Summary
우리는 자유 서 microspheres 및 온칩 microtoroids 포함한 실리카 공진 충치를 조작하는 이산화탄소 레이저 reflow 기법의 사용을 설명합니다. reflow 메서드는 두 장치 사이 긴 광자 수명 있도록, 표면 결함을 제거합니다. 그 결과 디바이스는 통신에서 biodetection에 이르기까지 애플 리케이션을 가능하게, 초고 품질 요인이 있습니다.
Protocol
1. Microsphere의 제조
- 한쪽에서 광섬유, 스트립 ~ 1.5 "cladding 소량 (약 5 인치)를 선택하고 메탄올 또는 에탄올 (그림 1A, B) 중 하나와 함께 청소.
- 광섬유 칼로 사용할 경우, 다니엘은 끝. 사용할 수없는 경우, 전선 절단기 또는 ~ 0.5 "가 남아있다는 등 가위로 잘라. 광섬유 식칼을 사용하는 장점은 그림 1B와 같이 매우 부드럽고 균일한 커팅을 생산한다는 것입니다. 커팅에서 과도한 거칠기 또는 결함이 원인이 될 수 있습니다 결과 분야의 품질 계수를 낮추 고르지 reflow.
- 대한 ~ 500μm 직경 스폿 크기에 초점을 맞춘 CO 2 레이저 전력 3W로 청소 섬유 끝을 노출 ~ 1 번째 (그림 1C, D, E). 이것은 직경 분야 ~ 200μm을 생산하고 있지만, 크기는 광섬유의 직경을 증가 또는 감소에 의해 조정됩니다. 약간 B는 또한 레이저 강도를 수 조정reflow 크거나 작은 분야에 필요한 전자.
2. Microtoroid 제조
- 디자인하고 원하는 간격과 직경, 어두운, 고체 동그라미로 photomask를 확인하십시오. 그것은 생산 toroids이 마스크에 동그라미보다 25~30% 작아됩니다 것이 중요합니다. 예를 들어, 100 미크론의 직경과 단단한 원형은 약 75 미크론의 직경과 환형를 생성합니다. 또한, 각 동그라미 사이의 공간 5mm 이상의 서클의 배열 사이 마스크의 가장자리 주위에 공간이 최소 1~2mm두고하는 것이 좋습니다. 샘플 웨이퍼를 조심스럽게 핀셋으로 취급되어야하기 때문에, 그것은 toroids을 손상시키지 않고 그립에 핀셋을위한 공간을두고하는 것이 중요합니다. 여분의 공간은 또한 완성된 장치에 두어 빛을 테이퍼 광섬유위한 공간을 제공하고 샘플을보다 쉽게보다 작은 배열로 자른 수 있습니다. 이 절차를 위해, 우리는 160 μm의 디 늘어서있는 마스크를 사용동그라미의 각 행 사이의 공간 ~ 5mm로 떨어져 ameter 서클은 ~ 1mm. 완료 toroids 지름이 약 110 μm의 수 있습니다.
- 열 성장 실리카의 2 μm의 두께 층으로 실리콘 웨이퍼로 시작. 다니엘은 웨이퍼 석판술 마스크에 원하는 microdisk 패턴에 맞게, 포토 레지스트 에지 비드위한 공간을 떠난다. 제조의 시작 부분에서, 그것이 일반적으로 실리콘 웨이퍼의 큰 조각 (~ 몇 cm X 몇 ㎝)에 서클의 에칭 여러 배열에 가장 편리합니다. 더 큰 웨이퍼는 석판술와 시간에 더 많은 샘플 에칭 비오이을 허용하고, 더 쉽게 핀셋으로 처리됩니다. 나중에 XeF이 에칭 단계 전에, 그것은보다 빠르고 균일한 XeF이 에칭을 허용하도록 다니엘 작은 배열에 큰 웨이퍼로 추천합니다.
- fumehood에서, 아세톤, 메탄올, 이소프로판올, 그리고 탈이온수로 rinsing하여 웨이퍼를 깨끗이 닦아주십시오. 샘플 질소 또는 필터링된 검색을 사용하여 건조 불어ressed 공기 총을, 그리고 뜨거운 접시에 넣어 말려 최소한 2 분 동안 120 ° C로 설정합니다.
- 웨이퍼 멋진 해줘서 후 용매 / 가연성 fumehood에 그들을 배치하고 증기 증착 방법을 사용하여 2 분 동안 HMDS에 노출. 간단한 기상 증착 방법 : 작은 10ml를 비커에 HMDS 몇 방울을 넣어 다음 증기를 개최하기 위해 큰 유리 용기와 웨이퍼와 작은 비커를 포괄합니다.
- 적절한 크기의 마운트로 회전자에서 샘플을 놓습니다. dropper 병 또는 주사기 및 필터를 사용하여 샘플에 포토 레지스트를 적용합니다. 3000rpm 45 초 뒤에 500rpm에서 5 초 각 샘플에 코트 S1813 포토 레지스트를 봐. 웨이퍼 엣지 비드가 patterning에 방해가되지 않도록 충분히 큰 경우 에지 비드 제거가 필요하지 않습니다.
- 소프트 베이킹 95에서 뜨거운 접시에 포토 레지스트 ° 2 분을 C #.
- 자외선 마스크 aligner하고 원하는 photomask 사용에 포토 레지스트 덮인 샘플을 폭로하다자외선 방사선 80mJ/cm 2 총.
- 자외선에 노출되었다 포토 레지스트를 제거하는 MF-321 개발에 샘플을 담가. 개발하는 동안 포토 레지스트가 웨이퍼에서 제거하고 용해되기 때문에, 잘 봐. 그것은 포토 레지스트를 균일하게 제거되었는지 확인하기 위해이 과정에서 지속적으로 휙 / 컨테이너를 저어하는 것이 중요합니다. 주어진 매개 변수의 경우 포토 레지스트는 약 30 초 개발 소요됩니다.
- 대부분의 불필요한 레지스트의이 개발자에 녹아되면 물을를 실행하는 아래 철저하게 샘플을 린스, 부드럽게 질소 또는 공기 총을 사용하여 샘플을 건조 불어, 모든 바람직하지 않은 포토 레지스트가 제거되었는지 확인하기 위해 현미경으로 표본을 검사한다. 필요한 경우, 샘플은 개발자에 다시 포장되어 수 있지만, 하나는 원하는 포토 레지스트 패턴도 손상될 수로 샘플을 지나치게 현상하다하지 않도록 주의해야합니다. 원하는 패턴이 손상되거나 결함이있는 경우 (포토 레지스트가 될 수 있습니다아세톤과 같이 2.1-2.9)가 다시 반복 수로 제거.
- 개발 후 깨끗이 물에을 실행에 샘플을 린스, 부드럽게 샘플을 건조 불어 및 하드 110에서 뜨거운 접시에 그들을 만들어 2 분을 ° C에서.에게 이 단계는 개발 과정에서 발생한 포토 레지스트와 부분 보수 거칠기를 reflowing, 자사의 유리 전이 온도 위에 포토 레지스트를 가열.
- 테플론 용기에 필요한 보호 장비를 사용하여 향상된 버퍼 산화물 에칭 (BOE)에 샘플을 담가. 비오이는 실리콘 웨이퍼 (그림 2A-C)에 원형 실리카 패드를 형성하기 위해 포토 레지스트에서 다루지 않은 실리카를 파 놓았 HF를 포함합니다. 향상된 버퍼 HF는 결과 실리카 서클에 부드럽고 에칭, 최소화 거칠기를 만들어냅니다. 그것이 HF는 49% HF로 시작하는 버퍼 혼합하는 것이 가능하지만, 이것은 일반적으로 오직 소량이 만들어 높은 변수 결과를 초래할 수 있습니다.
- 약 15-20분 (D 이후패턴, 샘플 크기와 샘플의 수)에 epending, 테플론 핀셋을 사용하여 BOE에서 샘플을 제거합니다. 조심스럽게 물을를 실행에 샘플을 린스. 샘플 소수성이되면 실리카가 제거되었습니다.
- , 에칭 rinsing 및 샘플을 건조 후 광학 현미경을 사용하여 그들을 검사한다. 원하는 패턴이 완전히 새겨져되어 모든 원치 않는 실리카가 제거되었는지 확인하십시오. 필요한 경우 추가로 에칭을 위해 BOE에 샘플을 반환합니다. 하나는 샘플을 overetch하지 않도록주의해야하거나, 포토 레지스트 밑에있는 원형 패턴이 손상될 수 있습니다.
- 일단 비오이 에칭이 완료 철저하게 탈이온수에서 샘플을 씻어 건조 폭파. 샘플은 실리콘 웨이퍼의 대형 조각에있다면, 그것은 또한 (다이싱의 톱 또는 다이아몬드 학자를 사용하여) 실리카 서클의 개별 행을 가진 작은 조각으로 잘라 것이 좋습니다. 동그라미의 개별 행을 XeF에보다 신속하고 균일하게 새겨져있다이 에칭 단계 (2.16). 절단에 의해 생산된 실리콘 먼지는 다음 단계에서 세척하는 동안 제거됩니다.
- 아세톤, 메탄올, 이소프로판올, 그리고 탈이온수로 rinsing하여 포토 레지스트를 제거하고, 최소한 2 분 동안 120 ° C 핫 플레이트에 질소 총과 난방을 사용하여 샘플을 건조.
- XeF이 식각 장치를 사용하여 실리카 microdisks을 (그림 2D-F) 형성 원형 실리카 패드 아래에 실리콘을 약화. 새겨져 금액 인한 microdisk의 기둥이 같은 광학 현미경으로 검사에 의해 결정되는 총 디스크 직경 약 1/3-1/2가되도록 약 3분의 1 실리카 원의 크기 여야합니다. XeF이 펄스의 수와 각 펄스의 기간은 챔버 및 사용 XeF이 식각 장치의 종류에있는 실리콘의 양에 따라 달라집니다.
- XeF이 에칭 후, 약 1에 초점을 CO 2 레이저 광선에 샘플을 폭로하다~ 3 초 동안이나 매끄러운 환형까지 2W 강도는 (2g-i 명령을 그림) 형성됩니다. 디스크의 정확한 크기와 XeF 2의 양의 가격을 내리다, 약간 높거나 낮은 농도 및 노출 시간에 따라이 microtoroid를 형성하는 데 필요한 수 있습니다. 그것은 실리카 microdisk는 부드럽고 원형 microtoroid를 형성되도록, 레이저 빔을 및 microdisk의 중심의 중심이 정렬됩니다 것이 중요합니다.
3. 대표 결과
microsphere와 microtoroid 장치는 광학 현미경과 주사 전자 현미경 (그림 1D, 전자 및 그림 2 시간, I)를 사용하여 몇 군데하실 수 있습니다. 모든 이미지에 장치 표면의 균일 분명하게 나타난다.
세부적인 접근 방식이 초고-Q 장치를 생성하는지 확인하기 위해서, 우리는 또한 라인폭 (Δλ) 측정을 수행하고 로드된를 계산하여 여러 장치의 Q 계수의 특징Q 간단한 표현에서 : Q = λ / Δλ = ωτ 어디 λ = 공진 파장, ω = 주파수, 그리고 τ = 광자 수명. 이전에 자세한 절차를 1,9와 여러 장치의 비교 그래프를 사용하여 조작 각 장치의 대표 스펙트럼은 그림 3에 표시됩니다. 모든 장치의 품질 요소는 대부분 100,000,000 위에 있기 때문에 위의 10,000,000입니다.
microsphere의 스펙트럼은 빛이 시계 방향 또는 시계 반대 방향으로 전파 광 모드 중 하나에 결합되는 것을 나타내는 하나의 공명했습니다. 그러나, 환형의 스펙트럼이 동시에 시계 방향과 시계 반대 방향으로 모드 모두에 결합하여 그 빛을 나타내는 분할 공진을 전시. 커플링 사이트에서 약간의 결함이있을 경우이 현상이 발생합니다. 듀얼 Lorentzian로 스펙트럼을 맞추함으로써 두 모드의 Q 계수가 결정됩니다. 분할 공진 phenomeNA는 구형과 환형 resonators 모두에서 발생할 수 있지만, 그들은 결점에 더 취약하고 분야에 비해 적은 광학 모드가로서 더 자주 toroids에서 관찰된다.
microsphere 캐비티 가공 과정의 그림 1. 플로우 차트. ) 렌더링 및 세척은 죽습 광섬유의 B) 광학 현미경. C) 렌더링, D) 광학 현미경 및 전자)은 공진기 microspere의 전자 현미경 스캐닝.
microtoroid 캐비티 가공 과정의 그림 2. 플로우 차트. ) 렌더링, B)는 위에서 내려다 보는 광학 현미경과 c)와 같은 석판술 및 비오이 에칭에 의해 정의된 원형 산화 패드의 전자 현미경 스캐닝 측면 볼 수 있습니다. BOE에 의해 형성되는 산화물의 약간 쐐기 모양을합니다. D) 렌더링, 전자) 최고의 전망광학 현미경과 F) XeF이 에칭 단계 후에 산화 패드의 전자 현미경 스캐닝 측면 볼 수 있습니다. 산화물 디스크가 쐐기 모양의 주변을 유지합니다. microtoroid 캐비티의 전자 현미경 스캐닝 G) 렌더링, H) 위에서 내려다 광학 현미경과 내가) 사이드 뷰.
그림 3.) microsphere와 라인폭 측정 방법을 사용하여 결정된 b)는 microtoroid 공진 충치 대표 품질 계수 스펙트럼. 매우 높은 Q 장치에서, 하나는 빛이 작은 결함을 반영하고 시계 방향과 반시계 방향 모두에서 순환하는, 모드-분할 또는 더블 피크를 관찰할 수 있습니다. C) 여러 microsphere와 microtoroid 공진 충치의 Q 요인을 보여주는 비교 그래프. 큰 그림을 보시려면 여기를 클릭하세요 .
그림 4. CO 2 레이저 reflow의 도식 설정. CO 2 레이저 빔 (고체 파란색 라인)을 반영하고 샘플에 초점을 맞추었습니다. 그것은 10.6 μm의 / 10.6 μm의을 전달하고 633 nm의를 반영하는 633 nm의 빔을 결합기를 통해 전달합니다. 빔 결합기의 오프 샘플의 광학 열 이미지를 반사하므로 이미지가 다소 빨간색입니다. 이 설치에 필요한 부품의 목록은 표 4에 있습니다.
그림 5. 잘못) microsphere와 b) microtoroid 공진 충치 reflowed. 빔 내에서 잘못된 위치로 인해 장치 '말 구성된 것입니다. C) 가난한 photomask이나 가난한 리소그래피의 결과, 환형은 달 모양입니다.
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Discussion
모든 광학 구조와 마찬가지로 제조 공정의 모든 단계에서 청결을 유지하는 것은 매우 중요합니다. 리소그래피와 제조의 주제에 쓰여진 수많은 교과서가있는 바와 같이, 아래 제안은 종합 있겠지만 연구자들이 직면보다 일반적인 문제 몇 가지를 강조하기위한 것이 아닙니다. 19-20
microtoroid의 주변의 균일도가 초기 디스크의 균일에 의해 결정되기 때문에 패턴이 매우 원형 디스크에 매우 중요합니다. microtoroid와 관련된 일반적인 문제는 다음과 같습니다 1) 포토 마스크의 pixilation, 2) 가난한 석판술 (노출 미만 또는 이상, 개발, 거칠고 또는 고르지 않은 에칭 이하 또는 이상) 및 실리카에 포토 레지스트 3) 가난한 접착; 여기서 우리는 개별적으로 각 문제를 해결합니다.
그것은 고해상도 포토 마스크를 습득하는 것이 매우 중요합니다. 낮은 해상도의 photomasks 또는 잉크젯 photomasks는 readil 있지만사용 가능한 Y, 이들은 "얼빠진"또는 톱니 원을 얻을 수있는 제대로 reflow가 아닌 원형 toroids가 발생하지 않습니다. 현재의 프로토콜은 매우 구체적인 포토 레지스트 필름 특정 자외선 농도에서 두께를 위해 자외선 노출 시간을 제공합니다. 다른 필름은 두께 경우는 사용되는 포토 레지스트 또는 유효 기간이 만료되면, 그때 다른 노출 시간이 필요합니다. 그것은 올바른 자외선 노출이 주어집니다 보장하기 위해 자기의 photoaligner을 교정하는 것도 좋습니다. 그것은 포토 레지스트의 필름 두께에 한정하고 포토 레지스트가 완전히 노출되어 있다고 가정으로 마찬가지로, 개발자에 필요한 시간은 다를 수 있습니다. 포토 레지스트가 적용되기 전에 실리카 즉시 HMDS에 노출되지 않으면 마지막으로, 포토 레지스트가 웨이퍼에 잘 준수되지 않습니다. 그 결과, 샘플 BOE를 사용 새겨져 때, 그것은 심각한와 비 균일한 가격을 내리다가 발생합니다.
또한 자주 환형 제조 공정으로 발생하고있다 다른 한 문제는있다XeF이 undercutting 단계에 관련된. 때문에 실리카 이상의 실리콘에 대한 XeF 2의 선택도의 높은 학위, XeF 2는 실리콘 웨이퍼에 본질적으로 존재하는 직접 에칭 네이티브 산화되지 않습니다. 따라서 이러한 산화물의 잠재 성장을 최소화하고 더욱 철저히 질소와 XeF이 에칭 챔버를 정화하여 더 이상의 산화의 성장을 제거 있는지 확인하는 것이 중요합니다. 이것이 완료되지 않으면 XeF2 에칭은 아주 거칠게 또는 pocketed 될 것입니다.
또한, 원형 구조를 형성하기 위하여, 그것은 방성 실리콘 에칭을 사용하는 것이 매우 중요합니다. XeF 2 microtoroid 제조 공정에서 가장 널리 사용되는 에천트이지만, 불화 수 소산 산성, 질산 및 초산의 혼합물이다 같은 HNA 등 다른 사람이 없습니다. 20 그러나 HF가 포함되어 있기 때문에 그것에 대해 같은 선택적 없습니다 XeF이 같은 실리콘이며, 실리카 무 식각성은 고려되어야.
사용되는 CO 2 레이저 reflow 공정이 성공적으로 microspheres 및 microtoroids를 조작하는 것은 매우 정확하게 수행되어야합니다. 하나는 표준 및 간단한 reflow 설정은 표 4의 부품 목록과 그림 4에 표시됩니다. 이 같은 설정을 구축하기위한 여러 가지 방법이 있으며, 사용되는 레이아웃과 부품이 다를 수 있습니다. 그러나 디자인은 두 가지 중요한 기준을 만족해야합니다. 먼저, 샘플 및 CO 2 레이저의 포커싱 렌즈 사이의 거리는 샘플이 레이저 빔을의 초점에 위치되도록, 렌즈의 초점 거리와 동일해야합니다. 둘째, 지점과 지점의 중앙에 장치의 배치에 걸쳐 CO 2 레이저의 균일도가 매우 중요합니다. 이것은 자유 공간 광학 모든 배열에 있어야하고, 물론 여유 공간 광학은 온도 및 습도 변동에 표류 수 있습니다. 잘못으로 가공되었다 예제 디바이스정렬 광학은 그림 5에 있습니다. 이러한 정렬 문제, 카메라와 무대가 빔 아래에 샘플을보다 쉽게,보다 정확한 포지셔닝을 허용하는 데 사용할 수 없도록하려면. 광학 테이블이나 진동 절연을 사용하는 것은 필요하지 않은 반면, reflow 구성 요소가 통합되어 브레드 보드에 확보 필요하면 정렬을 향상시킬 수 있습니다.
CO 2 레이저를 사용할 수없는 경우 대체 reflow 방법을 사용할 수 있습니다. microsphere의 경우 수소 토치는 다른 방법으로 사용할 수 있습니다. 이 접근법을 사용하는 경우에는 수소 탱크에 플래시백의 arrestor를 통합하고 폭발의 잠재 위험을 제거하기 위해, 수소 토치를 사용하여 같은 설정 reflow를 구축할 때 모든 필요한 안전 규정을 따르도록 매우 중요합니다. 일반적으로이 방식이 사용되고, 유사한 이미징 시스템은 CO 2 레이저 설정에 대해 설명하는 그것에 reflow 공정을 모니터링하는 데 사용됩니다. 그러나 수소 토치 W하지 않습니다microtoroid위한 ORK가로서 실리콘의 녹는 온도는 실리카보다 적습니다. 실리콘은하지 않지만 실리카 강력히 레이저 빛을 흡수하기 때문에 CO 2 레이저는이 문제를 극복. 따라서, 우리는 제대로 정렬되어 CO 2 레이저 빔을 reflow 우리가 고품질 계수 microsphere 및 microtoroid의 resonators에 필요한 가장 일관된 reflow를 얻을 수있는 것으로 나타났습니다.
방법 쌍이 초고-Q 실리카 공진 충치의 제조를 가능하게 여기 제시. 그들의 긴 광자의 수명의 결과로이 장치는 특히 생물 학적 과학 내에서 많은 중요한 응용 프로그램을 보유하고 있습니다.
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Disclosures
관심의 어떠한 충돌 선언 없습니다.
Acknowledgments
A. 메이커는 Annenberg 재단 대학원 연구 원정대에 의해 지원되고,이 작품은 국립 과학 재단 [085281과 1028440]에 의해 지원되었다.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Fiber scribe | Newport | F-RFS | Optional |
| Optical fiber | Newport | F-SMF-28 | Any type of optical fiber can be used. |
| Fiber coating stripper | Newport | F-STR-175 | Wire strippers can also be used |
| Ethanol | Any vendor | Solvent-level purity | Methanol or Isopropanol are substitutes |
| Table 1. Microsphere Fabrication Materials. | |||
| Silicon wafers with 2μm thermally grown silica | WRS Materials | n/a | We use intrinsic8, <100>, 4" diameter |
| HMDS (Hexamethyldisilazane) | Aldrich | 440191 | |
| Photoresist | Shipley | S1813 | |
| Developer | Shipley | MF-321 | |
| Buffered HF - Improved | Transene | n/a | The improved buffered HF gives a smoother, better quality etch than plain B– or HF |
| Acetone, Methanol, Isopropanol | Any vendor | 99.8% purity | |
| Table 2. Microtoroid Fabrication Materials. | |||
| Spinner | Solitec | 5110-ND | Any spinner can be used. |
| Aligner | Suss Microtec | MJB 3 | Any aligner can be used. |
| XeF2 etcher | Advanced Communication Devices, Inc. | #ADCETCH2007 | |
| Table 3. Microtoroid Fabrication Equipment. | |||
| CO2 Laser | Synrad | Series 48 | |
| 3-Axis stage | OptoSigma | 120-0770 | Available from other vendors as well. |
| Si Reflector 1" diameter) | II-VI | 308325 | Available from other vendors as well. |
| Kinematic gimbal mount (for Si reflector) | Thor Labs | KX1G | Available from other vendors as well. |
| Beam combiner (1" diameter) | Meller Optics | L19100008-B0 | Available from other vendors as well. |
| 4" Focal length Lens (1" diameter) | Meller Optics or II-VI | Available from other vendors as well | |
| Assorted posts, lens mounts | Thor Labs, Newport, Edmund Optics or Optosigma | ||
| Zoom 6000 machine vision system | Navitar | n/a | Requires generic USB camera and computer for real-time imaging. This is purchased as a kit. |
| Focuser for Zoom 6000 system | Edmund Optics | 54-792 | Available from other vendors as well. |
| X-Z Axis Positioners for Zoom 6000 | Parker Daedal | CR4457, CR4452, 4499 | CR4457 is X-axis, CR4452 is Z-axis, 4499 is mounting bracket. |
| Table 4. CO2 Laser Reflow Set-up. | |||
References
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