Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
Click here for the English version

Engineering

Sondering och Mappa elektrodytorna i fast bränsleceller oxid

Published: September 20, 2012 doi: 10.3791/50161

Summary

Vi presenterar en unik plattform för att karakterisera elektrodytorna i fasta bränsleceller oxid (SOFCs) som tillåter samtidig fullgör flera karakteriseringstekniker (

Abstract

Solid Oxide Fuel celler (SOFCs) är potentiellt den mest effektiva och kostnadseffektiva lösning för utnyttjande av en mängd olika bränslen utöver vätgas 1-7. Prestandan hos SOFCs och graden av många kemiska och energi omvandlingsprocesser i energilagring och enheter konvertering i allmänhet begränsas i första hand av laddning och masstransport längs elektrodytorna och över gränssnitt. Tyvärr är mekanistisk förståelse av dessa processer saknas fortfarande, vilket främst beror på svårigheten att karakterisera dessa processer under in situ-förhållanden. Denna kunskapslucka är en chef hinder för SOFC kommersialisering. Utvecklingen av verktyg för sondering och kartlägga ytan kemiska relevanta för elektroden reaktioner är avgörande för reda ut mekanismerna bakom ytan processer och att uppnå en rationell design av nya elektrodmaterial för effektivare lagring av energi och konvertering 2. Bland de relativt få på plats </ Em> ytanalys metoder kan Ramanspektroskopi utföras även med höga temperaturer och hårda atmosfär, vilket gör den idealisk för att karakterisera kemiska processer som är relevanta för SOFC anod prestanda och nedbrytning 8-12. Den kan också användas tillsammans med elektrokemiska mätningar, vilket kan vara direkt korrelation mellan elektrokemi att ytkemi i en operativ cell. Korrekt in situ Raman kartläggning mätningar skulle vara användbart för pin-pekade viktiga anod reaktionsmekanismer på grund av dess känslighet för relevanta arter, inklusive anod prestandaförsämring genom kolavsättning 8, 10, 13, 14 ("koks") och svavel förgiftning 11, 15 och det sätt på vilket ytmodifieringar avvärja denna nedbrytning 16. Det nuvarande arbete visar betydande framsteg mot denna möjlighet. Dessutom ger familjen svepspetsmikroskopi (SPM) tekniker en särskild strategi för att förhöra den elektrode yta med nanoskala upplösning. Förutom ytan topografi som rutinmässigt samlas in av AFM och STM, kan andra egenskaper såsom lokala elektroniska tillstånd, jon diffusionskoefficient och ytpotential också undersökas 17-22. I detta arbete, har elektrokemiska mätningar, Raman-spektroskopi, och SPM används i samband med en ny testelektrod plattform som består av en Ni-nät elektrod inbäddad i en yttriumoxidstabiliserad zirkoniumoxid (YSZ) elektrolyt. Cell prestandatester och impedans spektroskopi enligt bränsle som innehåller H-2 S präglades, och Raman kartläggning användes för att ytterligare belysa natur svavelförgiftning. In situ Raman övervakning användes för att undersöka koksning beteende. Slutligen (EFM) atomkraftsmikroskopi (AFM) och elektrostatisk kraft mikroskopi användes för att ytterligare visualisera kolavsättning på nanonivå. Från denna forskning vill vi skapa en mer fullständig bild av SOFC anoden.

Protocol

1. Tillverkning av en YSZ-Embedded Mesh Anod Cell

  1. Väg upp två satser av 0,2 g YSZ pulver.
  2. Komprimera ett parti YSZ pulver i en cylindrisk form av rostfritt stål (13 mm i diameter) med en enaxlig torr press vid ett tryck av 50 MPa under 30 sekunder.
  3. Skär en <1-cm bit Ni mesh och placera den på ytan av YSZ skiva i formen.
  4. Lägg den andra 0,2 g YSZ pulver ovanpå Ni-nät inuti formen och platta ytan av pulvret med hjälp av en kolv.
  5. Enaxligt tryck Ni nätet inklämd mellan förpackningar YSZ pulver vid ett tryck av 300 MPa under 30 sekunder.
  6. Extrahera den pressade Ni / YSZ pellets från formen.
  7. Avfyra pelleten vid 1440 ° C under 5 h i en degel zirkoniumoxid med en horisontell rörugn med en strömmande reducerande gasatmosfär (4% H 2 / bal. Ar).

2. Exponering, Polering, och modifiering av Ni nätelektroden

  1. Mekanikeralliera slipa bort en yta av det sintrade YSZ-provet med 6 pm diamantgrittmaterialet tills Ni nätytan avslöjas.
  2. Ytterligare polera den exponerade ytan Ni mesh med 3 pm, 1 pm, och 0,1 um medier diamant i en vatten / etylenglykol suspension ca 1 min vid varje poleringssteg.
  3. Ultraljud rengöra polerade provet i aceton, etanol, och DI vatten under 10 min vardera.
  4. Torka provet i en ren komprimerad luftström.
  5. För Ni-nät med ökad sotbildning motstånd, avfyra provet vid 1.200 ° C under 2 h i reducerande atmosfär i närvaro av, men inte i kontakt med, BaO pulver.

3. Framställning och elektrokemisk testning av fullständiga celler

  1. Pensel-färg Ag pasta på den motsatta ytan av YSZ provet från Ni-nät att fungera som en motelektrod.
  2. Bifoga en lindad Ag tråd till motelektroden med Ag-pasta.
  3. Efter torkning Ag pastan på sample vid 120 ° C i en ugn under 30 minuter, ansluta en 0,2-mm diameter Ag tråd till Ni-nät med användning av Ag-pasta på spetsen.
  4. Torka provet igen vid 120 ° C i en ugn under 30 minuter.
  5. Täta cellen (Ni mesh ner) på toppen av en 3/8 tum keramiska celler fixtur rör med Aremco Seal 552 (Ceramabond).
  6. Låt tätningsmedlet torka i luft under 2-4 timmar.
  7. Anslut två isolerade silver kablar till var och en av de två elektrodtrådar.
  8. Montera cellen fixturen i en rörugn, anslut fixturen till en gasledning, och fäst trådarna till rätt elektrokemisk testutrustning.
  9. Flöda ultrahög renhet (99,999%) H 2 gas genom cellen fixturen med en hastighet av 50 sccm, gasen bör bubblas genom rumstemperatur vatten att fukta gasen till 3% vol. H 2 O före inträdet i cellen fixturen.
  10. Värm ugnen med den monterade cellen till 100 ° C under 2 timmar, följt av 260 ° C under 1 timme, och sedan slutligen 800 ° C.med en ramp hastighet av 1 ° C med fortsatt flöde av H 2 under all uppvärmning för att undvika oxidation av Ni-elektrod. De första två värmesystem steg för härdning av Ceramabond.
  11. Håll cellen i ugnen vid 800 ° C under 2 timmar för att tillåta Ag motelektroden att sintra.
  12. Kyl cellen något till 767 ° C för elektrokemisk prestandatester.
  13. Efter provet försiktigt bort cellen fixturen från ugnen för härdning i rumstemperatur och samtidigt fortsätta att flöda fuktad H 2. (VARNING: Använd rätt skyddsutrustning för hantering extremt varma keramik, såsom termiska handskar och mattor)
  14. Lossa cellen från fixturen för post-karakterisering genom att lossa elektrodtrådarna och försiktigt separera cellen från Ceramabond tätningsmedel.

* Figur 1 visar en schematisk bild av YSZ-inbäddad Ni maskcellen, tillsammans med en typisk fotografi och optisk mikrograf av den inbäddademesh.

* För våra undersökningar, celler elektrokemiskt kännetecknas med en EG & G PAR potentiostat (modell 273a) tillsammans med en Solartron 1255 HF frekvensomfång analysator med CorrWare och ZPlot mjukvaror (Scribner and Associates). Linjär svep voltammetri och konstant spänning amperometri användes för att karakterisera cell prestanda och impedans spektra förvärvades frekvensområdet 100 kHz till 0,1 Hz med en amplitud på 10 mV. För svavelförgiftning studien en certifierad gasblandning av 100 ppm H 2 S i H-2 blandas i bränslegasströmmen med ren H 2 för att erhålla en 20 ppm H 2 S / H 2-blandning.

4. Post-test Raman Spectromicroscopic kartläggning

  1. Fäst cellprovet med mesh anoden uppåt på ramanmikroskop scenen plattan med tejp eller lim för att förhindra prov rörelser under Raman analys.
  2. Använd mikroskop och XYZ skedelokalisera ett gränssnitt gräns mellan Ni mesh och YSZ substrat.
  3. Ta lasern i fokus genom att växla mikroskop filter och finjustera Z-koordinat scenen.
  4. Ställ Raman-spektrometer för att erhålla spektra vid noderna hos ett rektangulärt nät som ligger över området av gränssnittet med 2 pm intervallen som separerar noderna. Spektra bör centreras kring vågtalet (er) motsvarande den Raman-läge (n) av de arter eller fas (er) av intresse. I detta fall, är 980 cm -1 valts för SO.
  5. För varje spektrum, integrera intensiteten över Raman läge (er) av intresse och dela intensiteten av en plan baslinje med samma spektrum. Den relativa intensiteten kan sedan ritas i en kontur / färgkarta med avseende på dess koordinater.

Raman spectromicroscopy genomfördes med en Renishaw RM1000-system utrustat med en Modu-Laser StellarPro 514 nm Ar-jon laser (5 MW) och en Thorlabs HRP170 633 nm He-Ne-laser (17 mW). Systemet är utrustat med ett XYZ-motoriserat steg (Prior Scientific H101RNSW) och en 50X objektivlins, som tillsammans möjliggör ~ 2 fim kartläggning upplösning. Renishaws WIRE 2,0 mjukvara användes i samband med hårdvaran. Data bearbetas med MATLAB (MathWorks).

5. In situ Raman Övervakning av Kokskol 8

  1. Fäst en YSZ-inbäddad Ni mesh provet till Raman kammaren steget med Ag pasta med nätet uppåt.
  2. Värm den öppna kammaren till 300 ° C under 1 timme för att torka och avlägsna Ag mediet pastasuspension.
  3. Täta Raman kammarens lock och fixera den på ramanmikroskop scenen. Använd mikroskop för att hitta en Ni / YSZ-gränssnitt som beskrivs i protokoll 4,2.
  4. Börja flyter 4% H 2 / Ar-gas fuktas med vatten bubblare genom kammaren vid ~ 100 sccm.
  5. Värm Raman kammaren till 625 ° C.
  6. Ta lasern i fokusoch samla baseline Raman skanningar från fläckar på Ni mesh och YSZ substrat i 150-2000 cm -1 sortiment.
  7. Införa 3-5% C 3 H 8 i gasflödet och samla Ramanspektra från Ni regelbundet medan gasen strömmar att observera avsättning av kol på ytan över tiden (t.ex. 15 timmar).
  8. Kyl provet långsamt (5 ° C / min) i strömmande 4% H 2 / Ar.

* In situ Raman utfördes med en specialgjord modifierad Harrick Scientific hög temperatur reaktion chamber.The kammare är utrustad med en kvarts fönster mössa, anslutningar gas, och en kyl linje. En schematisk och fotografi ges i figur 2.

VARNING: Kylvatten skall användas för att skydda den optiska mikroskop på Raman-systemet från uppvärmning!

6. Nanoskala Visualisering av Kokskol av AFM och EFM

  1. Polska en yta av en 1 cm x 1 mm fyrkant nickel kupong ned till graden av 0,1 um såsom beskrivs i protokoll 2,2.
  2. I en kvartsrör-fodrad ugn, exponera den polerade nickel kupongen till strömmande gas innehållande 10% C 3 H 8 balanseras av Ar vid 550 ° C under 1 min, gasen bör bubblas genom rumstemperatur vatten att fukta gasen till 3 % vol. H 2 O före inträdet i kvartsröret.
  3. Avlägsna provet från ugnen. Inspektera ytan morfologi genom optisk mikroskopi och SEM.
  4. Montera provet på en metall puck med tejp koppar ledande för AFM och EFM studie.
  5. Samla en morfologi bild med AFM i Tapping Mode.
  6. Installera ett n-typ Si-baserade AFM spets (NSC16) eller en ledande AFM spets (CSC11/Cr-Au) på den elektriska hållaren (MMEFCH).
  7. Skanna provytan i "Lyft Mode", där spetsen först samlar topografisk information på sin första resa över provytan och thsv känner fasvinkeln på sin andra resa för elektrostatisk kraft information. Ställ lyfthöjd initialt till 100 nm, och gradvis minska den till ungefär samma värde av ytråheten (20-30 nm).
  8. Över en tydlig gränssnitt mellan koksade och ren område av nickel yta, samla en rad EFM linescans när du byter provet bias.
  9. Genom att jämföra de EFM linescans vid olika potentialer prov bias, identifiera den spänning vid vilken fasvinkeln kontrasten vänder 21.
  10. Samla en bild med ett prov partiskhet som är 1-2V negativ wrt kopplingspunkten och en annan bild med prov partiskhet som är 1-2V positiv wrt kopplingspunkten.
  11. Genom att jämföra topografin bilden och de två uppsättningarna av EFM bilder på olika prov fördomar, få en fördelning karta över kol och nickel fas på provet. * För våra SPM analyser har en Veeco NanoScope IIIA system som används. En schematisk bild av arbetsprincipen för EFM analysen23, 24 visas i figur 3.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Svavelförgiftning Analys

Visas i fig. 4 är typiska IV och IP-kurvor för en cell med en Ni maskelektrod under H 2 och 20 ppm H 2 S-tillstånd. Uppenbarligen, kan införandet av även bara några få ppm av H 2 S förgifta Ni-YSZ anod och orsaka avsevärd prestandaminskning.

För att mer intensivt förstå förgiftning beteendet av Ni-YSZ anod, AC impedans spektroskopi av cellen utfördes under öppna (OCV) krets spänningsförhållanden. Visas i figur 5 är Nyquist diagram för cellen före och efter anoden utsattes för bränsle som innehåller 0 och 20 ppm H 2 S vid 767 ° C. Två-elektrodimpedansen användes i denna studie, eftersom cellen impedansen domineras av den arbetande elektroden, en referenselektrod därför inte behövs. Impedansen spektra visar att huvuddelen motståndet förblivit densamma while mellanytresistansen ökade dramatiskt efter anoden utsattes för H 2 S-innehållande bränsle.

Visas i figur 6 är den typiska förgiftning och återvinning beteende hos cellen vid 767 ° C under 20 ppm H 2 S Både förgiftning och återvinningsprocesser verkar till slut och når steady-state inom några minuter, vilket är mycket annorlunda beteende från tjocka Ni-YSZ anoder som tidigare studerade, där en mycket längre tidsperiod behövdes särskilt för återvinningsprocessen 25, 26.

Raman intensitet kartläggning användes för att få mer kemisk information om hur elektrodytan interagerar med svavel i bränsle-gas. Visar en optisk mikrograf av Ni / YSZ-gränssnitt tillsammans med en Raman karta över samma område plottning intensiteten av en associerad mode Figur 7 med SO x arter (integrerad intensitet mellan 960-1000 cm -1). De arter var exclusively observeras på Ni ytan och i allmänhet koncentrerade mer från TPBS.

In situ Raman analys av Kokskol på YSZ-inbäddad Ni Mesh

Figur 8a visar ett optiskt mikrofotografi av en omodifierad Ni-nätelektroden vid 625 ° C i reducerande atmosfär (för att förhindra oönskad oxidation Ni) direkt före införandet av C 3 H 8. Efter C 3 H 8 började strömma in i kammaren, var spektra samlades regelbundet från en plats på ytan av ett prov av Ni mesh. Denna plats är markerad med den gröna cirkeln i figur 8b, som visar nätet efter 15 timmar av våt C 3 H 8 exponering vid 625 ° C. Kol är endast detekteras på Ni nätytan, spektrumet samlats från substratet (röd fyrkant) visar endast YSZ funktioner (figur 8c). En plot av förändringen i relativ kol signalintensiteten under de första timmarna av mässorure tid visas i figur 8d. Intensiteten av kol signalen ökas som kol byggs upp på ytan av Ni från koksning. Mängden detekterbar kol signalen planade slutligen ut efter några timmar. En Ni mesh prov modifieras av BaO som beskrivs i protokoll 2,5 utsattes för samma experimentella betingelser. En mikrograf av och Raman-spektra uppsamlades från ytan av den modifierade nätet provet vid samma 15-timmars exponering märke som fig. 8b/8c visas i fig. 8e och Figur 8f resp. Carbon signalen var inte detekterbar även på Ni ytan i detta fall.

SPM Analys av Kokskol på Ni

Inhomogena mörka fläckar bildas på ytan av Ni kupongen efter det utsatts för C 3 H 8-gas, som är avbildade i de SEM-bilder i fig 9. Visas i figur 10 är AFM / EFM bilder taksv från båda dessa ljusa och mörka områden.

Figur 1
Figur 1. Schematiskt diagram av Ni-mönstret elektrodcell tillverkning och karakterisering 27.

Figur 2
Figur 2. Schematisk bild av miljökammare setup för in situ Raman analys (vänster) tillsammans med ett fotografi av kammaren (till höger). De gula rör i fotografiet är kylvatten linjer som inte är avbildade i kretsschemat till vänster.

Figur 3
Figur 3. Skiss över arbetsprincipen för elektrostatisk kraft mikroskopi (EFM). (A) visar schematiskt en förspänningpplied på provet. (B) fasvinkeln förskjutning av AFM spets tomt mot vibrationsfrekvensen, stark elektrostatisk växelverkan medför större avfetta i fasvinkel. (C) Den schematiska elektronenergi banddigram av provet (nickel och kol) och dricks när provet partisk wrt positivt spetsen och (D) när provet är förspänt negativt wrt spetsen 28.

Figur 4
Figur 4. Typisk prestanda cellen drivs under ren H 2 och H 2 med 20 ppm H 2 S vid 767 ° C 27.

Figur 5
Figur 5. Impedans spektra av cellen med ren H 2 och H 2 med 20 ppm H 2 S som bränsle mätt vid 767 ° C under tomgångsspänning 27.

Figur 6
Figur 6. Typisk (A) förgiftning och (B) återvinning beteende cellen i H 2 med 20 ppm H 2 S vid 767 ° C användas vid 0.75V 27.

Figur 7
Figur 7. Optisk mikrofotografi av hörn mönstrade Ni mesh elektrod i YSZ som drevs i H 2 S-bränsle och åldras i luft under 18 dagar (till vänster) tillsammans med en Raman karta över SO x-bandet i samma område (höger ) 27.

Figur 8
Figur 8. (A) Optisk mikroskop Ni nät inbäddade i YSZ.(B) Samma inbäddad Ni nät efter exponering för C 3 H 8-innehållande gas vid 625 ° C under 15 timmar. (C) Raman-spektra uppsamlades in situ från de fläckar markerade i (b) vid 15-timmars märket av C 3 H 8-innehållande gas exponering. (d) Plot av förändring i kol Raman signalintensitet samlats över tid från grön cirkel plats på Ni-nät markerade i (b). (e) Optisk mikroskop nära gränsytan av BaO-modifierad Ni mesh och YSZ under samma C 3 H 8 behandling. (f) Raman-spektra uppsamlades in situ vid 15-timmars märket från fläckar markerade i (e). (Återgivet från 8). Klicka här för att se större bild .

Figur 9
Figur 9.SEM-bilder av koksad Ni visar de morfologiska skillnaderna orsakas av inhomogen förkoksning.

Figur 10
Figur 10. (A) AFM bild av ljuset regionen som visas i figur 9 och (B) EFM bild av samma område. (C) AFM bild av mörka regionen visas i fig. 10 och (D) EFM bild av samma område. Provet förspända till-1V med avseende på AFM spets, och därmed ger en ljusare färg (svagare spets-prov interaktion) till regionen täckt med kol.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

Svavelförgiftning Analys

Impedansen spektra som visas i figur 5 tyder på att svavelförgiftning är en yta eller interfacial fenomen snarare än ett som påverkar huvuddelen av materialet. Specifikt, kan den snabbt förgiftning av Ni nätelektroden (figur 6) resulterar från direkt exponering av Ni-elektrod till bränslegasen och efterföljande svavel adsorption, gasdiffusion skulle inte begränsa hastigheten i denna process så mycket som i fallet med en tjockt poröst Ni / YSZ-anod. Starkt adsorberade svavel vid eller nära den tredubbla fasgränsen (TPB) mellan Ni, YSZ, och bränsle skulle sannolikt blockera de aktiva ställena för elektrokemisk oxidation av H 2 på TPB, vilket resulterar i snabb prestandaförlust. Å andra sidan, under återvinningsprocessen, kan strömmen som passerar genom cellen hjälpa den elektrokemiska oxidationen av svavlet adsorberas på anodytan till SO 2, speciellt vid eller nära TPB. Påce svavel oxideras till SO 2, kommer det att desorbera snabbt från anodytan, vilket leder till re-exponering av Ni / YSZ-gränssnitt till gasfasen (regenerering av TPBS) och i praktiken fullständig återhämtning av prestanda 26. Kan dock den nuvarande inte tillräckligt effektiv för att helt ta bort den adsorberade svavlet långt från TPB regionerna, som kan finnas kvar på ytan även efter fullständig återhämtning av prestanda. Denna möjlighet undersöktes genom åldring av elektroden i luft för att bilda så x grupper som kan detekteras genom Raman-spektroskopi (figur 7). Raman kartläggning resultat stöder denna hypotes. Dessutom kan inga andra Ni-S faser detekteras med Raman-spektroskopi, vilket stöder uppfattningen att förgiftningen processen vid den studerade temperaturen inte innebär ny bulk bildas svavelväte fas.

In situ Raman analys av Kokskol på YSZ-inbäddad Ni Mesh

Raman resultaten ger ctydliga bevis att koksning sker företrädesvis på Ni ytor när en Ni-YSZ anod drivs under ett kolvätebränsle. Denna preferens för Ni för kolavsättning beror sannolikt på Ni har högre katalytisk aktivitet för en sådan reaktion över YSZ. Å andra sidan var kolavsättning tydligen avvärjt betydligt genom BaO modifiering. Modifieringen behandlingen var liknande den som används i det arbete som utförs av Yang et al. 16, som fann att BaO nanopartiklar på Ni ytan kan avvärja koksning i närvaro av vatten. Den nuvarande arbete stöder dessa slutsatser.

SPM Analys av Kokskol på Ni

SEM-analys visade detaljerad form och morfologi av de olika graderna av kolavsättning (Figur 9). De mörkare fläckar var sannolika regioner av tyngre kolavsättning. Elektrostatisk kraft mikroskopi (EFM) användes i kombination med AFM att hjälpa bekräftar this och karta kolavsättning på nanonivå (<25 nm upplösning). Medan AFM kan särskilja den morfologiska variationen efter kolväten behandling, EFM samtidigt mätare ytan potential genom vilken ytan faserna identifieras (Figur 3). När provet är förspänd positivt eller negativt mot spetsen, den region med lägre eller högre ytpotential (E vac-Ef), respektive, kommer att drabbas starkare interaktion med spetsen. Eftersom nickel och kol, som är de två arter som finns på provet, var och en har en annan yta potential är EFM kan separera dem. I fallet med vår studie, var provet förspänd till -1 V i förhållande till spetsen, så kol hade svagare interaktion med spetsen. Såsom visas i figur 10, hade den lätta regionen mindre ojämnhet i fråga om topografi, och endast ett fåtal fläckar förenade med kol visas i EFM bilden, bekräftar Very ljus kolavsättning. Samtidigt har den mörka regionen inspekteras en stor mängd ytråhet, och majoriteten av ytan är täckt av arter med svag interaktion med spetsen, vilket indikerar mycket tyngre förkoksning.

Nanoskala arter kartläggning bygger på EFM är en lovande metod för att studera effekterna av nanostora katalysatorer appliceras på materialet. Till exempel, genom att tillämpa BaO på nickelytan, ändrade täckning och morfologi av koks fläckar drastiskt. Genom att jämföra de EFM bilder som visar den lokala beteendet kolavsättning för olika katalysatorer kan deras motstånd kapacitet bättre utvärderas.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Inga intressekonflikter deklareras.

Acknowledgments

Detta arbete stöddes av HeteroFoaM Center Energy Frontier Research Center finansieras av US Department of Energy, Office of Science, Office of Basic Energy Sciences (BES) under Award Nummer DE-SC0001061.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Nickel mesh Alfa Aesar CAS: 7440-02-0
Ni Foil Alfa Aesar CAS: 7440-02-0
YSZ powder TOSOH Lot No:S800888B
Ag paste Heraeus C8710
Barium oxide Sigma-Aldrich 1304-28-5
Silver wire Alfa Aesar 7440-22-4
Acetone VWR 67-64-1
Ethanol Alfa Aesar 64-17-5
UHP H2 Airgas 99.999% purity
100 ppm H2S/H2 Airgas Certified custom mix
n-type Si AFM tip MikroMasch NSC16 10 nm tip radius
Au coated AFM tip MikroMasch CSC11/Au/Cr 20-30 nm tip radius
Raman Spectrometer Renishaw RM1000
Ar Ion laser ModuLaser StellarPro 150
He-Ne laser Thorlabs HPL170
Atomic Force Microscope Veeco Nanoscope IIIA
Moving Raman Stage Prior Scientific H101RNSW
Optical Microscope Leica DMLM
Scanning Electron Microscope LEO 1550
Tube Furnace Applied Test Systems 2110
Polisher Allied High Tech Products MetPrep
6 μm Grinding media Allied High Tech Products 50-50040M
3 μm Polishing media Allied High Tech Products 90-30020
1 μm Polishing media Allied High Tech Products 90-30015
0.1 μm Polishing media Allied High Tech Products 90-32000
Raman chamber Harrick Scientific HTRC

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Minh, N. Q. Solid oxide fuel cell technology-features and applications. Solid State Ionics. 174 (1-4), 271 (2004).
  2. Liu, M., Lynch, M. E., Blinn, K., Alamgir, F., Choi, Y. Rational SOFC material design: new advances and tools. Materials today. 14 (11), 534 (2011).
  3. Zhan, Z. L., Barnett, S. A. An octane-fueled solid oxide fuel cell. Science. 308, 844 (2005).
  4. Huang, Y. H., Dass, R. I., Xing, Z. L., Goodenough, J. B. Double perovskites as anode materials for solid oxide fuel cells. Science. 312, 254 (2006).
  5. Yang, L., Wang, S., Blinn, K., Liu, M., Liu, Z., Cheng, Z., Liu, M. Enhanced Sulfur and Coking Tolerance of a Mixed Ion Conductor for SOFCs: BaZr0.1Ce0.7Y0.2-xYbxO3-d. Science. 326, 126 (2009).
  6. Liu, M. F., Choi, Y. M., Yang, L., Blinn, K., Qin, W., Liu, P., Liu, M. L. Direct octane fuel cells: A promising power for transportation. Nano Energy. 1, 448 (2012).
  7. Cheng, Z., Wang, J. -H., Choi, Y. M., Yang, L., Lin, M. C., Liu, M. From Ni-YSZ to sulfur-tolerant anodes for SOFCs: electrochemical behavior, in situ characterization, modeling, and future perspectives. Energy & Environmental Science. 4 (11), 4380 (2011).
  8. Blinn, K. S., Abernathy, H. W., Li, X., Liu, M. F., Liu, M. Raman spectroscopic monitoring of carbon deposition on hydrocarbon-fed solid oxide fuel cell anodes. Energy & Environmental Science. 5, 7913 (2012).
  9. Abernathy, H. W. Investigations of Gas/Electrode Interactions in Solid Oxide Fuel Cells Using Vibrational Spectroscopy [dissertation]. , Georgia Institute of Technology. (2008).
  10. Pomfret, M. B., Owrutsky, J. C., Walker, R. A. High-temperature Raman spectroscopy of solid oxide fuel cell materials and processes. Journal of Physical Chemistry B. 110 (35), 17305 (2006).
  11. Cheng, Z., Liu, M. Characterization of sulfur poisoning of Ni-YSZ anodes for solid oxide fuel cells using in situ Raman microspectroscopy. Solid State Ionics. 178 (13-14), 925 (2007).
  12. Li, X., Blinn, K., Fang, Y., Liu, M., Mahmoud, M. A., Cheng, S., Bottomley, L. A., El-Sayed, M., Liu, M. Application of surface enhanced Raman spectroscopy to the study of SOFC electrode surfaces. Physical Chemistry Chemical Physics. 14, 5919 (2012).
  13. Dresselhaus, M. S., Jorio, A., Hofmann, M., Dresselhaus, G., Saito, R. Perspectives on Carbon Nanotubes and Graphene Raman Spectroscopy. Nano Letters. 10, 751 (2010).
  14. Su, C., Ran, R., Wang, W., Shao, Z. P. Coke formation and performance of an intermediate-temperature solid oxide fuel cell operating on dimethyl ether fuel. Journal of Power Sources. 196, 1967 (2011).
  15. Cheng, Z., Abernathy, H., Raman Liu, M. Spectroscopy of Nickel Sulfide Ni3S2. Journal of Physical Chemistry C. 111 (49), 17997 (2007).
  16. Yang, L., Choi, Y., Qin, W., Chen, H., Blinn, K., Liu, M., Liu, P., Bai, J., Tyson, T. A., Liu, M. Promotion of water-mediated carbon removal bynanostructured barium oxide/nickel interfaces in solid oxide fuel cells. Nature Communications. 2, 357 (2011).
  17. Kumar, A., Ciucci, F., Morzovska, A., Kalinin, S., Jesse, S. Measuring oxygen reduction/evolution reactions on the nanoscale. Nature Chemistry. 3, 707 (2011).
  18. Kumar, A., Arruda, T. M., Kim, Y., Ivanov, I. N., Jesse, S., Bark, C. W., Bristowe, N. C., Artacho, E., Littlewood, P. B., Eom, C. B., Kalinin, S. V. Probing Surface and Bulk Electrochemical Processes on the LaAlO3-SrTiO3 Interface. ACS Nano. 6 (5), 3841 (2012).
  19. Katsiev, K., Yildiz, B., Balasubramaniam, K., Salvador, P. A. Electron Tunneling Characteristics on La0.7Sr0.3MnO3 Thin-Film Surfaces at High Temperature. Applied Physics Letters. 95 (9), 092106 (2009).
  20. Jesse, S., Kumar, A., Arruda, T. M., Kim, Y., Kalinin, S. V., Ciucci, F. Electrochemical strain microscopy: Probing ionic and electrochemical phenomena in solids at the nanometer level. MRS Bulletin. 37 (7), 651-65 (2012).
  21. Datta, S. S., Strachan, D. R., Mele, E. J., Johnson, A. T. Surface Layers and Layer Charge Distributions in Few-Layer Graphene Films. Nano Letters. 9, 7 (2009).
  22. Coffey, D. C., Ginger, D. S. Time-resolved electrostatic force microscopy of polymer solar cells. Nature Materials. 5 (9), 735 (2006).
  23. Nakamura, M., Yamada, H. Roadmap of Scanning Probe Microscopy. Morita, S. , Springer. Berlin. (2007).
  24. Girard, P. Electrostatic force microscopy: principles and some applications to semiconductors. Nanotechnology. 12, 485 (2001).
  25. Rasmussen, J. F. B., Hagen, A. The effect of H2S on the performance of Ni-YSZ anodes in solid oxide fuel cells. Journal of Power Sources. 191 (2), 534 (2009).
  26. Zha, S. W., Cheng, Z., Liu, M. L. Sulfur poisoning and regeneration of Ni-based anodes in solid oxide fuel cells. Journal of The Electrochemical Society. 154 (2), B201 (2007).
  27. Liu, M. F., Ding, D., Blinn, K., Li, X., Nie, L., Liu, M. L. Enhanced performance of LSCF cathode through surface modification. International Journal of Hydrogen Energy. 37 (10), 8613 (2012).
  28. Park, H., Li, X., Blinn, K. S., Liu, M., Lai, S., Bottomley, L. A., Liu, M., Park, S. Probing coking resistance from nanoscale: a study of patterned BaO nanorings over nickel surface. , In preparation (2012).

Tags

Materialvetenskap kemi elektroteknik fysik elektrokemi katalysatorer (kemisk) spektroskopisk kemisk analys (ansökan) mikroskop bränslecell Raman AFM SOFC yta elektrod
Sondering och Mappa elektrodytorna i fast bränsleceller oxid
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Blinn, K. S., Li, X., Liu, M.,More

Blinn, K. S., Li, X., Liu, M., Bottomley, L. A., Liu, M. Probing and Mapping Electrode Surfaces in Solid Oxide Fuel Cells. J. Vis. Exp. (67), e50161, doi:10.3791/50161 (2012).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter