Summary
La procédure à suivre pour la mise en œuvre d'un capteur indice de réfraction pour des fréquences terahertz basé sur une géométrie de guide d'ondes à plaques parallèles rainuré est décrite ici. Le procédé donne une mesure de l'indice de réfraction d'un faible volume de liquide à travers le suivi de l'évolution de la fréquence de résonance de la structure de guide d'ondes
Abstract
Indice de réfraction (RI) est une détection non invasive puissant et sans étiquette technique de détection pour l'identification, la détection et le suivi des échantillons microfluidiques avec une large gamme de modèles de capteurs possibles, tels que les interféromètres et résonateurs 1,2. La plupart des applications de la RI existants de détection se concentrer sur des matériaux biologiques dans des solutions aqueuses dans les fréquences visibles et IR, telles que l'hybridation de l'ADN et le séquençage du génome. Aux fréquences térahertz, les applications incluent le contrôle qualité, le suivi des procédés industriels et de la détection et des applications de détection impliquant des matériaux non polaires.
Plusieurs conceptions possibles pour les capteurs d'indice de réfraction dans le régime THz existent, notamment des guides d'ondes à cristaux photoniques 3, asymétriques à anneau fendu résonateurs 4 et structures photoniques à bande interdite intégrés dans des guides d'ondes à plaques parallèles 5. Beaucoup de ces modèles sont basés sur des résonateurs optiques tels que des baguesou cavités. Les fréquences de résonance de ces structures dépendent de l'indice de réfraction du matériau dans ou autour du résonateur. En surveillant les changements de fréquence de résonance de l'indice de réfraction d'un échantillon peut être mesurée avec précision, ce qui à son tour peut être utilisée pour identifier un matériau, suivi de la contamination ou dilution, etc
La conception du capteur que nous utilisons ici est basé sur un simple guide d'ondes à plaques parallèles 6,7. Une rainure rectangulaire usinée dans un agit visage comme une cavité résonnante (figures 1 et 2). Lorsque le rayonnement térahertz est couplée dans le guide d'onde et se propage dans l'ordre le plus bas transverse électrique (TE 1) mode, le résultat est une caractéristique unique forte résonance avec une fréquence de résonance accordable qui dépend de la géométrie de la rainure de 6,8. Cette rainure peut être remplie de liquide non polaire échantillons microfluidiques qui provoquent un déplacement de la fréquence de résonance observée qui dépend de la quantité de liqUID dans la rainure et son indice de réfraction 9.
Notre technique a un avantage sur les autres techniques térahertz dans sa simplicité, à la fois dans la fabrication et la mise en œuvre, car la procédure peut être réalisée avec du matériel de laboratoire standard, sans la nécessité d'une salle blanche ou toute fabrication spéciale ou techniques expérimentales. Il peut également être facilement étendue à fonctionnement multicanal par l'incorporation de plusieurs rainures 10. Dans cette vidéo, nous allons décrire notre procédure expérimentale complète, de la conception du capteur à l'analyse des données et la détermination de l'indice de réfraction de l'échantillon.
Protocol
1. Conception et fabrication de capteur
- Concevoir un guide d'ondes à plaques parallèles avec une ou plusieurs cavités intégrées (ou "rainures"). Voir les figures 1 et 2. Géométrie peut être fondée sur celle donnée dans nos publications antérieures 8,9 ou spécialement conçus pour l'application particulière. Les principes directeurs généraux suivants sont proposés:
- Espacement plaque: Dans cette expérience, une plaque d'espacement de 1 mm est utilisée pour le couplage efficace pour le mode TE1 sans la nécessité d'une optique spéciale. Il assure aussi la propagation monomode aux fréquences d'intérêt. Lors de l'utilisation des espacements autre plaque, multimode l'efficacité de propagation, la dispersion et l'accouplement doit être envisagée.
- Entretoises: Cet espacement plaque est maintenue en utilisant des espaceurs diélectriques. De petits morceaux de verre d'une épaisseur très uniforme font d'excellents entretoises - dans notre cas, nous utilisons des fragments d'une lame de microscope en ruine, avec une épaisseur de 1 mm + / - 3 microns. Dimensions des plaques: les plaques elles-mêmes devraient être suffisamment large pour qu'ils puissent être considérée comme infinie par rapport au faisceau d'entrée. (Dans notre cas, 4,75 cm pour un faisceau de 1,2 cm.) L'épaisseur de chaque plaque doit être beaucoup plus épais que la profondeur de la peau et des plaques plus épaisses (> 1 cm) sont recommandés pour réduire la possibilité de l'énergie passant au-dessus ou en dessous du guide d'ondes et atteint le détecteur. Longueur de propagation doit être suffisant que la rainure est au moins deux fois sa largeur propre loin de l'entrée et de sortie des faces, mais minimisée pour réduire la dispersion.
- Géométrie de la plaque inférieure: Afin de permettre un accès facile à la gorge, la plaque de guide inférieur devrait être sensiblement plus large que la plaque supérieure, tandis que la rainure s'étend presque (mais pas tout à fait) sur toute la largeur de la plaque. (Voir Figure 1) Cela le rend beaucoup plus facile d'accéder à la gorge et de surveiller le niveau de remplissage.
- Vis: en haut et en bas de plaque ont une extension de telle sorte que les vis peuvent être insérées pour maintenir l'ondeguider ensemble sans obstruer ni les rainures ou le trajet de propagation. (Voir Figure 1) Les trous dans la plaque de fond sont vissés en haut ne sont pas.
- Géométrie de la cavité: Conception pour la gorge dépendra de la fréquence de résonance désirée, la largeur de raie souhaitée, et la distance entre les plaques choisi, parmi d'autres facteurs. Il est important de tenir compte des limites de vos techniques de fabrication des rainures très étroites ou très peu profonde. Rainures multiples pour la détection multi-canaux ont des exigences supplémentaires 10.
- Version non rainurée: une conception identique dans tous les domaines sans gorge doit également être fabriqué et utilisé comme référence.
- Fabrication du guide d'ondes peut être réalisé par usinage. IMPORTANT: ne pas émousser les bords des plaques, en particulier sur la face d'entrée. Les bords arrondis sont une pratique courante dans de nombreux ateliers d'usinage pour des raisons de sécurité, mais un bord arrondi sur la face d'entrée de fausser le signal.
- AssemblageProcédure. Après les deux plaques ont été fabriqués, ils devraient être assemblés dans le guide.
- Utiliser un objet support en L ou d'un autre plat pour créer une structure avec deux surfaces planes perpendiculaires les unes aux autres. Placez la plaque de fond sur la surface horizontale, puis appuyez sur la chasse d'eau contre la surface verticale. Placez les entretoises diélectriques au plus près des trous de vis que possible (deux par vis, une de chaque côté), en faisant attention de ne pas obstruer la gorge ou de prolonger au-delà de la face d'entrée.
- Placez soigneusement le chasse plaque supérieure contre la surface verticale et faites-le glisser vers le bas pour s'asseoir sur la plaque de fond et les entretoises. Tenant à la fois des plaques à plat contre la surface verticale, insérer les vis. Vissez progressivement en alternance. Cette procédure conduit à un guide d'onde avec une face d'entrée parfaitement plat et de l'espacement plaque uniforme.
2. Appareillage expérimental
Ce protocole suppose l'ha utilisateurs l'accès à une boîte à géométrie térahertz dans le domaine temporel spectromètre (dans notre cas, le Picometrix T-Ray 4000) et est familier avec l'obtention de formes d'onde dans le domaine temporel et transformation de Fourier à la fréquence-domaine.
- Configuration confocale. S'il n'est pas déjà présent, quatre lentilles doivent être introduits dans le trajet des rayons dans une orientation confocale afin de fournir une orientation étanche au milieu de la voie.
- Placez une ouverture au niveau du point focal. L'ouverture doit être suffisamment grande pour bloquer tout rayonnement de se propager que par le guide d'ondes. La taille de l'ouverture détermine la taille du faisceau se propageant dans le guide d'onde (dans notre cas, 12 mm).
- Guide d'ondes lieu immédiatement derrière l'ouverture, avec la face d'entrée en contact avec l'ouverture et avec l'axe de propagation de guide d'onde aligné aussi étroitement que possible avec l'axe optique. L'alignement est crucial ici - réflexions, la dispersion, la variation des fréquences de coupure et de résonance, et d'autres ies questions peuvent surgir en raison d'un mauvais alignement du guide d'ondes. Utilisez un support sécurisé pour assurer le placement REPEATABLE.
- Porte-seringue: il est utile de disposer d'une structure qui contient la seringue en place de sorte que la pointe est alignée avec la rainure. En faisant cela, vous pouvez réduire le risque d'erreur dans le remplissage en raison du mouvement de la seringue entre vos mains.
3. Préparation des échantillons
- Procédure de nettoyage: Démonter le guide d'ondes. Lavez les deux plaques du guide d'onde à fond dans un solvant approprié pour enlever tout résidu de l'expérience. Sécher à l'air comprimé. Remonter comme dans 1.3.
- Préparation seringue. Pour de meilleurs résultats, nous recommandons d'utiliser une seringue différente pour chaque matériau à prévenir la contamination croisée. Si cela n'est pas possible, la seringue doit aussi être nettoyé avec le même solvant.
- Remplir la seringue de volume de remplissage appropriée avec le liquide à tester. Essayez d'éliminer toutes les bulles.
- Placer le guide d'onde de référence non rainurée dans l'appareil tel que décrit dans (2,3). Jetez un signal de référence du guide d'onde non rainurée, puis retirez-le. Cette opération n'est nécessaire une fois tous les quelques heures au cours de chaque session expérimentale, en fonction de la stabilité à long terme du signal de spectromètre dans le domaine temporel.
- Placer propre guide d'ondes à rainures Appareil, tel que décrit dans (2,3)
- Prenez une forme d'onde pour le guide rainuré vide. NOTE: Ceci doit être fait à chaque fois que le guide d'onde est enlevé et nettoyé. Le procédé de la dépose et le démontage peut conduire à de très faibles variations de la géométrie du guide d'onde. Ces variations auront une incidence sur la fréquence de résonance absolue des rainures vides et remplis mais pas le décalage observé; par conséquent, chaque «plein» de mesure nécessite son propre «vide» de référence pour calculer le décalage.
- Sans bouger le guide d'ondes, mettre la seringue remplie en place dans le support. Remplir lentement la gorge, en gardantregarder que le remplissage est bon, sans bulles ni débordement. (Comment déterminer la bonne quantité de remplissage est décrit dans la section Discussion.) Prendre une autre forme d'onde.
- Si le système possède plus d'une rainure, continuer à remplir rainures et en prenant des formes d'onde comme vous le souhaitez.
- Retirer et nettoyer guide d'ondes (comme à l'étape 3).
- Répétez autant de fois que nécessaire. Pour de meilleurs résultats, plusieurs ensembles de données pour chaque échantillon sont recommandées afin de réduire l'erreur.
5. Les résultats représentatifs
L'analyse des données de ces signaux est simple et peut suivre les techniques habituelles de l'expérimentateur pour la transformation dans le domaine fréquentiel. Spectres de fréquence tels que ceux donnés dans la figure 3 devraient en résulter. Ceux-ci peuvent être élevées au carré et divisée par la forme d'onde de référence pour obtenir des spectres de puissance de transmission tel que la figure 4. La largeur de raie de fréquence et du centre de la résonance pour les guides d'ondes vides et pleins peuvent être measured partir de ces spectres, ou a des crises de Lorentz peut être effectuée pour augmenter la précision.
Le décalage de résonance provoquée par le liquide est simplement la différence entre les fréquences observées centrales des résonances pour les guides d'ondes vides et pleins. Pour convertir cette mesure à un indice de réfraction, la relation entre le quart et la RI doit être établie. Cela peut faire expérimentalement en suivant cette procédure avec des échantillons d'indice connue, ou de calculs en effectuant des simulations de la gorge rempli d'échantillons de connaître l'index 9, ou analytiquement en utilisant le mode de couplage de techniques 8. Une fois un changement par rapport à la courbe RI est établie, les mesures de RI échantillons inconnus peuvent être correctement réalisés.
Il ya quelques erreurs particulières qui peuvent survenir au cours de cette procédure. Bulles ou des erreurs dans le remplissage de la gorge peut entraîner des données bruitées ou incorrecte, c'est pourquoi nous vous recommandons de multiples ensembles de données pour chaque saMple matériel. Une autre source fréquente d'erreur est dans le placement des guides d'ondes. Si les guides de référence et le capteur sont placés dans le même alignement, des réflexions ou autres objets seront les mêmes pour les deux et se diviser hors du spectre de transmission. Si l'alignement est légèrement décalé, les réflexions ne divisera pas sortir et la sonnerie sera observée dans les spectres de transmission (certains sonnerie mineur peut être vu dans la figure 4). Si il n'est pas souhaitable de reprendre les données, il est possible d'éliminer cette sonnerie en coupe la forme d'onde dans le domaine temporel avant la réflexion apparaît, mais ce qui réduit considérablement la résolution spectrale et donc la résolution indice de réfraction est également limité.
Figure 1. Photographie du guide d'onde avec les parties concernées marqués. Notez que la rainure ne s'étend pas l'entire longueur ou de la largeur du guide d'ondes et la structure est conçue de telle sorte que le matériel de fixation ne gêne pas la gorge ou le chemin de propagation du rayonnement.
Figure 2. Schéma du guide d'ondes rainuré.
Figure 3. (A) Exemple de spectres de fréquences pour le guide de référence (noir), le guide rainuré sans remplissage de liquide (bleu), et le guide rainuré de liquide, dans ce cas tétradécane (rouge). Les fréquences de coupure pour la TE 1 et modes TE propagation 3 sont présentés, ainsi que les conduites d'eau d'absorption de vapeur. (B) Gros plan sur les résonances pour les guides d'ondes vides et pleins rainurés.
La figure 4. Spectres de transmission de puissance pour les guides d'ondes vides et pleines rainurées. La différence de fréquence entre les deux caractéristiques de résonance est le décalage de résonance (Af), qui se rapporte à l'indice de réfraction.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Il est à noter que l'indice de réfraction du liquide à tester est déterminé uniquement à la fréquence de résonance de la cavité de l', et non sur une large bande passante. Ceci a quelques avantages distincts. Premièrement, bien que nos mesures ont fait usage d'une source térahertz large bande à des fins de caractérisation, on pourrait aussi construire un système équivalent de détection avec une source mono-fréquence THz avec seulement un degré limité d'accordabilité fréquence, une approche qui pourrait être beaucoup moins cher et plus compact. Deuxièmement, l'approche de détection peut être parallélisée en incorporant rainures multiples dans un seul guide d'onde 10. Chaque rainure aurait une géométrie un peu différente, et donc une fréquence différente pour la détection. En utilisant une impulsion à large bande térahertz, on peut déterminer des indices de réfraction (et équipes) indépendamment et simultanément pour plusieurs échantillons liquides. Cette capacité de détection parallèle ne serait pas facilement incorporé dans un classiquedans le domaine temporel du système de mesure terahertz, dans lequel seulement un seul liquide est mesurée à la fois.
La préoccupation la plus importante avec cette technique expérimentale est la cohérence et la reproductibilité. L'assemblage et le positionnement du guide d'ondes et le volume de remplissage peut introduire une grande quantité d'erreur si elle n'est pas conforme. Le maintien d'un volume constant de remplissage peut être accompli de plusieurs façons. Premièrement, comme indiqué dans cette procédure, est d'utiliser des seringues de haute précision pour mesurer les volumes exacts. Une autre méthode consiste à utiliser un système laser interférométrique pour surveiller le niveau de remplissage réelle dans la rainure 9. Pour déterminer le meilleur volume de seringue ou hauteur de remplissage, les meilleurs résultats sont obtenus par remplissait peu à peu la gorge et le suivi de l'évolution correspondante de la fonction de résonance. Lorsque la gorge est pleine et que le liquide commence à déborder, la fonction de résonance sera à sa fréquence la plus basse. La hauteur du volume ou de remplir juste avant ce poin de débordement / saturationt est le meilleur choix et le décalage de fréquence par rapport à la réponse du RI de l'appareil doit être étalonné en utilisant cette valeur.
Il ya plusieurs autres considérations importantes en dehors de l'ensemble guide d'ondes et le volume de remplissage. La contamination croisée devrait être évitée grâce à des procédures de nettoyage soigneux. L'évaporation doit être considérée pour des molécules plus légères et peuvent limiter la résolution de ces cas. La résolution RI de cette procédure est en général limitée par la variation entre les ensembles de données multiples de la même matière, mais des améliorations futures dans la répétabilité peut réduire la résolution à la limite fixée par la résolution spectrale de l'appareil.
Améliorations futures de cette technique, l'adaptation de la conception de capteurs à un canal fermé pour éliminer les erreurs de remplissage et à permettre un écoulement continu suivi et le développement d'une technique de nettoyage fiable qui ne nécessite pas le démontage du guide d'ondes. Il ya certaines limitations quisont inhérentes à la technique - comme la restriction des liquides non polaires, due à l'absorption térahertz forte par des molécules polaires - mais d'autres tels que la résolution et la répétabilité ont le potentiel d'amélioration considérable. À l'heure actuelle, cette technique a été établie comme une technique simple et efficace pour la détection de RI et de la surveillance, en particulier pour les applications industrielles.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Aucun conflit d'intérêt déclaré.
Acknowledgments
Ce projet a été financé en partie par la National Science Foundation et par l'Air Force Research Laboratory à travers le programme CONTACT.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| 10 μl syringe | Hamilton | 80314 | High precision syringe |
| Liquid alkanes | Acros Organics | Samples for calibration and testing | |
No specific equipment is required. Suitable test materials and solvents are left to the experimenter's discretion. The high-precision syringes used in this procedure are listed in the table below, but the experimenter may wish to use syringes of a different volume or design, including digital syringes for improved accuracy. The test alkanes used in this experiment are also listed. |
|||
References
- Kuswandi, B., Nuriman,, Huskens, J., Verboom, W. Optical sensing systems for microfluidic devices: A review. Ana. Chim. Acta. 601, 141-155 (2007).
- Zhu, H., White, I. M., Suter, J. D., Zourob, M., Fan, X. Integrated refractive index optical ring resonator detector for capillary electrophoresis. Anal. Chem. 79, 930-937 (2007).
- Kurt, H., Citrin, D. S. Coupled-resonator optical waveguides for biochemical sensing of nanoliter volumes of analyte in the terahertz region. Appl. Phys. Lett. 87, 241119 (2005).
- Debus, C., Bolivar, P. H. Frequency selective surfaces for high sensitivity terahertz sensing. Appl. Phys. Lett. 91, 184102 (2007).
- Harsha, S. S., Laman, N., Grischkowsky, D. High-Q terahertz Bragg rsonances within a metal parallel plate waveguide. Appl. Phys. Lett. 94, 091118 (2009).
- Mendis, R., Mittleman, D. M. Comparison of the lowest-order transverse-electric (TE1) and transverse-magnetic (TEM) modes of the parallel-plate waveguide for terahertz pulse applications. Optics Express. 17, 14839-14850 (2009).
- Mendis, R., Mittleman, D. M. An investigation of the lowest-order transverse-electric (TE1) mode of the parallel-plate waveguide for THz pulse propagation. JOSA B. 26, A6-A13 (2009).
- Astley, V., McCracken, B., Mendis, R. Analysis of rectangular resonant cavities in terahertz parallel-plate waveguides. Opt. Lett. 36, 1452 (2011).
- Mendis, R., Astley, V., Liu, J., Mittleman, D. M. Terahertz microfluidic sensor based on a parallel-plate-waveguide resonant cavity. Appl. Phys. Lett. 95, 171113 (2009).
- Astley, V., Reichel, K., Jones, J., Mendis, R. Terahertz multichannel microfluidic sensor based on parallel-plate waveguide resonant cavities. Appl. Phys. Lett. , Forthcoming (2012).
