Summary
Ein Protokoll zu konstruieren und zu testen Knopfzellen Lithium-Ionen-Batterien wird beschrieben. Die besonderen Verfahren zur Herstellung einer Arbeitselektrode, eine Gegenelektrode Herstellung, Montage einer Zelle in einer Glovebox und Testen der Zelle präsentiert werden.
Abstract
Wiederaufladbarer Lithium-Ionen-Batterien haben breite Anwendungen in der Elektronik, wo die Kunden immer mehr Leistung und längere Lebensdauer zu verlangen. Lithium-Ionen-Batterien wurden ebenfalls berücksichtigt, um in Elektro-und Hybridfahrzeuge 1 oder sogar Stromnetz Stabilisierungssysteme 2 verwendet werden. All diese Anwendungen simulieren einen dramatischen Anstieg bei der Erforschung und Entwicklung von Batterie-Materialien 3-7, einschließlich neuer Materialien 3,8, Doping 9, 10-13 Nanostrukturierung, Beschichtungen oder Oberflächenmodifikationen 14-17 und neuartige Bindemittel 18. Folglich haben eine zunehmende Zahl von Physikern, Chemikern und Materialien Wissenschaftler vor kurzem in dieses Gebiet gewagt. Knopfzellen sind weit verbreitet in Forschungslabors verwendet werden, um neue Batterie-Materialien zu testen, auch für die Forschung und Entwicklung, dass Ziel-Groß-und High-Power-Anwendungen, kleine Münze Zellen werden oft verwendet, um die Kapazitäten und Fähigkeiten der Geschwindigkeit testenneue Materialien in der Anfangsphase.
Im Jahr 2010 haben wir begonnen, ein National Science Foundation (NSF) gefördertes Forschungsprojekt, um die Oberfläche Adsorption und Unordnung in Batterie-Materialien (Grant No. DMR-1006515) zu untersuchen. In der Anfangsphase dieses Projekts haben wir gekämpft, um die Techniken der Montage und Prüfung Knopfzellen, die nicht ohne Hilfe von zahlreichen anderen Forschern an anderen Universitäten (durch häufige Anrufe, E-Mail-Austausch und zwei Besuche vor Ort) erreicht werden kann, zu lernen. So fühlen wir, dass es nützlich ist, um zu dokumentieren, die sowohl Text und Video, ein Protokoll über die Montage und Prüfung eine Knopfzelle, die andere neue Forscher in diesem Bereich helfen. Dieser Aufwand steht für die "breiteren Auswirkungen" Aktivitäten unserer NSF-Projekt, und es wird auch dazu beitragen, aufzuklären und zu begeistern Schüler.
In diesem Video-Artikel dokumentieren wir ein Protokoll, um eine CR2032 Knopfzelle mit einer LiCoO 2 Arbeitselektrode, eine Gegenelektrode Li montieren,und (die meist üblichen) Polyvinylidenfluorid (PVDF)-Bindemittel. Um sicherzustellen, dass neue Lernende ohne weiteres wiederholen Sie das Protokoll, halten wir das Protokoll als spezifische und ausdrückliche, wie wir können. Es ist jedoch wichtig anzumerken, dass in spezifischen Forschungs-und Entwicklungsarbeit, viele Parameter hier angenommen variiert werden kann. Zuerst wird, kann man Knopfzellen unterschiedlicher Größe und Testen der Arbeitselektrode gegen eine Gegenelektrode, das von Li. Zweite, ergänzte die Mengen von C schwarz und Bindemittel in den Arbeitselektroden werden oft variiert, um den besonderen Zweck der Forschung entsprechen, zum Beispiel große Mengen von C schwarz oder gar inerten Pulvers wurden zur Arbeitselektrode hinzugefügt, um die "intrinsische" Performance testen von Kathodenmaterialien 14. Drittens besser Einbände (andere als PVDF) wurden ebenfalls entwickelt und verwendet 18. Schließlich können andere Arten von Elektrolyten (anstelle von LiPF 6) verwendet werden, in der Tat bestimmte Hochspannungselektrode Materialien die Verwendung von speziellen Elektrolyse erfordernYTES 7.
Protocol
1. Vorbereitung einer Arbeitselektrode
- Bereiten Sie eine Mischung aus ~ 6 Gew. % Polyvinylidenfluorid (PVDF)-Bindemittel in N-Methyl-2-pyrrolidon (NMP).
- Wiegen 80 Gew.. % Aktives Material (LiCoO 2 in diesem Fall) und 10 Gew.. % C schwarz (Acetylen, 99,9 +%) und dann mischen sie in einem Wirbel für 1 min.
- In NMP-Bindemittel-Gemisch so dass das Bindemittel 10 Gew. darstellt. % Des Gesamtgewichts der Mischung.
- Übertragen der obigen Mischung in einen kleinen Glasfläschchen und Mischung in den Wirbelmischer bei maximaler UpM für etwa 30 min. Zwei Zirkoniumoxidkugeln von 5 mm Durchmesser als Medium zur besseren Durchmischung verwendet werden. Bei Bedarf fügen Sie mehr NMP, um Schlamm aus erforderliche Konsistenz zu erhalten.
- Verbreiten einer Metallfolie des Stromabnehmers (typischerweise Aluminium für die Kathode und der Anode Kupfer) auf eine Glasplatte aufgetragen. Verwenden Sie Aceton und sicherzustellen, dass sich keine Luftblasen zwischen Folie und der Glasplatte. Verwenden Sie zwei Lagen Klebeband, um einen Titel und def bildenine der Region zu beschichten.
- Tragen Sie den Brei auf die Metallfolie mit einem Spatel aus rostfreiem Stahl und verteilt den Brei gleichmäßig auf die Strecke mit einer Rasierklinge.
- Trocknen der Beschichtung in Luft oder Vakuum bei 90-120 ° C ~ für etwa 2-8 Stunden (die sollte so eingestellt werden abhängig vom Material und Bindemittel verwendet werden).
- Legen Sie die Metallfolie zwischen zwei Stahlplatten (und zwei mit einem Gewicht von Papieren zum Schutz der Beschichtung) und drücken Sie unter einer Last von ~ 3000 £ mit einer hydraulischen Presse.
- Lochen der getrockneten, beschichteten Metallfolie in Scheiben von 8 mm Durchmesser (vorzugsweise in einem Handschuhkasten). Wiegen Sie die Kathoden und wickeln Sie sie vor der Übertragung in das Handschuhfach.
- Lochen der unbeschichteten Metallfolie aus dem gleichen Material in Scheiben von 8 mm im Durchmesser und Gewicht dieser Discs.
2. Herstellung der Elektrolytlösung
- Da der Elektrolyt ist lichtempfindlich, bewahren Sie die Elektrolyt (1M LiPF6 in EC: DMC: DEC in diesem Fall) in einem Nalgene flaschee durch eine Aluminiumfolie eingewickelt.
3. Herstellung einer Gegenelektrode (Lithium Folie in diesem Fall)
- Reinigen Sie die Oberfläche des Lithium-Folie mit einer Nylonbürste / Edelstahl Skalpell bis eine silbrig glänzende Oberfläche erscheint (in einer Argon-Glovebox).
- Stanzen die Lithium-Folie in Scheiben von ½ Zoll Durchmesser (innen einer Argon-Glovebox).
4. Coin Cell Assembly
- 2 zeigt eine schematische Darstellung der Anordnung Knopfzelle.
- Punch-Celgard C480 Membranen in Scheiben von 19 mm Durchmesser und benutzen sie als Separatoren.
- Übertragen Knopfzelle Fällen (CR2032), Federn und Distanzscheiben (erworben von MTI Corp), Separatoren und Arbeitsbedingungen Elektroden in das Handschuhfach (nach dem Spülen des Wärmetauschers fünfmal mit Argon).
- Montieren Sie die Knopfzellen im Handschuhfach.
- Zwei Tropfen des Elektrolyten auf die Zelle Tasse und legen Sie die Arbeitselektrode auf sie. Fügen Sie eine weitere dreiTropfen des Elektrolyten und Platz zwei Separatoren mit zwei Tropfen Elektrolyt zwischen ihnen. Fügen Sie zwei weitere Tropfen des Elektrolyten, bevor Sie den Lithium-Gegenelektrode auf sie. Platzieren Sie zwei Edelstahl-Abstandhalter und eine Feder auf der Lithium-Disc.
- Schließen Sie die Zelle mit der Zelle und Crimp-Kappe 3-4 mal mit dem Kompakt-Crimpmaschine (erworben von MTI Corp.)
- Nach der Montage der Zellen, verarbeiten die fertigen Zellen unter Verwendung von Kunststoff-Pinzette (um Kurzschlüsse zu vermeiden).
- Reinigen Sie das überschüssige Elektrolyt austritt aus den Seiten der Zelle mit einer Papierserviette.
- Die Zelle ist für die Prüfung und kann aus dem Handschuhfach genommen werden.
5. Coin Cell Testing
- Bewahren Sie die Knopfzelle mit dem Batterie-Tester in der Leerlaufspannung (OCV)-Modus für eine Stunde, sobald es fertig ist.
- Definieren Spannungsfenster zum Testen der Zelle des aktiven Materials in Arbeitselektrode verwendet wird.
- Berechnen Sie die dietheoretische Kapazität für die Zelle mit Hilfe der Berechnungen unten gezeigt.
Gewicht der Elektrode Scheibe mit dem Stromkollektor = W EO
Gewicht des unbeschichteten Stromkollektor Platte mit dem gleichen Durchmesser = W CC
Gewicht von Elektrodenmaterial, W EM, ist gegeben durch 
Gewicht des aktiven Materials in der Elektrode, W AM, ist gegeben durch 
Die theoretische Kapazität der Elektrodenscheibe, C ED, ist gegeben durch 
wobei C s die theoretischepezifische Kapazität des aktiven Materials.
- Testen Sie die Knopfzelle, um Lade-Entlade-Zyklen bei den erforderlichen C-Rate.
6. Repräsentative Ergebnisse
Als Beispiel wurde eine Knopfzelle ausgebildet Verwendung von LiCoO 2 als aktives Material für die Arbeitselektrode. Nach dem Bau wurde die Zelle mit C / 5 Rate getestet. Die erhaltene Profil ist in 3 gezeigt. Die Spannung Fenster wurde eingestellt, um zwischen 3 und 4,3 V für diese Knopfzelle sein. Die Kapazität betrug 155 mAh / g für die erste Ladezyklus und 140 mAh / g für die erste Entlade-Zyklus.
Abbildung 1. Flussdiagramm der Knopfzelle Bauablauf. Zuerst wird eine Arbeitselektrode aus dem Pulver des aktiven Materials hergestellt. Dann wird eine Gegenelektrode aus einem sauberen Lithiumfolie hergestellt und die Separatoren ausgestanzt. Schließlich ist eine Zellezusammengebaut innerhalb einer Argon-Glovebox.
2. Schema einer Knopfzelle Montage Es werden alle Komponenten in der angegebenen Reihenfolge, in der Knopfzelle Fall angeordnet sind.
3. Repräsentative Ergebnisse einer Knopfzelle unter Verwendung einer Arbeitselektrode aus LiCoO 2 und einer Lithiumfolie Gegenelektrode aus erhalten. Der Plot zeigt die erste Ladung und Entladung ersten Kurven für die Knopfzelle, die geladen und bei C / 5 bewerten entlassen wurde.
Abbildung 4. Vergleich von guten und schlechten Beschichtungen, nachdem sie getrocknet worden sind. Ein gerissenes Beschichtung resultiert typischerweise aus Gülle, die überschüssiges NMP hat und eine poröse Beschichtung in der Regel ergibt sich aus slurry, die nicht ausreichend NMP hat.
Bild 5. Vergleich eines gut gekräuselten Knopfzelle und einem schlecht gekräuselten Knopfzelle, zusammen mit einer nicht-gekräuselten Zelle. Normalerweise teilt ein schlecht gecrimpt Knopfzelle offen nach ein paar Stunden in der Umgebungsluft aufgrund der Schwellung Lithiumfolie nach der Reaktion mit Feuchtigkeit.
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Discussion
Nach unserer Erfahrung ist der wichtigste Schritt bei der Vorbereitung der Arbeitselektrode auf einem guten Schlämmen mit Konsistenz. Wie in 4 gezeigt ist, kann überschüssiges NMP in der Aufschlämmung in einem gerissenen Beschichtung führen, während ausreichend NMP in einer porösen Beschichtung führen kann. In der vorliegenden Arbeit werden CR2032 Knopfzelle Fälle, die 20 mm im Durchmesser verwendet. Es sei darauf hingewiesen, dass Knopfzelle Fälle von verschiedenen Größen verwendet werden können, wobei die Größe der Elektroden entsprechend variiert werden sollte. Während Zellenanordnung, hängt die geeignete Anzahl von Abstandshaltern verwendet werden von der Dicke der Lithiumfolie Elektrode und der Höhe der Zelle. Diese Zahl kann variiert werden, um eine ausreichend dicht gepackten Zelle zu erhalten. Nachdem die Zellen zusammengesetzt sind, sind sie gecrimpt, um eine Abdichtung zu erhalten. Es ist entscheidend, dass die Zelle gequetscht ist gut, da sowohl der Lithium-Elektrode und der Elektrolyt empfindlich gegen Feuchtigkeit sind. Abbildung 5 zeigt einen Vergleich einer Badly gekräuselten Zelle und einer Zelle auch gekräuselt, zusammen mit einer nicht-gekräuselten Zelle.
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Disclosures
Keine Interessenskonflikte erklärt.
Acknowledgments
Wir danken für die Unterstützung durch die Keramik-Programm in der Division of Materials Research der US National Science Foundation, im Rahmen der Finanzhilfevereinbarung nicht. DMR-1006515 (Programm-Manager, Dr. Lynnette D. Madsen).
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Poly(vinylidene fluoride) | Sigma-Aldrich | 182702 | |
| 1-Methyl-2-pyrrolidinone, 99.5% | Alfa Aesar | 31903 | |
| LiCoO2 | Alfa Aesar | 42090 | |
| Carbon black, acetylene, 99.9+% | Alfa Aesar | 39724 | |
| LiPF6 in EC:DMC:DEC | MTI Corporation | EQ-Be-LiPF6 | |
| Celgard separator | Celgard | C480 | |
| Analog Vortex Mixer | VWR | 58816-121 | |
| Vacuum oven | |||
| Vacuum pump | |||
| Hydraulic press | |||
| Coin cell case | MTI Corporation | EQ-CR2032-CASE-304 | |
| Spring and spacer | MTI Corporation | EQ-CR20SprSpa-304 | |
| Glovebox | mBraun | UNILAB | |
| Battery tester | Arbin Instruments | BT2143 |
References
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