Summary
Un protocole de construire et de tester les cellules de pièces de monnaie de batteries lithium-ion est décrite. Les procédures spécifiques de fabrication d'une électrode de travail, la préparation d'un contre-électrode, l'assemblage d'une cellule à l'intérieur une boîte à gants et la cellule test sont présentées.
Abstract
Les batteries rechargeables lithium-ion ont de larges applications dans l'électronique, où les clients exigent toujours plus de capacité et une plus longue vie. Les batteries au lithium-ion ont aussi été considérés pour être utilisé dans les véhicules électriques et hybrides 1 ou même de systèmes électriques de stabilisation de la grille 2. Toutes ces applications de simuler une augmentation spectaculaire dans la recherche et le développement de matériaux pour batteries 3-7, y compris de nouveaux matériaux 3,8, le dopage 9, 10-13, nanostructuration des revêtements ou des modifications de surfaces 14-17 et nouveaux liants 18. Par conséquent, un nombre croissant de physiciens, chimistes et spécialistes des matériaux ont récemment aventurés dans ce domaine. Piles sont largement utilisés dans les laboratoires de recherche pour tester les matériaux de la nouvelle batterie, même pour la recherche et le développement que les applications cibles à grande échelle et de forte puissance, cellules petite pièce de monnaie sont souvent utilisés pour tester les capacités et les moyens de tauxnouveaux matériaux dans la phase initiale.
En 2010, nous avons commencé la National Science Foundation (NSF) a parrainé des projets de recherche pour étudier la surface d'adsorption et de désordre dans les matériaux pour batteries (subvention n. DMR-1006515). Dans la phase initiale de ce projet, nous avons eu du mal à apprendre les techniques de montage et de tester les cellules de pièces de monnaie, qui ne peuvent pas être obtenus sans l'aide de nombreux chercheurs d'autres universités dans d'autres (par le biais des appels fréquents, les échanges par courrier électronique et deux visites de sites). Ainsi, nous pensons qu'il est bénéfique pour documenter, à la fois par texte et vidéo, un protocole d'assemblage et de test d'une cellule pièce de monnaie, ce qui aidera d'autres nouveaux chercheurs dans ce domaine. Cet effort représente le «impact plus large des« activités de notre projet NSF, et il sera également aider à éduquer et inspirer les élèves.
Dans cet article, vidéo, nous documenter un protocole d'assembler une cellule bouton CR2032 avec un LiCoO 2 électrode de travail, une contre-électrode Li,et (l essentiellement couramment utilisé) fluorure de polyvinylidène (PVDF) servant de liant. Afin d'assurer de nouveaux apprenants à répéter facilement le protocole, nous gardons le protocole le plus précis et explicite que nous le pouvons. Cependant, il est important de noter que dans la recherche spécifique et le travail de développement, de nombreux paramètres adoptée ici peut être modifiée. Tout d'abord, on peut rendre les cellules de pièces de monnaie de différentes tailles et de tester l'électrode de travail contre une contre-électrode autre que Li. Deuxièmement, les montants de C en noir et liant ajouté dans les électrodes de travail sont souvent modifiées en fonction de l'usage particulier de la recherche, par exemple, de grandes quantités de C noir ou même poudre inerte ont été ajoutés à l'électrode de travail pour tester le «intrinsèque» des performances de 14 matériaux de cathode. Troisièmement, les liants mieux (autre que PVDF) ont également mis au point et utilisé 18. Enfin, d'autres types d'électrolytes (au lieu de LiPF 6) peut également être utilisé, en fait, certains matériaux d'électrodes à haute tension, il faudra les utilisations de electrol spécialeytes 7.
Protocol
1. Préparation d'une électrode de travail
- Préparer un mélange de ~ 6 en poids. % De fluorure de polyvinylidène (PVDF) liant dans de la N-méthyl-2-pyrrolidone (NMP).
- Peser 80 poids. % De matière active (LiCoO 2, dans ce cas) et 10 en poids. % C noir (acétylène, 99,9% +), puis les mélanger dans un tourbillon pendant 1 min.
- Ajouter NMP-liant mélange de telle sorte que le liant constitue 10 en poids. % Du poids total du mélange.
- Transférer le mélange ci-dessus dans un petit flacon de verre et mélanger dans le mélangeur vortex au régime maximal pendant environ 30 min. Deux billes de zircone de 5 mm de diamètre peut être utilisé comme support pour un meilleur mélange. Si nécessaire, ajouter plus de NMP afin d'obtenir une boue de consistance désirée.
- Propager une feuille métallique du collecteur de courant (typiquement, d'aluminium pour la cathode et l'anode de cuivre pour) sur une plaque de verre. Utilisez de l'acétone et d'assurer qu'il n'y a pas de bulles d'air entre la feuille et la plaque de verre. Utilisez deux couches de ruban adhésif pour former une piste et define la région à revêtir.
- Appliquer la suspension sur la feuille métallique en utilisant une spatule en acier inoxydable et la propagation de la suspension uniforme sur la piste en utilisant une lame de rasoir.
- Sécher le revêtement dans l'air ou sous vide à 90-120 ° C ~ environ 2-8 heures pour (qui doit être ajusté en fonction du matériau et de liant utilisé).
- Placez la feuille de métal enduit entre deux plaques d'acier (et de deux documents de pesage pour protéger le revêtement) et de la presse sous une charge de £ 3000 ~ en utilisant une presse hydraulique.
- Poinçonner la feuille métallique revêtue sèche en disques de 8 mm de diamètre (de préférence à l'intérieur une boîte à gants). Peser les cathodes et les envelopper avant de transférer dans la boîte à gants.
- Poinçonner la feuille métallique non revêtue du même matériau en disques de 8 mm de diamètre et peser ces disques.
2. Préparation de l'électrolyte
- Comme l'électrolyte est photosensible, stocker l'électrolyte (1M LiPF 6 en CE: DMC: DEC dans ce cas) dans un bottl Nalgenee enveloppé par une feuille d'aluminium.
3. Préparation d'une contre-électrode (feuille de lithium dans ce cas)
- Nettoyer la surface de la feuille de lithium à l'aide d'une brosse en nylon / acier inoxydable scalpel jusqu'à une surface brillante argentée apparaît (l'intérieur d'une boîte à gants d'argon).
- Percez la feuille de lithium dans les disques de ½ pouce de diamètre (l'intérieur d'une boîte à gants d'argon).
4. Assemblée pile bouton
- La figure 2 montre un schéma de l'assemblage de pile bouton.
- Poinçon Celgard C480 membranes dans des disques de 19 mm de diamètre dans les séparateurs et les utiliser comme.
- Transfert cas de cellules (CR2032), les ressorts et les entretoises (achetée chez MTI Corp), les séparateurs et électrodes de travail dans la boîte à gants (après le rinçage de l'échangeur de cinq fois avec de l'argon).
- Assemblez les pièces de monnaie dans les cellules de la boîte à gants.
- Ajouter deux gouttes de l'électrolyte à la coupe de cellules et de placer l'électrode de travail à ce sujet. Ajouter trois autresgouttes de l'électrolyte et le lieu deux séparateurs à deux gouttes d'électrolyte entre elles. Ajouter deux gouttes de plus de l'électrolyte avant de placer la contre-électrode de lithium sur elle. Placez deux entretoises en acier inoxydable et d'un ressort sur le disque de lithium.
- Fermer la cellule en utilisant le couvercle de la cellule et à sertir 3-4 fois en utilisant la machine compacte sertissage (achetée chez MTI Corp).
- Après le montage des cellules, gérer les cellules finis en utilisant des pinces en plastique (pour éviter les courts-circuits).
- Nettoyer l'excès d'électrolyte fuite à partir des côtés de la cellule en utilisant une serviette en papier.
- La cellule est prêt à être testé et peut être retiré de la boîte à gants.
5. Test de pile bouton
- Gardez la pile bouton connecté à l'appareil de contrôle de la batterie dans la tension en circuit ouvert (OCV) en mode pendant une heure dès qu'elle est prête.
- Définir fenêtre de tension pour tester la cellule sur la base de la matière active utilisée dans l'électrode de travail.
- Calculer le l'la capacité oretical pour la cellule en utilisant les calculs présentés ci-dessous.
Poids du disque électrode avec le collecteur de courant = W EO
Poids du disque collecteur de courant non revêtue de la même diamètre = O CC
Poids de matériau d'électrode, W EM, est donnée par 
Poids de matière active dans l'électrode, W AM, est donnée par 
Capacité théorique pour le disque d'électrode, C ED, est donnée par 
où C est la s théoriquesla capacité PECIFIQUES du matériau actif.
- Testez la cellule pièce de monnaie pour cycles charge-décharge à la C-requis taux.
6. Les résultats représentatifs
A titre d'exemple, une pile bouton a été construite en utilisant LiCoO 2 comme matériau actif pour l'électrode de travail. Après la construction, la cellule a été testée à C / 5 Taux. Le profil obtenu est représenté sur la figure 3. La fenêtre de tension a été fixé à entre 3 et 4,3 V pour cette cellule pièce. La capacité est de 155 mAh / g pour le premier cycle de charge et de 140 mAh / g pour le premier cycle de décharge.
Diagramme Figure 1. De la procédure de construction de pièces de cellule. Première, une électrode de travail est préparé à partir de la poudre du matériau actif. Puis, une contre-électrode est préparé à partir d'une feuille de lithium propre et les séparateurs sont découpées. Enfin, une cellule estassemblés à l'intérieur une boîte à gants d'argon.
Figure 2. Schéma d'un procédé d'assemblage de pièces de cellules montrant tous les composants dans l'ordre où ils sont placés à l'intérieur du boîtier de cellule pièce.
Figure 3. Les résultats représentatifs obtenus à partir d'une pile bouton construit en utilisant une électrode de travail composé de LiCoO 2 et une électrode de feuille de lithium compteur. Le graphique montre la première charge et les courbes de première décharge de la cellule pièce qui a été chargée et déchargée au C / 5 Taux.
Figure 4. Comparaison des revêtements bons ou mauvais après qu'ils ont été séchée. Un revêtement fissuré résulte généralement du lisier qui a un excès de NMP et d'un revêtement poreux entraîne généralement de l'artLurry qui a insuffisante NMP.
Figure 5. Comparaison d'une cellule pièce ainsi sertie et une pile bouton mal sertie, avec une cellule non-sertie. Typiquement, une pile au mal sertie se fend après quelques heures dans ambiante en raison de l'enflure de la feuille de lithium après réaction avec l'humidité.
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Discussion
Dans notre expérience, l'étape la plus critique dans la préparation de l'électrode de travail est prise boues bonnes relations avec la cohérence. Comme le montre la figure 4, l'excès de NMP dans la suspension peut résulter d'un revêtement fissuré, tout insuffisante NMP peut entraîner un revêtement poreux. Dans le travail présenté ici, CR2032 pile bouton cas qui sont 20 mm de diamètre sont utilisés. Il convient de noter que les cas de cellules de pièces de monnaie de tailles différentes peuvent être utilisées, où les dimensions des électrodes doit être modifié en conséquence. Lors de l'assemblage de cellules, le nombre approprié d'éléments d'espacement à être utilisés dépend de l'épaisseur de l'électrode de feuille de lithium, et la hauteur de la cellule. Ce nombre peut varier afin d'obtenir une cellule suffisamment proche emballés. Après que les cellules sont assemblées, elles sont serties d'obtenir un joint étanche. Il est essentiel que la cellule est serti bien depuis tant l'électrode de lithium et l'électrolyte sont sensibles à l'humidité. La figure 5 montre une comparaison entre une Badly cellule et une cellule sertie ainsi sertie, avec une cellule non-sertie.
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Disclosures
Pas de conflits d'intérêt déclarés.
Acknowledgments
Nous tenons à souligner l'appui du programme dans la division Céramiques de recherche sur les matériaux de l'US National Science Foundation, en vertu de la concession no. DMR-1006515 (gestionnaire de programme, le Dr D. Madsen Lynnette).
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Poly(vinylidene fluoride) | Sigma-Aldrich | 182702 | |
| 1-Methyl-2-pyrrolidinone, 99.5% | Alfa Aesar | 31903 | |
| LiCoO2 | Alfa Aesar | 42090 | |
| Carbon black, acetylene, 99.9+% | Alfa Aesar | 39724 | |
| LiPF6 in EC:DMC:DEC | MTI Corporation | EQ-Be-LiPF6 | |
| Celgard separator | Celgard | C480 | |
| Analog Vortex Mixer | VWR | 58816-121 | |
| Vacuum oven | |||
| Vacuum pump | |||
| Hydraulic press | |||
| Coin cell case | MTI Corporation | EQ-CR2032-CASE-304 | |
| Spring and spacer | MTI Corporation | EQ-CR20SprSpa-304 | |
| Glovebox | mBraun | UNILAB | |
| Battery tester | Arbin Instruments | BT2143 |
References
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