに両面テープの一部を適用します。メッシュは、1Lビーカーの開口部より大きいと、テープが約メッシュの中央に配置されていることを確認します。
- CNTの微細構造を上向きにされるように、テープ上のカーボンナノチューブとシリコンウェハ片をマウントします。
- 1Lビーカーに100ミリリットルのアセトンを注ぎ、ヒュームフード内部のホットプレート上でビーカーを置く。 110℃の表面温度を達成するために、ホットプレートを設定します。アセトンは沸騰が開始するまで待ちます。我々は、ホットプレート上で、150の設定は°Cが表面に110°Cを達成するために必要であった、ことに注意してください。アセトンの沸点はかなり低いです（約56°C）が、我々FOU高温で、アセトンがより迅速に沸騰させ、ビーカー内に結露を防ぐために、ビーカーの側壁を加熱していることを購入する。
- マウントされたサンプルが下に直面しているようにビーカーにアルミメッシュを配置します。
- ビーカーの側面に立ち上がり蒸気フロント内の任意の急激な変動に注意し、蒸気の前面を安定させるためにヒュームフードのサッシのレベルを調整します。
- 蒸気フロントビーカーの上に近づいた後、シリコン基板の表面上の見かけの色の変化を観察します。虹のようなパターンが表示され、全体の表面を横切って掃引します。これは、蒸気が冷たい表面と接触したときに表面に形成する溶媒の薄膜を意味します。
- 一度十分な溶媒が堆積された、メッシュをピックアップし、溶媒を留去した堆積するまで、サンプルの向きを変えることなく、沸点の溶媒から離して保持します。時間の量が決定されるempirically CNT構造体のサイズと間隔に基づいています。これは、議論の中でさらに扱われます。
- カミソリの刃を使用して、ビーカーからメッシュを削除して、慎重に両面テープからのサンプルを剥がします。それは取り外しの際にサンプルを破ることは容易であるよう細心の注意は、この段階で注意する必要があります。
4。 CNTマスターモールドの作製
- プール緻密CNTの微細構造上のSU-8 2002。 30代のための3000RPMで、その後10秒のために500rpmでサンプルをスピン。
- 95℃で2分間、°C 4分間、65℃でサンプルを焼く。
- 20代のために75mW/cm 2の照度でUV光にサンプルを公開します。
- その後95℃で2分間、4℃分間、65℃で再度サンプルを焼く。
5。レプリカモールディング
- 繊細な構造を複製する場合には、100μlの（デカ-1、1,2,2、-tetrahydtoocylの下劣なガラスと一緒に、デシケーター中でマスターを配置する12H用400mTorrで）トリクロロシラン。
- 架橋剤：10:1モノマーの割合で、PDMSの1G（Sylgard 184）の合計を混ぜます。数マイクロメートルのベースサイズと10以上使用8:1の比率のアスペクト比微細ます。
- アルミ箔の皿にCNTマスターを配置し、試料が浸漬されるまで、皿にPDMSを注ぐ。
- 15分間400mTorrで真空脱気にサンプルを置きます。一度気泡がPDMS（典型的には約3分後）に形成し始める定期的に大規模なバブルを破裂急速に圧力を増加させます。
- 20分間120℃で負のを治す。サンプルはHAR構造が含まれている場合は、5時間、85℃で硬化します。
- 一度戻ってアルミ箔を剥離、硬化させ、手でソフトPDMS負からマスタを分離する。
- 繊細な構造を複製する場合には、少なくとも（デカ-1、1,2,2、-tetrahydtoocyl）トリクロロシランの100μLの下劣なガラスと一緒に、デシケーター中で負に置く12H用400mTorr。
- 10分間400mTorrでPDMS負とドガにSU-8 2002を注ぐ。
- 65℃（SU-8は、負の充填）°Cの4分のために、その後95℃で6時間のためにSU-8の厚い層から溶媒を蒸発させる。サンプルを焼く
- 8分、95時4分、その後°C、65°Cで再び20代、焼くための75mW/cm 2の照度でUV光にサンプルを公開します。
- 最後に、手動で負のPDMSからSU-8のレプリカを離型。
6。代表的な結果
彼らの緻密な形状に沿って代表として成長したCNTピラーアレイは、図4（デVolder ら 4から変更されたイメージ）で表示されます。 10μm以上の厚さを小さくしたHARの柱が徐々に更なる高密度化の間に削減され真直度を削減しました。半円形の柱の緻密化が大きな領域（図4c）上の一様曲げ柱になることが示されている。 SU-8 ISU-8の30μm程度以下の薄膜の間隔を持つ構造は構造の間残ることがありますためnfiltrationは、間にCNTの微細構造の内部で発生します。レプリケーションプロセスにおける重要なステップの写真は、SEM画像は、様々なスケールでそのレプリカに複製微細構造を比較しながら、図5に示されている（コピックらから変更されたイメージ。5）図6に示されています。ツイストペア構造（デVolder ら 4から変更されたイメージ）、高アスペクト比の壁、リエントラント構造を含む構造形成の観点から現在の制限は、（コピックらから変更されたイメージ。5）図7に示す。
図1成長CNTの成長のためのチューブ炉のセットアップ。 （a）システム概略図。密閉された石英管の内部にシリコンボートを表示するには、オープンカバー付（b）はチューブ炉（サーモフィッシャーMinimite）。 （c）はシリコンB成長の前と後に示すサンプルの麦は拡大図を見るにはここをクリック 。
図2（）CNTの微細構造上に溶剤蒸気の制御縮合のためのビーカーのセットアップの模式図（デVolder ら 6から変更されたイメージ）。沸騰アセトンを介してアルミメッシュに接続されている（b）のCNTサンプル基板。
図3代表的な複製された微細構造の配列の処理CNTの微細構造のレプリカ成形のフロー、およびイメージは、米国の四半期のドル硬貨と比較されます。
capillar前と後の図4典型的なCNTの微細構造yを形成する。円筒状のCNTの柱（）の前に毛細血管を形成すると、（b）キャピラリーを形成した後（イメージデVolder らから変更しました。6）の配列の概略図とSEM画像。挿入図はCNTの配置と密度を示しています。 （C）かまぼこCNTの柱は、緻密化と傾斜ビーム（趙ら 7から変更されたイメージ）を形成し、形成する毛細血管中に傾けます。 拡大図を見るにはここをクリック 。
図5 CNT負の金型製作、レプリカ鋳造の主な手順を実行します。 PDMSモールド負の（）鋳造。 （b）は負の金型の脱ガス。 （c）のマニュアルでは、負の離型し、SU-8レプリカの鋳造。
図6の比較（） CNT/SU-8マスターおよび（b）レプリカmicropillar構造は、大面積（コピックらから変更されたイメージ。5）を介して、マイクロスケール形状とナノスケールのテクスチャの高忠実度の複製（すなわち、側壁および上面）を示す。 クリックしてくださいここに大きな図を表示します 。
図7高アスペクト比（HAR）とリエントラントCNTの微細構造とそのポリマーのレプリカ。 （a）に対応するSU8-CNTマスターとSU8レプリカと緻密CNTハニカム。 （b）のマスターと傾斜CNTウェル（コピックらから変更されたイメージ。5）のレプリカ。 （c）の緻密化は、個々の構造体（デVolder ら 4から変更されたイメージ）のマスターとレプリカと、CNTのマイクロピラーをひねっ。のハニカムは、（a）400 nmおよび20μmの高さの壁の幅を持っています。= "http://www.jove.com/files/ftp_upload/3980/3980fig7large.jpg"ターゲット= "_blank">拡大図を表示するには、ここをクリックしてください。
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Discussion
CNT触媒基板のリソグラフィパターニングおよび準備は簡単で再現性であるが、一貫性のあるCNTの成長を達成することはCNTの森林の高さと密度は周囲の湿度と成長管の状態によって影響を受ける方法には十分注意して下さい。我々の経験では、1000μm以上のパターンは、2つの処理条件のわずかな変動に敏感である。さらに、パターンの再生の密度は成長密度と高さを8に影響を与えます 。成長密度と高さは約20％以上の充填率（合計基板面積で割った触媒の総面積）のパターンの大きくなっています。また、成長管が蓄積された炭素の堆積物を除去するために連続した成長の間にチューブをきれいにし、焼き出しておくことが重要不可欠です。チューブベーキング、空気の流れを100 SCCMを使用した875°Cで30分間チューブを加熱することによって実行されます。さらに、CNTの成長率が異なります温度、ガス組成、炉内のガスの滞留時間のS。したがって、それは経験的に、任意の成長システムの "sweetspot"を見つけることがしばしば必要であり、手順のサンプルの配置は、ここで述べた私たちの管状炉およびプロセスパラメータのsweetspotに基づいています。
高密度化とそれに続くマスターモールド形成のための私たちのCNTの森の中で最も重要なプロパティは、その配置、密度を梱包し、基板への密着性があります。 CNTの微細構造は、酸素プラズマを簡単に曝露することによってエッチングされたときに、もつれたCNTの上、 "地殻"が削除されます。この地殻は横方向にCNTフォレストを制約するため、地殻を削除すると、CNTのより高密度化が可能となり、緻密化工程の間にカーボンナノチューブの間で発生したスリップ量を増加させます。また、CNTの直径は、触媒膜の厚さによって、及びCVD FUに炭化水素源の注入の前にアニーリング条件によって調整することができますrnace 9。アニール条件を調整し、オプションでカーボンナノチューブをエッチングすることによって、我々は約5倍から30倍6に緻密化係数に調整されています。と、基板へのCNTの密着性が急速にプログラムされた成長時間の終了後直ちに成長雰囲気中で基板を冷却することによって強化されています。このケースでは、炉は筐体が開かれ、成長の混合ガスはまだ炉管を通過している間にヒーターの電源がオフになっています。これらの詳細は、本明細書中に引用私たちの他の出版物で十分に説明されています。
一貫性のあるCNTの高密度化を達成するために、1つは、基板上に過度の溶剤の結露を避ける必要があります。過度の結露が、ワープ平ら、またはHARの微細構造を剥離することができる、CNTの構造が浸水されるようになります。完全にCNTを高密度化するために、結露の必要量は、微細構造の高さと密度の両方に依存します。私たちのpractiでCE、溶媒凝縮量は、基板全体の溶剤そのスイープの "波"の数をカウントすることによって監視されています。カラフルな波は基板上に凝縮した液体の薄膜による光の干渉パターンを表しています。大きさ10から100μmの典型的な微細構造については、1〜5波が我々のセットアップで必要とされる。したがって、ビーカー中の溶媒の量は適宜選択することができる、または波の所望の数が経過した後、試料をビーカーから削除される可能性があります。
マスターモールドの形成は、SU-8浸潤とSU-8-CNTナノコンポジットの形成に大きく依存しています。 SU-8浸潤が原因でSU-8によるCNTの濡れ性に容易に達成可能である。 SU-8粘度やスピン速度の選択は、SU-8の体積分率とマスター構造の側壁の滑らかさを決定します。 SU-8個々のCNT構造体に芯と、構造体間の間隔に応じて、5月にアルので、CNTの構造の間の空間に吸い込ま。これは、近接した構造の間に残っているSU-8の薄膜になることがあり、この膜の厚さは、SU-8の粘度と回転速度を選択することによって調整することができます。 10〜300μmの範囲の高さが、0.2〜20のアスペクト比と完全に浸透構造で述べたスピン速度の結果。これらのプロセス条件は、CNT構造物の表面の質感を維持する、すなわち、側壁および上面は膨らみ、過剰なSU-8と外側ません。
PDMS負の真空鋳造は、堅牢なプロセスであり、架橋剤の比率と硬化条件への初期モノマーに依存しています。 10時01モノマーの比率：クロスリンカーは、ほとんどの鋳造のために使用されていますが、高収率またはリエントラント構造を持つ鋳造HAR構造（AR> 10）依然として厳しい。 HAR構造が増加した剛性と負の減少付着による8:1の混合比を必要とします。離型剤など、フッ素化シラン10は 、さらに、マスター·離型時の微細構造と大幅に増加し収量へのストレスを最小限に抑え、必要な分離力を低減するために使用されることがあります。レプリカを鋳造する際、脱は、長引くベーキングする必要はありません。脱気は、SU-8溶剤の不均一な蒸発のために、一貫性のない複製につながることが判明した。
CNTマスター技術の主な利点は、階層的なテクスチャ、高アスペクト比、傾斜や湾曲した形状で堅牢なマスターの機能を形成する能力である。しかし、これは、CNTの成長条件の注意深いチューニングが均一で一貫性のある起動パターン、実用的な毛細血管を形成する工程の習得、および高忠実度のマスタシェイプのコピーを与えるために、SU-8浸潤および複製手順の実装を実現する必要があります。正確なパラメータは、所望の構造のジオメトリによって異なり、多くのトライを繰り返しまで理解することはできませんALSが実行されます。を形成する毛細血管による緻密化の量は、CNTの密度、真直度に依存するため、さらに、緻密化CNT構造の正確な寸法の予測は、キャリブレーション実験は緻密化係数を決定する必要があります。しかし、我々の手法は、階層的テクスチャおよび/または3Dポリマーの機能が望まれている場合に重要な利点を持っている、および/またはCNT構造の強化されたプロパティは、（プロセス内の任意のエンドポイントでの）は、所望される場合があります。これらの強化されたプロパティは、機械的な堅牢性、マスタ構造の熱または電気伝導性、またはCNTの機能自体のいずれかのようなプロパティを含めることができます。
結論として、我々は正確には、毛細管形成を使用して異種CNTの微細構造を形成して浸潤し、その後、SU-8でそれらを複製するための多目的なプロセスを示している。私たちの以前の研究では、25倍の複製シーケンスはなしで可能であるが示されているレプリカ5の負または忠実削減にYダメージを与える。我々のプロセスは、材料の様々なレプリカをキャストするレプリカ成形に基づいているためではなくPU、PMMA、PDMS、さらに低温の金属を含むSU-8の将来に使用することができます。他のナノフィラメント（例えば、無機ナノワイヤ、biofilaments）から作られた、他のCNT成長手順および構造は、潜在的にだけでなく、新たなマスターモールドアーキテクチャのフレームワークとして役立つかもしれません。
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Disclosures
利害の衝突が宣言されません。
Acknowledgments
この研究は、国立科学財団（CMMI-0927634）のナノマニュファクチャリングプログラムによってサポートされていました。 Davorコピックはミシガン大学ラッカムのメリット·フェローシップ·プログラムによって部分的にサポートされていました。 Sameh Tawfickはラッカム博士号を取得する前の仲間からの部分的な支援を認識しています。フランダース（FWO） - マイケル·デ·Volderは科学研究のためにベルギーの基金によってサポートされていました。微細加工は、国家ナノテクノロジー基盤ネットワークのメンバーであるルーリーナノファブリケーションファシリティ（LNF）で行われた、電子顕微鏡は、ミシガン電子マイクロビーム分析研究所（エマール）で行われた。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| 4" diameter <100> silicon wafers coated with SiO2 (300 nm) | Silicon Quest | Custom | |
| Positive photoresist | MicroChem | SPR 220-3.0 | |
| Hexamethyldisilizane (HMDS) | MicroChem | ||
| Developer | AZ Electronic Materials USA Corp. | AZ 300 MIF | |
| Sputtering system | Kurt J. Lesker | Lab 18 | Sputtering system for catalyst deposition |
| Thermo-Fisher Minimite | Fisher Scientific | TF55030A | Tube furnace for CNT growth |
| Quartz tube | Technical Glass Products | Custom | 22 mm ID × 25 mm OD 30" length |
| Helium gas | PurityPlus | He (PrePurified 300) | |
| Hydrogen gas | PurityPlus | H2 (PrePurified 300) | UHP |
| Ethylene gas | PurityPlus | C2H4 (PrePurified 300) | UHP |
| Perforated aluminum sheet | McMaster-Carr | 9232T221 | For holding sample above densification beaker |
| UV flood lamp | Dymax | Model 2000 | |
| SU-8 2002 | MicroChem | SU-8 2002 | |
| Polydimethylsiloxane (PDMS) | Dow Corning | Sylgard 184 Silicone Elastomer Kit |
References
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