Plazma Polimerize Hollow Parçacıkların Encapsulation ve Geçirgenlik Özellikleri

Summary

Biz bir kaç nm çeşitli malzemelerin nano boyutlu parçacıkların birkaç 100 nm arasında değişen ince filmler yatırmak plazma gelişmiş kimyasal buhar biriktirme kullandık. Biz geçirgenliği kabuğun kalınlığı ile kontrol edilir oyuk nanoshells üretmek için daha sonra aşındırma Çekirdek malzeme. Biz küçük çözünen bu kaplamaların geçirgenliği karakterize ve bu engelleri birkaç gün içinde çekirdek malzemenin sürekli salım sağlayabilir göstermektedir.

Abstract

Bu protokolde, çekirdek-kabuk nanoyapıların plazma gelişmiş kimyasal buhar biriktirme tarafından sentezlenir. Biz, silika ve potasyum klorid gibi çeşitli katı malzeme üzerine izopropanol plazma polimerizasyonu ile amorf bir bariyer oluşturur. Bu çok yönlü tekniği olan kalınlığı 1 nm ile 100 nm yukarıya doğru her yerde olabilir filmler yatırarak, 37 nm ile 1 mikron arasında değişen boyutları ile nanopartiküller ve nanopowders tedavisinde kullanılır. Çekirdek çözünme us filmi ile nüfuz oranına okumaya olanak tanır. Bu deneylerde, bu kaplama KCL nanokristaller tarafından bariyer tabakası yoluyla KCl yayılma katsayısı belirlemek ve daha sonra suda asılı kaplı partiküller ile iyonik iletkenliği izlenmesi. Bu süreçte birincil ilgi kapsülleme ve çözünenlerin gecikmeli sürümüdür. Kabuk kalınlığı biz salınma hızını kontrol hangi bağımsız değişkenler biridir. Bu oran, güçlü bir etkiye sahipsürümü, bu 30 gün içinde uzun vadeli bir sürümü (kabuk kalınlığı 95 nm) için altı saatlik bir sürümü (kabuk kalınlığı 20 nm) kadar artmaktadır. Salım profilinin karakteristik bir davranış gösterir: çözünmenin başlangıcından sonra ilk beş dakika ve çekirdek malzemelerin tüm kadar yavaş bir yayın sırasında hızlı bir sürümü (son malzemelerin% 35) çıkıyor.

Protocol

1. Silika hazırlanması birikimi için nanopartiküller

1. Kuru silika tozu ile başlayarak, ilk büyük agrega ortadan kaldırarak kaplama için örnek hazırlayın.
2. Etanol ile silika partikülleri (Jel-Tec Corp satın alınan 200 nm çapında) (190 kanıtı saf) yıkayın ve etanol ile tüm nem cekene dek bir çeker ocak altında örnek bırakın.
3. Kalan aglomerasyonlar kırmak için metal kafesler bir dizi (US # 100-400) aracılığıyla parçacıklar eleyin.
4. Şekil 1 'de gösterildiği gibi bir yerde parçacıklar ve boru reaktörü içinde, küçük bir manyetik karıştırıcı bar. Parçacıklar plazma bölge içinde yer almalıdır.
5. Iki cam tüpün ucunda bir ve pompaya bağlanır boru ucunda bir, flanşlar arasında bir o-halka yerleştirerek cam reaktör mühürlemek.
6. Flanşlar ve el kelepçesi etrafında sıkın etrafında paslanmaz çelik bileziği takın.

2.Vakum sisteminin hazırlanması

1. Sıvı azot tuzağı Dolgu, daha sonra tuzağı yüzeyine soğuk haline izin verir. 5 dakika bekleyin.
2. Bubbler içinde izopropanol ekleyin ve plazma reaktörünün bağlanın.
3. Metal boru etrafında bir lastik o-ring koyarak bubbler Seal ve bubbler bağlantı borusu yerine kadar somunu sıkın kapatılmış olur.

3. Plazma Biriktirme Süreci

1. ± 2 ° C sıcaklık ile 34 arasında bir su banyosunda bubbler yerleştirmek
2. Argon gazı akış kontrolörü açın ve set noktası olarak 6.00 sccm girin.
3. Yavaş yavaş pompa çalışırken pompaya bağlayan cam tüp vanası açın. Basıncının ani düşüş parçacıkların akışı darmadağın olmasına neden olabilir, çünkü dikkatle bu adımı gerçekleştirin. Basıncı 200 mTorr ulaşana kadar bekleyin, sonra kapı vana tam açık bırakın.
4. Cam tüp altında manyetik karıştırıcı yerleştirin ve 100 r hızını ayarlayabilirsinizam.
5. Radyo frekansına boru cam reaktör, RF, jeneratör etrafında alüminyum halka bağlayın ve yere paslanmaz çelik kelepçe takın.
6. Eşleşen bir ağ AC hattı ve üzerindeki RF jeneratör güç geçiş sonra (ENI MW-5D) ilk ve açın. Tüm süreç için 30 W güç ayarlayın.
7. Sırasıyla zaman (10, 20 veya 40 dk) eşleşen bir ağ kapatmak, RF jeneratör, ve AC güç belirli bir süre sonra.
8. Çek valf kapatın ve sonra argon akış kontrolörü kapatın. Valfinden bubbler ayırın ve yavaş yavaş atmosferik basıncı arttırmak reaktöre.
9. Kelepçe açmak ve bir metalik spatula kullanılarak bir plastik çanak içine tüpten parçacıklar transfer.

4. Çekirdek Malzeme Feshi tarafından Hollow Parçacıklar hazırlanması

1. Hidroflorik asit ekleme tüm işlemi için bir çeker ocak altında örnek yerleştirin.
2. Hidroflorik asit son derece kogöz ve ten rrosive asit ve maruz kalma kalıcı hasara neden olabilir. Yüz maskesi ile gözlük kullanın ve HF işlerken bir laboratuvar mont giymek.
3. 10 ml deiyonize su ile hidroflorik asit (Aldrich% 49), 10 ml karıştırmak ve kaplı partiküller içeren plastik çanak eklemek.
4. Manyetik bir karıştırıcı ile ilgili plastik çanak yerleştirin ve çekirdek 24 saat süreyle çözünmesi için olanak sağlar.
5. Bir gün 50 ml deiyonize su ile seyreltilmiş ve Örnek 1 saat sonra örnek santrifüj. Plastik bir kap içinde üst sıvı kısım atılır ve bir plastik Petri tabağına parçacıklar içeren alt katman transfer.
6. 50 ml deiyonize su ve vorteks örnek ekleyin ve tekrar santrifüj. Üst katmanı atın ve temiz bir Petri kabındaki partikül tabakası aktarın.
7. Etanol ile yıkanır partikülleri, hava Örnek kuruması ve kap ile bir şişeye oyuk parçacıkların bir kurutucuda ve partiküllerin tutmak.

5.. CharaGeçirgenlik cterization (Core Release Rate)

Malzemeler: çekirdek malzemeler için potasyum klorür

1. 1 litre deiyonize su ile KCl karıştırma 0,0745 gram 0.001 mol potasyum klorür (KCl) çözeltisi hazırlayın.
2. Sabit çıkış atomizör modeli 3076 ve cam şişeye doldurun ve şişe kapağı yükleyin.
3. Atomizör bir gaz girişi bağlanır, bir membran kurutma için sıkıştırılmış bir hava hortumu bağlanır. Sonra KCl nanopartiküller toplamak için çıkış hortumu için bir filtre takın.
4. Yavaş yavaş basınçlı hava valf açılır ve membran kurutma yoluyla hava akışını sağlar. Parçacıklar 5 saat süreyle filtre birikmesine izin verir.
5. Basınçlı hava vanasını kapatın ve dikkatle filtreyi kaldırmak ve parçacıkları toplar. Kaplama işlemi öncesinde bir kurutucuda parçacıklar yerleştirin.
6. Üniform kaplı partiküller KCl elde etmek için protokol 2 ve 3 izleyin.
7. 10 ml deiyonize wa kaplı KCl karıştırınBir cam şişe içinde ter. Tam örnek karıştırmak için, çözüm olarak bir manyetik karıştırıcı açılan ve bir manyetik karıştırıcı üzerine bırakın. 25 ° C'de inkübe örneği
8. Şişeye iletkenlik probu (Thermo Orion modeli 105) yerleştirin ve 30 gün boyunca iletkenlik kaydedin.

6. Temsilcisi Sonuçlar

Bu, Şekil 2'de gösterildiği gibi, oksit (silis), tuzlar (KCl) ve metaller (Al) de dahil olmak üzere temel malzeme çeşitli, bu sürecin uygulamıştır. Transmisyon elektron mikroskobu filmlerin radyal yeknesaklık teyit etmek ve bunların kalınlığı ölçmek için kullanılmıştır. Biz, 37 nm arası çapı 200 nm (Şekil 2) arasında değişen başarıyla kaplı partiküller sahip fakat bu yöntem ile tedavi edilebilir partiküllerin boyut üzerinde hiçbir temel bir sınırlama yoktur. Kabuk birikim oranı yaklaşık 1 nm / dk 'dır. Bu oldukça yavaş hızı mümkün oldukça filmlerin kalınlığı kontrol etmek için yapardoğru biriktirme zamanı ile. Plazma-polimerize kabuk olarak temel malzeme ya da aşındırma çözünmesi ile çıkarılabilir olması ile gösterilmiştir geçirgen bir bariyer vardır. Şekil 3 silika çekirdek çıkarıldıktan sonra kalan oyuk kabukları gösterir. Çekirdek uzaklaştırılması tamamlandıktan ve filmlerin radyal yeknesaklık ve kalınlığı oldukça yüksektir. Bu filmlerin yoluyla geçirgenliği değerlendirilmesi amacıyla, bu KCl ait çözünme çözeltisinin iyon iletkenliği vasıtasıyla kolayca kontrol edilebilir başlangıç ​​malzemesi olarak çekirdek KCl geçti. Şekil 4, dört numuneler için çekirdekten KCl serbest bırakılmasını gösteren Farklı kalınlığı, 20 nm, 40 nm, 75 nm ve 95 nm, sırasıyla ile. Kaplamalı KCl parçacıklar su içinde süspanse edildi ve çözeltinin iletkenliği 30 gün süre ile takip edildi. Dört örnekleri ek olarak, kaplanmamış KCl parçacıklarından oluşan bir kontrol de izlenmiştir. Kaplamasız KCl parçacıklar dissoyaklaşık 1 dakika gibi çok kısa bir süre içinde Lve. Buna karşılık, kaplamalı KCl anlamlı yavaş bırakma oranını gösterir. Kaplı partiküller ile salma profili film kalınlığına bağlı olarak, tamamlamak için birkaç gün alır çok daha yavaş bir serbest bırakma ve ardından, birinci saat içinde yer alır ilk patlama ile karakterize edilir.

Şekil 1. Nanopartiküller, plazma birikimi ve içi boş parçacık oluşumu hazırlanması şematik gösterimi.

Şekil 2,. TEM kaplı bir görüntü (a), (b) d ile silis partikülleri = 200 nm, d = 37 nm olan (c) silika partikül, d ile (d) alüminyum ~ 100 nm, ve (e) KCl partikül ile d = 100 nm

Şekil 3. T200 nm çapında, ve (c) KCl çekirdek ile (a), (b) çekirdeği silika aşındırma sonra EM oyuk parçacıkların görüntüler.

Şekil 4. Salım profilinin kabuk kalınlığı Etkisi. Inset grafiği ilk saat içinde serbest gösterir.

Discussion

Kaplama nano partiküller en büyük zorluklardan biri kaplama ve alt tabaka ^1,2 arasında uyumlu bir kimya sağlamaktır. Burada anlatılan yöntem bu materyalin spesifik olmayan bir avantajı vardır. Plazma polimerler özel bir yüzey değiştirme ³ gerek olmadan sabit metaller (Şekil 2 (c)), silika (Şekil 2 (c)), silikon veya yumuşak bir malzeme (örneğin, polimerler) dahil olmak üzere çeşitli yüzeyler üzerinde mükemmel yapışma gösterir ^{, 4,5.} Bu tekniğin temel parçacık boyutu ile sınırlı olmadığı başka avantajı vardır ve nano-ve mikrometre aralığında partikül kolayca adapte edilebilir. Kaplama kalınlığı biriktirme süresi ile kontrol edilir ve kolay bir şekilde birkaç ile birkaç yüz nm çeşitlendirilebilir. Kontrol başka bir seviyede kaplamanın üretmek için kullanılan organik haberci tarafından sağlanır. Örneğin, kaplamanın hidrofobik karakteri uygun sele ile değiştirilebilirprekürsör ⁶ ​​ction. Daha da geliştirilmesi gereken işlem bir yönü kaplamanın homojenliğini elde edilir. Biz plazma tedavi partiküllerin yaklaşık% 70 kalan% 30 kısmi kaplama gösteren tam kaplamalı hale tahmin ediyoruz. Tasarlama ve plazma tüm tüm süreç boyunca partiküllerin etrafındaki çevreleyen bir yeni Reaktör Mühendisliği Bu artırabilir.

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
Silica particles	Geltech Inc.
Potassium chloride (crystals)	EMD Chemicals Inc.
Isopropyl alcohol (99.9%)	Sigma-Aldrich
Hydrofluoric acid (48-51%)	VWR
Pipes and flanges	Swagelok		diameter of ¼ and 1 inch
roughing pump	Edwards
liquid nitrogen trap	A&N Corporation