Summary
Un protocollo per costruire e testare batterie a bottone di batterie agli ioni di litio viene descritto. Le specifiche procedure di realizzazione di un elettrodo di lavoro, preparando un controelettrodo, assemblando una cella all'interno di un portaoggetti e verifica della cella sono presentati.
Abstract
Le batterie ricaricabili agli ioni di litio hanno applicazioni ampie in elettronica, in cui i clienti richiedono sempre più capacità e una maggiore durata. Batterie agli ioni di litio sono stati considerati per essere utilizzato in veicoli elettrici ibridi e 1 o addirittura elettrici sistemi di stabilizzazione della griglia 2. Tutte queste applicazioni simulare un drammatico aumento nella ricerca e nello sviluppo di materiali batteria 3-7, compresi i materiali nuovi 3,8, il doping 9, nanostrutturazione 10-13, rivestimenti o modificazioni superficiali 14-17 e 18 nuovi leganti. Di conseguenza, un numero crescente di fisici, chimici e scienziati dei materiali hanno recentemente avventurato in questa zona. Pile sono ampiamente utilizzati nei laboratori di ricerca per testare i materiali della nuova batteria, anche per la ricerca e sviluppo che le applicazioni di destinazione su larga scala e ad alta potenza, batterie a bottone di piccole dimensioni sono spesso usati per testare le capacità e le capacità di tasso dinuovi materiali nella fase iniziale.
Nel 2010, abbiamo iniziato un National Science Foundation (NSF), patrocinata progetto di ricerca per studiare la superficie di assorbimento e disordinando in materiali della batteria (concessione n. DMR-1006515). Nella fase iniziale di questo progetto, abbiamo lottato per apprendere le tecniche di assemblaggio e collaudo batterie a bottone, che non possono essere raggiunti senza l'aiuto di numerosi altri ricercatori in altre Università (attraverso chiamate frequenti, scambi e-mail e due visite in loco). Pertanto, riteniamo che sia utile per documentare, per testo e video, un protocollo di assemblaggio e collaudo di una cella moneta, che aiuterà gli altri nuovi ricercatori in questo campo. Questo sforzo rappresenta i "più ampia" Impact attività del nostro progetto NSF, ed aiuterà anche ad educare e ispirare gli studenti.
In questo articolo video, documentare un protocollo di montare una batteria CR2032 moneta con un elettrodo di 2 LiCoO di lavoro, un elettrodo contatore Li,e (la maggior parte comunemente usato) polivinilidenfluoruro (PVDF) legante. Al fine di garantire nuovi discenti per ripetere facilmente il protocollo, manteniamo il protocollo il più specifico ed esplicito possibile. Tuttavia, è importante notare che nella ricerca e sviluppo specifico, molti parametri adottato qui può essere variata. In primo luogo, si possono rendere le cellule monete di diverse dimensioni e testare l'elettrodo di lavoro contro un contro elettrodo diverso Li. In secondo luogo, le quantità di nero e C legante aggiunto in gli elettrodi di lavoro sono spesso adattate alle particolare scopo di ricerca, ad esempio, grandi quantità di C nero o addirittura polvere inerte sono stati aggiunti l'elettrodo di lavoro per verificare l'efficacia "intrinseca" di materiali catodici 14. Terzo, leganti meglio, diversi PVDF) hanno sviluppato e utilizzato 18. Infine, altri tipi di elettroliti (invece di LiPF 6) può anche essere utilizzato, infatti, alcuni alta tensione materiali elettrodici richiederà gli usi di electrol specialeYtes 7.
Protocol
1. Preparazione di un elettrodo di lavoro
- Preparare una miscela di ~ 6 wt. % Di polivinilidene fluoruro (PVDF) legante in N-metil-2-pirrolidone (NMP).
- Pesare 80 wt. % Materiale attivo (LiCoO 2 in questo caso) e 10 wt. % C nero (acetilene, + 99,9%) e poi miscelare in un vortice per 1 min.
- Aggiungere NMP-legante miscela tale che il legante costituisce il 10 wt. % Del peso totale della miscela.
- Trasferire la suddetta miscela in una piccola fiala di vetro e di miscela nel miscelatore a vortice di giri massimo per circa 30 min. Due palle di ossido di zirconio del diametro di 5 mm può essere utilizzata come supporto per una migliore miscelazione. Se necessario, aggiungere più NMP per ottenere slurry di consistenza richiesta.
- Stendere un foglio metallico di collettore di corrente (tipicamente, alluminio per il catodo e l'anodo di rame per) su di una lastra di vetro. L'uso di acetone e di garantire che non vi siano bolle d'aria tra la pellicola e la lastra di vetro. Utilizzare due strati di nastro adesivo in modo da formare una traccia e defnare la regione da rivestire.
- Applicare la sospensione al foglio metallico con una spatola in acciaio inossidabile e diffondere uniformemente lo slurry sulla pista usando una lama di rasoio.
- Essiccare il rivestimento in aria o sotto vuoto a ~ 90-120 ° C per circa 2-8 ore (che dovrebbe essere regolato dipende dal materiale utilizzato e legante).
- Posizionare la lamina rivestita di metallo tra due piastre di acciaio (e due documenti di pesatura per proteggere il rivestimento) e stampa sotto un carico di ~ 3000 £ utilizzando una pressa idraulica.
- Punch la pellicola essiccata in metallo verniciato in dischi di 8 mm di diametro (preferibilmente all'interno di un vano portaoggetti). Pesare i catodi e avvolgere prima del trasferimento nel vano portaoggetti.
- Perforare il foglio metallico rivestito con lo stesso materiale in dischi di diametro di 8 mm e peso tali dischi.
2. Preparazione di elettroliti
- Poiché l'elettrolita è fotosensibile, memorizzare l'elettrolita (1M LiPF 6 in EC: DMC: DEC in questo caso) in un bottl Nalgenee avvolto da un foglio di alluminio.
3. Preparazione di un controelettrodo (lamina di litio in questo caso)
- Pulire la superficie del foglio di litio con una spazzola in nylon / acciaio inox bisturi fino ad una superficie lucida argentata appare (all'interno di un vano portaoggetti argon).
- Punch il foglio di litio in dischi di diametro di ½ pollice (all'interno di un vano portaoggetti argon).
4. Coin cella di assemblaggio
- Figura 2 mostra una schematica del complesso a bottone.
- Punch Celgard C480 membrane in dischi di 19 mm di diametro separatori e li usano come.
- Trasferimento casi a bottone (CR2032), molle e distanziali (acquistati da MTI Corp.), i separatori e gli elettrodi di lavoro nel vano portaoggetti (dopo lavaggio dello scambiatore di cinque volte con argon).
- Montare le batterie a bottone nel vano portaoggetti.
- Aggiungere due gocce di elettrolita al tazza cella e posizionare l'elettrodo di lavoro su di esso. Aggiungi un altro tregocce di elettrolita e posto due separatori con due gocce di elettrolita tra loro. Aggiungere due gocce più dell'elettrolita prima di posizionare il controelettrodo litio su di esso. Mettere due distanziali in acciaio inox e una molla sul disco di litio.
- Chiudere il cellulare usando il tappo di cella e crimpare 3-4 volte con la macchina compatta crimpatura (acquistato da MTI Corp.).
- Dopo aver assemblato le celle, maneggiare le cellule finiti utilizzando una pinzetta di plastica (per evitare corto circuiti).
- Pulire l'elettrolita in eccesso che fuoriesce dai lati della cella utilizzando un tovagliolo di carta.
- La cella è pronto per il collaudo e può essere estratto il vano portaoggetti.
5. Coin cella Testing
- Mantenere la cella moneta collegato alla batteria tester in tensione a circuito aperto (OCV) modalità per un'ora appena è pronto.
- Definire finestra tensione per testare la cella in base al materiale attivo utilizzato in elettrodo di lavoro.
- Calcolare la lacapacità teorica per la cella utilizzando i calcoli mostrati sotto.
Peso del disco elettrodo con la corrente di collettore = W EO
Peso del disco rivestito corrente di collettore dello stesso diametro = W CC
Peso del materiale di elettrodo, W EM, è dato dal 
Peso del materiale attivo nell'elettrodo, W AM, è dato dal 
Capacità teorica per il disco elettrodo, C ED, è dato dal 
dove C è la s teoricopecifici capacità del materiale attivo.
- Verificare la cella moneta per cicli di carica-scarica a richiesta C-rate.
6. Risultati rappresentativi
Come esempio, una cellula moneta è stata costruita usando LiCoO 2 come materiale attivo per l'elettrodo di lavoro. Dopo la costruzione, la cella è stato testato a C / 5 velocità. Il profilo ottenuto è mostrato nella Figura 3. La finestra di tensione è stato impostato per essere tra 3 e 4,3 V per questa cella moneta. La capacità è 155 mAh / g per il primo ciclo di carica e 140 mAh / g per il primo ciclo di scarico.
Figura 1. Diagramma di flusso della procedura di costruzione moneta cella. In primo luogo, un elettrodo di lavoro viene preparato dalla polvere del materiale attivo. Poi, un elettrodo contatore viene preparato da una lamina di litio pulito ed i separatori sono perforato. Infine, una cellula èassemblati all'interno di un vano portaoggetti argon.
Figura 2. Schematica di un processo di assemblaggio delle cellule moneta che mostra tutti i componenti nell'ordine in cui sono collocati all'interno della cassa a bottone.
Figura 3. Risultati rappresentativi ottenuto da una cellula moneta costruito utilizzando un elettrodo di lavoro composto da LiCoO 2 ed un elettrodo di litio lamina contatore. Il grafico mostra la prima carica e le curve di scarico prime per la cella moneta che è stata caricata e scaricata in C / 5 velocità.
Figura 4. Confronto di rivestimenti positivi e negativi dopo che sono stati essiccati. Un rivestimento di cracking risulta tipicamente da liquame che ha eccesso di NMP e un rivestimento poroso risulta tipicamente da slurry che ha insufficiente NMP.
Figura 5. Confronto di una cella moneta ben serrati e una cella moneta mal aggraffato, insieme a un non crimpate cella. Tipicamente, una cellula moneta mal serrati spacca dopo poche ore in ambiente a causa il rigonfiamento della lamina di litio dopo reazione con l'umidità.
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Discussion
Nella nostra esperienza, la fase più critica nella preparazione dell'elettrodo di lavoro sta facendo impasti con buone consistenza. Come mostrato in Figura 4, NMP eccesso nello slurry può risultare in un rivestimento cracking, mentre insufficiente NMP può risultare in un rivestimento poroso. Nel lavoro presentato qui, CR2032 casi a bottone che sono 20 mm di diametro vengono utilizzati. Va notato che i casi monete cellule di diverse dimensioni possono essere utilizzati, quando le dimensioni degli elettrodi devono essere variata di conseguenza. Durante l'assemblaggio delle cellule, il numero appropriato di distanziatori da utilizzare dipende dallo spessore dell'elettrodo lamina di litio e l'altezza della cella. Questo numero può essere variato in modo da ottenere una cellula sufficientemente vicino imballato. Dopo che le cellule vengono assemblati, essi sono serrati ad ottenere la tenuta. E 'fondamentale che la cellula è aggraffato ben poiché sia l'elettrodo di litio e l'elettrolita sono sensibili all'umidità. Figura 5 mostra un confronto di un Badly cella aggraffato e una cella ben aggraffato, insieme a un non crimpate cella.
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Disclosures
Non ci sono conflitti di interesse dichiarati.
Acknowledgments
Riconosciamo con gratitudine il sostegno del programma Ceramica nella divisione di materiali di ricerca della US National Science Foundation, con la concessione n. DMR-1006515 (program manager, il dottor Lynnette D. Madsen).
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Poly(vinylidene fluoride) | Sigma-Aldrich | 182702 | |
| 1-Methyl-2-pyrrolidinone, 99.5% | Alfa Aesar | 31903 | |
| LiCoO2 | Alfa Aesar | 42090 | |
| Carbon black, acetylene, 99.9+% | Alfa Aesar | 39724 | |
| LiPF6 in EC:DMC:DEC | MTI Corporation | EQ-Be-LiPF6 | |
| Celgard separator | Celgard | C480 | |
| Analog Vortex Mixer | VWR | 58816-121 | |
| Vacuum oven | |||
| Vacuum pump | |||
| Hydraulic press | |||
| Coin cell case | MTI Corporation | EQ-CR2032-CASE-304 | |
| Spring and spacer | MTI Corporation | EQ-CR20SprSpa-304 | |
| Glovebox | mBraun | UNILAB | |
| Battery tester | Arbin Instruments | BT2143 |
References
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