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Engineering

Os metamateriais usando o método de fabricação Desenho de Fibra

doi: 10.3791/4299 Published: October 18, 2012

Summary

Metamateriais em frequências terahertz oferecem oportunidades únicas, mas são difíceis de fabricar em massa. Nós de adaptar o processo de fabricação de fibras ópticas microestruturadas de polímero de baixo custo, fabricar metamateriais potencialmente a uma escala industrial. Nós produzir fibras de polimetilmetacrilato contendo ~ 10 um de diâmetro de índio fios separados por ~ 100 pm, que exibem uma resposta terahertz plasmonic.

Abstract

Os metamateriais são materiais sintéticos compostos, fabricados pela montagem de componentes muito menores do que o comprimento de onda em que operam 1. Eles devem suas propriedades electromagnéticas para a estrutura dos seus constituintes, em vez de os átomos que os compõem. Por exemplo, os fios de metal sub-comprimento de onda pode ser disposto de modo a possuir uma permissividade efectiva eléctrico que é positiva ou negativa a uma dada frequência, em contraste com os metais próprios 2. Este controle sem precedentes sobre o comportamento da luz pode potencialmente levar a uma série de novos dispositivos, como capas de invisibilidade, três negativos materiais índice de refração 4, e lentes que resolver objetos abaixo do limite de difração 5. No entanto, os metamateriais ópticos, que operam em freqüências do infravermelho médio e terahertz são convencionalmente feitas usando nano e micro-fabricação técnicas que são caros e produzir amostras que estão em mais um cen poucostimetres em tamanho 6-7. Aqui apresentamos um método de fabricação para produzir centenas de metros de metamateriais fio de metal em forma de fibra, que apresentam uma resposta terahertz plasmonic 8. Combinamos a pilha e desenhar técnica utilizada para a produção de fibra de polímero microestruturada óptico 9, com o processo de Taylor-fio 10, a utilização de fios de índio dentro de polimetilmetacrilato (PMMA), os tubos. PMMA é escolhido porque é fácil de manusear, dielétrico drawable com boas propriedades ópticas da região terahertz; índio porque tem uma temperatura de fusão de 156,6 ° C, que é apropriado para codrawing com PMMA. Incluímos um fio de índio, de 1 mm de diâmetro e de pureza de 99,99% em um tubo de PMMA com 1 mm de diâmetro interno (ID) e 12 mm de diâmetro externo (OD), que está selado numa das extremidades. O tubo é evacuado e puxado para baixo até um diâmetro externo de 1,2 mm. A fibra resultante é então cortada em pedaços mais pequenos, e empilhados dentro de um tubo de PMMA maior. Esta pilha é selada numafinal e alimentados numa fornalha enquanto está a ser rapidamente elaborado, reduzindo o diâmetro da estrutura de um factor de 10, e o aumento do comprimento por um factor de 100. Estas fibras possuem características de micro-e nano-escala, são inerentemente flexível, produzível em massa, e pode ser tecido de exibir propriedades electromagnéticas que não são encontrados na natureza. Eles representam uma plataforma promissora para uma série de novos dispositivos de terahertz para frequências ópticas, tais como fibras, tecidos invisíveis panos de índice de refracção negativo e super-resolução de lentes.

Protocol

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Visão global

O compósito de índio / PMMA de fibra (Figura 3) é produzido através da elaboração de uma pilha de fibras acrílicas, incluindo um fio único de índio (Figura 2), os quais também têm de ser preparadas a partir de tubos e fios disponíveis PMMA. Os passos apresentados são:

  1. Produzir uma fibra de PMMA que contém um fio de índio único de diâmetro adequado para o manual de empilhamento. Para isso, primeiro preparar um tubo de PMMA, que podem acomodar de 1 mm de fio de índio (Seção 1), em seguida, incluir o índio e atrair para o tamanho necessário (Seção 2).
  2. Pilha e tirar as fibras individuais obtidos índio-cheias de PMMA (Seção 3) para o tamanho necessário.

Secções 4 e 5 detalham os processos de desenho utilizadas nas seções 2 e 3.

1. Confecção do Tubo Jacketing PMMA

O tubo de encamisamento PMMA utilizado para estruturar o fio de um milímetro de índio é feita por stretching e tubos mangas padrão de PMMA no processo principal atração (Seção 4) para fazer um tubo de encamisamento final de PMMA de ID 1 mm e 12 mm de diâmetro externo.

  1. Cortar tubos de PMMA com ID de 6 mm e 12 mm de diâmetro externo de 600 milímetros comprimentos. Vários tubos de PMMA deve ser preparado para uso futuro, durante o processo de manga.
  2. Hibridar os tubos de PMMA em um forno de recozimento a 90 ° C durante um mínimo de 5 dias.
  3. Remover um tubo de PMMA de recozimento forno e deixar arrefecer até à temperatura ambiente.
  4. Limpar a superfície do tubo de PMMA com toalhetes de isopropanol e deixa-se secar.
  5. Anexar o tubo de PMMA com extensor de cima (Figura 6) usando a fita reflectora (Figura 7).
  6. Anexar o tubo de PMMA para extender primário draw fundo (Figura 6) usando a fita reflectora (Figura 8).
  7. Estique o tubo de PMMA no processo de desenho primário (consulte a Seção 4). Note-se que nenhum vácuo é necessário para esta fase. O tubo é estirado a partir de PMMAOD de 12 mm a 6 mm.
  8. Remover o tubo estirado a partir da torre de empate após desenho.
  9. Corte o tubo esticada em 550 comprimentos milímetro.
  10. Repita os passos 1.3 e 1.4.
  11. Aquece-se a parte de cima do tubo estirado com uma pistola de ar quente, até que o material amolece e cravar selar o furo com um alicate (Figura 9).
  12. Inserir o tubo estirado para dentro do tubo de PMMA novo para criar o tubo de PMMA de montagem (figura 10). No lado inferior do tubo de montagem PMMA (ou seja, o lado que tem o tubo interior alongado aberto), enrole fita politetrafluoretileno (PTFE), como mostrado na Figura 10, para vedar o espaço entre o tubo e o tubo estirado PMMA novo.
  13. Anexar extremidade superior do tubo de montagem PMMA (ou seja, o lado que tem o tubo interior alongado selado) para o extensor superior (Figura 7), utilizando-se uma camada interna de fita adesiva, uma camada intermédia de fita de PTFE, e uma camada exterior de reflector fita. Garantir aFita de PTFE é apertado e todas as lacunas entre o conjunto do tubo PMMA eo extensor de topo estão selados.
  14. Fixe o tubo de PMMA para o extensor primário empate fundo, como mostrado na 1.6.
  15. Stretch e manga do conjunto do tubo de PMMA no processo de desenho primário com vácuo (consulte a Seção 4). O conjunto do tubo de PMMA é esticada de OD de 12 mm a 6 mm.
  16. O tubo resultante encamisamento esticada PMMA terão ID / OD de aproximadamente 0,25. 1,9-1,15 repetir até que o tubo de encamisamento último PMMA tem ID / OD de aproximadamente 0,1 com um ID de 1 mm (Figura 1).

2. Confecção do índio Cheio de Fibra

A 1 milímetro de fio de índio é mangas e esticada no tubo de encamisamento PMMA feita na secção 1, usando o processo de sorteio secundário (secção 5) para a produção de fibra de índio preenchido com um final de OD de 1,2 mm.

  1. Preparar e recozer tubos jacketing PMMA como mostrado em 1.1 - 1.4.
  2. Cortar o fio de índio para comprimentos 550 mm.
  3. Insira fio de índio para dentro do tubo encamisamento PMMA para criar a pré-forma de índio cheio montagem como mostrado na Figura 11.
  4. Selar o lado inferior do tubo de encamisamento PMMA como mostrado na 1.11.
  5. Anexar índio cheio preforma de montagem para o extensor de topo, como mostrado em 1.13 e o extensor inferior secundário tração, como mostrado na 1.14.
  6. Stretch e manga índio o encheu de montagem pré-forma no processo de desenho secundário com vácuo para fazer índio fibra preenchida (consulte a Seção 5) de uma final OD 1 milímetro desenhado sob tensão g 15-20.
  7. Remova o carretel de fibra com enchimento de índio da torre após o processo de sorteio é terminado.
  8. Inspeccionar a face final e ao longo do comprimento longitudinal do índio enchido fibra utilizando um microscópio de luz. Defeitos problemáticos pode incluir a separação entre o fio de índio e interface de tubos de PMMA, as flutuações no diâmetro do fio ou fendas de fractura ao longo do comprimento da fibra. Imagens de microscopia óptica da indium fibra com enchimento são apresentados na Figura 2, que mostra um fio de índio contínua 100 um em uma OD de 1 mm de fibra PMMA.
  9. Repita até 2,1-2,8 fibra de índio bastante preenchida é produzido para a pré-forma empilhada índio.

3. Confecção do Índio Stacked Fibra

O índio fibra empilhado é fabricada em primeiro lugar, as fibras de empilhamento de índio enchidos produzidos em secton 2 em um tubo maior encamisamento PMMA pré-forma, que é depois esticada e manga para as dimensões desejadas de fibra usando o processo de sorteio secundário (ponto 5).

  1. Prepare o PMMA tubo encamisamento preforma, como mostrado no ponto 1.1. Para fins de demonstração, vamos usar um tubo de PMMA de 12 mm de diâmetro externo e 9 mm de diâmetro.
  2. Corte o índio cheio fibras para 550 mm de comprimento.
  3. Limpar a superfície do tubo de encamisamento PMMA pré-forma e o índio preenchido com fibra de toalhetes de isopropanol e deixa-se secar.
  4. Bundle a fibra de índio preenchido com faixas de borracha e insirapara o tubo de encamisamento PMMA pré-molde, assegurando que as fibras são direitas e são de um ajuste apertado (Figura 12).
  5. Recozer o conjunto empilhado pré-forma no forno de recozimento a 90 ° C durante um mínimo de 5 dias.
  6. Remover o conjunto do pré-molde empilhadas do forno de recozimento e deixar arrefecer até à temperatura ambiente.
  7. Anexar índio cheio preforma de montagem para o extensor de topo, como mostrado em 1.13 e o extensor inferior secundário tração, como mostrado na 1.14.
  8. Stretch e manga do empilhados montagem pré-forma no processo de desenho secundário com vácuo para fazer índio empilhados fibra (consulte a Seção 5). Este é esticado para uma final OD 0,6 milímetros desenhada sob tensão 80 g, produzindo uma fibra metamaterial contendo 5 milímetros fios separados por 50 mm. Um microscópio óptico de imagem em corte transversal da fibra resultante é mostrada na Figura 3.
  9. Remova o carretel de fibra de índio empilhados da torre após o processo de sorteio é terminado.
  10. Emspect endface a e ao longo do comprimento longitudinal da fibra empilhados índio, como mostrado na 2,8 (Figura 3).

4. Processo principal atração

O processo de desenho primário é usado para alongar preformas para diâmetros externos superiores a 1 mm. O procedimento a seguir é usado na Seção 1: Confecção do Tubo Jacketing PMMA.

  1. Carregar a pré-forma para a torre por sorteio o extensor de aperto superior ao mandril mandíbula três. Alimentar a pré-forma para a zona quente do forno (Figura 13). Alinhar a pré-forma através do estágio micrómetro XY. Fechar a placa de topo do forno.
  2. A fase de pré-aquecimento eleva a temperatura da área da secção transversal do pré-molde até à temperatura de desenho, utilizando o perfil de temperatura mostrado na Figura 14.
  3. Iniciar o processo de desenho, aumentando a temperatura para 185 ° C, a partir da taxa de alimentação de 5 mm / min, taxa de desenhar a 6 mm / min e de fecho tele desenhar grampos unidade. Examinar o comportamento de tensão ao longo do tempo tração (Figura 15).
    • Se a tensão aumenta exponencialmente, parar as unidades de alimentação e sorteio, aguarde 1 minuto para permitir a pré-aquecer a tirar a temperatura, antes de iniciar a alimentação e desenhar unidades de novo. Repita o teste até que a tensão se estabiliza.
    • Se a tensão cai, aumentar a taxa de empate de 1-2 mm / min. Continuar a aumentar a taxa de sorteio de 1-2 mm / min (incrementos desde que a tensão ou permanece constante ou começa a cair), até que a taxa de empate requerida seja alcançada.
  4. Se o vácuo é necessário, prenda o tubo de vácuo para o extensor de vácuo seladas pré-forma de topo, usando Blu-Tac (Figura 13). Ligar o vácuo após a alimentação e as unidades de tração ter começado a assegurar a pré-forma é de desenho simetricamente.
  5. Usar a condição de desenho primário na Tabela 1 como uma guia ao desenho da preforma. Note-se a temperatura do forno e da proporção bntre o feed e desenhar taxa tem que ser monitorizado para manter OD constante e a tensão de desenho. Note-se que um diâmetro exterior indicativo para a fibra desenhada pode ser obtido a partir de uma equação de balanço de massa,
    D final = D início (F / D) 1/2
    onde D final - é o diâmetro da fibra final, D é o diâmetro de partida pré-forma inicial, F é o caudal de alimentação, e D é a taxa de empate. Parar a taxa de alimentação e de desenho e interruptor do forno, quando a pré-forma é terminado. Remover a pré-forma a partir da torre tração uma vez que a pré-forma arrefecer até à temperatura ambiente.

5. Processo Sorteio secundário

O processo de sorteio secundário é utilizado para esticar a ODs preformas menor do que 1 mm. O procedimento a seguir é usado na Seção 2: Confecção do índio cheio de fibra e 3: Confecção do índio fibra empilhados.

  1. Carregamento da pré-forma para a stração econdary é o mesmo que no processo de sorteio primário (Passo 4.1).
  2. A fase de pré-aquecimento para o sorteio secundário é o mesmo que no processo de sorteio primário (Passo 4.2).
  3. A pré-forma começa a pescoço para baixo, uma vez que a temperatura de desenho é atingido. A suspenso das saídas de pré-formados na parte inferior da fornalha, devido ao peso do extensor inferior proporcionando a força do desenho inicial (Figura 16).
  4. Iniciar a taxa de alimentação (2,5 - 5 mm / min) e começar a aumentar a temperatura do forno (2,5 - 5 ° C), para controlar a velocidade da suspenso. O diâmetro da fibra deve ser mantido em torno de 250-500 ^ m a evitar a rotura da fibra.
  5. Anexar a fibra para a roda de cabrestante, que está a girar a uma velocidade lenta de menos de 1 m / min inicialmente. Enrole a fibra ao redor das rodas dançarino e anexar ao carretel de fibra.
  6. Se o vácuo é necessário ligar o tubo de vácuo, como mostrado em 4.4.
  7. O sorteio da fibra será inicialmente sob condições de empate transitórios. Set a taxa de alimentação, desenhar e da temperatura de forno para os valores de condição desejados empate. Diâmetro da fibra e da tensão draw irá flutuar até que o estado estacionário é atingido após alguns minutos.
  8. Usar a condição desenho secundário na Tabela 2 como um guia ao desenho da preforma. Note-se a temperatura da fornalha e a razão entre a taxa de alimentação e draw têm que ser controlados para manter a OD constante e a tensão de desenho.
  9. Parar o processo, como mostrado na 4.5.

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Representative Results

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Metamaterial fibras foram produzidas utilizando a técnica descrita. Eles foi montado a partir de uma pré-forma de fibras de um milímetro de PMMA contendo 100 um de diâmetro de índio fios contínuos, mostrados na Figura 2, que por sua vez tinha sido retirado de si uma pré-forma de um fio de índio milímetros contidos dentro de um revestimento de 10 milímetros de polímero, que foi produzido sleeving por tubos de polímero de tamanho adequado, tal como mostrado no esquema da Figura 1. Uma imagem de microscópio do corte transversal de um exemplo de uma fibra com metamaterial plasmonic resposta na gama THz é mostrado na Figura 3.

A resposta plasmonic manifesta-se de tal modo que a baixas frequências o material comporta-se como um metal (baixa transmissão) e a altas frequências, como um dieléctrico (alta transmissão), com a frequência de plasma que define o limite entre as duas condutas. Neste caso específico, a frequência de plasma é esperado em 1,2THz, no entanto a nossa técnica permite que este seja prontamente alterada variando a velocidade de estiragem, o que por sua vez muda o raio e a separação dos fios, como apresentado na ref. 8. O resultante comportamento de filtragem passa-alto da fibra metamaterial, para ondas incidentes THz com os seus campos eléctricos dirigidas ao longo dos fios, pode ser medido através de espectroscopia de terahertz domínio do tempo 11.

Figura 4.ia mostra medições experimentais deste tipo de fibra desenhada para três dimensões diferentes. Isto concorda bem com a teoria, mostrado na Figura 4.ib Em ambos os casos, a dependência da frequência de plasma em diâmetro é aparente. Análise da fibra particular mostrada na Figura 3 apresenta a resposta mostrada na Figura plasmonic 4.ii onde a frequência de plasma é de 0,6 THz.

Figura 1
Figura 1. Múltipla mangas jaqueta esquemática seção transversal com fio de índio único. 1 é o fio de índio, 2 é o 1 º encamisamento de tubo de PMMA, 3 é o 2, e 4 é o 3.

Figura 2
Figura 2. Vista superior e vista lateral de uma fibra de PMMA mm com um único fio de índio 100 um.

Figura 3
Figura 3. (Composto) imagem transversal microscópio óptico seccional dos fios 5 uM de índio, separadas por 50 um de uma fibra de PMMA. (Lente objetiva de 40x).

Figura 4
Figura 4. (I) esquemática da instalação experimental para medir a transmitância fibra metamaterial. (Ii) (a) Experimental e (b) simulado transmitância (método dos elementos finitos) de matrizes de fibras de diferentes diâmetros metamaterial (campo eléctrico paralelo aos fios), tal como apresentado na ref. 8, que mostram boa concordância. Uma imagem de microscópio electrónico de varrimento de 590 uM a fibra é mostrado na inserção da (a). Uma imagem da geometria simulada é mostrado na inserção da (b). A mais pequena da fibra tinha ~ 8 fios um de diâmetro separados por aproximadamente 100 ^ m. A região sombreada mostra que o meio não pode ser visto como homogéneo. A região de transição plasmonic desloca-se para frequências mais baixas à medida que aumenta o diâmetro da fibra (obtido simplesmente mudando a velocidade de desenho), o que resulta numa mudança do comportamento de filtragem passa-alto. Após Ref. 8. (Iii) a transmitância simulada para uma matriz de fibra de metamaterial mostrado na Figura 3, utilizando omesmos métodos e parâmetros ópticos apresentados na Ref. 8. Note-se que, neste caso, a fibra que exibem uma freqüência de plasma em torno de 0,6 THz. Clique aqui para ver maior figura .

Figura 5
Figura 5. Parte superior da torre empate fibra no lado secundário. Note na alimentação particular o mandril (em cima) e o forno (médio), ligado à unidade de controlo (direita).

Figura 6
Figura 6. (Esquerda para a direita) inferior extensor, pré-forma, e extender de topo.

Figura 7
Figura 7. Anexar ing extensor superior - com PTFE (à esquerda) e fita refletiva (direita).

Figura 8
Figura 8 Colocar extensor de fundo -. Fita reflexiva.

Figura 9
Figura 9. Arma de ar quente dobre.

Figura 10
Figura 10. Inserção de tubo no revestimento (esquerda) e com PTFE (direita).

Figura 11
Figura 11. Inserindo fio de índio para dentro do tubo de PMMA.

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Figura 12. Inserindo fio de índio feixe empilhadas para dentro do tubo de PMMA.

Figura 13
Figura 13 De cima para baixo:. Anexando a pré-forma do tubo de vácuo, de aperto pré-forma na unidade de alimentação de três mandíbula mandril, e alimentação para a fornalha.

Figura 14
Figura 14. Pré-aqueça o perfil.

Figura 15
Figura 15. Perfil de tensão primária.

Figura 16
Figura 16. + Suspensa seção pré-forma.

Pré-forma (mm) Taxa de alimentação (mm / min) Desenhe Rate (mm / min) Temperatura do forno (° C)
12 2,5-5 25-50 185-200
12 5-10 15-25 185-200
12 10-15 10-20 185-200

Tabela 1. Condições de empate primários.

12
Pré-forma (mm) Taxa de alimentação (mm / min) Temperatura do forno (° C) Desenhar tensão (g)
12 10 220-240 70-80
12 7,5-10 210-230 70-80
5-7,5 200-220 70-80
12 2,5-5 190-210 70-80
12 1-2,5 180-200 70-80

Tabela 2. Condições de empate Secundário.

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Discussion

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A técnica aqui apresentada permite a fabricação de quilómetros de contínuas tridimensionais metamateriais com tamanhos característicos microescala, possuindo uma resposta plasmonic (e, portanto, uma permitividade eléctrica adaptada) na faixa THz, efectivamente a comportar como um filtro passa-alto. Isto pode ser experimentalmente caracterizadas através de espectroscopia de domínio de tempo terahertz 11. Tais fibras em forma de metamateriais pode ser cortada e empilhada em materiais a granel, para realizar um grande número de dispositivos, ou tecidas em outras estruturas, por exemplo, materiais de índice de refracção negativo, quando combinado com fibras de metamaterial possuem uma permeabilidade magnética negativa nesta faixa 12. Note-se que as fibras magneticamente responsivas podem também ser fabricados em grandes quantidades por uma variação da técnica aqui apresentada 13.

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Disclosures

Não há conflitos de interesse declarados.

Acknowledgments

Esta pesquisa foi apoiada no âmbito do regime Australian Research Council de financiamento Descoberta Projetos (número do projeto DP120103942). BTK e AA são os destinatários de um Australian Research Council Futuro Fellowship (FT0991895) e Australian Research Fellowship (DP1093789), respectivamente.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Indium 99.99% Wire, 1 mm diameter AIM Specialty Available on request www.aimspecialty.com
http://www.aimspecialty.com/Portals/0/Files/Indium.pdf
2-Propanol(Isopropanol) Sigma-Aldrich Product Number
190764
http://www.sigmaaldrich.com/chemistry/solvents/products.html?TablePage=17292086
Adhesive tape Staples
One Wrap PTFE Tape, 5 ml x 12 mmW x 0.2 mmT RS Components RS Stock Number
231-964
http://uk.rs-online.com/web/p/ptfe-tapes/0231964/
50 Micron Aluminium Foil Tape Advance Adhesive Tapes AT506 http://www.advancetapes.com/Products/types/9/page1/81
Blu-tak Bostik http://www.blutack.com/index.html
Araldite Quick Set Selleys http://selleys.com.au/adhesives/household-adhesive/araldite/quick-set
PMMA tubes:
- ID 6 mm, OD 12 mm
- ID 9 mm, OD 12 mm
B M Plastics: Plastic Fabrication Available on request http://www.bmplastics.com.au/about-us.htm
Equipment Requirements
  • Fibre draw tower with furnaces of maximum temperatures of at least 200 °C (Heathway Polymer Draw Tower with Preform and Fibre draw facilities). A photograph of the draw tower is shown in Figure 5.
  • Annealing oven of maximum temperatures of at least 90 °C.
  • Optical microscope.
  • Hot air gun.
  • Vacuum pump.
  • Top preform extender (metal tube of 30 cm length and 12 mm diameter).
  • Primary draw bottom extender (metal tube of 100 cm length and 12 mm diameter).
  • Secondary draw bottom extender (PMMA tube of 20 cm length and 12 mm diameter).

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Cai, W., Shalaev, V. Optical Metamaterials: Fundamentals and Applications. Springer. (2010).
  2. Pendry, J. B., Holden, A. J. Extremely Low Frequency Plasmons in Metallic Mesostructures. Phys. Rev. Lett. 76, 4773-4776 (1996).
  3. Schurig, D., Mock, J. J. Metamaterial Electromagnetic Cloak at Microwave Frequencies. Science. 314, 977-980 (2006).
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  5. Liu, Z., Lee, H. Far-field optical hyperlens magnifying sub-diffraction-limited objects. Science. 315, (2007).
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  10. Donald, I. W. Production, properties and applications of microwire and related products. J. Mater. Sci. 22, 2661-2679 (1987).
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  13. Tuniz, A., Lwin, R. Stacked-and-drawn metamaterials with magnetic resonances in the terahertz range. Opt. Express. 19, 16480-16490 (2011).
Os metamateriais usando o método de fabricação Desenho de Fibra
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Cite this Article

Tuniz, A., Lwin, R., Argyros, A., Fleming, S. C., Kuhlmey, B. T. Fabricating Metamaterials Using the Fiber Drawing Method. J. Vis. Exp. (68), e4299, doi:10.3791/4299 (2012).More

Tuniz, A., Lwin, R., Argyros, A., Fleming, S. C., Kuhlmey, B. T. Fabricating Metamaterials Using the Fiber Drawing Method. J. Vis. Exp. (68), e4299, doi:10.3791/4299 (2012).

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