Summary
溝の平行平板導波路形状に基づいてテラヘルツ周波数に対する屈折率センサを実装するための手順を説明します。この方法は、導波路構造の共振周波数のシフトの監視を通じて少量の液体の屈折率の測定をもたらす
Abstract
屈折率（RI）検出は、このような干渉と共振器1,2できるだけセンサ設計の広い範囲でマイクロ流体サンプルの識別、検出およびモニタリングのための強力な非侵襲的かつラベルフリー検出技術です。既存のRIの最もセンシング·アプリケーションには、このようなDNAハイブリダイゼーション、ゲノムシーケンシングのような可視およびIR周波数における水溶液中での生体材料に焦点を当てています。テラヘルツ周波数では、アプリケーションは、非極性材料を含む品質管理、工業プロセスとセンシングのモニタリングと検出アプリケーションが含まれます。
テラヘルツ領域における屈折率センサーのため、いくつかの潜在的なデザインは、平行平板導波路5に統合されたフォトニック結晶導波路3、非対称スプリットリング共振器4と、フォトニックバンドギャップ構造を含めて、存在しています。これらのデザインの多くは、そのような音が鳴ると、光共振器に基づいていますまたは空洞。これらの構造体の共振周波数は、共振器内または周囲の材料の屈折率に依存しています。共振周波数の変化を監視することによって、試料の屈折率を正確に測定することができるとともに、このターンでは等、汚染や希釈を監視し、材料を特定するために使用することができ
ここで使用するセンサの設計は、単純な平行平板導波路6,7に基づいています。長方形の溝は、空洞共振器（ 図1および図2）のような一面の行為に機械加工。テラヘルツ放射は最下位横電気（TE 1）モードで導波路を伝播に結合されるとき、結果は溝6,8のジオメトリに依存して調整可能な共振周波数を持つ単一の強力な共鳴機能です。この溝はLIQの量に依存する観測共振周波数のシフトを引き起こす極性液体マイクロ流体サンプルで埋めることができ溝とその屈折率9内のUID。
手順はクリーンルームや特別製作や実験技術を必要とせずに、標準的な実験装置を用いて達成することができますので、我々の技術は、そのシンプルさで、両方の製造と実装の他のテラヘルツ技術に勝る利点があります。また、簡単に複数の溝10を組み込むことによってマルチチャネル動作に拡大することができます。このビデオでは、センサの設計からデータ分析とサンプルの屈折率を決定することに、私達の完全な実験手順を説明します。
Protocol
1。センサーの設計と製作
- つまたは複数の集積キャビティ（または "溝"）で、平行平板導波路を設計します。 図1と図2を参照してください。ジオメトリは、特定のアプリケーション用に設計された我々の以前の刊行物8,9または特別に与えられたものに基づいていてもよい。次の一般的な指針が提案されています：
- 板間隔：この実験では1mmの板の間隔が特殊な光学系を必要とせずに、TE1モードへの効果的な結合のために使用されます。また、興味のある周波数でシングルモード伝播を確実にします。他のプレートの間隔を使用する場合は、マルチモード伝搬、分散、結合効率を考慮すべきである。
- スペーサー：この板の間隔は、誘電体スペーサを使用して維持されます。非常に均一な厚さのガラスの小片は、優れたスペーサーを作る - 3μmで - 私たちのケースでは、我々は1ミリメートル+ / - の厚さを有することで、粉々になった顕微鏡用スライドから破片を使用しています。 プレートサイズ：プレート自体は、入力ビームに比べて彼らは無限と考えることができるように十分に広くなければなりません。 （我々のケースでは、1.2センチメートルビームの4.75センチメートル。）各板の厚さは表皮深さよりもはるかに厚くなければならず、厚いプレート（> 1 cm）を導波路の上または下に通過するエネルギーの可能性を減らすことをお勧めしますと検出器に到達する。伝搬長は、溝の少なくとも2倍離れて、入力と出力の面から独自の幅ですが、ばらつきを減らすために最小化されていることに十分であるべきです。
- 底板形状：溝への容易なアクセスを可能にするために溝が（ではなく、かなり）は、ほぼ板の幅全体を拡張しながら、下部導波板は、天板よりも大幅に広いことがあります。 （ 図1を参照）これは、溝にアクセスし、充填のレベルを監視することがはるかに容易になります。
- ネジ：上部と底板は両方ともネジが波を保持するために挿入することができるように拡張子を持っている溝や伝播経路のいずれかを阻害することなく、一緒に導く。トップはそうではありません（ 図1参照）底板の穴は、スレッド化されています。
- 空洞形状：溝の設計は、他の要因の中で、所望の共振周波数は、所望の線幅、および選択されたプレートの間隔に依存します。非常に狭い、または非常に浅い溝のためのあなたの製造技術の限界を考慮することが重要です。マルチチャンネル検出のための複数の溝は、追加の要件10を持っています。
- 溝なしのバージョン：溝なしすべての面で同一の設計はまた、参考資料として使用されるように、作製されるべきである。
- 導波路の作製、加工することによって行うことができる。重要：特に、入力面で、プレートのエッジを鈍らされません。丸みを帯びたエッジは安全上の理由から、多くのマシンショップでは標準的ですが、入力面上の丸みを帯びたエッジは信号が歪みます。
- アセンブリ手順。二枚のプレートを作製した後で、それらは導波路内に実装してください。
- 2つの平坦面が互いに垂直な構造を作成するためにL型ブラケットなどの平らなオブジェクトを使用します。水平な面の上に底板を置き、それが垂直面に対してフラッシュを押します。溝を妨害したり、入力された顔を越えないように注意しながら、できるだけネジ穴の近くに（ネジごとに2つ、各側に1つ）として、誘電体スペーサを配置します。
- 慎重に垂直面に対して天板フラッシュを配置し、底板とスペーサーの上に座って、それを下にスライドさせます。両方のプレートは、垂直面に対してフラッシュのネジを挿入し保持する。交互に徐々にそれらをネジ止め。この手順では、完全にフラットな入力顔と制服プレート間隔で導波管につながる。
2。実験装置
このプロトコルは、ユーザーヘクタールを想定していますsは、伝送ジオメトリテラヘルツ時間領域分光（私たちの場合は、Picometrix T-レイ4000）へのアクセスおよび周波数領域への変換、タイム·ドメイン波形およびフーリエを得るに精通している。
- 共焦点構成。すでに存在していない場合は、4つのレンズは、パスの中間点にタイトなフォーカスを提供するために、共焦点の向きで光路内に導入されるべきである。
- 焦点位置に絞りを配置します。開口部は、導波管を使用する場合を除き伝播するすべての放射線を遮断するのに十分な大きさでなければなりません。開口部の大きさは、（我々の場合は、12ミリメートル）導波路を伝搬するビームサイズを決定します。
- 場所は、開口部に接触して、入力面とし、光軸とできるだけ密接に整列し、導波路伝搬軸と、絞りのすぐ後ろ導波路。ここにアライメントが重要です - 反射、分散、カットオフと共鳴周波数の変動、およびiその他ssuesは、導波路の不適切なアライメントに起因して発生する可能性があります。 REPEATABLEな配置を確保するための安全ホルダーを使用します。
- シリンジホルダ：それは先端が溝が合うように所定の位置にシリンジを保持する構造を持っていると便利です。これを行うことによって、あなたはあなたの手の中に注射器の動きによる充填のミスの可能性を減らすことができます。
3。試料調製
- 手順のクリーニングは：導波路を分解します。実験から任意の残留物を除去するために、適切な溶媒中で十分に導波路の両プレートを洗浄する。圧縮空気でブロードライ。 1.3のように組み立て直す。
- シリンジ製剤。最良の結果を得るために、我々は、交差汚染を防ぐために、各材料ごとに異なる注射器の使用をお勧めします。これが不可能な場合には、注射器も同じ溶剤で洗浄してください。
- テストされる液体と適切な充填容量に注射器を埋める。任意の気泡を取り除くようにしてください。
- （2.3）に記載の装置で溝なしの基準導波路を配置します。溝なしの導波路の基準波形を取る、その後削除します。これは、時間領域分光信号の長期的な安定性に応じて、各実験セッションの間ごとに数時間一度だけ必要です。
- などに記載されている装置でクリーン溝導波路を、（2.3）を配置
- 空の溝導波路用の波形を取る。注：これは、導波管は取り外して洗浄されるたびに実行する必要があります。解体撤去のプロセスとは、導波路の形状の非常に小さな変化につながることができます。これらの変動は、空と充填溝ではなく、観測シフトの絶対共振周波数に影響を与えますので、それぞれの "フル"の測定は、シフトを計算するために、独自の "空"の参照を必要とします。
- 導波路を移動せずに、ホルダー内の所定の位置に充填されたシリンジを置く。ゆっくり保ち、溝を埋める無気泡やオーバーフローと、フィルが良好であることを見る。 （正確な充填量を決定する方法は、ディスカッション·セクションで説明されています）は、別の波形を取る。
- システムに複数の溝がある場合は、溝を充填し、必要に応じて波形を撮り続け。
- （ステップ3のように）導波管を取り外し、清掃してください。
- 必要に応じて何度でも繰り返します。最良の結果を得るには、各サンプルには、いくつかのデータ·セットは、誤差を低減することをお勧めします。
5。代表的な結果
これらの波形のデータ分析は簡単で、周波数領域に変換するための実験者の通常の技術に従うことができます。例えば、 図3で与えられたものとしての周波数スペクトルが生じるはずである。これらは、 図4のような電力透過スペクトルを得るために基準波形によって二乗と分けることができます。空とフル導波路用共鳴の線幅と中心周波数はmまで使用できるこれらのスペクトルからeasured、またはローレンツフィットは精度を高めるために行うことができる。
液体に起因する共振シフトは単に空とフル導波路用共鳴の観測中心周波数の差です。屈折率測定に変換するには、シフトとRIとの間の関係を確立する必要があります。これは、既知のインデックス9、または解析モードマッチング技術8を使用してのサンプルで埋める溝のシミュレーションを行うことで、計算上の既知のインデックスのサンプルでは、この手順に従うことによって実験的に実行するか、またはすることができます。 RIの曲線対シフトが確立されれば、未知試料のRIの測定を正確に行うことができる。
この手順の実行中に発生する可能性がありますいくつかの特定のエラーがあります。溝の充填中に気泡やミスは、我々はSAごとに複数のデータセットを推奨する理由ですノイジーまたは不正なデータをもたらす可能性がある材料をmple。エラーの別の頻繁な源は、導波路の配置になっています。リファレンスおよびセンサ導波路は全く同じアライメントに配置されている場合は、任意の反射やその他の成果物はどちらも同じになり、透過スペクトルを除算します。アライメントが少し切れている場合は、反射が出て分割し、音が鳴らなくなります（いくつかのマイナーなリンギングは、 図4に見られるように）透過スペクトルで観察されます。それがデータを奪還することは望ましくないなら、それは反射が表示されるまでに、時間領域の波形をトリミングすることで、このリンギングを排除することが可能であるが、これは非常にスペクトル分解能を低減し、従って屈折率分解能は同様に制限されています。
図1にマーク関連部分を有する導波路の写真。溝は、eを延長しないことに注意してください導波管と構造のntireの長さや幅は、取り付け金具が溝や放射線伝播の経路をふさがないように設計されています。
図2溝導波路の模式図。
図3。この場合は（a）のサンプル周波数基準導波路のスペクトル（黒）、ノー液体充填（青）と溝付き導波管、液体との溝導波路、テトラデカン（赤）。 TE 1とTE 3伝搬モードのカットオフ周波数が示されている、などの水蒸気吸収線である。空とフル溝導波路用共鳴の（b）のクローズアップ。
図4：空とフル溝導波路用パワー透過スペクトルを。 2共振の機能の間の周波数の差は、屈折率に関し、共振シフト（ΔF）です。
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Discussion
それは、テスト対象の液体の屈折率は、広い帯域幅にわたって、唯一の空洞共振の周波数でないと判断されたことに留意すべきである。これはいくつかの利点があります。我々の測定、特性評価を目的とした広帯域テラヘルツ光源を利用してきたが、まず、1はまた、限られた周波数同調性の程度は、はるかに少ない高価になる可能性がありますアプローチと持つ単一周波数のテラヘルツ光源と同等のセンシングシステムを構築することができましたよりコンパクト。第二に、センシングアプローチは、単一の導波路に複数の溝を組み込むことによって、並列化することができます10の各溝がわずかに異なる幾何ので、検知するための異なった周波数を持っているでしょう。広帯域テラヘルツパルスを用いて、1は、複数の液体試料用に独立して、同時に（そしてシフト）屈折率を決定することができる。この並列感知能力は簡単に従来にも組み込むことはできませんでしょう唯一の単一の液体が一度に測定される時間領域テラヘルツ測定システム。
この実験的な手法で最も重要な関心事は、一貫性と再現性である。導波管と充填容量の組み立てと配置は、一貫性のあるエラーを大量に導入する場合はできません。一貫性のある充填容量を維持することは、いくつかの方法で行うことができます。一つは、この手順に示すように、正確なボリュームを測定するために高精度のシリンジを使用することです。もう一つの方法は、溝9の実際の充填レベルを監視するために、レーザ干渉計システムを使用することです。最高のシリンジ容量を決定したり、高さを埋めるために、最良の結果が徐々に溝を充填し、共振機能の対応するシフトを監視することによって得られる。溝がいっぱいになると液体が溢れ出すと、共振の特徴は、その最低周波数になります。ちょうどこのオーバーフロー/飽和POIN前にボリュームまたは充填高tは最良の選択であり、デバイスの周波数シフト対RIの応答は、この値を使用して校正する必要があります。
導波管アセンブリおよび充填量以外にもいくつかの他の重要な考慮事項があります。クロスコンタミネーションは慎重なクリーニング手順により回避されるべきである。蒸発は、軽い分子のために考慮される必要があり、これらの場合には分解能を制限することができます。一般的には、この手順のRIの解像度は同じ材料の複数のデータセット間のばらつきによって制限されますが、再現性に今後の改善、装置のスペクトル分解能で設定された制限値に解像度が低下することがあります。
このテクニックのための今後の改善が充填エラーをなくすために、閉じたチャンネルにセンサー設計を適応と連続フローモニタリングを可能にするために、導波管の分解を必要としない信頼性の高い洗浄技術を開発してあります。いくつかの制限がありますそのそのような非極性液体に対する制限として、極性分子による強いテラヘルツ吸収に起因する - - 技術に固有のものではなく、解像度や再現性などの他のものはかなりの改善の可能性を持っています。現状では、この手法は、特に産業用アプリケーション向けに、RIのセンシングとモニタリングのための簡単かつ費用対効果の高い手法として確立されています。
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Disclosures
特別な利害関係は宣言されません。
Acknowledgments
このプロジェクトは、国立科学財団と連絡先のプログラムを通じて空軍研究所によって部分的にサポートされていました。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| 10 μl syringe | Hamilton | 80314 | High precision syringe |
| Liquid alkanes | Acros Organics | Samples for calibration and testing | |
No specific equipment is required. Suitable test materials and solvents are left to the experimenter's discretion. The high-precision syringes used in this procedure are listed in the table below, but the experimenter may wish to use syringes of a different volume or design, including digital syringes for improved accuracy. The test alkanes used in this experiment are also listed. |
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References
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