Summary
En protokoll for å konstruere og teste Knappcelle av litium ion-batterier er beskrevet. De spesifikke prosedyrer for å lage en fungerende elektrode, forbereder en teller elektrode, montering en celle i en hanskerommet og testing cellen blir presentert.
Abstract
Oppladbare lithium ion batterier har brede programmer i elektronikk, der kundene alltid kreve mer kapasitet og lengre levetid. Lithium ion-batterier har også blitt vurdert å bli brukt i elektriske og hybrid biler 1 eller enda strømnettet stabiliseringsoperasjoner systemer 2. Alle disse programmene simulere en dramatisk økning i forskning og utvikling av batteri materialer 3-7, inkludert nye materialer 3,8, doping 9, nanostrukturering 10-13, belegg eller overflate modifikasjoner 14-17 og romanen permer 18. Følgelig har et økende antall fysikere, kjemikere og materialer forskere nylig våget seg inn på området. Coin celler er mye brukt i forskningslaboratorier for å teste nye batteri materialer, selv for forskning og utvikling som mål store og kraftige programmer, blir liten mynt cellene ofte brukt for å teste kapasitet og hastighet mulighetene inye materialer i den innledende fasen.
I 2010 startet vi en National Science Foundation (NSF) sponset forskningsprosjekt for å undersøke overflaten adsorpsjon og disordering i batteriet materialer (Grant nei. DMR-1006515). I den innledende fasen av dette prosjektet, har vi kjempet for å lære teknikker for montering og testing mynt celler, som ikke kan oppnås uten en rekke hjelp av andre forskere i andre universiteter (gjennom hyppige samtaler, e-post utveksling og to befaringer). Dermed føler vi at det er gunstig å dokumentere, både tekst og video, en protokoll for montering og testing av en mynt celle, som vil hjelpe andre nye forskere på dette feltet. Dette arbeidet representerer "Bredere impact" aktivitetene våre NSF prosjekt, og det vil også bidra til å utdanne og inspirere studenter.
I denne videoen artikkelen, dokumentere vi en protokoll for å sette sammen en CR2032 mynt celle med en LiCoO to jobber elektrode, et Li teller elektrode,og (den mest brukte) polyvinylidene fluorid (PVDF) bindemiddel. For å sikre nye elever til lett gjenta protokollen, holder vi protokollen som konkret og tydelig som vi kan. Det er imidlertid viktig å merke seg at i konkrete forsknings-og utviklingsarbeid, mange parametere vedtatt her kan varieres. Først kan man lage mynt celler i ulike størrelser og teste jobbe elektroden mot en disk elektrode annet enn Li. Second, lagt til mengder C svart og bindemiddel i de arbeidende elektrodene er ofte varierte å passe bestemt formål av forskning, for eksempel, ble store mengder C svart eller inert pulver lagt til arbeiderklassen elektroden til å teste den "indre" ytelse av katoden materialer 14. Tredje, bedre bindemidler (annet enn PVDF) har også utviklet og brukt 18. Endelig kan andre typer elektrolytter (i stedet for LiPF 6) også brukes, faktisk, vil visse høyspente elektroder materialer krever bruk av spesielle electrolytes 7.
Protocol
1. Utarbeidelse av en Working elektrode
- Lag en blanding av ~ 6 wt. % Polyvinylidene fluorid (PVDF) ringperm i N-metyl-2-pyrrolidone (NMP).
- Vei 80 wt. % Aktivt materiale (LiCoO 2 i dette tilfellet) og 10 wt. % C svart (acetylen, 99,9 +%) og deretter blande dem i en vortex i 1 min.
- Legg NMP-bindemiddel blanding slik at bindemiddelet utgjør 10 wt. % Av den totale vekten av blandingen.
- Overfør over blandingen i en liten hetteglass og bland i vortex mikseren ved maksimalt turtall i ca 30 min. To zirkonia baller av 5 mm diameter kan brukes som medium for bedre blanding. Hvis nødvendig, legger mer NMP for å få slurry av ønsket konsistens.
- Spre en metallfolie av dagens solfangeren (typisk, aluminium for katoden og kobber for anode) på en glassplate. Bruk aceton og sikre at det ikke er luftbobler mellom folien og glassplaten. Bruk to lag med maskeringstape for å danne et spor, og define regionen som skal males.
- Påfør slurry videre til metallfolie med en rustfritt stål stekespade og spre slurry jevnt på banen med et barberblad.
- Tørk belegg i luft eller vakuum ved ~ 90-120 ° C i ca 2-8 timer (som bør justeres avhengig av materiale og bindemiddel som brukes).
- Plasser belagt metallfolie mellom to stålplater (og to veier papirer for å beskytte belegget) og trykker under en belastning på ~ £ 3000 ved hjelp av en hydraulisk presse.
- Slå den tørkede belagt metallfolie inn plater på 8 mm i diameter (fortrinnsvis inne i et hanskerom). Vei katodene og pakk dem før du overfører inn i hanskerommet.
- Punche ubestrøkne metallfolie av det samme materialet i plater på 8 mm i diameter og veie disse platene.
2. Utarbeidelse av Elektrolytt
- Som elektrolytt er lysfølsomme, lagre elektrolytt (1M LiPF 6 i EC: DMC: desember i dette tilfellet) i en Nalgene bottle pakket med en aluminiumsfolie.
3. Utarbeidelse av en Counter elektrode (Lithium folie i dette tilfellet)
- Rengjør overflaten av litium folie med en nylon børste / rustfritt stål skalpell til en skinnende sølvblank overflate vises (inni en argon hanskerom).
- Punche litium folien inn plater av ½ tommers diameter (inne en argon hanskerom).
4. Knappcell Assembly
- Figur 2 viser en skjematisk av mynten celle montering.
- Punch Celgard C480 membraner inn plater av 19 mm i diameter og bruke dem som separatorer.
- Overfør klokkebatteri tilfeller (CR2032), fjærer og avstandsstykker (kjøpt fra MTI Corp), separatorer og arbeidsvilkår elektroder inn i hanskerommet (etter spyling varmeveksleren fem ganger med argon).
- Monter mynt cellene i hanskerommet.
- Legg to dråper elektrolytten på cellen koppen og plasser arbeider elektrode på den. Legg til en annen tredråper av elektrolytten og sted to separatorer med to dråper elektrolytt mellom dem. Legg to dråper elektrolytt før du legger litium telleren elektrode på den. Plasser to rustfrie avstandsstykkene og en fjær på litium platen.
- Lukk cellen ved hjelp av cellen cap og Crimp 3-4 ganger med den kompakte pressing maskinen (kjøpt fra MTI Corp).
- Etter montering cellene, håndtere de ferdige cellene ved hjelp av plast pinsett (for å unngå kortslutning).
- Rengjør overskytende elektrolytt lekker fra sidene i cellen ved hjelp av en papirserviett.
- Cellen er klar for testing og kan tas ut av hanskerommet.
5. Knappcell Testing
- Hold mynt cellen koblet til batteritester i åpen krets spenning (OCV) modus for en time så snart den er klar.
- Definer spenningen vinduet for å teste cellen basert på det aktive materialet som brukes i arbeidslivet elektroden.
- Beregn denoretical kapasitet for cellen ved hjelp av beregningene nedenfor.
Vekt av elektroden platen med gjeldende samleren = W EO
Vekten av ubestrøket dagens solfangeren plate med samme diameter = W CC
Vekt av elektrode materiale, W EM, er gitt ved 
Vekt av aktivt materiale i elektroden, W AM, er gitt ved 
Teoretisk kapasitet for elektroden plate, C ED, er gitt ved 
der C er den teoretiske specific kapasiteten til aktivt materiale.
- Test mynt cellen til å lade-utladingssykluser på ønsket C-rate.
6. Representative Resultater
Som et eksempel ble en mynt celle konstruert ved hjelp LiCoO 2 som aktivt materiale for arbeidsgruppen elektroden. Etter byggingen ble cellen testet på C / 5 rate. Den innhentet Profilen er vist i Figur 3. Spenningen vindu ble satt til å være mellom 3 og 4,3 V for denne mynten celle. Kapasiteten var 155 mAh / g for den første ladesyklus og 140 mAh / g for den første utladingsprosessen.
Figur 1. Flytskjema av mynten cellen konstruksjonen prosedyre. Først blir en arbeidsgruppe elektrode beredt fra pulver av aktivt materiale. Deretter blir en teller elektrode utarbeidet fra et rent litium folie og separatorer er stanset ut. Endelig er en cellemontert inne i en argon hanskerom.
Figur 2. Skjematisk av en mynt celle oppsettingen viser alle komponentene i den rekkefølgen de er plassert inne i mynt cellen saken.
Figur 3. Representative resultater hentet fra en mynt celle konstruert ved hjelp av en arbeidsgruppe elektrode laget av LiCoO to og et litium folie teller elektroden. Plottet viser den første ladning og første utladingskurvene for mynten cellen som ble lades og utlades ved C / 5 rate.
Figur 4. Sammenligning av gode og dårlige belegg etter at de er tørket. Et sprukket belegg resulterer vanligvis fra slurry som har overskudd NMP og en porøs overflate typisk resulterer fra slurry som har utilstrekkelig NMP.
Figur 5. Sammenligning av en brønn crimped mynt celle og en dårlig crimped mynt celle, sammen med en un-crimped celle. Vanligvis deler en dårlig crimped mynt celle åpen etter noen timer i omgivelsene på grunn av hevelse av litium folie etter reaksjon med fuktighet.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Etter vår erfaring er det mest kritiske trinnet i utarbeidelsen av arbeids elektroden lage gode slam med konsistens. Som vist i figur 4, kan overskytende NMP i slurry resultere i en sprukket belegg, mens utilstrekkelig NMP kan resultere i en porøs overflate. I arbeidet presenteres her, er CR2032 mynt celle saker som er 20 mm i diameter brukt. Det bør bemerkes at klokkebatteri tilfeller av forskjellige størrelser kan brukes, der elektroden størrelsene bør varieres deretter. Under celle montering, avhenger det riktige antall avstandsstykker som skal brukes på tykkelsen på litium folie elektroden og høyden på cellen. Dette nummeret kan varieres for å oppnå en tilstrekkelig nær pakket celle. Etter at cellene er satt sammen, er de crimped å få en tett forsegling. Det er viktig at cellen er krympet bra siden både litium elektroden og elektrolytten er følsomme for fuktighet. Figur 5 viser en sammenligning av en badly crimped celle og et godt crimped celle, sammen med en un-crimped celle.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Ingen interessekonflikter erklært.
Acknowledgments
Vi ønsker å takke for støtten fra Keramikk programmet i Divisjon for Materials Research av US National Science Foundation, under tilskuddet nei. DMR-1006515 (program leder, Dr. Lynnette D. Madsen).
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Poly(vinylidene fluoride) | Sigma-Aldrich | 182702 | |
| 1-Methyl-2-pyrrolidinone, 99.5% | Alfa Aesar | 31903 | |
| LiCoO2 | Alfa Aesar | 42090 | |
| Carbon black, acetylene, 99.9+% | Alfa Aesar | 39724 | |
| LiPF6 in EC:DMC:DEC | MTI Corporation | EQ-Be-LiPF6 | |
| Celgard separator | Celgard | C480 | |
| Analog Vortex Mixer | VWR | 58816-121 | |
| Vacuum oven | |||
| Vacuum pump | |||
| Hydraulic press | |||
| Coin cell case | MTI Corporation | EQ-CR2032-CASE-304 | |
| Spring and spacer | MTI Corporation | EQ-CR20SprSpa-304 | |
| Glovebox | mBraun | UNILAB | |
| Battery tester | Arbin Instruments | BT2143 |
References
- Cairns, E. J., Albertus, P. Batteries for Electric and Hybrid-Electric Vehicles. Annual Review of Chemical and Biomolecular Engineering. 1, 299-320 (2010).
- Dunn, B., Kamath, H., Tarascon, J. -M. Electrical Energy Storage for the Grid: A Battery of Choices. Science. 334, 928-935 (2011).
- Goodenough, J. B. Cathode materials: A personal perspective. J. Power Sources. 174, 996-1000 (2007).
- Yamada, A., Chung, S. C., Hinokuma, K. Optimized LiFePO4 for lithium battery cathodes. Journal of the Electrochemical Society. 148, A224-A229 (2001).
- Whittingham, M. S. Lithium batteries and cathode materials. Chemical Reviews. 104, 4271-4301 (2004).
- Tarascon, J. M., Armand, M. Issues and challenges facing rechargeable lithium batteries. Nature. 414, 359-367 (2001).
- Goodenough, J. B., Kim, Y. Challenges for Rechargeable Li Batteries. Chemical Materials. 22, 587-603 (2010).
- Ceder, G. Identification of cathode materials for lithium batteries guided by first-principles calculations. Nature. 392, 694-696 (1998).
- Chung, S. Y., Bloking, J. T., Chiang, Y. M. Electronically conductive phospho-olivines as lithium storage electrodes. Nature Materials. 1, 123-128 (2002).
- Bruce, P. G., Scrosati, B., Tarascon, J. M. Nanomaterials for rechargeable lithium batteries. Angewandte Chemie-International Edition. 47, 2930-2946 (2008).
- Arico, A. S., Bruce, P., Scrosati, B., Tarascon, J. M., Van Schalkwijk, W. Nanostructured materials for advanced energy conversion and storage devices. Nature Materials. 4, 366-377 (2005).
- Hochbaum, A. I., Yang, P. D. Semiconductor Nanowires for Energy Conversion. Chemical Reviews. 110, 527-546 (2010).
- Wang, Y., Cao, G. Z. Developments in nanostructured cathode materials for high-performance lithium-ion batteries. Advanced Materials. 20, 2251-2269 (2008).
- Kang, B., Ceder, G. Battery materials for ultrafast charging and discharging. Nature. 458, 190-193 (2009).
- Liu, J., Manthiram, A. Improved Electrochemical Performance of the 5 V Spinel Cathode LiMn1.5Ni0.42Zn0.08O4 by Surface Modification. Journal of the Electrochemical Society. 156, A66-A72 (2009).
- Kayyar, A., Qian, H. J., Luo, J. Surface adsorption and disordering in LiFePO4 based battery cathodes. Applied Physics Letters. 95, (2009).
- Sun, K., Dillon, S. J. A mechanism for the improved rate capability of cathodes by lithium phosphate surficial films. Electrochemistry Communications. 13, 200-202 (2011).
- Kovalenko, I. A Major Constituent of Brown Algae for Use in High-Capacity Li-Ion Batteries. Science. 333, 75-79 (2011).
