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Engineering

3D로 연결이 끊긴 실버 Nanostructures를 조작하는 방법

Published: November 27, 2012 doi: 10.3791/4399

Summary

Femtosecond 레이저 직접 작성이 자주 폴리머와 잔에 세 차원 (3D) 패턴을 생성하는 데 사용됩니다. 그러나, 3D로 패턴의 금속 도전 남아 있습니다. 우리는 800 nm의 중심 femtosecond 레이저를 사용하여 고분자 매트릭스 내부에 내장은 nanostructures를 제​​조하는 방법에 대해 설명합니다.

Abstract

표준 nanofabrication 툴킷은 주로 유전체 미디어에서 2D 패턴을 생성하기위한 기술이 포함되어 있습니다. submicron의 규모 금속 패턴을 만들기 nanofabrication 도구와 여러 가지 재료 가공 단계의 조합이 필요합니다. 예를 들어, 자외선 석판 술과 전자 - 빔 리소그래피를 사용하여 평면 금속 구조는 샘플 노출, 샘플 개발, 금속 증착, 금속의 발사를 포함 할 수 있습니다 생성 단계를 반복합니다. 3D 금속 구조를 만들려면 순서가 여러 번 반복됩니다. 여러 레이어를 스태킹 및 정렬의 복잡성과 어려움 표준 nanofabrication 도구를 사용하여 3D 금속 구조의 실제 구현을 제한합니다. Femtosecond 레이저 직접 쓰기는 3D nanofabrication에 대한 사전 저명한 기술로 떠오르고있다. 1,2 Femtosecond 레이저가 자주 폴리머와 안경에서 3D 패턴을 만드는 데 사용됩니다. 3-7 단, 3D 금속이 직접 작성은 도전 남아 있습니다. 여기, 우리는800 nm의 중심 femtosecond 레이저를 사용하여 고분자 매트릭스 내부에 내장은 nanostructures를 조작하는 방법을 설명합니다. 방법은 연결이 끊어 실버 voxels의 3D 배열과 같은 다른 기술을 사용하여 적합하지 않을 패턴 제조 할 수 있습니다. 8 연결이 끊어 3D 금속 패턴은 결합 금속 점 최대 10 단위 세포가 서로 접촉하지 metamaterials, 9 유용합니다, 11 결합 금속 막대 12,13 resonators. 잠재적 인 응용 프로그램은 부정적인 색인 metamaterials, 투명 망토, 완벽한 렌즈가 포함되어 있습니다.

femtosecond 레이저 직접 서면으로, 레이저 파장이 등 그 광자가 선형 대상 매체에 흡수되지 않는 선택됩니다. 레이저 펄스 기간이 femtosecond 시간 규모로 압축되고 방사선이 꽉 대상 내부에 초점을 맞춘 경우, 매우 높은 강도가 비선형 흡수를 유도한다. 여러 개의 광자가 동시에 흡수 아르집중 지역 내 소재 변경 될 전자 전이를 일으킬 수있는 통증. 이 방법 사용, 하나는 재료의 대량보다는 표면 구조를 형성 할 수있다.

3D 직접 금속 작성에 대한 대부분의 작업은 자체 지원 금속 구조를 만드는 데 주력했습니다. 14-16 방법은 여기 사람들은 매트릭스 내부에 내장되어 있기 때문에 자체의 지원을 받고있을 필요가 없습니다 서브 마이크로 미터 은색 구조를 산출 설명했다. 도핑 된 폴리머 매트릭스는 실버 질산염의 혼합물 (AgNO 3), polyvinylpyrrolidone (PVP)와 물 (H 2 O)를 사용하여 준비가되어 있습니다. 샘플 그런 다음 50 FS 펄스를 생산 11 MHz의 femtosecond 레이저로 조사하여 패턴입니다. 조사 기간은 이온의 photoreduction은 초점 지역의 실버 나노 입자의 누계를 생성, 비선형 흡수를 통해 유도된다. 이 방법 사용 우리는 도핑 PVP​​ 매트릭스에 포함 된 실버 패턴을 만들 수 있습니다. S의 3D 번역을 추가충분한는 세 차원으로 패턴을 확장합니다.

Protocol

1. 금속 이온 도핑 된 폴리머 필름 준비

  1. 비커의 물을 8 ML을 측정합니다.
  2. 물 PVP의 206 밀리그램을 추가합니다. 솔루션이 명확 할 때까지 자기 교반기 또는 와류 믹서를 사용하여 섞는다.
  3. 솔루션에 AgNO 3의 210 밀리그램을 추가합니다. 솔루션 명확 할 때까지 자기 교반기 또는 와류 믹서를 사용하여 섞는다.
  4. 드롭 캐스팅을 통해 솔루션 코트 유리 슬라이드.
  5. 100 ° C.에서 오븐 세트의 장소 유리 슬라이드 30 분에 샘플을 구워.
  6. 오븐에서 샘플을 제거하고 30 분에 쿨하게.

2. 연결이 끊긴 실버 구조물의 제작

  1. 진동 절연체와 광학 테이블에 그림 1에 도시 된 설정을 맞 춥니 다.
  2. 현미경 대물 후 50 fsec 펄스를 얻기 위해 압축기를 조정합니다.
  3. 목표 한 후 3 뉴저지 펄스를 얻기 위해 중립적 인 밀도 필터를 조정합니다.
  4. 레이저 스폿 사이즈 확인은 현미경 대물의 다시 공보다 큽니다.
  5. 샘플이 방사선되는 동안 10 μsec 노출 창을 생산하기 위해 음향 광학 변조기를 설정합니다.
  6. 는 3 축 번역 무대로 현미경과 장소 샘플에 도달 블록 레이저 빔 전에. femtosecond 레이저 펄스의 빔 경로는 영상 현미경 대물 통해 샘플에 통과해야합니다.
  7. CCD 카메라를 사용하여 원위치에서 샘플을 관찰 할 현미경 조명 소스를 켭니다.
  8. 유리 기판과 폴리머 필름 사이의 인터페이스를 찾을 수 단계의 Z 축를 번역 할 수 있습니다. 그런 다음 패터닝 가장 아래 층에 대한 고분자 내부에 원하는 깊이 현미경 촛점을 다시 맞춰. 패턴 중 Z-번역이 가공 구조와 산란을 피하기 위해 거리에 유리 폴리머 인터페이스에서 방향에 있어야합니다.
  9. 100 μm / 초의 속도로 방향 - y를 - -와 z 레이저 빔 설정하고 모션 컨트롤러 소프트웨어 X에서 샘플을 번역 차단을 해제하십시오. 10 μsec에 대한 하나의 voxels을 비추다명확 인 시츄 이미지에 적어도 몇 마이크로 미터의 차 별도의 이웃 voxels. 25 Hz에서에 음향 광학 변조기의 반복 속도를 설정하면 4 μm 간격을 생산합니다. 레이저 노출 영역은 구조를 포함합니다.

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Representative Results

음향 광학 변조기하고 중립적 인 밀도 필터 (그림 1)은 하나의 샘플에 입금 에너지의 양을 제어 할 수 있습니다. 무대가 100 μm / 초에서 번역과 voxel 및 펄스 당 3 NJ 당 110 펄스의 노출을 사용하여 결과 은색 구조 인 시츄 광학 현미경을 통해 쉽게 볼 수 있습니다. 낮은 레이저 노출 수준 (펄스 에너지 및 / 또는 펄스 수를 줄여) 작은 실버 기능에 납,. 우리는 300 나노 미터처럼 작은 기능을 관찰 한 팔은 미만의 펄스 에너지의 광범위한 사용은 구조를 만들 수 있습니다 여러 nanojoules에 nanojoule. 그림 3은 가공 샘플을 찍은 광학 이미지의 3D 렌더링을 보여줍니다. 다른 배열의 위에 점의 배열로 구성된 패턴은 두 개의 각도에서 표시됩니다. 데이터는 비디오를 통해 보여 질 수있다; 연속 광학 현미경 이미지는 비디오의 다음 문서에서 애니메이션입니다. 생고분자 매트릭스의 ckness이 드롭 캐스팅 과정에서 사용되는 솔루션의 양에 의해 제어됩니다. 2.5 cm X 2.5 cm 유리 슬라이드에 대한 솔루션 중 하나 밀리리터는 약 15 μm 두께의 필름을 산출.

가공은 구조의 고해상도 이미지는 SEM 영상을 통해 얻을 수있다. 그림은 4 쇼를 직접 유리 기판에 제조된다 점의 2 차원 배열로 구성된 샘플의 이미지 SEM. 우리는 쉽게 크기로 서브 마이크로 미터 아르 실버 기능을 얻습니다.

그림 1
그림 1. 레이저 제조 설치. 우리의 제조 설치의 주요 구성 요소는 femtosecond 레이저, 패러데이 아이솔레이터, 압축기, 음향 광학 변조기 (AOM), 중립적 인 밀도 (ND) 필터, 카메라와 현미경, 고정밀 3 축 번역 단계를 포함 , 그리고 광학 테이블 마운트 진동 절연체에 거구나. 레이저는 11 MHz의 반복 속도로 800 nm의 중심 50 FS 레이저 펄스를 생산하고 있습니다. 압축기의 샘플에서 50 FS 펄스를 얻기 위해 광학 빔 경로에 분산을 위해 프리 보상. 샘플의 레이저 노출을 제어 할 수있는 셔터와 감쇄기 등의 AOM과 ND 필터 기능. 우리는 동시에 레이저 빔과 제조시 이미지 샘플을 집중할 0.8-NA의 현미경 대물를 사용합니다. 샘플 위치 고정밀 3 축 번역 단계에 의해 제어됩니다. 전체 설정은 진동 절연 광학 테이블에 장착되어 있습니다.

그림 2
그림 2. 실험의 전체 도식. 샘플은 PVP, AgNO 3, H 2 O.의 혼합물을 코팅하여 유리 슬라이드를 준비 샘플이 준비되면, 패턴은 단일 단계 과정입니다.

ve_content "강한 : 유지 - together.within 페이지 ="항상 "> 그림 3
그림 3. 3D는 매트릭스 안에 실버 도트 배열의 이미지를 렌더링. 매트릭스 내부에 생성 된 18 실버 점 () 2 층 배열. 명확성을 위해, 점의 두 층이 다른 색상으로 표시됩니다. 렌더링은 연속 광학 현미경 이미지를 스태킹하여 만들어졌습니다. 3D 배열의 (b)는 서로 다른 전망을 자랑합니다.

그림 4
그림 4. 고해상도 패턴 샘플의 이미지 SEM. 실버 점은 영상 SEM 수 있도록 유리 / 폴리머 인터페이스에서 생성됩니다. 고분자 매트릭스는 전자빔에 의한 추가 은색의 성장을 방지하기 위해 제조 한 후 제거됩니다. 유리 기판에 은색 점의 2D 배열의 8 () 이미지가. A) 61 ° 틸트에서 실버 도트의 전망을 닫습니다각도.

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Discussion

이 과정의 핵심은 고해상도 제조 할 수있는 약물을 복용 한 유전체 매트릭스를 획득되어 있지만, 준비 직후 저하되지 않습니다. PVP, AgNO 3 H 2 O의 간단한 혼합물은 지원 매트릭스 내부에 포함 된 고해상도 실버 nanostructures의 생성을 할 수 있습니다. AgNO 3 비율로 PVP를 변화하는 것은 제조에 필요한 레이저 에너지를 변경하고 기능 해상도 잠재적으로 다른 속성을 것입니다. 낮은 비율은 유전체 모체의 빠른 저하로 연결하고, 높은 비율은 제조 기능에 실버의 매우 낮은 금액 발생합니다.

크기되는 최소 레이저 곳 파장, 레이저 빔 모드 매개 변수 및 현미경 대물 수치 구멍 (NA)입니다 시스템에 대한 900 nm의에 따라 달라집니다. 가벼운 물질 상호 작용의 비선형 특성은이 장소 크기보다 작은 은색 기능을 유도 할 수 있습니다. 우리는 300 나노 미터 실버 기능 u를 증명 한우리 광 설치를 노래.이 실험에 사용 된 8 목적은 패턴 두께 3D 샘플에 대한 잠재력을 수 있도록 0.8 NA 및 3 mm의 작동 거리가 있습니다. 1.4의 강한 초점 - NA는 기법 - 희망하는 짧은 작업 거리의 효율이 줄어있는 많은 작은 레이저 스폿 사이즈로 이어질 femtosecond 레이저 패터닝을위한 일반적입니다.

기술의 해상도는 화학을 수정하여, 잠재적으로 강한 초점 광학으로 증가 될 수 있습니다. 반대 방향에서 큰 기능은 쉽게 레이저 에너지 조사 시간을 증가하여 만들 수 있습니다. 짧은 선으로 특정 모양은, 거리를 통해 지속적으로 레이저를 검색하여 얻을 수 있습니다. 기술의 미래 응용 프로그램은 부정적인 색인 metamaterials, 투명 망토, 그리고 광학 및 적외선 파장 정권에 대한 완벽한 렌즈를 포함 할 수 있습니다. 9이 응용 프로그램은 강력하게 실의 광학 특성에 따라 달라집니다버전의 nanostructures.

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Disclosures

관심 없음 충돌이 선언 없습니다.

Acknowledgments

우리는 Amira과 광학 데이터의 3D 렌더링에 폴 JL 웹스터을 인정합니다. 필 무 노즈와 베냐민 Franta은 개발을 통해 원고에 대한 피드백을 제공했습니다. 이 글에 설명 된 연구 보조금 FA9550-09-1-0546와 FA9550-10-1-0402 미만의 학술 연구의 공군 사무소에 의해 지원되었다.

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물리학 문제 69 재료 과학 공학 나노 기술 nanofabrication microfabrication 3D 제조 고분자,은 femtosecond 레이저 가공 레이저 직접 작성 multiphoton 리소그래피 비선형 흡수
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Vora, K., Kang, S., Mazur, E. AMore

Vora, K., Kang, S., Mazur, E. A Method to Fabricate Disconnected Silver Nanostructures in 3D. J. Vis. Exp. (69), e4399, doi:10.3791/4399 (2012).

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