Karakterisering av ytmodifieringar av White Light interferometri: tillämpningar Ion sputtring, laserablation, och tribologi Experiment

Summary

Vitt ljus mikroskop interferometry är en optisk, kontaktfria och snabb metod för att mäta topografin av ytor. Det visas hur metoden kan tillämpas mot mekaniskt slitage analys där bär ärr på tribologiska proverna analyseras, och i materialvetenskap bestämma jonstråle sputtring eller laser volymer ablation och djup.

Abstract

I materialvetenskap och teknik är det ofta nödvändigt att erhålla kvantitativa mätningar av yttopografi med mikrometer lateral upplösning. Från den uppmätta ytan kan 3D topografiska kartor därefter analyseras med hjälp av olika programvaror för att extrahera information som behövs.

I den här artikeln beskriver vi hur vitt ljus interferometri och optisk profilometri (OP) i allmänhet i kombination med allmän yta analysprogram kan användas för materialvetenskap och uppgifter teknik. I den här artikeln, är ett antal tillämpningar av vitt ljus interferometri för undersökning av ytmodifieringar i masspektrometri, och bära fenomen i tribologi och smörjning demonstreras. Vi karakterisera produkterna av samspelet mellan halvledare och metaller med energetiska joner (sputtring) och laser bestrålning (ablation), samt ex situ mätningar av förslitning av tribologiska provkroppar. Specifikt kommer vi att diskutera:

1. Aspekter av traditionella jon sputtering-baserade masspektrometri såsom förstoftning priser / avkastning mätningar på Si och Cu och efterföljande tid till fördjupad konvertering.
2. Resultat av kvantitativ karakterisering av interaktionen av femtosecond laserbestrålning med en halvledaryta. Dessa resultat är viktiga för tillämpningar såsom ablation masspektrometri, där mängder av avdunstat material kan studeras och kontrolleras via pulsvaraktighet och energi per puls. Sålunda, genom att bestämma kratern geometri kan definiera djup och lateral upplösning kontra experimentuppställning förhållanden.
3. Mätningar av parametrar ytjämnheten i två dimensioner, och kvantitativa mätningar av ytan slitage som uppstår som ett resultat av friktion och slitage tester.

Vissa inneboende nackdelar, eventuella artefakter, och bedömningar osäkerheten i vitt ljusinterferometri strategi kommer att diskuteras och förklaras.

Introduction

Ytan på fasta material avgör till stor del egenskaper av intresse för dessa material: elektroniskt, strukturellt och kemiskt. I många forskningsområden, tillsats av material (t.ex. tunn film avsättning genom pulsad laser / magnetronförstoftning avsättning, fysikalisk / kemisk ångavsättning), avlägsnande av material (reaktiv jonetsning, jon sputtring, laserablation, etc), eller några andra processer, måste karaktäriseras. Dessutom har ytmodifiering genom interaktion med energiska ljuspulser eller laddade partiklar många tillämpningar och är av grundläggande intresse. Tribologi, läran om friktion och slitage, är ett annat område av intresse. På en bänk skala, en mängd tribologiska testa geometrier finns. Icke-konform kontakt geometrier kan användas, och en kula eller cylinder kan glida eller vridas mot en plan yta, en annan boll, eller cylinder, för en längd av tid, och mängden material som avlägsnas är migasured. Eftersom slitaget ärr är tredimensionell och oregelbunden till sin natur, kan optiska profilometri vara den enda teknik som är lämplig för att erhålla noggranna mätningar slitage volym. Gemensam analys uppgifterna hör även parametrar ytfinhet, steghöjd, förlust av material volym, trench djup och så vidare, alla av dem kan erhållas dessutom till enkel 2D och 3D topografi visualisering.

Optisk profilometri avser alla optiska metod som används för att rekonstruera profilen av ytor. Profilometrisk metoder inkluderar vitt ljus interferometrisk, laser eller konfokala metoder. Vissa optiska ytfinhet få information genom metoder baserade på konventionella diffraktionsbegränsad mikroskop mål. Exempelvis kan en scanning laser integreras med ett mikroskop för att erhålla topografiska och sann färginformation av ytor. En andra metod använder en teknik som utnyttjar extremt litet djup i fokus av konventionella mål att montera en series av i-fokus "image skivor" av ytan för att få en 3D topografisk karta.

I detta arbete visar vi hur ett vitt ljus interferometrisk mikroskop / profilometer möjliggör mätning av mängden material som förloras under mekaniskt slitage processer, eller under material etsning processer såsom ion sputtering kratrar eller laserablation. De flesta uppmärksamhet ägnas åt metoder av denna metod för att illustrera sin stora installerad kapacitet som gör det allmänt tillgängliga och attraktiva för många tillämpningar. De flesta typer av WLI utnyttja Mirau tekniken, som använder en spegel inuti mikroskopet målet att orsaka interferens mellan en referens ljussignal och ljuset som reflekteras från provets yta. Valet av Mirau interferometri dikteras av enkel bekvämlighet, eftersom hela Mirau interferometern kan passa inuti mikroskopet objektivlins och kopplad till en vanlig optiskt mikroskop (figur 1). En serie av två-dimensionell blandferograms förvärvas med en videokamera och programvara monterar en 3D topografisk karta. Den vita ljuskällan levererar brett spektrum belysning som hjälper till att övervinna den "fringe ordning" tvetydighet inneboende en monokromatisk källa. En monokromatisk ljuskälla kan användas för att erhålla mer noggrann mätning av grunda topografiska egenskaper. Den laterala upplösningen grunden är begränsad till λ / 2 (numerisk apertur NA = 1), men i de flesta fall är större, bestäms av NA av målet, som i sin tur är ansluten till förstoring / fält-of-view storlek. Tabell 1 i Ref. 1 har en direkt jämförelse av alla nämnda parametrar. Djupupplösning tillvägagångssätt ≈ 1 nm, är en funktion av den interferometriska natur tekniken. Ytterligare information om Mirau WLI finns i ref. 2, 3. En introduktion till vitt ljus interferometriska tillvägagångssätt återfinns i Ref. 4.

Andra metoder för analys av ytor är atomär konstruktöe mikroskopi (AFM), svepelektronmikroskopi (SEM), och pennan profilometri. Den WLI tekniken jämföras med dessa metoder och har sina egna fördelar och nackdelar som beror på den optiska karaktären av metoden.

AFM kan få 3D-bilder och därmed motsvarande tvärsnitt, men AFM har en begränsad scanning förmåga i de laterala (<100 nm) och djup (<10 nm) axlar. I motsats till dem, är den största fördelen med WLI den flexibla field-of-view (FOV) på upp till några millimeter med samtidig verklig 3D avbildande förmåga. Dessutom, som vi kommer att visa att det har stor vertikal kapacitet skanning sortiment, tillåter en att lösa en mängd problem med ytmodifiering helt enkelt. Forskare som arbetat med AFM är medvetna om problemet med planet placering av ett prov vid mätning långa drag med låga vertikala gradienter. Generellt kan man tänka på WLI / OP som en "express" teknik över AFM. Naturligtvis finnsett antal områden för vilka endast AFM är lämplig: när laterala funktioner som ska lösas har karakteristiska dimensioner mindre än den laterala upplösning WLI eller instanser där data från WLI är tvetydigt på grund av okända eller komplexa optiska egenskaper hos ett prov på ett sätt som påverkar mätnoggrannheten (diskuteras senare), osv

SEM är ett kraftfullt sätt att se på ytor, som är mycket flexibel när det gäller FOV storlek med stora skärpedjup, större än någon konventionell optisk mikroskop kan erbjuda. Samtidigt är 3D-avbildning av SEM besvärligt, särskilt som det kräver tagande av stereo-par bilder som sedan omvandlas till 3D-bilder med anaglyphic metoden, eller genom att observera med optiska tittare, eller användas för direkt beräkning av djup mellan olika intressanta på ett prov. ⁵ däremot erbjuder WLI / OP profilometri lätt att använda 3D-rekonstruktion med samtidigt flexibel FOV. WLI söker igenom helahöjdrörelse behövs för det speciella provet (från nanometer till hundratals mikrometer). WLI är opåverkade av den elektriska ledningsförmågan av provmaterialet, vilket kan vara ett problem med SEM. WLI uppenbarligen inte kräver ett vakuum. Å andra sidan finns det ett antal applikationer som SEM ger överlägsen information: laterala funktioner som ska lösas av karakteristiska dimensioner under den laterala upplösning WLI, eller fall där olika delar av ett prov kan topografiskt urskiljas endast när sekundär elektronemission koefficienter skiljer sig åt.

En mer teknik för ytinspektion, som ofta används i sekundär jon masspektrometri ⁶ och inom mikroelektromekaniska system karakterisering ⁷ är pennan profilometri. Denna teknik är populär på grund av dess enkelhet och robusthet. Den är baserad på direkt mekanisk kontakt scanning av en stiftspetsen över provytan. Detta är en grov kontakt verktyg, Vilket är stånd att skanna längs en enda linje vid en tidpunkt. Det gör 3D-yta raster-scan avbildning extremt tidskrävande. En annan nackdel med pennan tekniken är svårigheten att mäta ytegenskaper hos högt sidoförhållande och storlek jämförbar med dess karakteristiska spets storlek (submikron till flera mikron typiskt) som innebär en spetsradie och en spets spetsvinkel. En fördel med penna profilometri är dess okänslighet för olika optiska egenskaper hos ett prov som kan påverka noggrannheten hos WLI / OP mätningar (som kommer att diskuteras senare).

Ytan kartor i denna artikel erhölls med hjälp av en konventionell Mirau typ WLI (figur 1). Många företag som Zygo, KLA-Tencor, nanovetenskap, Zemetrics, Nanovea, FRT, Keyence, Bruker, och Taylor Hobson producera kommersiella bordssötningsmedel OP instrument. De förvärvade kartorna rekonstruerades och bearbetas med kommersiell mjukvara av den typ som vanligen används för WLI, skanning elektron, OR sond mikroskopi. Programvaran har förmågan att utföra matematiska manipulationer av ytan, tvärsnittsprofil analys, tomrum och material volymberäkning, och plan korrigering. Andra mjukvarupaket kan automatisera en del av dessa funktioner.

Protocol

1. Hårdvara anpassning för General WLI Scan

För att få kvantitativ information via WLI kan följande steg användas som en riktlinje. Det antas att operatören har grundläggande kunskaper i interferometer drift. Riktlinjerna är vanliga oavsett den specifika instrumentet. För vissa undersökningar kommer provet vara platt. För andra kan provet vara krökt.

1. Placera provet på scenen med funktionen (jon finfördelat krater, jonstråle / avlägsnade plats, eller bära ärr) vänd rakt upp. Använd en låg förstoring mål och fokusera på instrumentet på det. För bästa upplösning få en bild där objektet av intresse i hög grad fyller skärmen, se figur 2 för ett exempel på en boll.
2. Justera den vertikala positionen av provet så att interferensfransar visas nära funktionen av intresse. För en plan yta är det önskvärt att provet lutas så att planet är perpendicular till den optiska axeln, dvs frans avståndet kommer att vara stor. För en krökt yta (t.ex. en kula), bör provet vara orienterade så att fransar centralt belägna runt funktionen, såsom i figur 3.
3. Skaffa en skanning enligt instrumenttillverkarens anvisningar. Det kan vara nödvändigt att justera belysningen eller skanning höjd för att erhålla den bästa topografisk karta. Fyll i alla dåliga eller saknade data med interpolera funktionen och sedan spara den topografiska kartan.

2. Volym Analys Använda Generisk programvara

I tribologi, testning maskiner använder ofta icke-konforma geometrier kontakt testning som en boll eller en cylinder som skjuts eller roteras mot en plan eller en annan cylinder. Typiskt material förloras vid punkten för glidande kontakt, även om det ibland material kan överföras från en yta till en annan, och detta "överföringsskikt" kommer att mätas som ett överskott av material på dene av de i kontakt exemplar. Eftersom slitaget ärr är tredimensionell och oregelbunden till sin natur, kan optisk profilometri vara den enda teknik som är lämplig för att erhålla noggranna mätningar slitage volym - approximationer är inte giltiga. Målet är att mäta mycket små mängder av material som kan gå förlorade (eller vunnit) i kontaktande område vid fullbordandet av ett test.

Den grundläggande principen för mätning är att definiera en matematisk plan i nivå med den ostörda ytan: yta analysprogram förutsätter att det finns en "fast yta" (nollnivån), oavsett över denna nivå är "tom". Analysen funktion som mäter den integrerade avlägsnades volymen under planet för den "fasta ytan" kommer att hänvisas till som "hålrumsvolym". Funktionen som mäter den integrerade volymen ovanför planet för den "fasta ytan" (exempelvis en ansamling av skräp) kommer att kallas "materialvolymen."

Real ostörda ytor are sällan helt slät och platt. För största noggrannhet vid mätning små funktioner är det god praxis att definiera ett område av intresse (AOI), området utanför som undantas från analysen. Den AOI används för att begränsa mätningen området eftersom oregelbundenheter i ytan bidrar ytterligare volym till de beräkningar som inte riktigt från det störda området.

3. Plan yta - mekaniskt slitage Analys

1. Volym analys av en plan yta med ett dike ärr eller depression, oavsett genereras av mekanisk förslitning, jonstråle sputtring eller laserablation, är lätt att utföra. Skaffa en bild som figur 4 vänster som visar en mekanisk ärr på en polerad stålyta. Välj en AOI som utesluter depression och sedan använda de lutning och / eller krökning bort funktionen är tillgänglig att utjämna den ostörda ytan till maximal planhet. Sedan använda programvaran för att ställa den genomsnittliga ytan höjd till Z =0. Figur 4 är rätt en pseudofärger bild av ett ärr på en plan yta efter dessa steg. I denna uppfattning uteslutna "hålrumsvolymen" är tonad röd. I denna färgschema, betecknar den mörkbruna låga områden, medan apelsin betecknar höga områden.
2. Radera AOI. Om programvaran har en automatisk volym mätfunktion, placera en region av mätning framför ärret. I detta program kommer mätfunktionen stämmer det "tomrum och material volym" visas med blå nyans i figur 5. Total slitage är "väsentlig volym" ovanför planet subtraheras från "hålrumsvolym". Detta är volymförändringen av den störda ytan. (För program som inte har denna funktion, men har ett histogram eller att tydligt visa vilka områden höjs ovanför ytan eller är under ytan, hoppa steg 3,2 och gå till steg 3,3.)

De följande tre steg beskriver en alternativ metod för att mäta slitage volym.

3. Vänd AOIfrån steg 3,1 för att möjliggöra ärr regionen som skall analyseras (ärret ingår nu).
4. Generera ett histogram av data. Histogrammet är ett diagram av vertikal höjd på abskissan vs frekvens på ordinatan. Placera en markör på Z = 0-läge (Figur 6 vänster). Detta kan inte vara på topp i histogrammet. I denna siffra markörerna har inrättats för att selektivt analysera endast den saknade materialet under planet. Programvaran integrerar den totala volymen mellan de två markörerna. Den röda tonade området visar vad som utelämnas. De orangefärgade ofärgat områden i figur 6 är rätt under ytan. Histogrammet funktion ska generera en "hålrumsvolym" nummer med pekare placerade så som visas för att mäta det material försvinner från ytan.
5. Med användning av samma histogrammet, placera den andra markören denna gång på Z = 0 höjd läge (fig 7 vänster), och den andra vid den motsatta änden. De orangefärgade ofärgat områden dvs överblivet material ovanför den plana ytan. Total slitage är "väsentlig volym" subtraheras från "hålrumsvolym" på samma sätt som i steg 3,2. Histogrammet metoden bör ge samma slitage volym som i steg 3,2, men det ger ytterligare information om fördelningen av höjs och sänks material och visar en karta över fördelningen av detta område.

I exemplet ovan finns det ingen nätmaterial förloras från slitage ärr, istället finns materiell vinning. Detta är ovanligt, men ibland inträffar när materialet överför från ett test motytan till en annan.

Samma "plana yta karakterisering" tillvägagångssätt är fördelaktigt för att erhålla volymer avlägsnades i experiment med jon sputtring och laserablation, beaktas i exemplen som följer.

4. Plan yta - kratrar och Ion Beam Profiler Mätningar För att uppskatta Sputtring Yield, och för att utföra Time-to-djup kalibrering

Som ett alternativ till den kända och allmänt använda metoden för att uppskatta sputtrings avkastning med mass-förlust metod, baserad på direkt vägning eller kvarts mikrokristallisk ^{balans, 8, 9} finner vi att WLI metoden är användbar för direkt visualisering av finfördelat jonstrålen fläckar / kratrar som erhållits genom statisk sputtring / raster scanning av en jonstråle. Figur 8 jämförs längsgående tvärsnitt av en plats (gröna fasta och blå prickade linjer) i en normalt infallande statiskt 5 keV och 150 eV Ar ⁺ jonstrålar mot sina kratrar (oliv öppen cirklar och cyan öppna diamanter) erhålls med 100 × 100 pixlar digitala raster scanning av samma jonstrålen över ytan av en Cu (110) enkristall. Kurvan motsvarar de statiska strålen överlappar en kant av kratern att visa hur rastersvep av jonstrålen genererar kratern under förstoftnings depth profilering.

5. Plan yta - Karakterisering av ultrasnabb laser Ablation

Ultrasnabb laserablation är erkänd som en metod för att avlägsna material från en fast och samtidigt minimera den värmepåverkade zonen. Denna process möjliggör hög mikrobearbetning med höga aspektkvoter och minimal skada (sprickor, oxidering) till det kvarvarande materialet, och öppnar möjligheten ¹⁰ en effektiv ablation av transparenta material. ¹¹ På senare tid har intresset utvecklats att använda ultrasnabba ablation som ett analytiskt verktyg. ^12-15 Den höga olinjäritet av ablationsprocessen också ett sätt att minska den ablationsbehandlade fläckstorleken betydligt under den bestrålade punktstorleken ( som typiskt definieras av en / e ²⁾ och även under diffraktionsgränsen, såsom har visats. ¹⁶ Djup upplösning, medan inte konkurrera med de bästa metoderna jonstråle kan vara <20 nm. Borttagning priser kan lätt ökasicke-linjärt genom att öka laser fluensen, så att mycket snabb profilering genom mikrometer material möjlig. Helst kännetecknar avverkning av ultrasnabb ablation kräver en teknik som är snabb och kvantitativ och väl kalibrerad, alla egenskaper uppfylls av WLI.

Figur 9 visar pseudofärger bilder av två angränsande kratrar bildas genom upprepad ablation av GaAs med en ultrasnabb (60 fs, 800 nm) laserstråle fokuseras till en punktstorlek av ≈ 8 um och har fluenser motsvarande 0,4 och 1,0 J / cm ^2.

6. Böjda ytor - mekaniskt slitage Analys

Volym analys av en krökt regelbunden yta (kula eller cylinder) är liknande den för en platt, men kräver krökning avlägsnas. Följande protokoll visar en analys av en cirkulär slitage ärr på en stålkula. För att hitta den volym förlorats från en boll är det nödvändigt att göra matematisk behandling att omvandla en boll med enplan yta till en platt plan med en fördjupning, sedan mäta volymen av fördjupningen som gjordes i avsnitt 3 på plana ytor. En slitage ärr på en boll kommer att mätas, används för första gången enklare automatiska tekniken, sedan med histogrammet tekniken.

1. Figur 10 vänster visar en isometrisk vy av en förslitning ärr på en boll. Välj en AOI som utesluter slitaget ärr och välj programmet kurvanpassning verktyg som kommer att förändra ytan så att det är en sliten depression i mitten av en ostörd plan yta. Eftersom krökning bort kan vara en iterativ teknik kan det vara nödvändigt att köra passa flera gånger så att den ostörda området är platt till NM nivå noggrannhet. Synliga olikformighet utanför slitage ärr indikerar ett problem och beräkningen kommer inte att vara korrekt. Ställ den genomsnittliga höjden utanför ärret till Z = 0. Figur 10 höger visar en pseudofärger syn på ärret efter krökning bort och inställning Z = 0 med en AOI rättmaskering det slitna området.
2. Använd mätverktyget, om tillgängligt, för att analysera slitage, såsom visas i figur 11. Total slitage volym är "väsentlig volym" subtraheras från "hålrumsvolym".

Följande steg beskriver en alternativ metod för att mäta slitage volym.

3. På samma sätt som steg 3,3, vänds AOI så att slitaget ärr ingår. Generera ett histogram av data. Placera en markör på Z = 0-läge (Figur 12 till vänster). De orangefärgade ofärgat områden i figur 12 är rätt under ytan. Histogrammet funktion ska generera en "hålrumsvolym" nummer.
4. Med användning av samma histogrammet, placera den andra markören denna gång på Z = 0 höjd läge (fig. 13 till vänster), och den andra vid den motsatta änden. De orangefärgade ofärgat områden i figur 13 är precis ovanför ytan. Histogrammet funktion ska generera ett "väsentlig volym" nummer. Totaltslitage volymen är "väsentlig volym" ovanför planet subtraheras från "hålrumsvolym", samma som i steg 3,2. Histogrammet metoden bör beräkna samma slitage volym som i steg 6,2, men det ger ytterligare information om fördelningen av höjs och sänks material och visar en karta över fördelningen av detta område.

Representative Results

Figur 1 Fotografi av en enkel profilometer som används i föreliggande studie:. En multipel mål torn syns i bilden. Två mål är standard (10x och 50x) och två är Mirau mål (10x och 50x). Denna mikroskop har en mellanliggande förstoring funktion som gör stegvis förstoring multiplikatorer av 0,62, 1,00, 1,25, eller 2,00 skall väljas. Klicka här för att se större bild .

Figur 2. Normalt utseende slitage ärr på stålkula. Klicka här för att se större bild .

jove_content "fo: keep-together.within-page =" alltid ">
Figur 3. Interferensfransar centralt belägna runt slitage ärr. Klicka här för att se större bild .

Figur 4 Vänster:. Pseudofärger syn på ett ärr på en plan yta Höger:.. AOI betecknas i rött, efter utjämning Klicka här för att se större bild .

Figur 5. Trong> Bild visar stämmer region mätverktyg. Klicka här för att se större bild .

Figur 6 Vänster:. ". Hålrumsvolym" Histogram slitage ärr med markörer justeras för att mäta Höger: pseudofärger bild. Klicka här för att se större bild .

Figur 7 Vänster:. ". Materiella volym" Histogram slitage ärr med markörer justeras för att mäta Höger: pseudofärger bild. "_blank"> Klicka här för att se större bild.

Figur 8. (A) och (b) pseudofärger 2D ovanifrån av förstoftad kratern och plats, respektive. Svarta linjer är riktningar längs vilka tvärsnitt plottade i (c) mättes, är horisontell linje X _profil är vertikal Y _profil (c) Bredd plats och krater kors överlagrade sektioner. Mätningar gjordes på Cu (110) finfördelat genom normalt händelse Ar ⁺ jonstråle med 5 keV (oliv öppna cirklar och grön heldragen linje) och 150 eV (cyan öppna diamanter och blå streckad linje) energier. Klicka här för att se större bild .

jove_content "fo: keep-together.within-page =" alltid ">
Figur 9. (A) pseudofärger 2D topp vyer av kratrar som produceras med låg fluens (överst) och hög fluens (botten) 800 nm bestrålning av GaAs för ≈ 100 skott vid 1 kHz repetitionshastighet och en pulsbredd på 60 fsec. Skalan staplarna anger håldiametrar, mätt till den yttre kanten av diffraktion ringen. Fokalposition och fläckstorlek är desamma, vilket indikerar att den ablationsbehandlade kratern storlek och djup beror starkt på fluens. Tomt i figur botten visar tvärsnitt av varje hål, med centroider justeras att överlappa, (b) SEM-bild av den större kratern fångas vid 60 grader prov lutning för att avslöja om en topp ytterringen (gul WLI bild) är verklig.Klicka här för att se större bild.

Figur 10 Vänster:. Isometrisk vy av slitage ärr med överföring film Höger:. Korrekt AOI på bollen utom slitage ärr efter krökning avlägsnas och Z = 0.

Figur 11. Pseudofärger syn på slitage ärr med mätverktyg. Klicka här för att se större bild .

Figur 12 Vänster:. Histogram slitage ärr med markörer justeras för att mäta R "hålrumsvolym". ight: pseudofärger bild. Klicka här för att se större bild .

Figur 13 Vänster:. ". Materialvolymen" histogram slitage ärr med markörer justerade att mäta Höger: pseudofärger bilden.

Figur 14. Ett exempel på en analys på en ren boll prov för att uppskatta osäkerheten i mätningen. Klicka här för att se större bild .

ftp_upload/50260/50260fig15highres.jpg "src =" / files/ftp_upload/50260/50260fig15.jpg "/>
Figur 15. Heldragen linje är ett tvärsnitt av en krater i Si (100) med mycket skarpa kanter som produceras av raster skannas tätt fokuserad 5 keV jonstråle av ≈ 30 ^ m i diameter, medan prickade en är en krater som erhållits genom samma förfarande vid mindre fokuserad stråle ≈ 60 ^ m i diameter. Röda cirklar på botten visar områden Batwings. Klicka här för att se större bild .

Figur 16. Direkt jämförelse av samma jon sputtrade krater i Si (100) sonderade med WLI och penna profilerare för att självständigt bevisa en korrekt djup kalibrering av WLI.Klicka här för att se större bild .

Discussion

Exempel 1

WLI inte allmänt används för ytan karakterisering tribologisk arbete, men det är i själva verket en kraftfull metod för kvantitativ mätning av slitage volymer för många kontakt geometrier. WLI ger en fullständig 3D-representation av ytan som kan analyseras med någon av flera paket visualiseringsprogram. Dessa paket möjliggör olika typer av mätningar som skall utföras. För större lateral upplösning, kan bilderna "sys" ihop för att producera ett stort område information (flera mm), med um upplösning.

För icke-tribologiska arbete kan WLI användas för att mäta ytegenskaper som är svåra att mäta med AFM eller annat kontakt. Fu et al. Studerade effekten av Ga jonstråle parametrar på mikrobearbetning av Si ytor. AFM användes för att mäta ytprofilen, men resultaten var begränsade på grund av den begränsade vertikala intervallet av AFM fribärande spets, och skador orsakade avspetsen för stora grop djup. Istället fann arbetarna WLI att vara mer användbar för att mäta stora djup samtidigt funktioner och att kunna enkelt mäta vertikala sidoväggar. ¹⁷

I tribologi kan analysprogram extrahera statistiska parametrar ytråhet slitna ytor, vilket kan jämföras med analytiska modeller av yttopografi genereras av tribologiska processer, t ex bearbetning. Jiang et al. Använde denna förmåga att studera ytråhet som en funktion av fräsning parametrar och jämför med analytiska modeller. ¹⁸

En mycket enkel användning av WLI är för att mäta den materiella förlusten från en förslitning ärr under enkelriktad glidning av ett stift på en plan skiva. Reiter et al. Använde WLI att skanna slitage spår och beräkna slitage volymer och därmed bära priser för en rad boll på disk tester. Eftersom 2D ytan rekonstrueras, är det en enkel sak att bestämma djupetoch bredd av slitage ärr, och därmed beräkna slitage volym. I denna mening, tjänar WLI som något annat än en förbättrad penna profilometer. ¹⁹

Mer kraftfullt kan WLI användas för att mäta volymen av förslitning förlorade med en glidkontakt om profilen av den ursprungliga ytan är känd. I det enklaste exemplet, är ett spår eller krater bärs i en plan yta. Slitaget volym är helt enkelt volymen av material som avlägsnas från den plana ytan. Ytanalys program möjliggör den volymetriska avvikelsen från en plan yta, dvs den volym förloras, som skall mätas. Dessa mätningar är lättast när den ursprungliga motytan är en symmetrisk yta: platt, sfärisk eller cylindrisk. Devillez et al. Skisserar en metod genom vilken WLI användes för att mäta den volym förloras från ytan av ett skärverktyg. Det lokala området av flanken var initialt platt, och det var relativt enkelt att beräkna skillnaden mellan den ursprungliga ytan ochbära spår som producerades på ytan. ²⁰ När ytan inte är platt, så ytterligare ett steg i proceduren är nödvändig för att mäta slitage volym. Om den ursprungliga ytan är geometriskt regelbunden, så är det möjligt att matematiskt avlägsna krökningen av ytan, så att ett platt plan bildas, samtidigt deformerar slitage ärr på samma sätt. Avvikelsen från planet kan lätt beräknas.

I biomedicinsk tribologi, WLI, som ibland kallas vertikal avsökning interferometry i den medicinska litteraturen, kan användas för att mäta ytor infödda och slitna ledbrosk. Topografisk information kan erhållas, men tekniken hindras av det faktum att ytan av levande brosk är dynamisk och rör sig som vatten förloras eller absorberas. ²¹

Med detta exempel försökte vi att visa hur WLI kan användas för rutinanalys i tribologi, ytterligare bakgrund kan hittasi ref. 22, 23, och vissa referenser däri.

Exempel 2

I många experiment som syftar till att bestämma sputtrings avkastning (SY) av olika material under särskilda villkor jonbombardemang kan osäkerheter i jonstråle parametrar propagerar och resultera i osäkra sputtering avkastning värden. ²⁴ Till exempel kan det vara en utmaning att fastställa former jonstråle profiler och motsvarande operativa strömtätheter, särskilt när projektilen energin går under 1 keV och därefter ytterligare närmar sig förstoftnings tröskeln. Dessutom under sådana förhållanden, är fokusering av jonstrålen i fråga, och den relativa spridningen Δε / ε i den inledande kinetisk energi fördelning av joner ²⁵ kan ha stort inflytande på experimentella resultat. ^{9, 26}

Genom att kombinera WLI visualisering med exakta mätningar av den totala jonströmmen genom en Faraday kopp (FC), den SY ochdrift strömtäthet kan erhållas samtidigt. Dessutom verkar detta tillvägagångssätt vara till stor hjälp för att uppskatta omfattningen av oönskade "vingar" av jonstrålen profilen för att hjälpa till att anpassa jonstråle källor. Sputtring Utbytet Y beräknas sedan genom följande uttryck

där jag, likström av en jonstråle, τ, tid för förstoftning, _M-atomen, massan av en matris atom i gram, ρ, densitet, e, den elementära laddningen. V är volymen av den avlägsnade provmaterial som erhålls medelst WLI mätningen. Volymberäkningar kan utföras antingen genom att använda båda metoderna som beskrivs i protokollet för plana ytor, beroende på typ av efterbearbetning programvara, eller med tredimensionell integrering baserad på tvärsnitt i två centrerade ortogonala riktningarpå den eroderade ytan (svarta linjer i fig 8a och 8b) genom att helt enkelt

I händelse av att man inte har någon möjlighet att utföra detaljerad efterbehandling som beskrivs i protokollet. Den | Max-Min | _Yprofile parameter i den andra multiplikatorn termen används inte ta kratern djupet hänsyn till två olika tillfällen, vid beräkning av V

Jonstrålen strömmarna mäts in situ genom en anpassad grafit FC bestående av en inre tapp (inloppshål av 250 um diameter.) Och den yttre ytan. Denna konstruktion ger grov kontroll över jonstrålen fokus förhållanden genom att mäta "intern" och "extern" (mestadels tillskrivas "vingar") delar av den levererade strömmen. Placering av FC simulerar helt en positio provytaNING med avseende på fokusering och styra jon optik vår masspektrometer. ²⁷ Mätningen av energi sprids Δε av låg energi systemet ²⁷ kan åstadkommas med användning av samma FC. I detta fall, kan FC vara externt förspänd av en spänning 0 till 5 kV, och den totala strömmen som en funktion av undertryckande spänningen mäts. På ett sådant sätt, har den inneboende Δε uppgå till 23 eV.

Den symmetriska profilen som visas i figur 8 tyder på att det är bra inriktning av jonstrålen kolumnen och FWHM av 120 nm vid en total ström av 2 pA. Den WLI metoden gör att man kan karakterisera jon sputtring med identiska normalt infallande jonstråle sjönk till 150 eV av målet potential. I detta fall är tvärsnittet av den statiska strålpunktens visas med en blå streckad linje, och kratern tvärsektion visas av cyan öppna diamanter. Jon kolumnen aktiverat leverans av samma 2 uA avAr ⁺ ström på målet eftersom retardationen av strålen från den nominella 5 keV energi till 150 eV inträffade i omedelbar närhet av målet, och på ett sådant sätt att dess optimala fokusering bibehölls genom en elektrostatisk lins (FWHM av 150 im i Figur 8c är ett bevis på det). ²⁷ Den förstoftade krater har i detta fall en större lateral storlek eftersom avböj spänningarna i rastret-genererande octupole hölls oförändrad under de två primära energier jon effekter, vilket resulterar i ytterligare stråle svänger på grund mål potentialen.

Baserat på WLI data har sputtrings avkastning av Cu (110) vid 5 keV och 150 eV jon energier påverkar bestämd. En erhållen SY värde av 1,8 i / jon för det förra fallet var i god överensstämmelse med litteraturdata. ²⁸ För det senare en var sputtring avkastningen 0,2 i / jon (sällsynt eller brist i litteraturen).

För SY beräkningar våra resultat visarett alternativt experimentell metod, som även kan användas för att verifiera experimentella data och att "tweaka" justerbara parametrar prediktiva modeller ^{29, 30} och koder beräkning som SRIM ³¹ och TRIDYN, ³² samt att generera referensdata för många tekniska tillämpningar. ^{6, 9, 33-36} Dessutom är denna metod kan noggranna kvantifiera sputtering priser för organiska material och fasta ämnen enligt bombardemang med olika primära arter, som vanligen används atomära joner och relativt nya molekylära och kluster joner, t.ex. i ref. 37, 38. Därför hjälper det att lösa ett problem med tiden (eller primära jon fluensen) till djup omvandling på djupet profilering experiment med en genomsnittlig parameter som kallas förstoftningshastighet där d är ett totalt djup uppmätt med WLI och τ, såsom nämnts ovan, den totala tid förstoftning.

Liksom i fallet med jonstrålen sputtring, är ablation utbytet en viktig parameter för analytiska applikationer. För ablation, är detta värde uttrycks vanligen i termer av avverkning per skott, eller alternativt avverkning per tidsenhet med en given laser repetitionshastighet. Eftersom det är minimal termisk belastning av material, kan repetitionsfrekvenser vara mycket hög (MHz) och är ofta begränsad av den hastighet med vilken strålen kan flyttas över materialet. Dessutom finns flera material ablation trösklar, motsvarande olika grundläggande ablation mekanismer. ³⁹ De dominerande analysverktyg med ultrasnabb laser ablation kräver höga fluenser (> 5 J / cm ²⁾ och motsvarande höga priser borttagning och konsumerar relativt stora mängder prov för analys . ^{40, 41}

I princip de joner som bildas under ablationsprocessen kan analyseras direkt, eller ablaterasneutrala kan vara joniserade med en andra laser, vilket leder till en mer känslig och högre spatial upplösning teknik. Såsom framgår av fig 9a, två kratrar ablation under identiska förhållanden, med undantag av fluens, har dramatiskt olika former. Dessa kratrar är representativa för en större uppsättning av kratrar bildas på en polerad enda kristall GaAs prov. Genom att helt enkelt minska fluensen från 1 J / cm ² till 0,4 J / cm ² (det senare värdet är ungefär dubbelt ablation tröskeln för GaAs), ⁴² kratern diameter minskas med nästan hälften, och den genomsnittliga avverkning i centrum av kratern reduceras från ca 10 nm / sköt till 5 nm / skott. Massan avverkning uppenbarligen minskas med en faktor sex, förbättra motsvarande analytiska volym upplösning.

Det är viktigt att notera att den uttalade ringstruktur observerades runt varje hål (figur 9a) bör tolkas med försiktighet, siiou det kan bero på spridning av ljuset från interferometern. Även om det är möjligt att få ringformad utdrivningar krater material, de i allmänhet endast ses med mycket längre pulsade lasrar. Denna optiska artefakt kan förväntas om radien av kratern kant är nära, eller under diffraktionsgränsen för den genomsnittliga våglängden ²⁷ I Fjärran fältförhållanden av mikroskop (ca 1 pm i detta fall). I sådana situationer, om mätning av kratern väggens radie är avgörande en gratis teknik såsom de som beskrivits ovan bör användas - se följande avsnitt om artefakter och begränsningar WLI. Men om det huvudsakliga målet är att mäta kratern djup, med en sekundär målsättning att säkerställa att en tröskel radie nära diffraktionsgränsen inte överskrids, WLI är väl lämpad för att snabbt mäta ett stort antal kratrar.

Några typiska artefakter / fel och begränsningar WLI

1. Feluppskattningoch osäkerhet bedömning

Alla verkliga ytor är grova och oregelbundna i viss utsträckning, och ingen mätteknik är perfekt. Dessa brister kommer att införa osäkerheter i mätningen av material förlust. Det finns tre felkällor. Först finns det mätfel och brus inneboende i profilometern. Det andra, kan fel uppstå på grund av ofullständig krökning avlägsnande om detta steg utförs. Det tredje, kan den ursprungliga oskadade ytan vara grov och oregelbunden, vilket kan leda till subtraktionsfel eftersom den ursprungliga ytan inte är känd för perfekt precision. En uppskattning av storleken av det totala felet kan erhållas genom att helt enkelt utföra flera mätningar på orörda provytorna använder den identiska bearbetningen / utjämning teknik som görs på en modifierad provytan. Visar en av fem mätningar gjorda av orörda boll ytor Figur 14. Den resulterande genomsnittliga volymen var 92 | im ³ med en standardavvikelseav 184 | im ^3, i stället för det förväntade värdet noll. Detta indikerar att för dessa prover och specifik bearbetning teknik används finns det statistisk variation av 184 um ³ och ett systematiskt fel av 92 im ^3.

Dessutom, låt oss kortfattat beskriva typiska artefakter och begränsningar man möter när man använder WLI strategi. Dessa artefakter bidrar ytterligare osäkerhet som påverkar precision slutresultat. För varje specifik WLI program exempel bör de behandlas separat.

2. En enda eller flerskiktade beståndsdel film av optiska egenskaper som skiljer sig från en bas / substrat. Genomskinlig / halvgenomskinlig film på en reflekterande bas

Den enklaste typen av WLI kräver optisk spegelreflektion från en yta. Om hela ytan har samma reflektionsförmåga i form av fasändring av den reflekterade vågen, då en mätning noggrannhet nm erhålles. För inhomogen prover (t.ex. integrerade kretsar mönster), måste en korrigering göras baserat på karaktären av det speciella materialet. Denna effekt behandlas i en artikel av Harasaki et al.. ⁴³ Förskjutningar så stor som 36 nm kan uppstå för Ag / Au par I sådana fall, kan detektion del av WLI enkelt "förvirrad" av olika optiska svar i termer av fasförskjutningar på ett sätt som ger en felaktig uppskattning av fullt djup. Det är också vanligt, om man ser att en skål inverteras i en sockel som sticker ovanför nollnivån för en ren yta, höjden är skev samt. Denna effekt är snyggt visas i figur 13 i Ref. 7. Ett enkelt sätt att undvika sådana problem är att likformigt täcka hela ytan med något känt reflekterande material så att det kommer att ha samma optiska svar på en WLI detektor. Då är detta mätproblem försvinner. I Ref. 7, var detta problem lösas genom täckning av ett skiktat system, SiO

3. Batwings

Såsom nämnts med avseende på vad som visas i figur 9 ovan, skarpa funktioner som steg och kanter krater kan orsaka diffraktion av ljuset från interferometern, vilket leder till onormala signaler kallas "batwings." ⁴⁶ I allmänhet sker detta när den laterala dimensioner sådana egenskaper är nära diffraktionsgränsen och steghöjden är under koherenslängden för ljuset. Experimentell approaches har utvecklats för att minimera sådana artefakter (se t.ex. ref. 47). visar denna effekt vid jon sputtering experiment Figur 15. Den gröna heldragna linjen är en krater som produceras av en "skarpt" fokuserade Ar ⁺ jonstrålen på ≈ 30 nm dia. som gav abrupt förändring i höjder mellan ytan och kratern botten med vertikala väggar. Å ena sidan tyder det en mycket bra inriktning jonstråle, men samtidigt dessa artefakter kallas "Batwings" införs av WLI i den slutliga profilerna återuppbyggnad och bör därför undantas från volym bort beräkningar. Det finns en prickad cyan linje i samma tomt, som representerar exakt samma sputtering förhållanden men under ≈ 60 nm diameter. balk. Som man kan tydligt se, "Batwings" helt försvunnit. Detta beror på uttalad förändring i övergången lutning som fokuserar tillståndet varierar.

Avslutande anmärkningar

Det är important att komma ihåg om forskningsarbete i samband med en ny typ av prov börjat använda WLI är det alltid en bra idé att fastställa huruvida WLI är lämplig för dessa ändamål. Om ja, då är det nödvändigt att kalibrera / kontrollera kalibreringen med hjälp av en oberoende strategi, och först därefter WLI blir en uttrycklig metod för att få bulk mängder av resultat. Det finns tre av dem som redan nämnts:. AFM, SEM och penna Siffror 9b och 16 är exempel på jämförelse av WLI resultaten SEM och penna, respektive.

Figur 9B svar en fråga om den yttre ringen spikar utkastat material av större avlägsnade kratrar ses i WLI bilder är verkliga. Det är svårt att avgöra exakt, men resultatet av utförda SEM avbildning mäta sig med vad WLI ger i fråga om höjd skarp ringstruktur observeras runt varje hål ≈ 400 nm (≈ 500 nm från WLI profil) och ≈ 12 nm dia. (≈ 13 Genomsnittlig dia. härledas från WLI-profiler).

Figur 16 är ett exempel på hur WLI profilering resultat kan bekräftas genom pennan profiler, om dimensionerna modifierade området är lämpliga för detta ändamål. Tanken bakom detta experiment var att kontrollera djup kalibrering genom en oberoende teknik. Objektet är en krater som erhållits genom Ar ⁺ 5 keV joner i Si-substrat, de laterala dimensioner, ligger bortom AFM kapacitet, är sådana att användning av nålen gynnas. I figur 16 två profiler som erhållits genom WLI och penna ovanpå en till en annan. Direkt jämförelse av data antydde att resultat erhållna genom WLI i fråga om djup är korrekta. Den laterala dimensionen är också reproducerbar med en enda undantaget: lateralt krater mätt med pennan ser smalare mot WLI. Med att provet är enda komponent och alla övergången rumsliga gradienter är små, är det rimligt att anta att WLI uppgifter speglar det verkliga size av den avlägsnade området och mindre storlek i pennan representationen beror på faltning av den verkliga kratern storlek med karakteristisk sondering spets storlek. Som regel är djup kalibrering av vår WLI profilometer åstadkoms genom Ted Pella AFM stegliknande standard 500 nm höjd.

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
Single crystal substrates of Si, GaAs and Cu			for sputtering and ablation
Pure metal alloys			for tribology examples