Caratterizzazione delle modificazioni superficiali di White Interferometria Luce: Applicazioni in Ion Sputtering, ablazione laser, ed esperimenti Tribologia

Summary

Bianco interferometria microscopio ottico è un metodo ottico, senza contatto e rapido per misurare la topografia di superfici. È mostrato come il metodo può essere applicato verso analisi usura meccanica, dove indossare cicatrici su campioni di prova sono analizzati tribologiche e nella scienza dei materiali per determinare ion beam sputtering o volumi di ablazione laser e profondità.

Abstract

Nella scienza dei materiali e ingegneria è spesso necessario per ottenere misure quantitative di topografia superficiale con risoluzione micrometrica laterale. Dalla superficie misurata, 3D topografici possono essere successivamente analizzati utilizzando una varietà di pacchetti software per estrarre le informazioni necessarie.

In questo articolo viene descritto come l'interferometria a luce bianca, e profilometria ottica (OP) in generale, in combinazione con il software generico analisi di superficie, possono essere utilizzati per scienza dei materiali e attività di progettazione. In questo articolo, una serie di applicazioni di bianco interferometria luce per le indagini di modifiche di superficie in spettrometria di massa, e l'usura dei fenomeni in tribologia e lubrificazione sono dimostrati. Abbiamo caratterizzano i prodotti dell'interazione di semiconduttori e metalli con ioni energetici (sputtering), e irradiazione laser (ablazione), nonché ex situ di usura dei provini tribologiche. In particolare, si discuterà:

1. Aspetti della tradizionale sputtering di ioni a base di spettrometria di massa come i tassi di sputtering / misurazioni rendimenti su Si e Cu e conseguente time-to-profondità di conversione.
2. Risultati della caratterizzazione quantitativa della interazione della radiazione laser a femtosecondi con una superficie del semiconduttore. Questi risultati sono importanti per applicazioni quali spettrometria di massa ablazione, dove le quantità di materiale evaporato può essere studiato e controllato tramite durata di impulso e di energia per impulso. Così, determinando la geometria cratere si può definire risoluzione in profondità e laterale contro condizioni di impostazione sperimentali.
3. Misure di parametri di rugosità superficiale in due dimensioni, e misurazioni quantitative della superficie di usura che si verificano a seguito di prove di attrito e usura.

Alcuni svantaggi legati, artefatti possibili e le valutazioni incertezza della luce biancainterferometria approccio sarà discusso e spiegato.

Introduction

La superficie di materiali solidi determina in larga misura le proprietà di interesse per quei materiali: elettronica, strutturalmente e chimicamente. In molti settori della ricerca, l'aggiunta di materiale (per esempio, deposizione di film sottili da impulsi laser / magnetron sputtering deposizione, fisico / chimiche deposizione di vapore), rimozione di materiale (Reactive Ion Etching, ion sputtering, ablazione laser, ecc), o alcuni altri processi, devono essere caratterizzati. Inoltre, modifica di superficie attraverso l'interazione con impulsi di luce o di particelle cariche energetiche ha numerose applicazioni ed è di interesse fondamentale. Tribologia, lo studio di attrito e usura, è un altro settore di interesse. Su una scala da banco, una moltitudine di geometrie esistono prove tribologiche. Non-conformi geometrie contatti possono essere utilizzati, e una sfera o cilindro può essere fatto scorrere o ruotare contro una superficie piana, un altro pallone, o cilindro, per un periodo di tempo, e la quantità di materiale che viene rimosso measured. Perché la cicatrice usura è tridimensionale e irregolare in natura, profilometria ottica può essere l'unica tecnica adatta per ottenere accurate misurazioni di volume di usura. Attività di analisi comuni includono anche parametri di rugosità di superficie, altezza passo, perdita di volume del materiale, profondità trincea, e così via, tutti possono ottenere in aggiunta alla semplice visualizzazione topografia 2D e 3D.

Profilometria ottica si riferisce a qualsiasi metodo ottico utilizzato per ricostruire il profilo delle superfici. Metodi profilometrica includono interferometrica luce bianca, laser, o metodi confocale. Alcuni profilometri ottici ottenere informazioni attraverso approcci tradizionali basati su diffrazione limitata obiettivi microscopio. Per esempio, un laser di scansione può essere integrato con un microscopio per ottenere informazioni sul colore topografico e vero superfici. Un secondo metodo utilizza una tecnica che sfrutta la profondità estremamente piccola di focalizzazione di obiettivi convenzionali per assemblare un serioes di messa a fuoco "fette" di immagini della superficie per ottenere una mappa 3D topografica.

In questo lavoro si mostra come una luce bianca microscopio interferometrico / profilometro consente la misurazione della quantità di materiale perso durante i processi di usura meccanica, o durante processi materiali etching come ioni crateri sputtering o ablazione laser. La maggior attenzione è rivolta alla metodologia di questo metodo per illustrare la sua grande capacità installata che lo rende ampiamente disponibile e attraente per numerose applicazioni. La maggior parte dei tipi di WLI impiegare la tecnica Mirau, che utilizza uno specchio interno al microscopio obiettivo di provocare interferenza tra un segnale luminoso di riferimento e la luce riflessa dalla superficie del campione. La scelta di Mirau interferometria è dettata dalla semplice convenienza, perché l'interferometro intera Mirau può essere adattarsi all'interno della lente obiettivo microscopio e accoppiato ad un microscopio ottico normale (Figura 1). Una serie di bidimensionale traferograms sono acquisite con una videocamera, e il software assembla una mappa 3D topografica. La sorgente di luce bianca fornisce l'illuminazione ad ampio spettro che aiuta a superare l '"ordine di frangia" ambiguità intrinseca di una sorgente monocromatica. Una sorgente di luce monocromatica può essere utilizzato per ottenere una misurazione più accurata delle caratteristiche topografiche superficiali. La risoluzione laterale è fondamentalmente limitata a λ / 2 (apertura numerica NA = 1), ma nella maggior parte dei casi è maggiore, essendo determinata dalla NA dell'obiettivo, che è a sua volta collegato ad ingrandimento / campo di vista dimensioni. Tabella 1 in rif. 1 ha un confronto diretto di tutti i parametri menzionati. Approcci risoluzione in profondità ≈ 1 nm, essendo funzione della natura della tecnica interferometrica. Ulteriori informazioni su Mirau WLI può essere trovato in Refs. 2, 3. Un'introduzione su bianco approccio leggero interferometrica può essere trovato in rif. 4.

Altri metodi per l'analisi delle superfici sono atomiche force microscopia (AFM), microscopia elettronica a scansione (SEM), e profilometria stilo. La tecnica WLI paragonabile a questi metodi e ha i suoi vantaggi e svantaggi che dipendono dalla natura ottica del metodo.

L'AFM è in grado di ottenere immagini 3D e sezioni corrispondenti quindi, ma AFM ha una limitata capacità di scansione nelle laterali (<100 micron) e profondità (<10 micron) assi. A differenza di quelli, il vantaggio principale del WLI è flessibile campo di vista (FOV) di fino a pochi millimetri con simultanea reale capacità di imaging 3D. Inoltre, come dimostreremo ha ampia gamma di capacità di scansione verticale, permettendo di risolvere una varietà di problemi di modificazione superficiale semplicemente. I ricercatori che hanno lavorato con AFM sono consapevoli del problema di posizionamento del piano di un campione per misurare caratteristiche prolungati bassi gradienti verticali. In generale, si può pensare di WLI / OP come una tecnica di "espresso" su AFM. Naturalmente, ci sonouna serie di settori per i quali è adatto solo AFM: quando caratteristiche laterali da risolvere hanno dimensioni caratteristiche più piccole della risoluzione laterale WLI, o istanze dove i dati da WLI è ambigua a causa delle proprietà ottiche sconosciute o complesso di un campione in un modo che influisce sulla precisione delle misure (ne parliamo dopo), ecc

Il SEM è un potente mezzo per guardare superfici, essendo molto flessibile in termini di dimensioni FOV con grande profondità di messa a fuoco, più grande di qualsiasi microscopio ottico convenzionale in grado di offrire. Allo stesso tempo, imaging 3D da SEM è ingombrante, in particolare perché richiede di prendere stereo-pair immagini che poi vengono convertiti in immagini 3D con il metodo anaglifico, o osservando con visori ottici, o utilizzati per il calcolo diretto di profondità tra diversi punti di interesse su un campione. ^5, invece, WLI / OP profilometria offre facile da usare, la ricostruzione 3D con al tempo stesso flessibile FOV. WLI scansione attraverso la pienaCampo altezza necessaria per il particolare campione (da nanometri a centinaia di micron). WLI è influenzato dalla conducibilità elettrica del materiale campione, che può essere un problema con SEM. WLI chiaramente non richiede un vuoto. D'altra parte ci sono una serie di applicazioni per cui SEM fornisce informazioni superior: caratteristiche laterali da risolvere di dimensioni caratteristiche sotto la risoluzione laterale WLI, o casi in cui le diverse parti di un campione può essere topograficamente distinte solo quando coefficienti di emissione di elettroni secondari differiscono.

Una tecnica più per ispezione superficiale, che è ampiamente usato in spettrometria di massa di ioni secondari ⁶ e nel campo dei sistemi microelettromeccanici caratterizzazione ⁷ è profilometria stilo. Questa tecnica è molto popolare per la sua semplicità e robustezza. Esso si basa sulla scansione contatto meccanico diretto di una puntina sulla superficie del campione. Si tratta di uno strumento di contatto grossolana, Che è in grado di eseguire la scansione lungo una linea alla volta. Rende superficie 3D raster-scan immagini molto tempo. Un altro inconveniente della tecnica stilo è la difficoltà di misurare caratteristiche superficiali di alto allungamento e di dimensioni comparabili con la sua dimensione caratteristica punta (submicron a diversi micron tipicamente) che implica un raggio di punta e un angolo al vertice punta. Un vantaggio di stilo profilometria è la sua insensibilità alle diverse proprietà ottiche di un campione, che possono influire sulla precisione di WLI / OP misure (ne parliamo dopo).

Le mappe di superficie nel presente articolo sono stati ottenuti utilizzando un convenzionale Mirau tipo WLI (Figura 1). Molte aziende, come Zygo, KLA-Tencor, nanoscienze, Zemetrics, Nanovea, FRT, Keyence, Bruker, e Taylor Hobson produrre commerciali strumenti OP da tavolo. Le mappe sono state ricostruite acquisiti ed elaborati tramite il software commerciale del tipo che viene comunemente utilizzato per WLI, scanning electron, or sonda microscopia. Il software ha la capacità di eseguire manipolazioni matematiche della superficie, attraversa profilo sezione di analisi, vuoto e il calcolo dei volumi di materiale, e la correzione aereo. Altri pacchetti software possono automatizzare alcune di queste caratteristiche.

Protocol

1. Allineamento Hardware Generale WLI Scan

Per ottenere informazioni quantitative attraverso WLI, le seguenti operazioni possono servire come linea guida. Si presume che l'operatore ha conoscenza di base del funzionamento dell'interferometro. Le linee guida sono comuni a prescindere dallo strumento specifico. Per alcune indagini, il campione sarà piatta. Per altri, il campione può essere curvato.

1. Mettere il campione sul palco con la funzione (ione atomizzate cratere, un fascio ionico / spot ablato, o indossare cicatrice) rivolto verso l'alto. Utilizzare un basso ingrandimento obiettivo e mettere a fuoco lo strumento su di esso. Per ottenere la migliore risoluzione di una immagine in cui l'oggetto di interesse riempie gran parte dello schermo, vedere la Figura 2 per un esempio di una palla.
2. Regolare la posizione verticale del campione in modo che frange di interferenza appaiono vicino alla caratteristica di interesse. Per una superficie piana, è auspicabile che il campione è inclinato in modo tale che il piano è perpendicular all'asse ottico, cioè la spaziatura frangia sarà grande. Per una superficie curva (ad esempio una sfera), il campione deve essere orientato in modo che frange in posizione centrale attorno alla caratteristica, come in figura 3.
3. Ottenere una scansione secondo le istruzioni dello strumento. Potrebbe essere necessario regolare l'altezza di illuminazione o di scansione in modo da ottenere la migliore mappa topografica. Riempire eventuali dati errati o mancanti utilizzando la funzione di interpolazione, e quindi salvare la mappa topografica.

2. Utilizzo del software di analisi Volume generico

In tribologia, spesso impiegano macchine di prova non-conformi geometrie contatto di prova come una sfera o un cilindro che viene fatto scorrere o ruotare contro un cilindro piatto o altro. Tipicamente, il materiale è perso nel punto di contatto di scorrimento, anche se a volte può trasferire materiale da una superficie all'altra, e questo "strato di trasferimento" sarà misurata come un surplus di materiale sullae dei campioni contatto. Perché la cicatrice usura è tridimensionale e irregolare in natura, profilometria ottica può essere l'unica tecnica adatta per ottenere accurate misurazioni di volume di usura - approssimazioni non sono validi. L'obiettivo è quello di misurare le piccole quantità di materiale che possono essere persi (o acquisita) nella regione di contatto al completamento di un test.

Il principio di base della misurazione è quello di definire un piano di matematica a livello della superficie indisturbata: software di analisi superficie assume che vi sia una "superficie solida" (livello zero), qualunque sia sopra di questo livello è "vuoto". La funzione di analisi che misura il volume integrato rimosso sotto del piano della "superficie solida" verrà indicato come "volume vuoto". La funzione che misura il volume integrato di sopra del piano della "superficie solida" (ad esempio, un accumulo di detriti) sarà chiamato il "volume di materiale."

Reali superfici indisturbati are raramente perfettamente liscia e piana. Per una maggiore precisione nella misurazione caratteristiche di piccole dimensioni è buona per definire un'area di interesse (AOI), l'area al di fuori della quale è escluso dall'analisi. L'AOI viene utilizzato per limitare il campo di misurazione perché irregolarità nella superficie contribuiscono volume supplementare ai calcoli che non è veramente dalla zona disturbata.

3. Appartamento di superficie - Analisi usura meccanica

1. Analisi del volume di una superficie piana con una cicatrice trincea o depressione, se generato da usura meccanica, un fascio ionico sputtering, o ablazione laser, è facile da eseguire. Ottenere un'immagine come figura 4 a sinistra che mostra una cicatrice meccanica su una superficie in acciaio lucido. Selezionare un AOI che esclude la depressione e quindi utilizzare qualsiasi inclinazione e / o la funzione di rimozione curvatura è disponibile per livellare la superficie di massima planarità indisturbato. Quindi utilizzare il software per impostare l'altezza media della superficie a Z =0. Figura 4 è una vista pseudocolore destra di una cicatrice su una superficie piana dopo questi passaggi. In questa visione gli esclusi "volume vuoto" si colora di rosso. In questo schema di colori, il marrone scuro indica le zone basse, mentre arancione denota zone alte.
2. Eliminare il AOI. Se il software dispone di una funzione di misurazione automatizzata dei volumi, inserire una regione di misura sulla cicatrice. In questo software, la funzione di misura conteremo il "vuoto e il volume di materiale" indicata con tinta blu nella Figura 5. Usura totale è "volume materiale" al di sopra del piano sottratto dal "volume di vuoto." Questa è la variazione di volume della superficie disturbata. (Per il software che non dispone di questa funzione, ma ha un istogramma, o di visualizzare in modo chiaro quali aree sono sollevate sopra la superficie o sono al di sotto della superficie, saltare il punto 3.2 e passare al punto 3.3.)

I tre passaggi seguenti descrivono un metodo alternativo per misurare il volume di usura.

3. Invertire la AOIdal punto 3.1 per consentire alla regione cicatrice da analizzare (la cicatrice è incluso ora).
4. Generare un istogramma dei dati. L'istogramma è un grafico di altezza verticale in ascissa contro la frequenza di occorrenza sull'ordinata. Posizionare un cursore alla Z = posizione 0 (Figura 6 a sinistra). Questo non può essere al massimo dell'istogramma. In questa figura i cursori sono stati istituiti per analizzare selettivamente solo il materiale mancante di sotto del piano. Il software integra il volume totale tra i due cursori. La zona rossa colorata mostra ciò che viene omesso. Le aree arancioni Untinted destra in Figura 6 sono sotto la superficie. La funzione istogramma dovrebbe generare un "volume vuoto" numero con i cursori posizionati come mostrato per misurare la perdita di materiale dalla superficie.
5. Utilizzando l'istogramma stesso, posizionare il cursore altra questa volta alla Z = 0 posizione di altezza (figura 7 a sinistra), e l'altro dalla parte opposta. Le zone arancioni incolore a cioè sollevata sopra la superficie piana. Usura totale è "volume di materiale" sottratto "volume vuoto," lo stesso come nella fase 3.2. Il metodo istogramma dovrebbe dare lo stesso volume di usura come al punto 3.2, ma fornisce ulteriori dettagli sulla distribuzione del materiale sollevato ed abbassato, e mostra una mappa della distribuzione di questa zona.

Nell'esempio sopra non c'è materiale netta perdita dalla cicatrice usura, invece c'è guadagno materiale. Questo è insolito, ma a volte si verifica quando il materiale passa da un controfaccia di prova ad un altro.

Gli stessi "flat superficie caratterizzazione" approcci sono utili per ottenere volumi rimossi in esperimenti con ion sputtering e ablazione laser, considerato negli esempi che seguono.

4. Appartamento di superficie - Crateri e Ion Beam ProMisure file da Stima Yield Sputtering, e per l'esecuzione di time-to-profondità di calibrazione

Come alternativa al metodo noto e ampiamente utilizzato per stimare rendimenti sputtering usando perdita di massa metodo, in base al peso diretto o quarzo equilibrio microcristalli, ^{8, 9} si trova che il metodo WLI è utile per la visualizzazione diretta del atomizzate punti di fasci di ioni / crateri ottenuti per sputtering statico / raster di scansione di un fascio di ioni. figura 8 confronta longitudinali sezioni trasversali di un punto (linee continue verdi e blu tratteggiate) di un normale incidente statico 5 keV e 150 eV Ar ⁺ fasci di ioni contro i loro crateri (di oliva aperto cerchi e ciano diamanti aperti) ottenuta con 100 × 100 pixel scansione raster digitale del fascio di ioni stessa sulla superficie di un Cu (110) cristallo singolo. La curva corrispondente alle sovrapposizioni fascio statici un bordo del cratere per dimostrare come raster scansione del fascio di ioni genera il cratere durante sputter depth profiling.

5. Superficie piana - Caratterizzazione di ablazione laser ultraveloce

Ultrafast ablazione laser è riconosciuta come un metodo per la rimozione di materiale da un solido, riducendo al minimo la zona termicamente alterata. ¹⁰ Questo processo consente micromachining alta velocità con proporzioni elevate e danni minima (cracking, ossidazione) per il materiale rimanente, e apre la possibilità di ablazione efficiente di materiali trasparenti. ¹¹ Più recentemente, l'interesse si è sviluppato in ablazione ultraveloce utilizzando come strumento analitico. ^12-15 La non linearità elevata del processo di ablazione fornisce anche un mezzo per ridurre la dimensione ablato posto significativamente inferiore alla dimensione di spot irradiati ( come tipicamente definita da 1 / e ²⁾ e anche al di sotto del limite di diffrazione, come è stato dimostrato. ¹⁶ Profondità risoluzione, mentre non competitivo con i migliori metodi fasci ionici, può essere <20 nm. Tassi di rimozione può essere facilmente aumentatonon linearmente aumentando la fluenza laser, in modo che profili molto rapida attraverso micron di materiale è possibile. Idealmente, la caratterizzazione di rimozione del materiale mediante ablazione ultraveloce richiede una tecnica che è veloce e quantitativa e ben calibrata, tutte le caratteristiche soddisfatte dai WLI.

La figura 9 mostra immagini pseudocolori di due crateri vicini formate da ablazione ripetitiva di GaAs con ultraveloce (60 fs, 800 nm) del fascio laser focalizzato a una dimensione del punto di ≈ 8 micron e avente fluenze corrispondenti a 0,4 e 1,0 J / cm ^2.

6. Superfici curve - Analisi usura meccanica

Analisi del volume di una superficie curva regolare (sfera o cilindro) è simile a quella di un piatto, ma richiede la rimozione curvatura. Il protocollo che segue mostra l'analisi di una cicatrice usura circolare su una sfera di acciaio. Per trovare il volume perso da una palla, è necessario eseguire l'elaborazione matematica per trasformare una palla con unsuperficie piatta in un piano piatto con una rientranza, quindi misurare il volume della rientranza come è stato fatto nella Sezione 3 su superfici piane. Una cicatrice usura su una palla saranno misurati, prima con la tecnica più semplice automatico, poi con la tecnica istogramma.

1. Figura 10 sinistra mostra una vista isometrica di una cicatrice usura su una palla. Selezionare un AOI che esclude la cicatrice di usura, e selezionare lo strumento curva di interpolazione software che trasformerà la superficie in modo che si tratta di una depressione consumato nel bel mezzo di una zona indisturbata piana. Poiché rimozione curvatura può essere una tecnica iterativa può essere necessario eseguire le volte fit diverse in modo che l'area è piatta indisturbata a Nm livello di precisione. Qualsiasi visibile non uniformità al di fuori della cicatrice usura indica un problema e il calcolo non sarà corretta. Impostare l'altezza media fuori della cicatrice a Z = 0. Figura 10 mostra una vista destra pseudocolore della cicatrice dopo la rimozione curvatura e impostazione Z = 0 con un AOI correttamentemascherare la zona usurata.
2. Utilizzare lo strumento di misura, se disponibile, per analizzare l'usura, come mostrato in Figura 11. Volume di usura totale è "volume materiale" sottratto dal "volume di vuoto."

Di seguito viene descritto un metodo alternativo per la misurazione del volume di usura.

3. Nella stessa maniera passo 3,3, capovolgere la AOI modo che la cicatrice usura è inclusa. Generare un istogramma dei dati. Posizionare un cursore alla Z = posizione 0 (Figura 12 a sinistra). Le aree arancioni Untinted destra in Figura 12 sono sotto la superficie. La funzione istogramma dovrebbe generare un "volume di vuoto" numero.
4. Utilizzando l'istogramma stesso, posizionare il cursore altra questa volta alla Z = 0 posizione di altezza (figura 13 a sinistra), e l'altro dalla parte opposta. Le zone arancioni incolore in Figura 13 a destra sono al di sopra della superficie. La funzione istogramma dovrebbe generare un "volume di materiale" numero. Totaleusura volume è "volume materiale" rispetto al piano sottratto dal "volume di vuoto," lo stesso come nella fase 3.2. Il metodo istogramma dovrebbe calcolare lo stesso volume di usura come al punto 6.2, ma fornisce ulteriori dettagli sulla distribuzione del materiale sollevato ed abbassato, e mostra una mappa della distribuzione di questa zona.

Representative Results

Figura 1 Fotografia di un profilometro semplice usato nel presente studio:. Una torretta obiettivo più si vede nella foto. Due obiettivi sono standard (10x e 50x), e due sono obiettivi Mirau (10x e 50x). Questo microscopio dispone di una funzione intermedia di ingrandimento che consente di graduale moltiplicatori ingrandimento di 0,62, 1,00, 1,25, 2,00 o da selezionare. Clicca qui per ingrandire la figura .

Figura 2. Aspetto normale di cicatrice usura sfera in acciaio. Clicca qui per ingrandire la figura .

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Frange di interferenza Figura 3. Posizione centrale intorno cicatrice usura. Clicca qui per ingrandire la figura .

Figura 4 A sinistra:. Vista PseudoColor di una cicatrice su una superficie piana destra:.. AOI indicata in rosso, dopo il livellamento Clicca qui per ingrandire la figura .

Figura 5. trong Immagine> mostrando regione bottino di strumento di misurazione. Clicca qui per ingrandire la figura .

Figura 6 A sinistra: ".. Volume vuoto" Istogramma di cicatrice indossare con cursori regolabili per misurare destra: immagine pseudocolori. Clicca qui per ingrandire la figura .

Figura 7 A sinistra: ".. Volume di materiale" Istogramma di cicatrice indossare con cursori regolabili per misurare destra: immagine pseudocolori. "_blank"> Clicca qui per ingrandire la figura.

Figura 8. (A) e (b) PseudoColor vista 2D superiore del cratere atomizzate e spot, rispettivamente. Le linee nere sono direzioni lungo le quali sezioni trasversali tracciati in (c) sono stati misurati, linea orizzontale è _{il profilo} X, Y verticale è _{il profilo,} (c) dello spot del fascio e le sezioni trasversali crateri sovrapposti. Le misurazioni sono state effettuate su Cu (110) atomizzate da normalmente incidente Ar ⁺ fascio ionico con 5 keV (olivo cerchi aperti e verde linea continua) e 150 eV (diamanti ciano aperti e linea blu tratteggiata) energie. Clicca qui per ingrandire la figura .

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Figura 9. (A) pseudocolore viste 2D migliori di crateri prodotti con bassa fluenza (in alto) e fluenza alta (in basso) 800 irradiazione nm di GaAs per ≈ 100 scatti a 1 kHz di frequenza di ripetizione e una larghezza di impulso di 60 FSEC. Le barre indicano scala diametri di foro, misurata al bordo esterno dell'anello di diffrazione. Posizione focale e dimensione dello spot sono gli stessi, che indica che la dimensione cratere ablato e profondità dipende fortemente la fluenza. Trama in basso figura mostra la sezione trasversale di ogni foro, con centroidi rettificato per sovrapporsi, (b) immagine SEM del cratere più grande catturato a campione di 60 gradi di inclinazione per rivelare se un picco anello esterno (giallo in WLI foto) è reale.Clicca qui per vedere più grande figura.

Figura 10 A sinistra:. Vista isometrica di cicatrice indossare con pellicola di trasferimento dalla destra:. AOI corretta sulla palla escluso usura cicatrice dopo la rimozione di curvatura e Z = 0.

Figura 11. Vista PseudoColor di cicatrice indossare con strumento di misurazione. Clicca qui per ingrandire la figura .

Figura 12 A sinistra:. Istogramma di cicatrice indossare con cursori regolabili per misurare R "volume di vuoto." ight: immagine pseudocolori. Clicca qui per ingrandire la figura .

Figura 13 A sinistra: ".. Volume di materiale" Istogramma di cicatrice indossare con cursori regolabili per misurare destra: immagine pseudocolori.

Figura 14. Un esempio di analisi eseguite su un campione incontaminato palla per stimare l'incertezza nella misurazione. Clicca qui per ingrandire figura .

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Linea di figura 15. Solid è una sezione trasversale di un cratere in Si (100) con bordi affilati prodotti dalla scansione raster ben focalizzato 5 keV fascio di ioni di ≈ 30 micron di diametro, mentre uno tratteggiata è un cratere ottenuta tramite lo stesso procedimento in meno fascio focalizzato di ≈ 60 micron di diametro. Cerchi rossi le aree mostrano inferiori delle ali di pipistrello. Clicca qui per ingrandire la figura .

Figura 16. Confronto diretto dello ione stesso atomizzate cratere Si (100) rilevato dal profiler WLi e stilo per provare autonomamente una corretta taratura profondità di WLI.Clicca qui per ingrandire la figura .

Discussion

Esempio 1

WLI non è ampiamente utilizzato per la caratterizzazione della superficie in lavoro tribologiche, ma è in realtà un potente metodo per la misurazione quantitativa di volumi di usura per contatto geometrie molti. WLI produce una rappresentazione completa 3D della superficie che può essere analizzata utilizzando qualsiasi di diversi pacchetti software di visualizzazione. Questi pacchetti permettono vari tipi di misurazioni da effettuare. Per una maggiore risoluzione laterale, le immagini possono essere "cucite" insieme per produrre wide-area delle informazioni (alcuni mm), con risoluzione micron.

Per non tribologico lavoro, WLI può essere utilizzato per misurare le caratteristiche della superficie che sono difficili da misurare usando AFM o altri mezzi di contatto. Fu et al. Studiato l'effetto di ioni Ga parametri del fascio sulla microlavorazione del silicio superfici. AFM è stato usato per misurare il profilo della superficie, ma i risultati sono stati limitati a causa della gamma ristretta verticale della punta cantilever AFM, e danni causati dala punta per la profondità del pozzo di grandi dimensioni. Invece, i lavoratori WLI trovato per essere più utile per misurare grandi profondità mantenendo le funzioni e di essere in grado di misurare facilmente fianchi verticali ^17.

In tribologia, il software di analisi statistica in grado di estrarre i parametri di rugosità superficiale di superfici usurate, che possono essere confrontati con modelli analitici di topografia della superficie generata da processi di lavorazione, ad esempio tribologiche. Jiang et al. Utilizzato questa funzionalità per studiare rugosità superficiale in funzione di parametri di fresatura e confrontare con modelli analitici. ¹⁸

Un uso molto semplice di WLI è di determinare la perdita di materiale da una cicatrice usura durante lo scorrimento unidirezionale di un perno su un disco piatto. Reiter et al. WLI utilizzato per la scansione di usura e calcolare i volumi di usura e quindi tassi di usura per una serie di sfera su disco test. Poiché la superficie 2D viene ricostruita, è una questione semplice per determinare la profonditàe l'ampiezza di una cicatrice di usura e, quindi, calcolare il volume di usura. In questo senso, WLI serve come niente di più che un profilometro stilo maggiore ^19.

Più potente, WLI può essere utilizzato per misurare il volume di usura perso da un contatto scorrevole se il profilo della superficie originale è noto. Nell'esempio più semplice, una scanalatura o cratere viene indossato in una superficie piana. Il volume di usura è semplicemente il volume del materiale che viene rimosso dalla superficie piatta. Programmi di analisi superficiali attivare la deviazione volumetrica da una superficie piana, ossia il volume perso, da misurare. Queste misure sono più facili quando la controfaccia originale è un simmetrico superficie: piana, sferica o cilindrica. Devillez et al. Delinea un metodo con il quale è stato utilizzato WLI per misurare il volume perso dalla superficie di un utensile da taglio. La zona del fianco era inizialmente piatta, ed era relativamente semplice per calcolare la differenza tra la superficie originale e laindossare scanalatura che è stato prodotto sulla superficie. ²⁰ Quando la superficie non è piana, quindi un ulteriore passo nella procedura è necessaria per misurare il volume di usura. Se la superficie originale è geometricamente regolare, allora è possibile rimuovere matematicamente la curvatura della superficie in modo che un piano piatto viene prodotto, mentre simultaneamente deformando la cicatrice usura nella stessa maniera. La deviazione dal piano può essere facilmente calcolato.

In biomedica tribologia, WLI, talvolta chiamato interferometria di scansione verticale nella letteratura medica, può essere utilizzato per misurare le superfici di cartilagine articolare nativa e usurati. Informazione topografica può essere ottenuta, ma la tecnica è ostacolato dal fatto che la superficie di cartilagine vivo è dinamico e si muove come acqua viene perso o assorbito. ²¹

Con questo esempio abbiamo cercato di mostrare come WLI può essere utilizzato per analisi di routine in tribologia; sfondo aggiuntive possono essere trovatein Refs. 22, 23, e alcuni riferimenti ivi.

Esempio 2

In molti esperimenti volti a stabilire le rese di sputtering (SY) di vari materiali in condizioni specifiche bombardamento ionico, incertezze nei parametri del fascio di ioni può propagarsi e provocare incerti valori di resa di sputtering. ²⁴ Ad esempio, può essere difficile determinare forme di profili di fasci di ioni e le corrispondenti densità operativi correnti, specialmente quando l'energia proiettile va sotto 1 keV e quindi si avvicina ulteriormente la soglia sputtering. Inoltre, in tali condizioni, la focalizzazione del fascio di ioni è in questione, e la relativa diffusione Δε / ε nella distribuzione iniziale energia cinetica degli ioni ²⁵ può avere influenza sui risultati sperimentali. ^{9, 26}

Combinando la visualizzazione WLI con misurazioni precise della corrente ionica totale da una tazza Faraday (FC), il SY e lafunzionamento densità di corrente possono essere ottenuti simultaneamente. Inoltre, questo approccio sembra essere molto utile per valutare l'estensione della indesiderabili "ali" del profilo del fascio di ioni per contribuire ad allineare fonti fascio di ioni. La resa di sputtering Y è quindi stimato dalla seguente espressione

dove io, la corrente continua di un fascio di ioni, τ, il tempo di sputtering, _atomo M, la massa di un atomo di matrice in grammi, ρ, densità, e la carica elementare. V è il volume del campione di materiale rimosso ottenuto mediante misurazione WLI. Calcoli del volume può essere effettuata sia utilizzando entrambi gli approcci descritti nel Protocollo per superfici piane, secondo il tipo di post-elaborazione software disponibili, o da tre integrazione tridimensionale basata su sezioni in due direzioni ortogonali centratisulla superficie erosa (linee nere in figura 8a e 8b) semplicemente

nel caso in cui non si ha possibilità di effettuare dettagliate post-elaborazione come descritto nel protocollo. L'| Max-Min | _Yprofile parametro nel termine secondo moltiplicatore viene utilizzato non per prendere la profondità del cratere in considerazione due momenti diversi, nel calcolo del V.

Le correnti dei fasci di ioni sono misurati in situ da una FC grafite personalizzato costituito da un perno interno (fori di ingresso di 250 um dia.) E la superficie esterna. Questo design fornisce il controllo grossolano il fascio di ioni di messa a fuoco le condizioni misurando "interno" ed "esterno" (per lo più attribuito a "ali"), componenti della corrente erogata. Posizione del FC simula completamente un positio superficie del campioneNing rispetto a focalizzare e dirigere ottica ionica del nostro spettrometro di massa. ²⁷ La misurazione dell'energia diffusa Δε del sistema energetico basso ²⁷ può essere eseguito utilizzando l'FC stessa. In questo caso, FC può essere polarizzato esternamente da una tensione 0-5 kV, e la corrente totale in funzione della tensione di soppressione viene misurata. In tal modo, il Δε intrinseca è stata stimata essere 23 eV.

Il profilo simmetrico che si vede in figura 8 indica che vi è un buon allineamento della colonna fascio ionico, e FWHM di 120 micron a una corrente totale di 2 μA. L'approccio WLI permette di caratterizzare la sputtering ionico con l'identico normalmente fascio incidente ioni decelerato a 150 eV dal potenziale bersaglio. In questo caso, la sezione trasversale dello spot del fascio statico è indicato da una linea tratteggiata in blu, e la sezione trasversale cratere dimostra ciano diamanti aperte. La consegna colonna ionico permesso dello stesso 2 μA diAr ⁺ corrente sul bersaglio perché la decelerazione del fascio dal nominale 5 energia keV a 150 eV verificato nelle immediate vicinanze del bersaglio, e in modo tale che le sue focalizzazione ottimale era mantenuto da una lente elettrostatica (FWHM di 150 um in Figura 8c è la prova). ²⁷ Il cratere atomizzate ha in questo caso una maggiore dimensione laterale poiché le tensioni di deflessione dello raster generatrice octupole stati mantenuti invariati per i due energie primarie impatto ionico, con conseguente ulteriore trave oscillante a causa il potenziale bersaglio.

Sulla base dei dati WLI, rese sputtering di Cu (110) a 5 keV e 150 eV energie di impatto ioni sono stati determinati. Un valore ottenuto SY di 1,8 a / ione per il primo caso era in buon accordo con i dati di letteratura. ²⁸ Per quest'ultimo, la resa di sputtering era 0.2 a / ione (raro o la mancanza in letteratura).

Per le stime SY, i nostri risultati dimostranoun approccio alternativo sperimentale, che può anche essere utilizzata per verificare i dati sperimentali e di "smanettare" parametri regolabili di modelli predittivi ^{29, 30} e codici di calcolo come SRIM ³¹ e TRIDYN, ³² così come per generare dati di riferimento per molte applicazioni tecnologiche. ^{6, 9, 33-36} Inoltre, questo metodo è in grado di quantificare accurati tassi di sputtering per materiali organici e solidi sotto bombardamento con una varietà di specie primarie, comunemente utilizzati ioni atomici e ioni molecolari e cluster relativamente nuovi, come in Refs. 37, 38. Così aiuta a risolvere un problema di tempo (o la fluenza ione primario) alla conversione di profondità in esperimenti profili di profondità utilizzando un parametro medio chiamato il tasso di sputtering dove d è la profondità totale misurato con WLI e τ, come detto sopra, il tempo totale di sputtering.

Come nel caso con fascio ionico sputtering, il rendimento ablazione è un parametro importante per le applicazioni analitiche. Per ablazione, questo valore è di solito espressa in termini di tasso di rimozione per il colpo, o in alternativa di asportazione per unità di tempo, con un tasso di ripetizione del laser dato. Poiché vi è minimo carico termico dei materiali, frequenze di ripetizione può essere molto elevata (MHz) ed è spesso limitata dalla velocità con cui il fascio può essere spostato sul materiale. Inoltre, ci sono più soglie ablazione del materiale, corrispondenti a diversi meccanismi fondamentali ablazione. ³⁹ Gli strumenti predominanti analitiche con ablazione laser ultraveloci richiedono fluenze elevate (> 5 J / cm ²⁾ e tassi di rimozione corrispondentemente elevati e consumano relativamente grandi quantità di campione da analizzare . ^{40, 41}

In linea di principio gli ioni formati durante il processo di ablazione può essere analizzato direttamente, o ablataneutri può essere ionizzato con un secondo laser, portando ad una tecnica più sensibile e maggiore risoluzione spaziale. Come si vede in Figura 9a, crateri due ablato in condizioni identiche, ad eccezione della fluenza, avranno forme notevolmente diverse. Questi crateri sono rappresentativi di un set di crateri formata su un campione singolo cristallo lucidato GaAs. Semplicemente diminuendo la fluenza da 1 J / cm ^2-0,4 J / cm ² (il valore di quest'ultimo è circa due volte la soglia di ablazione per GaAs), ⁴² il diametro cratere si riduce di circa la metà, e il tasso di rimozione media al centro il cratere è ridotto da circa 10 nm / colpo a 5 nm / colpo. Il tasso di rimozione di massa è apparentemente ridotta di un fattore di sei, migliorando la risoluzione corrispondente volume analitico.

È importante notare che la struttura ad anello pronunciata osservato intorno ad ogni foro (Figura 9a) dovrebbero essere interpretati con cautela, SInce può essere dovuta alla dispersione della luce dall'interferometro. Sebbene sia possibile ottenere anulare cratere materiale ejecta, sono generalmente visto solo con laser molto più pulsati. ²⁷ Questo artefatto ottico può essere previsto se il raggio del bordo del cratere è vicino, o al di sotto del limite di diffrazione per la lunghezza d'onda media in condizioni di campo lontano della microscopio (circa 1 um in questo caso). In tali situazioni, se misura del raggio parete del cratere è cruciale una tecnica inclusa come quelle sopra descritte dovrebbero essere impiegati - vedere la sezione seguente artefatti e limitazioni WLI. Tuttavia, se l'obiettivo principale è quello di misurare la profondità cratere, con un obiettivo secondario per garantire che un raggio vicino alla soglia limite di diffrazione non viene superato, allora WLI è adatto per misurare rapidamente un gran numero di crateri.

Alcuni artefatti tipici / errori e limiti di WLI

1. Errore di stimae l'incertezza di valutazione

Tutte le superfici reali sono ruvida e irregolare in una certa misura, e nessuna tecnica di misura è perfetta. Queste imperfezioni introdurrà incertezze nella misurazione della perdita di materiale. Ci sono tre fonti di errore. Primo, vi è errore di misurazione e rumore inerente al profilometro. In secondo luogo, gli errori possono verificarsi a causa di rimozione curvatura imperfetta se questo passaggio viene eseguito. Terzo, la superficie originale danneggiati possono essere ruvida e irregolare, che può portare ad errori di sottrazione perché la superficie originale non è noto per la precisione perfetta. Una stima della grandezza dell'errore totale può essere ottenuto semplicemente eseguendo varie misurazioni su superfici campione incontaminate utilizzando la trasformazione identica / livellamento tecnica come fatto su una superficie campione modificato. Figura 14 mostra una delle cinque misurazioni effettuate su superfici sfere incontaminate. Il volume medio risultante è stata del 92 micron ³ con una deviazione standarddi 184 micron ^3, anziché il valore atteso di zero. Ciò indica che per questi campioni e la tecnica di elaborazione specifico utilizzato, vi è una variazione statistica di 184 micron ³ e un errore sistematico di 92 micron ^3.

Inoltre, cerchiamo di descrivere brevemente manufatti tipici e le limitazioni che si incontrano quando si utilizza l'approccio WLI. Questi manufatti contribuiscono a ulteriori incertezze che influenzano la precisione dei risultati finali. Per ogni specifica istanza dell'applicazione WLI, queste devono essere affrontate separatamente.

2. Un film costituente singolo o multistrato di proprietà ottiche che differiscono da quelli di base / substrato. Trasparente / semitrasparente film su una base riflettente

Il tipo più semplice di WLI richiede ottico riflessione speculare da una superficie. Se l'intera superficie ha la riflettività stessa in termini di variazione di fase dell'onda riflessa, quindi una misurazione accurata di nm sarà ottenuto. Per campioni disomogeneo (per esempio, modelli di circuito integrato), una correzione deve essere applicato in base alla natura del materiale particolare. Questo effetto è affrontata in un articolo di Harasaki et al. Offset ⁴³ grandi come 36 nm si può verificare per Ag / Au coppie. In tali casi, parte di rivelazione di WLI può essere facilmente "confuso" da diverse risposte ottici in termini di spostamenti di fase in un modo che dà una stima errata della profondità. È anche comune, se si vede che una ciotola è invertita in un piedistallo che sporge sopra il livello zero di una superficie incontaminata, l'altezza è inclinata pure. Questo effetto è ben dimostrato nella Figura 13 in rif. 7. Un modo semplice per evitare questi problemi è quello di coprire uniformemente l'intera superficie con un materiale riflettente in modo noto avrà la stessa risposta ad un rivelatore ottico WLI. Allora il problema di misurazione scompare. In rif. 7, questo problema è stato risolto mediante un sistema di rivestimento a strati, SiO

3. Ali di pipistrello

Come accennato rispetto a quanto mostrato in figura 9, caratteristiche taglienti come gradini e bordi cratere può causare diffrazione della luce dall'interferometro, portando a segnali anomali noti come "batwings." ⁴⁶ In generale, ciò si verifica quando il laterale dimensioni di tali caratteristiche sono vicino al limite di diffrazione e l'altezza del gradino è inferiore alla lunghezza di coerenza della luce. Sperimentale apapprocci sono stati sviluppati per ridurre al minimo tali artefatti (vedi per esempio Ref.. 47). Figura 15 illustra questo effetto in caso di esperimenti sputtering ionico. La linea verde fisso è un cratere prodotto da un "forte" focalizzato Ar ⁺ fascio di ioni di ≈ diametro 30 micron. che ha dato brusco cambiamento altezze tra la superficie e di fondo del cratere con pareti verticali. Da un lato, si suggerisce un ottimo allineamento fascio di ioni, ma al tempo stesso tali artefatti chiamato "batwings" sono introdotti dal WLI nella ricostruzione finale profili, e quindi devono essere esclusi dal calcolo volume rimosso. Vi è una linea punteggiata ciano nella trama stessa, che rappresenta esattamente le stesse condizioni di sputtering, ma sotto il diametro 60 micron ≈. trave. Come si può chiaramente vedere, "ali di pipistrello" completamente scomparso. Ciò è dovuto al cambiamento marcato gradiente di transizione come la condizione di messa a fuoco è diverso.

Osservazioni conclusive

È important da tenere a mente se un lavoro di ricerca collegato con un nuovo tipo di campione è iniziato a utilizzare WLI è sempre una buona idea per stabilire se WLI è adatta a tale scopo. Se sì, allora è necessario calibrare / verificare la calibrazione con un approccio indipendente, e solo dopo che WLI diventa un metodo esplicito di ottenere quantità di massa di risultati. Ci sono tre di loro come è stato già detto:. AFM, SEM e lo stilo figure 9b e 16 sono esempi di confronto dei risultati WLi di SEM e stilo, rispettivamente.

Figura 9b risposte una domanda se le punte anello esterno di materiale espulso di crateri più grandi ablato visto in immagini WLI sono reali. E 'difficile determinare con precisione, ma i risultati di eseguire l'imaging SEM reggono bene il confronto con quello che WLI fornita in termini di altezza della struttura ad anello tagliente osservato intorno ad ogni foro ≈ 400 nm (≈ 500 nm di WLI profilo) e ≈ 12 um dia. (≈ 1Ø 3 media. dedotta da profili WLI).

Figura 16 è un esempio di come risultati profiling WLI può essere confermata mediante stilo profiler, se le dimensioni di zona modificati sono adatti a questo scopo. L'idea alla base di questo esperimento è stato quello di verificare la taratura profondità attraverso una tecnica indipendente. L'oggetto è un cratere ottenuto Ar ⁺ 5 ioni keV in substrato di Si, le dimensioni laterali, che si trovano oltre le capacità AFM, sono tali che l'uso dello stilo è favorita. In figura 16 due profili ottenuti attraverso WLI e lo stilo sovrapposte una su un altro. Confronto diretto dei dati suggerisce che i risultati ottenuti WLI in termini di profondità siano corrette. La dimensione laterale è riproducibile anche con una sola eccezione: lateralmente cratere misurata con stilo sembra più stretta contro WLI. Tenendo che il campione è monocomponente e tutti i gradienti spaziali di transizione sono piccoli, è ragionevole assumere che i dati effettivi WLI riflettono SIze della zona rimosso, e dimensioni ridotte nella rappresentanza stilo è dovuta alla convoluzione delle dimensioni cratere reale con dimensione caratteristica punta di sondaggio. Come regola, taratura profondità del nostro profilometro WLI è realizzato attraverso Ted Pella AFM gradino altezza standard di 500 nm.

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
Single crystal substrates of Si, GaAs and Cu			for sputtering and ablation
Pure metal alloys			for tribology examples