Summary
Ett protokoll att konstruera och testa mynt celler litiumjonbatterier beskrivs. De specifika förfarandena för framställning av en arbetselektrod, framställning av en motelektrod, hopsättning av en cell i en handskbox och testning av cellen presenteras.
Abstract
Laddningsbara litium jon batterier har breda tillämpningar inom elektronik, där kunderna alltid kräver mer kapacitet och längre livslängd. Litium jon-batterier har också ansetts att användas i el-och hybridfordon 1 eller ens elnätet system stabilisering 2. Alla dessa applikationer simulera en dramatisk ökning av forskning och utveckling av batterier material 3-7, bland annat nya material 3,8, dopning 9, nanostrukturering 10-13, beläggningar eller ytförändringsbeläggningar 14-17 och bindemedel nya 18. Följaktligen har ett ökande antal fysiker, kemister och material forskare vågade nyligen på detta område. Coin celler används allmänt i forskningslaboratorier för att testa nya batteri material, även för forskning och utveckling som mål storskaliga och hög effekt tillämpningar är små mynt cellerna ofta för att testa kapacitet och förmåga ränta förnya material i det inledande skedet.
Under 2010 startade vi en National Science Foundation (NSF) sponsrade forskningsprojekt för att undersöka ytan adsorption och oordning i batteri material (bidrag nr. DMR-1.006.515). I det inledande skedet av projektet har vi kämpat för att lära oss tekniker för montering och testning mynt celler, som inte kan uppnås utan att många hjälp av andra forskare i andra universitet (genom täta samtal, utbyten e-post och två platsbesök). Därför anser vi att det är bra att dokumentera, både text och video, ett protokoll för montering och testa ett mynt cell, vilket kommer att hjälpa andra nya forskare inom detta område. Denna insats utgör de "större inverkan" verksamheten i vårt NSF projektet, och det bidrar också till att utbilda och inspirera studenter.
I den här videon artikel dokumenterar vi ett protokoll att sätta ihop ett CR2032 mynt cell med en LiCoO 2 arbetselektrod, en Li motelektrod,och (den mest vanligen använda) polyvinylidenfluorid (PVDF) bindemedel. För att säkerställa nya studerande att enkelt upprepa protokollet håller vi protokollet så specifik och tydlig som möjligt. Det är dock viktigt att notera att i särskilda forsknings-och utvecklingsarbete, som antogs många parametrar här kan varieras. Första kan man göra mynt celler av olika storlekar och testa den arbetande elektroden mot en motelektrod än Li. Andra, tillsättas mängderna C svart och bindemedel i de arbetande elektroder används ofta varieras för att passa den speciella forskningsändamål, till exempel, har stora mängder av C svart eller till och med inert pulver sattes till den arbetande elektroden för att testa "inneboende" prestanda av katodmaterial 14. Tredje, bättre bindemedel, annan än PVDF) har också utvecklat och använt 18. Slutligen kan andra typer av elektrolyter (i stället för LiPFg 6) också användas, i själva verket kommer vissa högspänningselektrod material kräver användningen av särskild electrolytes 7.
Protocol
1. Framställning av en arbetselektrod
- Förbered en blandning av ~ 6 viktprocent. % Polyvinylidenfluorid (PVDF) bindemedel i N-metyl-2-pyrrolidon (NMP).
- Väg 80 viktprocent. % Aktivt material (LiCoO 2 i detta fall) och 10 viktprocent. % C svart (acetylen, 99,9 +%) och därefter blanda dem i en virvel under 1 min.
- Tillsätt NMP-bindemedel blandningen så att bindemedlet utgör 10 viktprocent. % Av den totala vikten av blandningen.
- Överföra nämnda blandning i en liten glasflaska och blanda i virvelmixer vid maximal rpm under ca 30 minuter. Två zirkoniumoxidkulor med 5 mm diameter kan användas som medier för bättre blandning. Om det behövs, tillsätt mer NMP för att erhålla uppslamningen av önskade konsistensen.
- Sprida en metallfolie av ströminsamlaren (typiskt aluminium för katoden och koppar för anoden) på en glasskiva. Använd aceton och se till att det inte finns några luftbubblor mellan folien och glasskivan. Använd två lager maskeringstejp för att bilda ett spår och defaktieägarnas vägnar den region som skall beläggas.
- Tillämpas uppslamningen vidare till metallfolie med användning av en spatel av rostfritt stål och sprida slurryn på likformigt till spåret med hjälp av ett rakblad.
- Torka beläggningen i luft eller vakuum vid ~ 90-120 ° C under ca 2-8 timmar (vilket bör justeras beroende på materialet och använda bindemedlet).
- Placera den belagda metallfolie mellan två stålplattor (och två väger papper för att skydda beläggningen) och trycker under en belastning av ca £ 3000 med hjälp av en hydraulisk press.
- Stansa det torkade belagda metallfolier till skivor av 8 mm i diameter (lämpligen inuti en handskbox). Väg katoderna och linda dem innan de överförs i handskfacket.
- Stansa den obelagda metallfolie av samma material i skivor av 8 mm i diameter och väga dessa skivor.
2. Framställning av elektrolyt
- Eftersom elektrolyten är ljuskänsliga, lagra elektrolyten (1M LiPFg 6 i EG: DMC: DEC i detta fall) i en Nalgene bottle omsluten av en aluminiumfolie.
3. Framställning av en motelektrod (litiumfolie i detta fall)
- Rengör ytan på litiumfolie med en nylonborste / rostfritt stål skalpellen tills en blank silvrig yta visas (inuti en argon handskfacket).
- Stansa litiumfolie till skivor av halv tum i diameter (inuti en handsklåda med argon).
4. Myntet cellaggregatet
- Figur 2 visar en schematisk vy av myntet cellaggregatet.
- Punch Celgard C480 membran i skivor av 19 mm i diameter och använda dem som avgränsare.
- Överför fall knappcell (CR2032), fjädrar och distanser (inköpt från MTI Corp), separatorer och arbetsgrupper elektroder i handskfacket (efter spolning värmeväxlaren fem gånger med argon).
- Montera mynt cellerna i handskfacket.
- Tillsätt två droppar av elektrolyt till cellen koppen och placera den arbetande elektroden på den. Lägg till ytterligare tredroppar av elektrolyt och placera två separatorer med två droppar av elektrolyt mellan dem. Lägga till ytterligare två droppar elektrolyten innan du placerar elektroden litium disken på den. Placera två rostfria distansorgan och en fjäder på litium skivan.
- Stäng cellen med hjälp av cellen locket och pressa 3-4 gånger med den kompakta pressning maskinen (köpt från MTI Corp).
- Efter montering av cellerna, behandla de färdiga cellerna med användning av plast pincett (för att undvika kortslutning).
- Rengöra överskott av elektrolyt läcker från sidorna av cellen med användning av en pappershandduk.
- Cellen är klar för provning och kan tas ut ur handskbox.
5. Coin cell
- Hålla cellbatteri ansluten till batteriprovare i den öppna kretsspänningen (OCV) läge i en timme, så snart den är klar.
- Definiera spänningsfönster för testning av den cell baserat på det aktiva materialet som används i arbetselektroden.
- Beräkna denTeoretisk kapacitet för cellen med användning av de beräkningar som visas nedan.
Vikt elektroden skivan med strömavtagaren = W EO
Vikten av det obelagda strömkollektorn skiva med samma diameter = W CC
Vikt av elektrodmaterialet, W EM, ges av 
Vikt av aktiva materialet i elektroden, W AM, ges av 
Teoretisk kapacitet för elektroden skivan, C ED, ges av 
där C är den teoretiska specifika kapacitet hos det aktiva materialet.
- Testa cellbatteri som laddnings-urladdningscykler i erforderlig C-kurs.
6. Representativa resultat
Som ett exempel användes en mynt-cell konstruerades med användning LiCoO 2 som den aktiva materialet för den arbetande elektroden. Efter konstruktion, var cellen testades vid C / 5 hastighet. Den erhållna profilen visas i figur 3. Spänningen Fönstret var inställd på att vara mellan 3 och 4,3 V för detta mynt cell. Kapaciteten var 155 mAh / g för den första uppladdningscykeln och 140 mAh / g för det första urladdningscykeln.
Figur 1. Flödesschema av myntet cellkonstruktionen förfarande. Först utförs en arbetselektrod framställdes från pulvret av det aktiva materialet. Sedan framställs en motelektrod framställdes från en ren litiumfolie och separatorerna stansas ut. Slutligen är en cellmonterade inuti en handsklåda med argon.
Figur 2. Schematisk av en cellbatteri monteringsprocessen som visar samtliga komponenter i den ordning som de är placerade inuti cellbatteri fallet.
Figur 3. Representativa resultat erhållna från en konstruerad cellbatteri med användning av en mätelektrod tillverkad av LiCoO 2 och en litiumfolie motelektrod. Handlingen visar den första laddningen och första kurvorna Ansvarsfrihet för Knappcell som laddas och laddas på C / 5 takt.
Figur 4. Jämförelse av goda och dåliga beläggningar efter att de har torkats. En sprucken beläggning resulterar vanligtvis från slam som har överskott av NMP och en porös beläggning normalt resulterar från SLASTBIL som har tillräcklig NMP.
Figur 5. Jämförelse av en väl krusad mynt cell och en dåligt krympt mynt cell, tillsammans med en FN-krusade cell. Vanligtvis delar upp en dåligt krympt Knappcell öppen efter några timmar i rumstemperatur på grund av svullnad av litium folie efter reaktion med fukt.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Vår erfarenhet är det mest kritiska steget i framställningen av den arbetande elektroden att göra bra slam med konsekvens. Såsom visas i figur 4, kan överskott NMP i uppslamningen resultera i en spräckt beläggning, medan otillräcklig NMP kan resultera i en porös beläggning. I arbetet presenteras här är CR2032 knappcell fall som är 20 mm i diameter används. Det bör noteras att cellbatteri fall av olika storlekar kan användas, där elektroden storlekar bör varieras i enlighet därmed. Under cellaggregatet, beror det lämpliga antalet distansorgan som kan användas på tjockleken av den litiumfolie elektroden och höjden av cellen. Detta antal kan varieras för att erhålla en tillräckligt nära packade celler. Efter det att cellerna sätts samman är de krusade för att erhålla en tät försegling. Det är kritiskt att cellen är krympt väl eftersom både litium elektroden och elektrolyten är känsliga för fukt. Figur 5 visar en jämförelse av en Badly krusad cell och en väl krusad cell, tillsammans med en FN-krusade cell.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Inga intressekonflikter deklareras.
Acknowledgments
Vi erkänner tacksamt stöd från Ceramics programmet i division of Materials Research i USA National Science Foundation, enligt bidraget nr. DMR-1006515 (programchef, Dr Lynnette D. Madsen).
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Poly(vinylidene fluoride) | Sigma-Aldrich | 182702 | |
| 1-Methyl-2-pyrrolidinone, 99.5% | Alfa Aesar | 31903 | |
| LiCoO2 | Alfa Aesar | 42090 | |
| Carbon black, acetylene, 99.9+% | Alfa Aesar | 39724 | |
| LiPF6 in EC:DMC:DEC | MTI Corporation | EQ-Be-LiPF6 | |
| Celgard separator | Celgard | C480 | |
| Analog Vortex Mixer | VWR | 58816-121 | |
| Vacuum oven | |||
| Vacuum pump | |||
| Hydraulic press | |||
| Coin cell case | MTI Corporation | EQ-CR2032-CASE-304 | |
| Spring and spacer | MTI Corporation | EQ-CR20SprSpa-304 | |
| Glovebox | mBraun | UNILAB | |
| Battery tester | Arbin Instruments | BT2143 |
References
- Cairns, E. J., Albertus, P. Batteries for Electric and Hybrid-Electric Vehicles. Annual Review of Chemical and Biomolecular Engineering. 1, 299-320 (2010).
- Dunn, B., Kamath, H., Tarascon, J. -M. Electrical Energy Storage for the Grid: A Battery of Choices. Science. 334, 928-935 (2011).
- Goodenough, J. B. Cathode materials: A personal perspective. J. Power Sources. 174, 996-1000 (2007).
- Yamada, A., Chung, S. C., Hinokuma, K. Optimized LiFePO4 for lithium battery cathodes. Journal of the Electrochemical Society. 148, A224-A229 (2001).
- Whittingham, M. S. Lithium batteries and cathode materials. Chemical Reviews. 104, 4271-4301 (2004).
- Tarascon, J. M., Armand, M. Issues and challenges facing rechargeable lithium batteries. Nature. 414, 359-367 (2001).
- Goodenough, J. B., Kim, Y. Challenges for Rechargeable Li Batteries. Chemical Materials. 22, 587-603 (2010).
- Ceder, G. Identification of cathode materials for lithium batteries guided by first-principles calculations. Nature. 392, 694-696 (1998).
- Chung, S. Y., Bloking, J. T., Chiang, Y. M. Electronically conductive phospho-olivines as lithium storage electrodes. Nature Materials. 1, 123-128 (2002).
- Bruce, P. G., Scrosati, B., Tarascon, J. M. Nanomaterials for rechargeable lithium batteries. Angewandte Chemie-International Edition. 47, 2930-2946 (2008).
- Arico, A. S., Bruce, P., Scrosati, B., Tarascon, J. M., Van Schalkwijk, W. Nanostructured materials for advanced energy conversion and storage devices. Nature Materials. 4, 366-377 (2005).
- Hochbaum, A. I., Yang, P. D. Semiconductor Nanowires for Energy Conversion. Chemical Reviews. 110, 527-546 (2010).
- Wang, Y., Cao, G. Z. Developments in nanostructured cathode materials for high-performance lithium-ion batteries. Advanced Materials. 20, 2251-2269 (2008).
- Kang, B., Ceder, G. Battery materials for ultrafast charging and discharging. Nature. 458, 190-193 (2009).
- Liu, J., Manthiram, A. Improved Electrochemical Performance of the 5 V Spinel Cathode LiMn1.5Ni0.42Zn0.08O4 by Surface Modification. Journal of the Electrochemical Society. 156, A66-A72 (2009).
- Kayyar, A., Qian, H. J., Luo, J. Surface adsorption and disordering in LiFePO4 based battery cathodes. Applied Physics Letters. 95, (2009).
- Sun, K., Dillon, S. J. A mechanism for the improved rate capability of cathodes by lithium phosphate surficial films. Electrochemistry Communications. 13, 200-202 (2011).
- Kovalenko, I. A Major Constituent of Brown Algae for Use in High-Capacity Li-Ion Batteries. Science. 333, 75-79 (2011).
