Summary
Vi presentiamo una piattaforma unica per la caratterizzazione di superfici di elettrodo nelle celle combustibile ad ossidi solidi (SOFC), che permette di esecuzione simultanea di più tecniche di caratterizzazione (
Abstract
Celle a combustibile di ossido solido (SOFC) sono potenzialmente la soluzione più efficace e conveniente per l'utilizzo di una grande varietà di combustibili oltre idrogeno 1-7. Le prestazioni di SOFC e sui tassi di chimica e di molti processi di trasformazione dell'energia in stoccaggio di energia e dispositivi di conversione in genere sono limitati principalmente dalla carica e di massa lungo le superfici degli elettrodi e attraverso interfacce. Purtroppo, la comprensione meccanicistica di questi processi è ancora carente, soprattutto a causa della difficoltà di caratterizzazione di questi processi in condizioni in situ. Questo vuoto di conoscenza è uno degli ostacoli maggiori alla commercializzazione SOFC. Lo sviluppo di strumenti di sondaggio e mappatura chimiche superficiali relative alle reazioni degli elettrodi è fondamentale per svelare i meccanismi dei processi di superficie e per il raggiungimento progettazione razionale di nuovi materiali per elettrodi per lo stoccaggio dell'energia più efficiente e di conversione 2. Tra i relativamente pochi in situ </ Em> i metodi di analisi di superficie, spettroscopia Raman può essere eseguita anche con alte temperature e atmosfere dure, che lo rende ideale per la caratterizzazione di processi chimici rilevanti per l'anodo e il degrado delle prestazioni SOFC 8-12. Può anche essere utilizzato insieme a misure elettrochimiche, potenzialmente permettendo correlazione diretta dell'elettrochimica di chimica di superficie in una cella operativo. Corretta in situ misurazioni mappatura Raman sarebbe utile per segnare importanti meccanismi di reazione anodici causa della sua sensibilità alla specie pertinenti, compresi degrado di prestazioni anodo tramite deposizione di carbonio 8, 10, 13, 14 ("coke") e l'avvelenamento da zolfo 11, 15 e il modo in cui modificazioni superficiali evitare questa degradazione 16. Il lavoro attuale dimostra progressi significativi verso questa funzionalità. Inoltre, la famiglia di microscopia a scansione di sonda (SPM) tecniche fornisce un approccio speciale per interrogare l'elettrode superficie con risoluzione nanometrica. Oltre alla topografia della superficie che viene abitualmente raccolte AFM e STM, altre proprietà, come locali stati elettronici, coefficiente di diffusione di ioni e il potenziale di superficie può anche essere studiata 17-22. In questo lavoro, misure elettrochimiche, spettroscopia Raman, e SPM sono stati usati in combinazione con una piattaforma di elettrodi test che consiste di un elettrodo maglie Ni incorporato in un-zirconio stabilizzato con ittrio (YSZ) elettrolita. Prestazioni testing cella e spettroscopia di impedenza sotto combustibile contenente H 2 S è stato caratterizzato, e mappatura Raman è stato utilizzato per spiegare ulteriormente la natura di avvelenamento da zolfo. In situ monitoraggio Raman è stato utilizzato per studiare il comportamento coke. Infine, la microscopia a forza atomica (AFM) e microscopia a forza elettrostatica (EFM) sono stati usati per visualizzare ulteriore deposizione di carbonio su nanoscala. Da questa ricerca, abbiamo il desiderio di produrre un quadro più completo di anodo SOFC.
Protocol
1. Realizzazione di un YSZ-embedded cella Mesh Anodo
- Pesare due lotti di 0,2 g di polvere YSZ.
- Comprimere un lotto di polvere YSZ in uno stampo cilindrico di acciaio inossidabile (13 mm di diametro) con una pressa uniassiale secca alla pressione di 50 MPa per 30 sec.
- Tagliare a <1 cm pezzo di Ni maglia e posizionarlo sulla superficie del disco YSZ all'interno dello stampo.
- Aggiungere gli altri 0,2 g di polvere di YSZ in cima al Ni-mesh all'interno dello stampo e appiattire la superficie della polvere utilizzando un ariete.
- Uniassialmente premere la maglia Ni inserita tra confezioni di polvere YSZ ad una pressione di 300 MPa per 30 sec.
- Estrarre il premuto Ni / YSZ pellet dallo stampo.
- Sparare il pellet a 1440 ° C per 5 ore in un crogiolo zirconia mediante forno orizzontale tubo con un'atmosfera fluente gas riducente (4% H 2 / bal. Ar).
2. L'esposizione, lucidatura, e modifica delle mesh elettrodi Ni
- Meccanicoallearsi sgobbare una faccia del campione sinterizzato YSZ usando 6 micron diamante grana fino a quando la superficie a rete Ni è rivelato.
- Inoltre lucidare la superficie esposta a rete Ni con 3 micron, 1 micron e 0,1 micron di diamante dei media in un rapporto acqua / glicole etilenico sospensione per circa 1 minuto ad ogni fase di lucidatura.
- Ultrasuoni pulire il campione lucidato in acetone, etanolo e acqua deionizzata per 10 min.
- Asciugare il campione sotto un flusso di aria compressa pulita.
- Per maglia Ni con un'aumentata resistenza coke, fuoco il campione a 1200 ° C per 2 ore in atmosfera riducente in presenza di, ma non in contatto con, BaO polvere.
3. Preparazione e test elettrochimica di celle completa
- Spazzola vernice pasta Ag sulla superficie opposta del campione YSZ dal Ni-maglia di agire come un contro-elettrodo.
- Collegare un filo a spirale Ag al contro-elettrodo con pasta Ag.
- Dopo l'essiccazione la pasta Ag sul campE a 120 ° C in un forno per 30 minuti, collegare un 0,2-mm di diametro del filo Ag al Ni-mesh usando pasta Ag sulla punta.
- Essiccare il campione di nuovo a 120 ° C in un forno per 30 min.
- Sigillare la cella (Ni maglia basso) su un tubo di 3/8 pollici ceramica apparecchio cellulare utilizzando Aremco Seal 552 (Ceramabond).
- Lasciare che il sigillante ad asciugare all'aria per 2-4 ore.
- Collegare due fili d'argento isolati a ciascuno dei due fili elettrodi.
- Montare il dispositivo cellulare in un forno tubolare, collegare l'apparecchio a una linea del gas, e collegare i fili per un equipaggiamento di prova elettrochimica.
- Iniziare scorre ultra-alto grado di purezza (99,999%) H 2 gas attraverso l'apparecchio cellulare ad un tasso di 50 sccm, il gas deve essere gorgogliare attraverso acqua a temperatura ambiente per umidificare il gas al 3% vol. H 2 O prima di entrare nella cella fixture.
- Riscaldare il forno con la cella montato a 100 ° C per 2 ore, seguita da 260 ° C per 1 ora, e infine a 800 ° Cad una velocità di rampa 1 ° C con flusso continuato di H 2 durante tutto il riscaldamento per evitare l'ossidazione dell'elettrodo Ni. Le prime due fasi di riscaldamento sono per curare la Ceramabond.
- Tenere la cella nel forno a 800 ° C per 2 h per permettere la contro-elettrodo Ag alla sinterizzazione.
- Raffreddare la cella un po 'a 767 ° C per il test delle prestazioni elettrochimiche.
- Dopo il test, rimuovere attentamente il dispositivo cellulare dal forno per tempra a temperatura ambiente continuando a fluire umidificato H 2. (ATTENZIONE: Usare un DPI per la gestione di ceramica estremamente calde, come i guanti termici e stuoie)
- Staccare la cella dal dispositivo di post-caratterizzazione staccando i cavi degli elettrodi e con attenzione che separa la cellula dal sigillante Ceramabond.
* La figura 1 mostra uno schema del YSZ-embedded cella maglia Ni, con una fotografia e tipica micrografia ottica della incorporatamaglia.
* Per i nostri studi, le cellule sono state elettrochimicamente caratterizzato da un EG & G PAR potenziostato (modello 273A) accoppiato con un analizzatore di risposta di 1.255 Solartron frequenza HF utilizzando CorrWare e ZPlot software (Scribner e Associati). Voltammetria scansione lineare e tensione costante amperometria stati usati per caratterizzare le prestazioni della cella, e impedenza spettri sono stati acquisiti nella gamma di frequenza da 100 kHz a 0,1 Hz con un'ampiezza di 10 mV. Per lo studio avvelenamento da zolfo, una miscela di gas certificato 100 ppm H 2 S in H 2 è stato mescolato nel flusso di gas combustibile con H 2 puro per ottenere un 20 ppm H 2 S / H 2 miscela.
4. Post-test Mapping Raman Spectromicroscopic
- Fissare il campione cellulare con l'anodo a rete rivolta verso l'alto sulla piastra di Raman tavolino del microscopio con nastro o adesivo per impedire il movimento del campione durante l'analisi Raman.
- Utilizzare la fase di microscopio e XYZindividuare un confine un'interfaccia tra la rete e il substrato Ni YSZ.
- Portare il laser a fuoco passando i filtri microscopio e finemente regolare la coordinata Z del palco.
- Impostare lo spettrometro Raman per ottenere spettri nei nodi di una maglia rettangolare sovrapponendo l'area dell'interfaccia con intervalli di 2 micron separano i nodi. Gli spettri deve essere centrato intorno al numero d'onda (s) corrispondente alla modalità di Raman (s) della specie o di fase (s) di interesse. In questo caso, 980 cm -1 è scelto per SO x.
- Per ogni spettri, integrare l'intensità attraverso la modalità Raman (s) di interesse e dividere l'intensità da una base piatta con lo stesso spettro. L'intensità relativa può quindi tracciare un contorno / colore mappa rispetto alle sue coordinate.
Raman spettromicroscopia è stata eseguita utilizzando un sistema Renishaw RM1000 dotato Modu-Laser StellarPro 514 nm Ar-ion laser (5 mW) e un Thorlabs HRP170 633 nm laser He-Ne (17 mW). Il sistema è dotato di uno stadio XYZ motorizzato (Prior Scientific H101RNSW) e una lente obiettivo 50X, che insieme consentono ~ risoluzione 2 micron mappatura. Renishaw filo 2,0 software è stato utilizzato in combinazione con l'hardware. I dati sono stati elaborati con MATLAB (The MathWorks).
5. Controllo Raman in situ di coke 8
- Collegare un YSZ-embedded campione maglia Ni alla fase camera Raman con pasta Ag con la maglia rivolto verso l'alto.
- Riscaldare la camera aperta a 300 ° C per 1 ora per asciugare ed eliminare il mezzo pasta Ag sospensione.
- Sigillare tappo della camera di Raman e applicarla alla fase microscopio Raman. Utilizzare il microscopio per individuare un Ni / YSZ interfaccia come descritto nel protocollo 4,2.
- Inizia scorre 4% H 2 / Ar gas umidificato da gorgogliatore di acqua attraverso la camera a ~ 100 sccm.
- Riscaldare la camera di Raman a 625 ° C.
- Portare il laser a fuocoe raccogliere le scansioni di base Raman di macchie sulla maglia Ni e substrato YSZ nel range 150-2000 cm -1.
- Introdurre 3-5% C 3 H 8 nel flusso di gas e raccogliere spettri Raman del Ni ad intervalli regolari durante il gas fluisce per osservare la deposizione di carbonio sulla superficie nel tempo (ad esempio 15 ore).
- Raffreddare il campione lentamente (5 ° C / min) scorre in 4% H 2 / Ar.
* L'analisi Raman in situ è stata eseguita con un costume-modificato Harrick Scientific alta temperatura camera di reazione chamber.The è dotato di un tappo finestra di quarzo, connessioni di gas, e una linea di raffreddamento. A schematica e fotografia è fornito in Figura 2.
ATTENZIONE: acqua di raffreddamento deve essere utilizzato per proteggere il microscopio ottico sul sistema Raman da riscaldamento!
6. Visualizzazione Nanoscale di coke mediante AFM e EFM
- Polish una faccia di 1 cm x 1 millimetro quadrato promozionali nickel fino al grado di 0,1 um, come descritto nel protocollo 2,2.
- In un tubo di quarzo rivestito forno, esporre il coupon nichel lucido per flusso di gas contenente 10% di C 3 H 8 bilanciata da Ar a 550 ° C per 1 min, il gas deve essere gorgogliare attraverso acqua a temperatura ambiente per umidificare il gas a 3 % vol. H 2 O prima di entrare nel tubo di quarzo.
- Rimuovere il campione dal forno. Ispezionare la morfologia della superficie mediante microscopia ottica e SEM.
- Montare il campione su un disco di metallo con del nastro adesivo di rame per la AFM e di studio EFM.
- Raccogliere una immagine morfologia con AFM in Tapping Mode.
- Installare un tipo n Si basato su AFM punta (NSC16) o un conduttore AFM punta (CSC11/Cr-Au) sul supporto elettrico (MMEFCH).
- Scansione della superficie del campione in "modalità di sollevamento", in cui la punta prima raccoglie le informazioni topografiche sul suo primo viaggio attraverso la superficie del campione e thsensi en l'angolo di fase sul suo secondo viaggio per informazioni forza elettrostatica. Impostare l'altezza di sollevamento inizialmente a 100 nm, e gradualmente diminuire a circa lo stesso valore della rugosità superficiale (20-30 nm).
- Attraverso un'interfaccia chiara tra la regione coca e pulita della superficie di nichel, raccogliere una serie di linescans EFM mentre si cambia il bias del campione.
- Confrontando i linescans EFM a potenziali differenti polarizzazione del campione, identificare la tensione a cui il contrasto angolo di fase ribalta 21.
- Raccogliere un'immagine con un bias campione che è wrt 1-2V negativo il punto di commutazione, e un'altra immagine con bias campione che è wrt 1-2V positiva del punto di commutazione.
- Confrontando l'immagine topografia, e le due serie di immagini EFM a bias di campionamento diverse, ottenere una mappa di distribuzione della fase di carbonio ed nichel sul campione. * Per le nostre analisi SPM, un Nanoscope IIIA Veeco sistema è stato utilizzato. Uno schema del principio di funzionamento dell'analisi EFM23, 24 è mostrato in Figura 3.
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Representative Results
Avvelenamento Analisi Zolfo
Mostrato in figura 4 sono tipiche curve IV e IP di una cellula con un elettrodo Ni maglia in H 2 e 20 ppm condizione H 2 S. Chiaramente, l'introduzione anche di solo alcune ppm di H 2 S può avvelenare il Ni-YSZ anodo e causare un notevole degrado delle prestazioni.
Per comprendere il comportamento più intensamente avvelenamento del Ni-YSZ anodo, AC spettroscopia di impedenza della cella è stata eseguita sotto tensione di circuito aperto (OCV) condizioni. Mostrato in Figura 5 sono le trame di Nyquist per la cellula prima e dopo l'anodo sono stati esposti a combustibili contenenti 0 e 20 ppm H 2 S a 767 ° C. Due elettrodi impedenza è stato utilizzato in questo studio, poiché l'impedenza della cella è dominato da quella dell'elettrodo di lavoro, un elettrodo di riferimento non è stato pertanto necessario. La mostra spettri di impedenza che la resistenza bulk rimasta la stessa while la resistenza interfacciale aumentato drammaticamente dopo l'anodo è stato esposto a H 2 S contenente carburante.
Mostrato in figura 6 è l'avvelenamento tipico comportamento e il recupero delle cellule, a 767 ° C fino a 20 ppm H 2 S. Sia il avvelenamento e processi di recupero sembrano finire e raggiungere lo stato stazionario entro pochi minuti, che è un comportamento molto diverso da spesse Ni-YSZ anodi che precedentemente studiate, in cui un periodo di tempo molto più lungo è necessaria soprattutto per il processo di recupero 25, 26.
Mappatura di intensità Raman è stato utilizzato per ottenere informazioni chimiche più su come la superficie dell'elettrodo interagisce con zolfo nel gas combustibile. Figura 7 mostra una micrografia ottica della Ni / YSZ interfaccia con una mappa Raman della stessa area tracciare l'intensità di una modalità associata con SO specie x (intensità integrata tra 960-1000 cm-1). Le specie erano exclustivamente osservate sulla superficie Ni e sono generalmente concentrati più lontano dai TPBS.
In situ Analisi Raman di coke sul YSZ-embedded Ni Mesh
La figura 8a mostra una micrografia ottica di un elettrodo non modificato maglia Ni a 625 ° C in atmosfera riducente (per prevenire l'ossidazione indesiderato Ni) direttamente prima introduzione di C 3 H 8. Dopo C 3 H 8 ha iniziato scorre nella camera, spettri sono stati raccolti periodicamente da un punto sulla superficie di un campione di Ni mesh. Questo punto è segnato dal cerchio verde nella figura 8b, che mostra la rete dopo 15 ore di bagnato C 3 H 8 esposizione a 625 ° C. Carbonio è rilevabile solo sulla superficie di maglia Ni, lo spettro raccolti dal substrato (quadrato rosso) mostra solo caratteristiche YSZ (figura 8c). Un grafico della variazione di intensità relativa del segnale di carbonio nei prime ore di manifestazioniure tempo è mostrato in Figura 8d. L'intensità del segnale di carbonio aumentato carbonio costruito sulla superficie del Ni da coke. La quantità di carbonio segnale rilevabile finalmente stabilizzato dopo poche ore. Un campione maglia Ni modificato da BaO, come descritto nel protocollo 2,5 è stato sottoposto alle stesse condizioni sperimentali. Una micrografia di spettri Raman e raccolti dalla superficie del campione maglie modificato alla stessa 15 ore di esposizione come marchio 8b/8c figure sono mostrati in Figura 8e e 8f figura, rispettivamente. Segnale di carbonio non era rilevabile anche sulla superficie di Ni in questo caso.
Analisi SPM di coke su Ni
Disomogenee macchie scure formato sulla superficie del coupon Ni dopo che è stato esposto a 8 C 3 contenente gas, che sono raffigurati nelle immagini SEM di Figura 9 H. In figura 10 sono AFM / EFM immagini takit da entrambi questi luce e le aree scure.
Figura 1. Rappresentazione schematica del Ni-pattern fabbricazione e caratterizzazione elettrodo cella 27.
Figura 2. Schema di installazione camera ambientale in situ per l'analisi Raman (a sinistra) insieme a una fotografia della camera (a destra). I tubi gialli nella fotografia sono linee di raffreddamento dell'acqua che non sono raffigurati nello schema a sinistra.
Figura 3. Schema del principio di funzionamento di microscopia a forza elettrostatica (EFM). (A) Il schematica che mostra una polarizzazionepplied sul campione. (B) Lo spostamento dell'angolo di fase della trama punta AFM vs la frequenza di vibrazione, forte interazione elettrostatica incorre più grande sgrassare in angolo di fase. (C) Lo schema diagramma di energia di elettroni banda del campione (nichel e carbonio) e mancia quando il campione è polarizzato positivamente WRT la punta e (D) quando il campione è polarizzato negativamente WRT la punta 28.
Figura 4. Andamento tipico della cella funzionante a puro H 2 e H 2 con 20 ppm di H 2 O a 767 ° C 27.
Figura 5. Spettri impedenza della cella con puro H 2 e H 2 con 20 ppm di H 2 S come combustibili misurato a 767 ° C ONUder circuito aperto di tensione 27.
Figura 6. Tipica (A) avvelenamento e (B) il comportamento recupero della cella in H 2 con 20 ppm di H 2 O a 767 ° C funzionare a 0.75V 27.
Figura 7. Micrografia ottica di angolo dell'elettrodo modellata Ni maglia YSZ che è stato utilizzato in H 2 S contenente carburante e affinato in aria per 18 giorni (a sinistra) insieme a una mappa Raman della banda x SO nella stessa area (destro ) 27.
Figura 8. (A) micrografia ottica di Ni maglie incorporato in YSZ.(B) la maglia stessa Ni incorporato dopo esposizione a C 3 H 8 gas contenente a 625 ° C per 15 h. (C) spettri Raman raccolti in situ dai punti segnati in (b) a 15 ore marchio di C 3 H 8 contenente l'esposizione a gas. (d) Appezzamento di variazione dell'intensità del segnale Raman di carbonio raccolti nel tempo dal punto cerchio verde su rete Ni contrassegnato in (b). (e) al microscopio ottico vicino interfaccia di BaO-modificato Ni maglia e YSZ durante la stessa C 3 H 8 trattamento. (f) spettri Raman raccolti in situ a 15 ore dal marchio punti segnati in (e). (Riprodotto da 8). Clicca qui per ingrandire la figura .
Figura 9.Immagini SEM di Ni coca che mostrano le differenze morfologiche causate da coking disomogeneo.
Figura 10. (A) immagine AFM della regione luce illustrato nella figura 9 e (B) EFM immagine della stessa area. (C) immagine AFM della regione scura mostrata in Figura 10 e (D) EFM immagine della stessa area. Il campione è stato polarizzato a-1V rispetto alla punta AFM, e dando così un colore più chiaro (più debole interazione punta-campione) alla regione coperta di carbonio.
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Discussion
Avvelenamento Analisi Zolfo
Gli spettri di impedenza mostrata in Figura 5 suggeriscono che l'avvelenamento da zolfo è un fenomeno superficiale o interfacciale piuttosto che uno che colpisce la maggior parte del materiale. Specificamente, l'avvelenamento rapido dell'elettrodo maglie Ni (Figura 6) possono risultare dalla esposizione diretta di elettrodo Ni al gas combustibile e conseguente assorbimento di zolfo; diffusione di gas non limitare la velocità di questo processo tanto quanto nel caso di un poroso di spessore Ni / YSZ anodo. Zolfo fortemente adsorbiti o in prossimità del confine di fase tripla (TPB) tra Ni, YSZ, e combustibile probabilmente bloccare i siti attivi per l'ossidazione elettrochimica di H 2 a TPB, con conseguente perdita di prestazioni rapida. D'altra parte, durante il processo di recupero, la corrente che passa attraverso la cella può aiutare l'ossidazione elettrochimica di zolfo adsorbito sulla superficie anodica per SO 2, in particolare in corrispondenza o in prossimità del TPB. Suce zolfo è ossidato a SO 2, sarà presto desorbire dalla superficie anodica, che porta alla ri-esposizione del Ni / YSZ interfaccia alla fase gassosa (rigenerazione TPBS) e recupero praticamente completo della prestazione 26. Tuttavia, la corrente potrebbe non essere abbastanza efficiente per rimuovere completamente lo zolfo adsorbito lontano dalle regioni TPB, che possono rimanere sulla superficie anche dopo la completa guarigione delle prestazioni. Questa possibilità è stata esplorata dall'invecchiamento l'elettrodo in aria per formare gruppi SO x che possono essere rilevati da spettroscopia Raman (Figura 7). I risultati di mappatura Raman sostegno di questa ipotesi. Inoltre, nessun altro Ni-S fasi può essere rilevato mediante spettroscopia Raman, che supporta l'idea che il processo di avvelenamento alla temperatura studiata non comporta la formazione di solfuro nuova fase bulk.
In situ Analisi Raman di coke sul YSZ-embedded Ni Mesh
I risultati Raman fornire clear prova che coke avviene principalmente sulle superfici quando un Ni Ni-YSZ anodo è in funzione in un fuoco di idrocarburi. Questa preferenza verso Ni per la deposizione di carbonio è probabilmente dovuto alla maggiore attività catalitica Ni per tale reazione più YSZ. D'altra parte, la deposizione di carbonio era apparentemente scongiurata considerevolmente da BaO modificazione. Il trattamento di modifica era simile a quello usato nel lavoro svolto da Yang et al. 16, che ha trovato che BaO nanoparticelle sulla superficie Ni può allontanare coke in presenza di acqua. Il presente lavoro sostiene tali constatazioni.
Analisi SPM di coke su Ni
Analisi SEM rivelato forma dettagliata e la morfologia dei diversi gradi di deposizione di carbonio (Figura 9). Le macchie scure sono regioni che possono di deposizione di carbonio più pesante. Microscopia a forza elettrostatica (EFM) è stato usato in combinazione con AFM per aiutare a confermare this e mappa la deposizione di carbonio su scala nanometrica (<25 nm risoluzione). Mentre AFM è in grado di distinguere la variazione morfologica dopo il trattamento degli idrocarburi, EFM simultaneamente calibri il potenziale di superficie attraverso cui vengono identificati le fasi superficiali (Figura 3). Quando il campione è polarizzato positivamente o negativamente contro la punta, la regione con potenziale superficie inferiore o superiore (E vac-E f), rispettivamente, incorrerà forte interazione con la punta. Poiché nichel e carbonio, che sono le due specie presenti nel campione, hanno ciascuno un diverso potenziale di superficie, EFM è capace di separarli. Nel caso del nostro studio, il campione è stato polarizzato a -1 V rispetto alla punta, in modo carbonio era debole interazione con la punta. Come mostrato in Figura 10, la regione della luce aveva meno rugosità in termini di topografia, e solo alcuni punti associati carbonio visualizzati nell'immagine EFM, confermando very luce deposizione di carbonio. Nel frattempo, la regione scura ispezionato ha una grande quantità di rugosità superficiale, e la maggior parte della superficie è coperta da specie aventi debole interazione con la punta, indicando coking molto più pesante.
Specie Nanoscale mappatura basato su EFM è un promettente approccio per studiare l'impatto delle nano-catalizzatori applicata sui materiali. Ad esempio, applicando sulla superficie BaO nichel, la copertura e la morfologia dei patch coke cambiato drasticamente. Confrontando le immagini che mostrano l'EFM locale comportamento deposizione di carbonio per diversi catalizzatori, le loro capacità di resistenza può essere meglio valutata.
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Disclosures
Nessun conflitto di interessi dichiarati.
Acknowledgments
Questo lavoro è stato sostenuto dal Centro HeteroFoaM, un Frontier Energy Center di ricerca finanziato dal Dipartimento dell'Energia degli Stati Uniti, Office of Science, Ufficio di Basic Sciences Energy (BES) con il numero Premio DE-SC0001061.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Nickel mesh | Alfa Aesar | CAS: 7440-02-0 | |
| Ni Foil | Alfa Aesar | CAS: 7440-02-0 | |
| YSZ powder | TOSOH | Lot No:S800888B | |
| Ag paste | Heraeus | C8710 | |
| Barium oxide | Sigma-Aldrich | 1304-28-5 | |
| Silver wire | Alfa Aesar | 7440-22-4 | |
| Acetone | VWR | 67-64-1 | |
| Ethanol | Alfa Aesar | 64-17-5 | |
| UHP H2 | Airgas | 99.999% purity | |
| 100 ppm H2S/H2 | Airgas | Certified custom mix | |
| n-type Si AFM tip | MikroMasch | NSC16 | 10 nm tip radius |
| Au coated AFM tip | MikroMasch | CSC11/Au/Cr | 20-30 nm tip radius |
| Raman Spectrometer | Renishaw | RM1000 | |
| Ar Ion laser | ModuLaser | StellarPro 150 | |
| He-Ne laser | Thorlabs | HPL170 | |
| Atomic Force Microscope | Veeco | Nanoscope IIIA | |
| Moving Raman Stage | Prior Scientific | H101RNSW | |
| Optical Microscope | Leica | DMLM | |
| Scanning Electron Microscope | LEO | 1550 | |
| Tube Furnace | Applied Test Systems | 2110 | |
| Polisher | Allied High Tech Products | MetPrep | |
| 6 μm Grinding media | Allied High Tech Products | 50-50040M | |
| 3 μm Polishing media | Allied High Tech Products | 90-30020 | |
| 1 μm Polishing media | Allied High Tech Products | 90-30015 | |
| 0.1 μm Polishing media | Allied High Tech Products | 90-32000 | |
| Raman chamber | Harrick Scientific | HTRC |
References
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