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Engineering

Résolution angulaire spectroscopie de photoémission à très basse température

Published: October 9, 2012 doi: 10.3791/50129
Automatic Translation
1, 1, 1,2, 1, 1,3, 4, 4, 5, 5, 5, 6
1Institute for Solid State Research, IFW-Dresden, 2Institute of Metal Physics of National Academy of Sciences of Ukraine, 3Diamond Light Source LTD, 4Department of Physics, University of Johannesburg, 5CNR-SPIN, and Dipartimento di Fisica "E. R. Caianiello", Università di Salerno, 6Institute of Physics of Complex Matter, École Polytechnique Fédérale de Lausanne

Summary

L'objectif général de cette méthode consiste à déterminer la structure à basse énergie électronique des solides à des températures ultra basses à l'aide Angle-Resolved Spectroscopy photoémission avec le rayonnement synchrotron.

Abstract

Les propriétés physiques d'un matériau sont définis par la structure électronique. Les électrons dans les solides sont caractérisés par l'énergie (ω) et de l'élan (k) et la probabilité de les trouver dans un état ​​particulier avec ω k donné et est décrite par la fonction spectrale A. (K, ω) Cette fonction peut être directement mesurée dans une expérience basée sur l'effet photoélectrique bien connu, pour l'explication de Albert Einstein, qui a reçu le prix Nobel en 1921. Dans l'effet photoélectrique la lumière brille sur une surface éjecte des électrons de la matière. Selon Einstein, l'économie d'énergie permet de déterminer l'énergie d'un électron à l'intérieur de l'échantillon, à condition que l'énergie du photon de lumière et l'énergie cinétique du photoélectron sortant sont connus. Conservation de l'impulsion, il est également possible d'estimer k it relatif à la momentum du photoélectron en mesurant l'angle selon lequel le photo-électrons quitte la surface. La version moderne de cette technique est appelée spectroscopie de photoémission résolue en angle (ARPES) et exploite les deux lois de conservation, afin de déterminer la structure électronique, de l'énergie et l'élan soit des électrons à l'intérieur du solide. Afin de résoudre les détails cruciaux pour la compréhension des problèmes actuels de la physique de la matière condensée, trois quantités doivent être minimisés: * incertitude sur l'énergie des photons, l'incertitude de l'énergie cinétique des photoélectrons et la température de l'échantillon.

Dans notre approche, nous combinons trois réalisations récentes dans le domaine du rayonnement synchrotron, science des surfaces et de la cryogénie. On utilise un rayonnement synchrotron avec l'énergie des photons accordable contribuant une incertitude de l'ordre de 1 meV, un analyseur d'énergie d'électrons, qui détecte les énergies cinétiques avec une précision de l'ordre de 1 meV et un cryostat 3 Il which nous permet de maintenir la température de l'échantillon en dessous de 1 K. Nous discutons les résultats obtenus exemplaires sur des monocristaux de Sr 2 RuO 4 et quelques autres matériaux. La structure électronique de ce matériau peut être déterminée avec une précision sans précédent.

Introduction

Aujourd'hui ARPES est largement utilisée pour déterminer la structure électronique des solides. Généralement, diverses variantes de ce procédé sont définis par la source de rayonnement nécessaire pour exciter les électrons. Nous utilisons le rayonnement synchrotron, car il offre une occasion unique de régler la polarisation et l'énergie des photons d'excitation dans une large gamme d'énergie et se caractérise par l'intensité élevée, faible bande passante (incertitude de l'énergie hn) et il peut être porté à un faisceau étroit de recueillir photoélectrons à partir d'une tache de quelques dizaines de microns. Le rayonnement synchrotron est généré dans les anneaux de stockage électron forçant les électrons circulent dans le ring avec une énergie de l'ordre de 2 GeV ** pour passer à travers des arrangements périodiques de puissants aimants (onduleurs). Le champ magnétique dévie les électrons et lorsque ces électrons rapides changent leur direction, ils émettent un rayonnement. Exactement ce rayonnement est ensuite dirigé dans la ligne de lumière dite où il est encore monochromatiquepar un réseau de diffraction et focalisé sur la surface de l'échantillon par plusieurs miroirs. Il ya beaucoup de ces installations à travers le monde. Notre station d'extrémité est située à une des lignes de lumière de l'anneau de stockage BESSY qui appartient à la Helmholtz-Zentrum Berlin.

Le cœur de cette installation ARPES est l'analyseur d'énergie d'électrons (figure 1). Comme nous nous intéressons à la fois l'énergie cinétique et l'angle à laquelle les électrons quittent la surface, il est très pratique pour les détecter sur une mesure. Un principe très simple qui rend cette approche une réalité. Que dans une expérience de base avec une lentille optique, qui focalise une onde plane dans le point dans le plan focal arrière ainsi réaliser une transformation de Fourier spatiale, les projets de lentille optique électronique électrons qui ont quitté la surface à un angle particulier à un point dans le plan focal ( Figure 1). De cette manière, nous avons accès à l'inverse, à savoir l'élan, de l'espace. La distanCE de la direction vers l'avant dans le plan focal correspond à l'angle, et donc de la quantité de mouvement du photoélectron. Maintenant, les électrons doivent être analysés en termes d'énergie. À cet effet, la fente d'entrée de l'analyseur hémisphérique est placé exactement dans le plan focal de la lentille optique électronique. Tensions sur deux hémisphères sont choisis de telle sorte que seuls les électrons avec une énergie cinétique particulière (passe énergie) sera guidé exactement au milieu de deux hémisphères et la terre sur la ligne centrale du détecteur à deux dimensions. Ceux qui sont plus rapides va frapper le détecteur proche de l'hémisphère externe, ceux qui sont plus lents seront déviées vers l'hémisphère intérieur. De cette manière, nous pouvons obtenir la distribution d'intensité de photoémission en fonction de l'énergie cinétique et l'angle simultanément.

Le principal avantage de notre approche par rapport aux méthodes existantes est l'utilisation de l'He 3 cryomanipulator. Il ya au moins deux raisons pour mener oust les mesures à basses températures. Plus la température de la matière, plus barbouillé sur les états électroniques deviennent de l'énergie et de l'élan. Pour déterminer la structure électronique de haute précision cette température élargissement doit être évitée. En outre, de nombreuses propriétés physiques dépendent de la température, des phénomènes d 'ordre définis dans à basse température et la connaissance de la structure électronique de l'état fondamental du système, c'est à dire à T = 0, est d'une importance fondamentale. L'un des moyens les plus efficaces pour refroidir l'échantillon jusqu'à quelques dixièmes de Kelvin est de liquéfier He 3 de gaz. Dans de nombreuses expériences atteignant la sous-Kelvin températures n'est pas un problème, puisque le rayonnement thermique, l'ennemi principal de l'ultra-basses températures, peut être efficacement protégés. Malheureusement, ce n'est pas le cas dans les expériences de photoémission. Nous avons besoin de fournir un accès libre pour la lumière incidente et les électrons sortants. Ceci est réalisé par des fentes spécialement conçues en trois radiation boucliers, ayant des températures différentes. Pour compenser la charge de la chaleur provoquée par le faisceau de photons à la température ambiante et le rayonnement, la puissance de refroidissement du cryostat doit être très élevée. Cet objectif est atteint par la vitesse de pompage très important de deux pompes qui réduisent la pression de vapeur au-dessus du liquide, il 3, refroidissant ainsi le doigt froid et de l'échantillon. Les spécifications de conception de notre système de He 3 font le plus puissant dans le monde entier. Il est peut-être le seul endroit sur la planète où l'on peut voir une surface de 1 K froide à travers une fenêtre de température ambiante, le "plus froid visible».

Le croquis de l'expérience de photoémission moderne est illustré à la figure 1. Le rayonnement synchrotron (en pointillés ligne verte) éclaire la surface de 1 K à froid de l'échantillon et excite photoélectrons. Des électrons sont projetés à la fente d'entrée de l'analyseur hémisphérique, triés en fonction de l'angle (traces jaune, magenta et cyan correspond à différeangles d'inclinaison nt), puis sont analysés en termes d'énergie cinétique. Figure 2 montre la répartition de l'intensité typique en fonction de l'angle d'inclinaison et de l'énergie cinétique. Une telle répartition de l'intensité est en effet prévu que la comparaison avec des calculs de structure de bande de ce matériau montre (à droite). Ceci est notre fenêtre sur l'espace réciproque.

En scannant tensions sur la lentille et hémisphères et en tournant l'échantillon autour de l'axe vertical (angle polaire), nous pouvons explorer la gamme d'énergie étendue contraignant ainsi que de vastes régions de l'espace réciproque avec une précision sans précédent. En particulier, l'intensité de traçage au niveau de Fermi en fonction de deux composantes de l'impulsion dans le plan, calculé à partir des angles d'inclinaison et polaire, on a accès directement à la surface de Fermi (FS).

* Sous la rubrique «incertitude», nous entendons la meilleure estimation de l'expérimentateur de savoir jusqu'où une quantité expérimentale pourrait être du vrai "valeur. "

** La bague à faible énergie peut avoir une énergie de ~ 0,8 GeV, l'une riche en énergie - jusqu'à 8 GeV.

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Protocol

1. Montage de l'échantillon

  1. Cette expérience utilise le rayonnement synchrotron produit par l'anneau de stockage BESSY du Helmholtz-Zentrum Berlin. Les photons voyager une ligne de lumière à notre station terminale où un échantillon est monté.
  2. Commencer avec un monocristal du matériau à étudier, ici ruthénate de strontium. Utiliser époxy à base d'argent pour de la colle à l'échantillon du porte-échantillon. L'époxyde à base d'argent assure un bon contact thermique et électrique.
  3. Une colle aluminium haut-après à la surface de la monocristallin. Le poste de premier sera utilisé pour cliver l'échantillon en ultra-vide pour exposer une surface atomiquement propre.
  4. Monter le porte-échantillon dans le sas de chargement.

2. La réalisation de l'ultra-vide et l'isolation thermique

  1. Commencer l'évacuation du sas de chargement afin de minimiser la contamination de la chambre à vide très poussé.
  2. Surveiller la pression. Une fois qu'une pression de l'ordre de 10 -8 mbar a étéatteint, transférer l'assemblage de la chambre de préparation, et par la suite au doigt froid chamber.The principal et le porte-échantillon ont été spécialement conçus pour assurer le meilleur contact thermique possible avec le pot d'hélium.
  3. Ces versions de démonstration montrent comment cela est réalisé à l'aide de surfaces coniques d'augmenter la surface de contact. Les surfaces coniques sont pressées l'une contre l'autre et le porte-échantillon et le doigt froid sont solidement fixés en place au moyen d'un écrou et un boulon de titane.

3. Positionnement et de refroidissement de l'échantillon

  1. L'étape suivante consiste à orienter l'échantillon à l'intérieur du doigt froid le long de l'azimut en utilisant le bras de transfert. Fixer la position de l'échantillon par serrage de l'écrou, tout en appliquant une force antagoniste avec le bras de support fixé sur le côté opposé de la chambre.
  2. Cliver l'échantillon en déplaçant le manipulateur vers le haut de sorte que le haut-poste est éliminé par l'action du bras de support.
  3. Avec l'obturateur de faisceau est fermée, déplacer l'échantillon dans la position de la ligne de faisceau à l'aide du manipulateur. Une fois que l'échantillon est en place, assurez-vous que les cryoshields sont bien fermées.
  4. Commencer à injecter sur le pot 1-K et faire circuler le gaz d'hélium-3 de manière à refroidir l'échantillon à la température de base. La température est mesurée à proximité de l'échantillon et ne changera pas pendant l'expérience.
  5. Ouvrez l'obturateur de faisceau de la ligne de lumière. Utiliser les vis micrométriques sur l'appareil pour ajuster la position de l'échantillon afin qu'il soit au foyer de la lentille de l'analyseur. Cet ajustement est cruciale.

4. Collecte des données

  1. Une fois que l'installation est terminée, passer au mode de résolution angulaire de l'analyseur et enregistrer le spectre en mode balayage. Cela va générer des données pour les deux dimensions de l'énergie-angle parcelles.
  2. Construire une carte de la surface de Fermi en utilisant les données. Sélectionnez angles polaires correspondant aux passages à niveau de Fermi pour l'étude de la supérioritérconducting écart de ruthénate de strontium.
  3. Enregistrement haute résolution des spectres dans les angles polaires choisis ci-dessus et en dessous de la température de transition supraconductrice de strontium ruthénate pour étudier le comportement du gap supraconducteur.

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Representative Results

Les températures ultra-basses de notre installation ainsi que la résolution de la ligne de lumière et un analyseur de nous permettre d'enregistrer des spectres avec une résolution globale très élevé. Ceci est illustré dans la figure 3. Le test habituel de la résolution en énergie est de mesurer la largeur du bord de Fermi d'un métal. Dans ce cas, il s'agit d'un film fraîchement évaporé indium. La largeur totale à mi-hauteur (FWHM) de la gaussienne, qui, lorsqu'elle est convoluée avec la fonction en escalier décrit précisément le bord, est de l'ordre de 2 MeV. Plus d'importance pour les études détaillées de la structure à basse énergie électronique des solides est le spectre à résolution angulaire de la fonction de dispersion. Un tel exemple est montré dans le panneau du milieu de la figure 3. Un pic très pointu supraconducteur est observée dans les LiFeAs supraconducteurs à base de fer 1 représentant une des plus fortes caractéristiques jamais détectés par ARPES. La même chose vaut pour la résolution en impulsion. La valeur FWHM de 0,23 ° est la rECORD valeur pour le mode grand angulaire d'analyseurs d'énergie des électrons. Le système a été conçu pour combiner trois réalisations, 1 meV bande passante de la ligne de lumière, une résolution de 1 meV de l'analyseur et 1 K Température de l'échantillon. Cet objectif a donné le nom à notre système «1-cubes ARPES". Si toutes les trois composantes ont été réduits au minimum, on pourrait s'attendre à la FWHM ~ 1,4 meV. Nos mesures actuelles montrent que la résolution globale de l'ordre de 2 meV peut être atteint.

Un autre résultat est représentatif de notre enquête sur la structure électronique du supraconducteur Sr 2 RuO 4 avec température critique 1,35 K. Ce matériau est un oxyde bien connu qui possède un large spectre de propriétés physiques intéressantes. Il a été le premier oxyde supraconducteur découvert après la cuprates 2. Son état supraconducteur est inhabituel: électrons couplés deux à deux ont leurs spins orientés dans la même direction. Il s'agit de la supraconductivité triplet dite. Il still reste pas bien compris et le principal problème est de définir la symétrie du paramètre d'ordre supraconducteur. Pour ce faire, l'écart d'énergie supraconducteur devrait être déterminée en fonction de l'ampleur - la tâche exacte pour ARPES. Parce que ces basses températures nécessaires pour la supraconductivité ne sont pas accessibles dans les expériences de photoémission avant, il n'était pas possible de résoudre ce problème. Ici, nous faisons une tentative pour ce faire. Tout d'abord, il faut déterminer la surface de Fermi. A cet effet, nous avons enregistré de nombreuses coupes à différents angles polaires. Certains d'entre eux sont présentés à titre d'illustration dans la figure 4. Maintenant, si l'on considère l'intensité que dans le voisinage du niveau de Fermi, et tracer en fonction de deux angles, nous obtiendrons le lieu de Fermi moments, c'est à dire la carte de la surface de Fermi. Une telle carte surface de Fermi est illustré à la figure 5 avec la surface de Fermi calculée 3. L'accord est très bon, mais l'expériencedonnées montrent beaucoup plus de fonctionnalités. Certains d'entre eux sont inattendus et insolites 4. Maintenant, nous pouvons essayer de mesurer le gap supraconducteur. Pour cela, nous devons enregistrer les spectres ci-dessus et au-dessous de la température critique, c'est à dire 1,35 K. Dans la figure 6, nous montrons ces paires de spectres. En effet, nous observons certains changements, compatibles avec l'ouverture du gap d'énergie, mais aussi la résolution en énergie actuelle (ou peut-être aussi de la température, qui peut être supérieur à droite à la surface de l'échantillon) ne nous permet pas de tirer une conclusion définitive quant pour la largeur de bande interdite en Sr 2 RuO 4.

Figure 1
Figure 1. Schéma du dispositif expérimental.

Figure 2
Figure 2. Le panneau de gauche. ExamenPLE de distribution de l'intensité de photoémission en fonction de l'énergie cinétique et de l'angle. La structure de bande du solide est directement visible. Panneau de droite. Les résultats des calculs de structure de bandes pour le même matériau. Données théoriques sont tirées 5.

Figure 3
Figure 3. Performance de l'expérimental station terminale. Panneau de gauche. Fermi du film d'indium fraîchement évaporé. Panneau Orient. Courbe de distribution d'énergie (EDC) dans un échantillon supraconducteur de LiFeAs. Les données sont tirées 1. Panneau de droite. Courbe de distribution Momentum (MDC) au niveau de Fermi de ZrTe 3. Prévue résolution en énergie globale du système est représenté par la formule (1K = 0,0862 meV). La perfo réellermance du système est très proche de celui que nous avons d'abord recherchée. Cliquez ici pour agrandir la figure .

Figure 4
Figure 4. Énergie-impulsion coupures enregistrées à différents angles polaires (étape 10) pour Sr 2 RuO 4. Cliquez ici pour agrandir la figure .

Figure 5
Figure 5. Surface de Fermi carte de Sr 2 RuO 4 prises au moyen de 80 eV polarisées linéairementlumière à 1K ~. Cliquez ici pour agrandir la figure .

Figure 6
Figure 6. une spectres b, typique prises pour étudier l'écart de supraconducteur Sr 2 RuO 4. Flèche rouge indique la dynamique correspondant à une courbe de distribution unique de l'énergie (EDC). T = 970 mK. C, d décalage de la pointe de l'ECD intégré. Fenêtre de mouvement est représenté par la largeur de la flèche rouge. L'écart correspond à un point de FS sur la bande près de la diagonale BZ. Maj e de la CED kF en fonction de la température d'un autre point sur ​​la FS. Comportement f température typique de l'énergie de liaison du bord d'attaque dans le voisinage de l' croisement de deux EF.

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Discussion

Comme il est indiqué ci-dessus, la méthode mise en œuvre est très efficace dans l'étude de la structure électronique de faible énergie de monocristaux. Les récents progrès instrumentaux ont tourné ARPES d'une simple caractérisation et la bande outil de cartographie dans un complexe à plusieurs corps spectroscopie. Une expérience moderne fournit des informations sur la structure électronique d'un solide ou un nano-objet avec un niveau de précision. L'accès à la surface de Fermi dans le cas d'un métal, les écarts d'énergie de semi-conducteurs et d'isolants, de leurs états de surface, les structures et la dynamique de bande dépendant des vitesses de Fermi permet de caractériser la structure électronique d'une manière générale. Comparaison avec les calculs ab-initio des rendements de bande passante et la vitesse de Fermi renormalisations et détermine ainsi la complexité de la matière en termes de force de corrélations. Structures fines près du niveau de Fermi offrent souvent la possibilité de détecter les empreintes digitales de l'interaction entre l'électrons et autres degrés de liberté, comme les phonons, plasmons, les fluctuations de spin-études, etc élan systématiques à charge peuvent identifier l'interaction dominante et unique sur, par exemple, un médiateur appariement dans les supraconducteurs ou les systèmes d'ondes de densité. Des investigations plus approfondies impliquent la détermination de la symétrie du paramètre d'ordre, fournissant ainsi des tests cruciaux pour les théories existantes ou de nouvelles approches stimulantes sur le plan fondamental.

Comme dans toute méthode expérimentale, il existe certains inconvénients. Il est connu que les photoélectrons sont fortement dispersées à l'intérieur du cristal, ce qui a un élastique relativement court libre parcours moyen. En conséquence, la profondeur d'échappement peut être très faible, jusqu'à plusieurs constantes de réseau. Ceci définit la sensibilité de la méthode à la surface et, dans certains cas, la structure électronique de la surface est en effet différente de la 6 vrac. Cependant, ARPES offre de nombreux outils pour surveiller la situation. L'un des them est l'utilisation de différentes énergies de photons d'excitation. Comme il a été mentionné précédemment, pour une énergie de photon donnée, il est possible aussi d'estimer la composante perpendiculaire de l'élan à la surface. Observé structures périodiques en ARPES spectres permettent de déterminer absolue k z et la résolution en impulsion correspondant donne l'incertitude de cette quantité. De cette manière, la valeur expérimentale de la profondeur d'échappement peut être estimée à partir des k δ incertitude principe δ z * z ~ 1. L'outil suivant pour contrôler la sensibilité de la méthode de surface est variable de polarisation de la lumière. Il a été démontré précédemment que l'utilisation de la lumière polarisée circulairement, il est possible de faire la distinction entre la surface et les contributions en vrac vers le signal 7 photoémission. Un autre avantage de l'utilisation de différentes polarisations et des énergies de photons fournis par la source de lumière synchrotron est la possibilité dedistinguer les effets des éléments de la matrice de caractéristiques authentiques de la fonction spectrale. L'élément de matrice est une probabilité de transition qui peut supprimer signal de photoémission dans certaines régions de l'espace des impulsions et entraîner une mauvaise interprétation des spectres ARPES 8-10.

De toute évidence, la méthode n'est pas très approprié pour les matériaux fortement 3D, qui sont difficiles à cliver in situ et obtenir des surfaces atomiquement propre et plat. Enfin, ARPES sur des isolateurs est beaucoup plus complexe car il est nécessaire pour compenser la charge résultant du fait que le flux d'électrons sortants ne peut être compensée par un contact électrique avec le porte-échantillon 11.

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Disclosures

Aucun conflit d'intérêt déclaré.

Acknowledgments

Nous tenons à remercier l'aide de Rolf Follath, Roland Hübel, K. Möhler, Dmytro Inosov, Jörg Fink, Andreas Koitzsch, Bernd Büchner, Andrei Varykhalov, Emile Rienks, Oliver Rader, Setti Thirupathaiah, Denis Vyalikh, Sergey Molodtsov, Clemens Laubschat, Ramona Weber, Hermann Dürr, Wolfgang Eberhardt, Christian Jung, Thomas Blume, Gerd Reichardt, David Batchelor, Kai Godehusen, Martin Knupfer, Stefan Leßny, Lindackers Dirk, Stefan Léger, Ralf Voigtländer, Ronny Schönfelder, qui a conçu le "1-cube» projet , conçus, construits et mis en service la ligne de lumière et de fin ainsi que la station a fourni un soutien organisationnel et utilisateur.

Le projet «1-cubes ARPES" ​​a été financé par le BMBF subvention "ARPES résolution la plus élevée», ainsi que directement par BESSYII ainsi que IFW-Dresden. Ce travail particulier a été pris en charge par le programme prioritaire DFG SPP1458, accorde ZA 654/1-1, BO1912/3-1 et BO1912/2-2. CE et BPD eank la Faculté des sciences de l'Université de Johannesburg pour le financement des déplacements. AV, RF et MC reconnaître le soutien de l'UE dans le cadre -FP7/2007-2013 convention de subvention N. 264098 - MAMA.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Single crystals of ZrTe3 and TiSe2 grown by Dr Helmut Berger, EPFL, Lausanne
Single crystals of Sr2RuO4 grown by the group of Dr Antonio Vecchione
SAMPLES
ZrTe3, TiSe2, Sr2RuO4

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References

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  11. Hüfner, S. Photoelectron Spectroscopy, Principles and Applications. , 2nd Edition, Springer Verlag. Heidelberg. (1996).

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Physique Numéro 68 Chimie des bandes d'énergie des électrons la structure de bande des solides les matériaux supraconducteurs physique de la matière condensée ARPES photoémission résolue en angle de rayonnement synchrotron imagerie
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