Summary
De wijze van toepassing van een brekingsindex sensor voor terahertz frequenties gebaseerd op een gegroefde parallelle plaat golfgeleider geometrie beschreven. De werkwijze levert een meting van de brekingsindex van een klein volume vloeistof door controle van de verschuiving van de resonantiefrequentie van de golfgeleiderstructuur
Abstract
Brekingsindex (RI) sensing is een krachtige niet-invasieve en label-free sensing techniek voor de identificatie, detectie en monitoring van microfluïdische monsters met een breed scala aan mogelijke sensor ontwerpen zoals interferometers en resonatoren 1,2. De meeste bestaande RI tasttoepassingen richten op biologische materialen in waterige oplossingen in zichtbaar en IR frequenties, zoals DNA hybridisatie en genoom. Op terahertz frequenties, toepassingen zijn onder meer kwaliteitscontrole, monitoring van industriële processen en sensing en detectie toepassingen waarbij niet-polaire materialen.
Verschillende potentiële ontwerpen voor brekingsindex sensoren in de terahertz regime bestaan, met inbegrip fotonisch kristal golfgeleiders 3, asymmetrische split-ring resonatoren 4 en fotonische band gap structuren geïntegreerd in parallelle plaat golfgeleiders 5. Veel van deze ontwerpen zijn gebaseerd op optische resonatoren zoals ringenof holtes. De resonantiefrequenties van deze structuren afhankelijk van de brekingsindex van het materiaal in of rond de resonator. Door het bewaken van de veranderingen in resonantiefrequentie de brekingsindex van een monster nauwkeurig kan worden gemeten en dit kan op zijn beurt worden gebruikt om een materiaal te identificeren, bewaken vervuiling of verdunning, etc.
Het sensorontwerp we hier gebaseerd op een eenvoudige parallelle plaat golfgeleider 6,7. Een rechthoekige groef machinaal in een vlak fungeert als een trilholte (figuren 1 en 2). Wanneer terahertzstraling gekoppeld in de golfgeleider voortplant en in de laagste orde transversale elektrische (TE 1) mode, is het resultaat een sterke resonantie functie met een afstembare resonantie frequentie die afhankelijk is van de geometrie van de groef 6,8. Deze groef kan worden gevuld met niet-polaire vloeistof microfluïdische monsters die een verschuiving in de waargenomen resonantiefrequentie die afhangt van de hoeveelheid vloeibaar veroorzakenuid in de groef en de brekingsindex 9.
De techniek heeft een voordeel boven andere technieken terahertz in zijn eenvoud, zowel in fabricage en uitvoering, aangezien de procedure kan worden uitgevoerd met standaard laboratoriumapparatuur zonder een clean room of een speciale fabricage of experimentele technieken. Het kan ook gemakkelijk worden uitgebreid om multichannel operatie door de opname van meerdere groeven 10. In deze video beschrijven we onze volledige experimentele procedure, van het ontwerp van de sensor aan de data-analyse en bepaling van het monster brekingsindex.
Protocol
1. Sensor Ontwerp en fabricatie
- Ontwerp een parallelle plaat golfgeleider met een of meer geïntegreerde holtes (of "groeven"). Zie figuren 1 en 2. Geometrie kan worden uit hetgeen in onze eerdere publicaties 8,9 of speciaal ontworpen voor de specifieke toepassing. De volgende algemene uitgangspunten worden voorgesteld:
- Tafelafstandszone: In dit experiment een plaat afstand van 1 mm wordt gebruikt voor een effectieve koppeling met de TE1 mode zonder speciale optica. Het zorgt ook voor single-mode propagatie in de frequenties van belang. Bij gebruik van andere plaatruimtes moet multimode vermeerdering, dispersie en inkoppelrendement worden overwogen.
- Afstandhouders: Deze plaat afstand wordt onderhouden met behulp van diëlektrische afstandhouders. Kleine stukken glas met een zeer uniforme dikte zijn uitstekende spacers - in ons geval met scherven van een verbrijzelde microscoopglaasje met een dikte van 1 mm + / - 3 urn. Plaatformaat: De platen zelf moet breed genoeg kunnen worden oneindig beschouwd in vergelijking met de invoerbundel. (In dit geval 4,75 cm een 1,2 cm breedte.) Moet de dikte van elke plaat veel dikker dan de indringdiepte en dikkere platen (> 1 cm) wordt aanbevolen om de mogelijkheid energie die boven of onder de golfgeleider verminderen en de detector bereikt. Voortplantinglengte zou voldoende moeten zijn dat de groef ten minste tweemaal de breedte eigen weg van de ingang en uitgang gezichten, maar geminimaliseerd dispersie verlagen.
- Bodemplaat Geometrie: Om voor gemakkelijke toegang tot de groef de onderste plaat van de golfgeleider aanmerkelijk breder dan de bovenplaat, terwijl de groef zich bijna (maar niet geheel) de gehele breedte van de plaat. (Zie figuur 1) Dit maakt het veel gemakkelijker om de groef openen en het vulniveau controleren.
- Schroeven: Zowel boven-en onderplaat een extensie, zodat schroeven kunnen worden ingevoegd om de golf te houdengids samen zonder belemmerende of de groeven en het propagatiepad. (Zie Figuur 1) De openingen in de bodemplaat worden geschroefd terwijl top niet.
- Cavity Geometry: Ontwerp voor de groef zal afhangen van de gewenste resonantiefrequentie, de gewenste lijnbreedte en de gekozen tafelafstandszone, onder andere. Het is belangrijk om de beperkingen van fabricagetechnieken overwegen voor zeer smalle of zeer ondiepe groeven. Meerdere groeven voor multichannel sensing hebben aanvullende eisen 10.
- Ongegroefde Version: een ontwerp identiek in alle opzichten ZONDER een groef moet worden vervaardigd, worden gebruikt als referentie.
- Fabricage van de golfgeleider kan door bewerking. Belangrijk niet stompe de randen van de platen, met name op ingangsvlak. Afgeronde randen zijn standaard praktijk in veel werkplaatsen om veiligheidsredenen, maar een afgeronde rand aan de ingang gezicht zal het signaal vervormen.
- MontageProcedure. Na de twee platen zijn vervaardigd, moeten zij worden geassembleerd in de golfgeleider.
- Gebruik een L-haak of andere platte voorwerpen een structuur te maken met twee vlakke oppervlakken loodrecht op elkaar. Plaats de bodemplaat op het horizontale vlak en druk deze strak tegen het verticale vlak. Plaats de diëlektrische afstandhouders zo dicht mogelijk bij de schroefgaten mogelijk (twee per schroef, een aan elke kant), zorg dat u de groef belemmeren of uit te breiden voorbij de ingang gezicht.
- Plaats de bovenplaat strak tegen de verticale wand en schuif deze naar beneden te zitten op de bodemplaat en afstandhouders. Holding beide platen strak tegen het verticale vlak, plaatst u de schroeven. Schroef ze naar beneden stapsgewijs in een afwisselend patroon. Deze procedure leidt tot een golfgeleider met een perfect vlakke ingangsvlak en uniform tafelafstandszone.
2. Inrichting experimentele
Dit protocol gaat uit van de gebruiker has toegang tot een transmissie-geometrie terahertz tijdsdomein spectrometer (in ons geval de Picometrix T-Ray 4.000) en kent verkrijgen tijdsdomein golfvormen en Fourier transformatie naar het frequentiedomein.
- Confocale Configuratie. Indien nog niet aanwezig, moeten vier lenzen worden opgenomen in de stralengang in een confocale richting om een sterke focus verschaffen in het midden van het pad.
- Plaats een opening in het brandpunt. Het diafragma moet groot genoeg zijn om alle straling te blokkeren van verspreiden dan door de golfgeleider. De grootte van de opening bepalen de bundelgrootte voortplant in de golfgeleider (in ons geval 12 mm).
- Place golfgeleider direct achter de opening, met het ingangsvlak in contact met de opening en met de golfgeleider propagatie as nauw mogelijk aansluit met de optische as. De uitlijning is hier kritisch - reflecties, dispersie, variatie in de cut-off en resonantiefrequenties, en andere issues kunnen ontstaan als gevolg van onjuiste uitlijning van de golfgeleider. Gebruik een veilige houder REPEATABLE plaatsing te garanderen.
- Spuitvergrendeling: het is nuttig om een structuur die de spuit op zijn plaats houdt, zodat de tip is uitgelijnd met de groef. Door dit te doen kan verminderen de kans op fouten in de vulling als gevolg van de beweging van de spuit in uw handen.
3. Monstervoorbereiding
- Reinigingsprocedure: Demonteer de golfgeleider. Was beide platen van de golfgeleider zorgvuldig in een geschikt oplosmiddel om resten te verwijderen uit het experiment. Blaas droog met perslucht. Monteer als in 1.3.
- Spuit Voorbereiding. Voor het beste resultaat adviseren wij het gebruik van een andere spuit voor elk materiaal om kruisbesmetting te voorkomen. Als dit niet mogelijk is, moet de spuit eveneens met hetzelfde oplosmiddel.
- Vul spuit passende vulvolume met de te onderzoeken vloeistof. Probeer eventuele luchtbellen te verwijderen.
- Plaats het ongegroefde verwijzing golfgeleider in de inrichting zoals beschreven in (2.3). Neem een referentie golfvorm van de ongegroefde golfgeleider, dan verwijderen. Dit is alleen nodig om de paar uur bij elke experimentele sessie, afhankelijk van de langdurige stabiliteit van het tijd-domein signaal spectrometer.
- Plaats clean gegroefd golfgeleider inrichting, zoals beschreven in (2.3)
- Neem een golfvorm voor de lege gegroefde golfgeleider. OPMERKING: Dit moet gedaan worden elke keer de golfgeleider wordt verwijderd en gereinigd. Het proces van verwijdering en demontage kan leiden tot zeer kleine variaties in de geometrie van de golfgeleider. Deze variaties beïnvloeden de absolute resonantiefrequentie van de lege en gevulde groeven maar niet de waargenomen verschuiving en daarom elke "volledige" meting vereist een eigen "lege" verwijzing naar de verschuiving te berekenen.
- Zonder te bewegen de golfgeleider, zet de gevulde spuit op zijn plaats in de houder. Langzaam vult de groef, het houden vankijk dat de vulling goed is, met geen blaasjes of overloop. (Hoe de juiste te vullen bedrag te bepalen is beschreven in de discussie deel.) Neem nog een golfvorm.
- Als het systeem meer dan een groef, door met het vullen groeven en het nemen van golfvormen zoals gewenst.
- Verwijder golfgeleider en reinig (zoals in stap 3).
- Herhaal dit zo vaak als nodig is. Voor de beste resultaten worden meerdere datasets voor elk monster aan te raden om de fouten te verminderen.
5. Representatieve resultaten
Gegevensanalyse van deze golfvormen is eenvoudig en kan de experimentator gebruikelijke technieken volgen transformeren naar het frequentiedomein. Frequentiespectra zoals gegeven in Figuur 3 moet leiden. Deze kunnen worden gekwadrateerd en gedeeld door de referentie golfvorm transmissie spectra zoals figuur 4 te verkrijgen. De lijnbreedte en centrale frequentie van de resonantie van de lege en volle golfgeleiders kan measured van deze spectra of Lorentz aanvallen kunnen worden uitgevoerd om de nauwkeurigheid te verhogen.
De resonante verschuivingen door de vloeistof slechts het verschil tussen de waargenomen centrale frequenties van de resonanties van de lege en volle golfgeleiders. Om dit te converteren naar een brekingsindex meting moet de verhouding tussen de verschuiving en de RI worden vastgesteld. Dit kan experimenteel gedaan door het volgen van deze procedure met samples van bekende index of computationeel door het uitvoeren van simulaties van de groef gevuld met monsters van bekende index 9 of analytisch met behulp van de modus-matching technieken 8. Zodra een verschuiving vs RI curve is vastgesteld, kan RI metingen van onbekende monsters nauwkeurig wordt uitgevoerd.
Er zijn enkele bijzondere fouten die tijdens deze procedure. Bubbles of fouten in het vullen van de groef kan resulteren in ruis of onjuiste gegevens, dat is waarom we raden meerdere datasets voor elke sample materiaal. Een andere veel voorkomende bron van fouten is in de plaatsing van de golfgeleiders. Als de referentie-en sensor golfgeleiders worden in dezelfde alignment, zullen alle reflecties of andere artefacten dezelfde voor beide en zal verdelen van de transmissie spectrum. Als de uitlijning iets uit, de reflecties niet splitsen en ringing zal worden waargenomen in de transmissie spectra (enkele kleine bellen te zien in Figuur 4). Als het niet wenselijk hernemen de gegevens, is het mogelijk om het belsignaal elimineren door trimmen het tijdsdomein golfvorm voor de reflectie verschijnt, maar dit vermindert de spectrale resolutie en daarmee de brekingsindex resolutie beperkt.
Figuur 1. Foto van de golfgeleider met gemarkeerde relevante onderdelen. Merk op dat de groef niet de e verlengenntire lengte of breedte van de golfgeleider en de structuur is zo ontworpen dat het montagemateriaal niet de groef of de stralingsweg propagatie belemmeren.
Figuur 2. Schema van de gegroefde golfgeleider.
Figuur 3. (A) Sample frequentie spectra voor de referentie golfgeleider (zwart), de gegroefde golfgeleider zonder vloeibare vulling (blauw), en de gegroefde golfgeleider met vloeistof, in dit geval tetradecaan (rood). De afsnijfrequenties voor de TE 1 en 3 TE propagatie modes worden getoond, evenals de waterdamp absorptielijnen. (B) up van de resonanties van de lege en volle gegroefde golfgeleiders.
Figuur 4. Krachtoverbrenging spectra voor de lege en volle gegroefde golfgeleiders. Het verschil in frequentie tussen de twee resonantie eigenschappen is het resonant shift (Af), betreffende de brekingsindex.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Opgemerkt dat de brekingsindex van de vloeistof tijdens de proef bepaald op het frequentie van de holteresonantie niet over een grote bandbreedte. Dit heeft enkele voordelen. Eerste, hoewel onze metingen gemaakt van een breedband terahertz bron voor karakterisering doeleinden zouden ook bouwen gelijke detectiesysteem met een frequentie THz bron met slechts een beperkte mate van frequentie tunability, een benadering die kan veel goedkoper en compacter. Ten tweede kan de sensor aanpak geparalleliseerd door het opnemen van meerdere groeven in een golfgeleider. Elke groef 10 zou een iets andere geometrie, en dus een andere frequentie voor het aftasten. Met behulp van een breedband terahertz puls, kan men bepalen brekingsindices (en verschuivingen) onafhankelijk en gelijktijdig voor meerdere vloeibare monsters. Deze parallelle sensor waarmee niet gemakkelijk worden opgenomen in een conventioneletijddomein terahertz meetsysteem, waarbij slechts een enkele vloeistof gemeten tegelijk.
De belangrijkste zorg met deze experimentele techniek is consistentie en herhaalbaarheid. De montage en plaatsing van de golfgeleider en het vulvolume kunnen introduceren een grote hoeveelheid fout als niet consistent. Een consistent vulvolume kan op een aantal manieren. Een, zoals in deze procedure is uiterst nauwkeurige spuiten gebruiken om het exacte volume te meten. Een andere methode is om een laser interferometrische systeem de werkelijke vulniveau in de groef 9 volgen. Om de beste spuitvolume bepalen of vulhoogte, worden de beste resultaten verkregen door het geleidelijk vullen van de groef en het toezicht op de overeenkomstige verschuiving van de resonantie feature. Als de groef gevuld en vloeistof begint te overstromen, zal de resonant functie nu in de laagste frequentie. Het volume of vul hoogte net voor deze overflow / verzadiging point is de beste keuze en de frequentie verschuiving ten opzichte van RI reactie van het apparaat moet worden gekalibreerd met behulp van deze waarde.
Er zijn verschillende andere belangrijke overwegingen naast de golfgeleider assemblage en het vullen van volume. Kruisbesmetting dient te worden vermeden door zorgvuldige reiniging. Verdamping worden beschouwd voor lichtere moleculen en kan de resolutie beperkt in deze gevallen. De RI resolutie van deze procedure in het algemeen beperkt door de variatie tussen meerdere reeksen van hetzelfde materiaal, maar toekomstige verbeteringen in de herhaalbaarheid kan de resolutie beperkt tot de grenzen van de spectrale resolutie van de inrichting.
Toekomstige verbeteringen van deze techniek zijn aanpassing van de sensor voor een gesloten kanaal te vullen fouten te elimineren en om continue stroom monitoring en een betrouwbaar reinigingstechniek waarvoor geen demontage van de golfgeleider. Er zijn enkele beperkingen, dieinherent zijn aan de techniek - zoals de beperking tot polaire vloeistoffen door sterke terahertz absorptie door polaire moleculen - maar andere, zoals de resolutie en herhaalbaarheid hebben het potentieel voor verbetering. Zoals het er nu is deze techniek is opgericht als een eenvoudige en kosteneffectieve techniek voor RI sensing en monitoring, met name voor industriële toepassingen.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Geen belangenconflicten verklaard.
Acknowledgments
Dit project werd mede ondersteund door de National Science Foundation en door de Air Force Research Laboratory via de CONTACT-programma.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| 10 μl syringe | Hamilton | 80314 | High precision syringe |
| Liquid alkanes | Acros Organics | Samples for calibration and testing | |
No specific equipment is required. Suitable test materials and solvents are left to the experimenter's discretion. The high-precision syringes used in this procedure are listed in the table below, but the experimenter may wish to use syringes of a different volume or design, including digital syringes for improved accuracy. The test alkanes used in this experiment are also listed. |
|||
References
- Kuswandi, B., Nuriman,, Huskens, J., Verboom, W. Optical sensing systems for microfluidic devices: A review. Ana. Chim. Acta. 601, 141-155 (2007).
- Zhu, H., White, I. M., Suter, J. D., Zourob, M., Fan, X. Integrated refractive index optical ring resonator detector for capillary electrophoresis. Anal. Chem. 79, 930-937 (2007).
- Kurt, H., Citrin, D. S. Coupled-resonator optical waveguides for biochemical sensing of nanoliter volumes of analyte in the terahertz region. Appl. Phys. Lett. 87, 241119 (2005).
- Debus, C., Bolivar, P. H. Frequency selective surfaces for high sensitivity terahertz sensing. Appl. Phys. Lett. 91, 184102 (2007).
- Harsha, S. S., Laman, N., Grischkowsky, D. High-Q terahertz Bragg rsonances within a metal parallel plate waveguide. Appl. Phys. Lett. 94, 091118 (2009).
- Mendis, R., Mittleman, D. M. Comparison of the lowest-order transverse-electric (TE1) and transverse-magnetic (TEM) modes of the parallel-plate waveguide for terahertz pulse applications. Optics Express. 17, 14839-14850 (2009).
- Mendis, R., Mittleman, D. M. An investigation of the lowest-order transverse-electric (TE1) mode of the parallel-plate waveguide for THz pulse propagation. JOSA B. 26, A6-A13 (2009).
- Astley, V., McCracken, B., Mendis, R. Analysis of rectangular resonant cavities in terahertz parallel-plate waveguides. Opt. Lett. 36, 1452 (2011).
- Mendis, R., Astley, V., Liu, J., Mittleman, D. M. Terahertz microfluidic sensor based on a parallel-plate-waveguide resonant cavity. Appl. Phys. Lett. 95, 171113 (2009).
- Astley, V., Reichel, K., Jones, J., Mendis, R. Terahertz multichannel microfluidic sensor based on parallel-plate waveguide resonant cavities. Appl. Phys. Lett. , Forthcoming (2012).
