Summary
Um protocolo para construir e testar células moedas de baterias de íon de lítio é descrito. Os procedimentos específicos de fazer um eléctrodo de trabalho, preparando-se um contra-eléctrodo, a montagem de uma célula dentro de um caixa de luvas e testando a célula são apresentados.
Abstract
Baterias de iões de lítio recarregáveis têm larga aplicação na eletrônica, onde os clientes sempre exigem mais capacidade e vida útil mais longa. As baterias de lítio também têm sido considerados para ser utilizado em veículos eléctricos e híbridos 1 ou sistemas de grelha mesmo eléctricos de estabilização 2. Todas estas aplicações simular um aumento dramático na pesquisa e desenvolvimento de materiais de bateria 3-7, incluindo novos materiais 3,8, a dopagem 9, 10-13 nanoestruturação, revestimentos ou modificações de superfícies 14-17 e ligantes novos 18. Consequentemente, um número crescente de físicos, químicos e cientistas de materiais recentemente se aventurou nesta área. Células de moedas são amplamente utilizados em laboratórios de pesquisa para testar materiais para baterias novas, mesmo para a pesquisa e desenvolvimento que as aplicações-alvo em grande escala e de alta potência, as células pequena moeda são freqüentemente usados para testar as capacidades e potencialidades da taxa denovos materiais na fase inicial.
Em 2010, iniciamos um National Science Foundation (NSF), patrocinado projeto de pesquisa para investigar a adsorção superficial e desordem em materiais de bateria (sem concessão. DMR-1006515). Na fase inicial deste projeto, temos lutado para aprender as técnicas de montagem e teste de células de moedas, que não podem ser alcançados sem a ajuda de numerosos outros pesquisadores em outras universidades (por meio de chamadas freqüentes, trocas de e-mail e duas visitas ao local). Assim, sentimos que é benéfico para documentar, por texto e vídeo, um protocolo de montagem e teste de uma célula de moeda, o que ajudará outros novos pesquisadores neste campo. Este esforço representa os "maior impacto" atividades de nosso projeto NSF, e que também irá ajudar a educar e inspirar os alunos.
Neste artigo de vídeo, nós documentamos um protocolo para montar uma CR2032 com um 2 LiCoO eletrodo de trabalho, um contra-eletrodo Li,e (o principalmente comumente utilizado) de polivinilideno fluoreto de ligante (PVDF). Para garantir novos alunos a repetir facilmente o protocolo, vamos manter o protocolo o mais específico e explícito possível. No entanto, é importante notar que na investigação específica e trabalho de desenvolvimento, muitos parâmetros aqui adoptada pode ser variada. Em primeiro lugar, pode-se fazer células de moedas de diferentes tamanhos e testar o eléctrodo de trabalho contra um contra-eléctrodo que não seja Li. Em segundo lugar, as quantidades de C preto e ligante adicionado em os eléctrodos de trabalho são frequentemente variar para se adequar a finalidade particular de pesquisa, por exemplo, grandes quantidades de C preto ou mesmo pó inerte foram adicionados ao eléctrodo de trabalho para testar o desempenho "intrínseca" de materiais de cátodo 14. Em terceiro lugar, ligantes melhores (com excepção de PVDF) também têm desenvolvido e usado 18. Finalmente, outros tipos de electrólitos (em vez de LiPF 6) pode também ser utilizado, na verdade, certos materiais de alta tensão de eléctrodos irá exigir que as utilizações de Electrol especialytes 7.
Protocol
1. Preparação de um eléctrodo de trabalho
- Prepara-se uma mistura de ~ em peso 6. % De polivinilideno fluoreto de ligante (PVDF) em N-metil-2-pirrolidona (NMP).
- Pesar 80 em peso. % De material activo (LiCoO 2, neste caso) e 10 em peso. % C preto (acetileno, 99,9% +) e então misturá-los num vortex durante 1 min.
- Adicionar NMP-ligante mistura de tal modo que o ligante constitui 10 em peso. % Do peso total da mistura.
- Transferir a mistura acima para um frasco de vidro pequenos e mistura no misturador de vórtice a rpm máxima para cerca de 30 min. Duas bolas de zircónio de 5 mm de diâmetro podem ser usados como meios de comunicação para uma melhor mistura. Se necessário, adicionar mais NMP, a fim de obter suspensão de consistência desejada.
- Espalhe uma folha de metal do colector de corrente (tipicamente, de alumínio para o cátodo e de cobre para o ânodo) a uma placa de vidro. Use acetona e assegurar que não existem bolhas de ar entre a folha ea placa de vidro. Use duas camadas de fita adesiva para formar uma faixa e defminar a região a ser revestida.
- Aplicar a lama para a folha de metal usando uma espátula de aço inoxidável e espalhar a lama uniformemente sobre a faixa usando uma lâmina de barbear.
- Seca-se o revestimento no ar ou de vácuo a ~ 90-120 ° C durante cerca de 2-8 horas (que deve ser ajustada dependendo do material e ligante utilizado).
- Coloque a folha de metal revestido entre duas placas de aço (e dois papéis de pesagem para proteger o revestimento) e prima sob uma carga de ~ 3000 lb utilizando uma prensa hidráulica.
- Perfurar a folha de metal revestido seco em discos com 8 mm de diâmetro (de preferência dentro de uma caixa de luvas). Pesar os catodos e enrole-os antes de transferir para o porta-luvas.
- Perfurar a folha de metal não revestido do mesmo material em discos com 8 mm de diâmetro e pesar estes discos.
2. Preparação de eletrólitos
- À medida que o electrólito é fotossensível, armazenar o electrólito (1M LiPF 6 em EC: DMC: DEC, neste caso) em uma bottl Nalgenee envolvido por uma folha de alumínio.
3. Preparação de um contra-eléctrodo (folha de lítio, neste caso)
- Limpar a superfície da folha de lítio utilizando uma escova de nylon / bisturi de aço inoxidável até uma superfície brilhante prateado aparece (dentro de uma caixa de luvas de árgon).
- Perfurar a folha de lítio em discos de ½ polegada de diâmetro (no interior uma caixa de luvas de árgon).
4. Assembléia de célula tipo moeda
- A Figura 2 mostra um diagrama esquemático do conjunto de célula de moeda.
- Soco Celgard C480 membranas em discos de 19 mm de diâmetro e separadores de usá-los como.
- Transferência casos de célula tipo moeda (CR2032), molas e espaçadores (comprado de MTI Corp), separadores e eletrodos de trabalho na caixa de luva (após a lavagem do trocador de cinco vezes com argônio).
- Monte as células de moedas no porta-luvas.
- Adicionar duas gotas de o electrólito para o copo de células e colocar o eléctrodo de trabalho sobre ele. Adicione mais trêsgotas de electrólito e dois separadores lugar com duas gotas de electrólito entre eles. Adicionar duas gotas mais do electrólito, antes de colocar o eléctrodo contador de lítio sobre ele. Coloque dois espaçadores de aço inoxidável e uma mola sobre o disco de lítio.
- Feche o celular utilizando a tampa da célula e de engaste 3-4 vezes ao usar a máquina de cravação compacto (adquirido a partir de MTI Corp.)
- Após a montagem das células, lidar com as células acabados, usando uma pinça de plástico (para evitar curto-circuito).
- Limpar o electrólito excesso vazamento a partir dos lados da célula usando um guardanapo de papel.
- A célula está pronto para testes e pode ser retirado da caixa de luvas.
5. Teste de célula tipo moeda
- Mantenha a célula de moeda ligado ao testador de bateria no modo de tensão do circuito aberto (OCV) durante uma hora, logo que ele está pronto.
- Definir janela de tensão para testar a célula com base no material activo utilizado na eléctrodo de trabalho.
- Calcula-se a acapacidade teóricos para a célula usando os cálculos mostrados abaixo.
Peso do disco do eletrodo com o coletor atual = W EO
Peso do disco colector de corrente não revestidos do mesmo diâmetro = W CC
Peso do material do eléctrodo, W EM, é dada por 
Peso de material activo no eléctrodo, W AM, é dada por 
Capacidade teórica para o disco de eléctrodo, C ED, é dada por 
onde C é a s teóricocapacidade específico destinado do material activo.
- Teste a célula de moeda para ciclos de carga-descarga no requerida C-rate.
6. Os resultados representativos
Como um exemplo, uma célula de moeda foi construído utilizando LiCoO 2 como o material activo para o eléctrodo de trabalho. Após a construção, a célula foi testado em C / 5 taxa. O perfil obtido é mostrada na Figura 3. A janela de tensão foi criado para estar entre 3 e 4,3 V para essa célula moeda. A capacidade era de 155 mAh / g para o ciclo de carga primeiro e 140 mAh / g para o primeiro ciclo de descarga.
Figura Fluxograma 1. Do processo de construção de célula tipo moeda. Em primeiro lugar, um eléctrodo de trabalho é preparado a partir do pó do material activo. Em seguida, um contra-eléctrodo é preparado a partir de uma folha de lítio limpa e os separadores são perfurados para fora. Finalmente, uma célula émontada dentro de um caixa de luvas de árgon.
Figura 2. Esquemático de um processo de montagem de célula tipo moeda mostrando todos os componentes na ordem em que são colocados no interior da caixa célula moeda.
Figura 3. Os resultados representativos obtidos a partir de uma célula de moeda construído usando um eléctrodo de trabalho feitos de LiCoO 2 e um eléctrodo de película de lítio contador. O enredo mostra a primeira carga e descarga primeiras curvas para a célula de moeda que foi carregada e descarregada em C / 5 da taxa.
Figura 4. Comparação de revestimentos bons e maus depois de terem sido secos. Um revestimento de cracking tipicamente resulta da suspensão que tem NMP em excesso e um revestimento poroso tipicamente resulta da slurry que tem NMP insuficiente.
Figura 5. Comparação de uma célula de moeda bem dobrada e uma célula de moeda mal dobrada, juntamente com uma célula de un-cravar. Tipicamente, uma célula de moeda mal dobrada divide aberto depois de algumas horas em ambiente devido ao inchaço da folha de lítio após reacção com a humidade.
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Discussion
Na nossa experiência, o passo mais importante na preparação do eléctrodo de trabalho está a fazer suspensões bons com consistência. Como mostrado na Figura 4, o excesso de NMP na suspensão pode resultar em um revestimento cracking, enquanto insuficiente NMP pode resultar em um revestimento poroso. No trabalho aqui apresentado, CR2032 casos de moedas de células que são de 20 mm de diâmetro são utilizados. Deve notar-se que os casos de moedas de diferentes tamanhos de células pode ser utilizada, onde os tamanhos de eléctrodos deve ser variada de acordo. Durante a montagem da célula, o número apropriado de espaçadores para ser usado depende da espessura da folha do eléctrodo de lítio ea altura da célula. Este número pode ser variado de forma a obter uma célula suficientemente estreita embalado. Após as células são montados, são cravar para se obter uma vedação estanque. É crítico que a célula é cravado bem uma vez que tanto o eléctrodo de lítio e do electrólito são sensíveis à humidade. A Figura 5 mostra uma comparação de uma ABVDsy célula dobrada e uma célula bem frisado, juntamente com uma célula de un-cravar.
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Disclosures
Não há conflitos de interesse declarados.
Acknowledgments
Agradecemos o apoio do programa de Cerâmica da Divisão de Investigação de Materiais da National Science Foundation EUA, sob a concessão nenhuma. DMR-1006515 (gerente de programa, Dr. D. Lynnette Madsen).
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Poly(vinylidene fluoride) | Sigma-Aldrich | 182702 | |
| 1-Methyl-2-pyrrolidinone, 99.5% | Alfa Aesar | 31903 | |
| LiCoO2 | Alfa Aesar | 42090 | |
| Carbon black, acetylene, 99.9+% | Alfa Aesar | 39724 | |
| LiPF6 in EC:DMC:DEC | MTI Corporation | EQ-Be-LiPF6 | |
| Celgard separator | Celgard | C480 | |
| Analog Vortex Mixer | VWR | 58816-121 | |
| Vacuum oven | |||
| Vacuum pump | |||
| Hydraulic press | |||
| Coin cell case | MTI Corporation | EQ-CR2032-CASE-304 | |
| Spring and spacer | MTI Corporation | EQ-CR20SprSpa-304 | |
| Glovebox | mBraun | UNILAB | |
| Battery tester | Arbin Instruments | BT2143 |
References
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