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Engineering

La fabricación de nano-ingeniería óxidos conductores transparentes por deposición por láser pulsado

Published: February 27, 2013 doi: 10.3791/50297

Summary

Se describe el método experimental para depositar películas delgadas de óxido nanoestructurados por deposición por láser pulsado nanosegundo (PLD) en presencia de un gas de fondo. Mediante el uso de este método Al-ZnO dopada (AZO) películas, desde los compactos hasta jerárquicamente estructurada como bosques nano-árbol, pueden ser depositados.

Abstract

Deposición nanosegundo Láser Pulsado (PLD) en presencia de un gas de fondo permite la deposición de óxidos metálicos con morfología sintonizable, la estructura, la densidad y la estequiometría por un adecuado control de la dinámica de la expansión del plasma del penacho. Esta versatilidad puede ser explotado para producir películas nanoestructuradas de nanoporoso compacto y denso para caracterizado por un conjunto jerárquico de tamaño nano-clusters. En particular, se describe la metodología detallada para fabricar dos tipos de Al-ZnO dopada (AZO) películas como electrodos transparentes en dispositivos fotovoltaicos: 1) a baja presión 2 O, películas compactas con conductividad eléctrica y transparencia óptica estrecha con el estado de la técnica óxidos conductores transparentes (TCO) se puede depositar a temperatura ambiente, para ser compatible con materiales térmicamente sensibles tales como los polímeros usados ​​en la fotovoltaica orgánica (OPV), 2) la gran dispersión de la luz estructuras jerárquicas se asemejan a un bosque de nano-árboles son produced a presiones más altas. Estas estructuras muestran factor de Haze alta (> 80%) y puede ser explotado para mejorar la capacidad de retención de la luz. El método aquí descrito para películas AZO se puede aplicar a otros óxidos metálicos pertinentes para las aplicaciones tecnológicas tales como TiO 2, Al 2 O 3, WO 3 y Ag 4 O 4.

Introduction

Deposición por láser pulsado (PLD) emplea la ablación con láser de un blanco sólido que resulta en la formación de un plasma de especies de ablación que pueden ser depositados sobre un sustrato para crecer una película (véase la Figura 1) 1. Interacción con una atmósfera de fondo (inerte o reactivo) se puede utilizar para inducir la nucleación homogénea de clúster en la fase de gas (véase la Figura 2) 2,3. Nuestra estrategia para la síntesis de material por PLD se basa en el ajuste de las propiedades del material en un enfoque de abajo arriba al controlar cuidadosamente la dinámica del plasma generado en el proceso de PLD. Tamaño de clúster, la energía cinética y la composición se puede variar por un ajuste adecuado de los parámetros de deposición que afectan el crecimiento de la película y dan como resultado cambios 4,5 morfológicas y estructurales. Al explotar el método descrito aquí se demuestra, por un número de óxidos (por ejemplo, WO 3, 4 O 4 Ag, Al 2 O 3 unand TiO 2), la capacidad para sintonizar la morfología, la densidad, la porosidad, el grado de orden estructural, la estequiometría y fase mediante la modificación de la estructura del material en la nanoescala 6-11. Esto permite el diseño de materiales para aplicaciones específicas 12-16. Con referencia a las aplicaciones fotovoltaicas, se sintetizó nanoestructurada TiO 2 se organizan jerárquicamente por nanopartículas de montaje (<10 nm) en un nano-y mesoestructura que se asemeja a una "bosque de los árboles 13 'que muestra resultados interesantes cuando se emplea como photoanodes en células solares de colorante sensibilizadas (DSSC ) 17. Basándose en estos resultados anteriores se describe el protocolo para la deposición de Al-ZnO dopada (AZO) las películas como un óxido conductor transparente.

Óxidos conductores transparentes (TCOs) son bandgap alta (> 3 eV) transformar en materiales conductores por dopaje pesado, mostrando resistividad <10 -3 ohm-cm y más de 80% óptica transmittance en el rango visible. Ellos son un elemento clave para muchas aplicaciones tales como pantallas táctiles y células solares 18-21 y que se cultivan normalmente por diferentes técnicas, tales como la deposición de pulverización catódica, láser pulsado, la deposición química en fase vapor, la pirólisis de pulverización y con métodos químicos basados ​​en soluciones. Entre las TCO, indio-estaño-óxido (ITO) ha sido ampliamente estudiado por su baja resistividad, pero adolece del inconveniente del alto coste y baja disponibilidad de indio. La investigación se orienta ahora hacia indio sistemas libres tales como dopado con F SnO 2 (FTO), Al-ZnO dopado (AZO) y ZnO dopado con F (FZO).

Los electrodos capaces de proporcionar una gestión inteligente de la luz incidente (retención de la luz) son particularmente interesantes para aplicaciones fotovoltaicas. Para aprovechar la posibilidad de dispersar la luz visible a través de las estructuras y morfologías moduladas en una escala comparable a la longitud de onda de la luz (por ejemplo, 300-1,000 nm), un buen control de lamorfología de la película y en arquitecturas de ensamblaje de racimo que se necesita.

En particular, se describe cómo ajustar la morfología y la estructura de las películas AZO. Compacto AZO depositados a baja presión (2 oxígeno Pa) a temperatura ambiente y se caracteriza por una baja resistividad (4,5 x 10 cm ohmios -4) y transparencia a la luz visible (> 90%) que es competitivo con AZO depositado a altas temperaturas, mientras AZO estructuras jerárquicas se obtienen mediante la ablación en O 2 presiones por encima de 100 Pa. Estas estructuras muestran una capacidad de dispersión de luz fuerte con factor de turbidez de hasta 80% y más 22,23.

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Protocol

1. Preparación del soporte

  1. Cortar 1 cm x 1 cm sustratos de silicio de una oblea de Si, el silicio es bueno para la caracterización SEM (vista en planta y sección transversal).
  2. Cortar 1 cm x 1 cm de vidrio (de sosa y cal, 1 mm de espesor), el vidrio es óptima para la caracterización óptica y eléctrica.
  3. Si los contactos se necesitan sobre sustratos de vidrio, contactos Au puede ser evaporado en vacío mediante el uso de una máscara. Depósito 10 nm de Cr como capa intermedia para mejorar la adhesión de Au, depósito de 50 nm de Au.
  4. Cortar 1 cm x 1 cm de la muestra de polímero (por ejemplo, etileno tetrafluoroetileno, ETFE).
  5. Limpie los substratos mediante sonicación en isopropanol durante 5-10 minutos y enjuagar con isopropanol y seco, con un flujo de N2.

2. Alineación Láser y Selección de parámetros del láser

  1. Un calentamiento del láser Nd: YAG y de selección de emisión IV armónico (266 nm longitud de onda) mediante el uso de un generador de cuarto armónico (FHG) constituida por dos síClimatizador de generadores de armónicos (SHG) en cascada.
  2. Montar un peso del 2%. Al 2 O 3:. ZnO objetivo circular (2 "de diámetro) en el manipulador de destino Alinear el punto de láser en el centro de la diana, iniciar la rotación de destino y de la traducción y establecer el rango vertical máxima Compruebe que el punto de láser nunca toca el externo. anillo de acero utilizado para fijar el objetivo. El objetivo se mueve con un movimiento de roto-traslación para una ablación uniforme de la superficie objetivo en su conjunto.
  3. Seleccione tasa de repetición (por ejemplo, 10 Hz) y energía de pulso (por ejemplo, 75 mJ). Ajuste pulso de energía láser y la estabilidad del monitor por un medidor de potencia.
  4. Mover la lente de enfoque hasta una posición seleccionada y el uso de una hoja de papel sensible unido al objetivo para medir el tamaño del punto. Para cualquier posición de los disparos por lentes fuego láser 1-5 en el papel. Seleccione una posición de la lente para tener una fluencia del láser de aproximadamente 1 J / cm 2.

3. La creación de un PLDSelección de parámetros de deposición d

  1. Alineación de la posición de sustrato
    1. Montar una hoja de papel circular alrededor de 2 "de diámetro como sustrato para pruebas de alineación.
    2. Mueva el soporte de sustrato a una distancia a la diana-a-sustrato TS d = 50 mm.
    3. Empiece a bombear hacia abajo de la cámara de bombas turbomolecular primaria y hasta el nivel de vacío alcanza 10 -2 Pa
    4. Seleccione un tipo de gas (oxígeno por ejemplo) y ajustar la velocidad de bombeo y flujo de gas para que la presión de gas adecuada (véanse las secciones 4 y 5). Ajuste de la posición xy del manipulador sustrato fuera del eje con respecto al centro de la pluma para obtener el espesor de película uniforme sobre una corona circular.
    5. Comience ablación mediante la eliminación de la viga tapón / medidor de potencia. Si el destino es nuevo o si no se usa durante mucho tiempo, esta ablación usada es necesario limpiar el objetivo.
    6. Detener la ablación cuando un depósito se puede ver en el paper mirando desde una ventana.
  2. Determinación de la longitud de la pluma de plasma
    1. Siga los pasos 3.1.1. a 3.1.5, durante la ablación tomar fotos con una cámara digital con 0,5 - 1 vez acumulación sa media en plasma plumas diferentes.
    2. Medir la longitud de plasma del penacho visible de las imágenes que toman d TS como referencia (véase la Figura 3).
  3. La calibración del espesor de la película
    1. Mueva el sustrato lejos de la diana (es decir, 100 mm y más) y mover el cuarzo Micro-Balance (QCM) a una distancia igual a d TS de la diana.
    2. Depósito 1000 disparos láser (es decir, 1 '40'') y medir el valor de la masa depositada, a continuación, mueva el QCM distancia.
    3. Montar un substrato de Si como en 1.1.
    4. Depositar una muestra de ensayo (por ejemplo, 18.000 disparos de láser, es decir, 30 ') y el uso de las secciones transversales imágenes de SEM a calibrate la tasa de deposición (nm / pulso).

4. La deposición de películas nanoingeniería AZO

  1. Montar los sustratos preparados como en la sección 1 en el manipulador soporte de la muestra mediante el uso de cinta adhesiva.
  2. Siga los pasos 3.1.2 - 3.1.3.
  3. Inicie la rotación del sustrato.
  4. La deposición de películas compactas AZO
    1. Conectar la pistola de iones y la energía de iones en el conjunto 100 eV, la potencia RF en 75-100 W y flujo de gas Ar en 20 sccm (la presión está en el rango de 10 -2 Pa). Sustratos limpios con Ar + pistola de iones durante 5-10 minutos. Después de la entrada de gas de limpieza por tratamiento estrecha y bombear la cámara para retirar argón.
    2. Inserte gas oxígeno y ajustar la velocidad de bombeo y el flujo de gas a tener 2 Pa oxígeno.
    3. iniciar la ablación y depósito para 18.000 disparos (30 '). Durante el registro de ablación que la longitud de la pluma es el mismo que se determinó en el paso 3,2.
    4. detener la ablación, cerca gcomo entrada, bombee la cámara.
  5. La deposición de películas AZO jerárquicamente estructurados
    1. Inserte gas oxígeno y ajustar la velocidad de bombeo y el flujo de gas a tener 160 Pa oxígeno.
    2. iniciar la ablación y depósito para 18.000 disparos (30 '). Durante el registro de ablación que la longitud de la pluma es el mismo que se determinó en el paso 3,2.
    3. detener la ablación, cerca de la entrada de gas, evacue la cámara.
  6. Purgar la cámara y extraer muestras

5. Caracterización Eléctrica y Óptica

  1. Medir las propiedades de transporte en el plano utilizando cuatro sondas técnicas (es decir, Van der Pauw método). Ver la Figura 4 para un esquema de los contactos. Los valores típicos de la corriente de la sonda están en la μA 1 a 10 mA. Las mediciones se realizaron sobre un área de la muestra reducida a 0,7 cm x 0,7 cm para asegurar una mejor uniformidad de espesor (aproximadamente 5%).
  2. Mida la óptical transmitancia de la muestra y del sustrato desnudo. Corregir los espectros para la contribución sustrato estableciendo en 1 la intensidad en la interfase vidrio / película. Para un procedimiento de corrección precisa asegurarse de que la muestra se monta con el sustrato de cristal hacia el haz incidente. Determinar la transparencia de la luz visible mediante el cálculo de la transmitancia media en el intervalo de 400-700 nm. Utilice una esfera de diámetro 150 mm para medir la integración de la fracción de dispersión de la luz, el factor de Haze se puede calcular dividiendo la fracción dispersada por la luz total transmitida (es decir, dispersada y transmitida hacia adelante), ver Figura 5.

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Representative Results

La deposición de AZO por PLD en atmósfera de oxígeno produce compactos películas transparentes conductoras a baja presión de gas de fondo (es decir, 2 Pa) y mesoporosos como bosques estructuras constituidas por agrupaciones jerárquicamente reunidos a altas presiones (es decir, 160 Pa). El material está constituido por los dominios nanocristalinos cuyo tamaño es máximo (30 nm) a 2 Pa 22.

Debido a las colisiones entre las especies de ablación y el gas de fondo, la forma y la longitud de la pluma de plasma varía significativamente con la presión de oxígeno en la cámara. (Ver esquema en la Figura 2 y las fotografías de la Figura 3). Como consecuencia de estos fenómenos, dos regímenes de deposición pueden ser identificados: a presiones bajas (<10 Pa) crecimiento de la película tiene lugar en un átomo por átomo, la moda deposición de energía cinética alta, resultando en películas compactas con una estructura columnar ortogonal a la superficie del sustrato (Figura 6). A altas presiones (> 10 Pa), grupos nanométricas nucleada en la fase de gas y tienen impacto sobre el sustrato con una menor energía cinética debida a las colisiones dentro del penacho: los racimos construir estructuras porosas jerárquica similar a un nano-forestal (Figura 6).

Realización de la deposición en oxígeno también permite el control de la estequiometría de la película: a presiones de depósito bajas una cantidad significativa de vacantes de oxígeno proporciona el material con electrones de conducción. A una presión de deposición óptima de 2 Pa, en donde la movilidad del portador es la más alta, la resistividad eléctrica es de aproximadamente 5 x 10 -4 cm Ω. Dicho material es competitiva para la aplicación como TCO compacta, debido a su alta transparencia visible (85%, valor medio en el intervalo 400-700 nm), a pesar de la deposición de la temperatura ambiente (véase la Figura 7).

A altas presiones, el orden estequiometría local se logra y es el materialcaracterizado por una pequeña concentración de defectos, lo que mejora la transparencia visible (> 90%). Además, la porosidad de mesoescala de muestras crecidas a alta presión maximiza la dispersión de la luz en el rango de longitud de onda de interés (300-1,000 nm), resultando en un factor de turbidez (dispersada-a-transmitida relación de fotón) más del 85% en el intervalo de 400-700 nm (Figura 7). Las propiedades eléctricas están fuertemente relacionados con los parámetros de deposición (es decir, presión de oxígeno). Pasar de compacta a películas nanoporoso, un aumento de la resistividad se observa, principalmente debido al menor grado de conectividad de película. Como resultado, las películas porosas crecido a presión de oxígeno mayor que 100 Pa conductividad mostrar bajo (resistividad es del orden de 10 6 Ω cm) y por lo tanto necesitan una mayor optimización. Para mejorar la conductividad de una posible estrategia es representada por el cultivo de las películas en atmósferas de gas mixtas (Ar: O 2) para obtener un control independiente de la morfología y stoichiometría. Utilizando una presión total de 100 Pa (presión parcial de Ar y 98 Pa O 2 presión parcial de 2 Pa) permite obtener resistividades de película del orden de 100 cm Ω.

Figura 1
Figura 1. Esquema del aparato de deposición de láser pulsátil.

Figura 2
Figura 2. Vista en perspectiva del proceso de deposición en vacío y en presencia de gases inertes y reactivos.

Figura 3
Figura 3. Fotos de la pluma de plasma de oxígeno a 2 Pa (izquierda) y oxígeno a 160 Pa (derecha). objetivo a distancia sustrato es 50 mm.

Figura 4
Figura 4. Esquema de los contactos para cuatro mediciones del punto de sonda eléctrica (Van der Pauw).

Figura 5
Figura 5. Representación esquemática de la medición del factor de Haze (H); T es la luz total transmitida (hacia delante y la luz dispersa transmitida) y S es el componente disperso.

La figura 6
Figura 6. Imágenes SEM de la sección transversal de AZO depositadas a 2 Pa oxígeno (izquierda) y 160 Pa de oxígeno (derecha) durante 30 min.

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Figura 7. Factor y Haze (parte superior) y resistividad eléctrica (parte inferior) como una función de la presión de oxígeno fondo - transmitancia óptica (700 nm Intervalo de valor medio en los 400 nm).

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Discussion

La forma de pluma de plasma está estrechamente relacionado con el proceso de ablación, especialmente en presencia de un gas, el seguimiento de la pluma de plasma mediante inspección visual es importante para controlar la deposición. Al depositar un óxido de metal mediante la ablación de un blanco de óxido, el oxígeno es necesario para compensar las pérdidas de oxígeno durante el proceso de ablación. Al disminuir la presión de oxígeno de gas de fondo, el material depositado puede tener vacantes de oxígeno. Este efecto se reduce al aumentar la presión del gas. Para separar estequiometría de mezclas de gases morfología (es decir, Ar: O 2 o Él: O 2) se puede utilizar: gas inerte para sintonizar morfología, gas reactivo para sintonizar composición y la estequiometría. PLD en vacío o a baja presión de gas de fondo (generalmente menos de unos pocos Pa) por lo general conduce a la deposición de alta energía cinética de las especies de ablación (es decir, hasta cientos de eV / átomo). Esto puede resultar en la acumulación de la tensión interna que puede conducir eventualmente a la película delaminatisobre. En el caso de AZO se encontró que el sustrato bombardeo con iones de Ar (paso 4.4.1) antes de la deposición es fundamental para evitar tales problemas. Por el contrario, la exfoliación no es un problema para las películas nanoporoso debido a los regímenes de deposición de baja energía que ocurren a mayores presiones de gas de fondo y el correspondiente crecimiento de una estructura de película porosa abierta.

La metodología aquí propuesta se puede utilizar para otros metales y óxidos de metal 24. Uno de los parámetros más críticos, cuando la ablación en presencia de un gas de fondo, es la posición relativa del sustrato con respecto a la longitud de plasma del penacho visible. La longitud del penacho visible, ya que puede ser medida a partir de imágenes digitales, corresponde a la distancia máxima alcanzada por el frente de choque durante la expansión del plasma 25. Condiciones para la formación de un frente de choque dependen del material sometido a ablación, fluencia del láser y el tipo de gas y la presión. La forma típica con penachoun borde bien definido, como se muestra por ejemplo en la Figura 3 (a la derecha), es un ejemplo de la formación de choque frontal. Morfologías más compactas se puede conseguir mediante la selección de un sustrato de distancia al objetivo más corta que la longitud de la pluma, mientras que las películas más abierta y porosa se ​​obtienen con un sustrato distancia al objetivo más larga que la longitud de la pluma 6.

Las posibles limitaciones están relacionadas con el área máxima de muestra. Sin movimiento sustrato del área de muestra típico es de hasta 2 cm x 2 cm. Por un apropiado fuera del eje de rotación del soporte de sustrato, las áreas de muestreo de hasta 4 cm x 4 cm o 3 cm x 3 cm, con una buena uniformidad (variación de espesor dentro de 10%) se puede producir 26. Una uniformidad similar se obtuvo en AZO películas (es decir, 10% para 1cmx1cm). La velocidad de deposición es fuertemente dependiente de los parámetros de deposición, en el presente caso, la tasa de crecimiento de AZO con un soporte de substrato giratorio era de 14 nm / min para las películas compactas y 50 nm /min para las porosas. Tales valores están relacionados con una frecuencia de repetición del láser de 10 Hz y se puede aumentar un orden de magnitud con una frecuencia de repetición de 100 Hz. La deposición se realiza a temperatura ambiente y no se observa ningún calentamiento del sustrato. Gracias a este una amplia gama de sustratos se pueden utilizar, y, además de silicio y vidrio se deposita con éxito AZO en plástico (tetrafluoroetileno de etileno es decir, ETFE) 27. Otra criticidad potencial está relacionado con la estabilidad mecánica de las estructuras nanoporosas. Como muestras-depositados deben ser manejados con cuidado teniendo en cuenta que la estabilidad mecánica disminuye con el aumento de la presión del gas de fondo utilizado durante el proceso de PLD. En el caso de AZO, la baja estabilidad de las películas porosas hecho un buen contacto con las sondas eléctricas extremadamente difíciles. En general, la estabilidad mecánica se puede mejorar mediante tratamientos térmicos de recocido a 400-500 ° C en aire o en gases inertes without modificar sustancialmente la morfología general, como se muestra por tanto de AZO y TiO 2 7,23.

En conclusión nuestro método permite depositar ambas películas AZO compactos y nanoporosa con un control fino de las propiedades estructurales y morfológicas. Películas compactas muestran propiedades funcionales competitivos en términos de transparencia a la luz visible y la conductividad eléctrica. Películas Nanoporous que consisten en estructuras organizadas jerárquicamente de la nano a la micro-escala, se asemeja a un bosque de árboles, asegurar la capacidad de dispersión muy eficiente de la luz incidente (factor de turbidez alta) lo que abre la posibilidad de desarrollar electrodos con la funcionalidad de captura de luz. La metodología propuesta es no sólo está relacionada con la deposición de AZO, pero también se puede aplicar a otros metales y óxidos. Las propiedades de las películas compactas y poroso se puede combinar por cultivo de las películas multicapas o graduada, a fin de obtener una estera multiplican funcionalizadoerial.

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Disclosures

No hay conflictos de interés declarado.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Pulsed Laser Continuum-Quantronix Powerlite 8010
Power meter Coherent FieldMaxII-TO
Ion Gun Mantis Dep RFMax60
Mass flow controller Mks 2179 °
Quartz Crystal Microbalance Infcon XTC/2
Background gas Rivoira-Praxair 5.0 oxygen
Target Kurt Lesker (made on request)
Isopropanol Sigma Aldrich 190764-2L
Source meter Keithley K2400
Magnet Kit Ecopia 0.55T-Kit
Spectrophotometer PerkinElmer Lambda 1050

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References

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Gondoni, P., Ghidelli, M., Di Fonzo, More

Gondoni, P., Ghidelli, M., Di Fonzo, F., Li Bassi, A., Casari, C. S. Fabrication of Nano-engineered Transparent Conducting Oxides by Pulsed Laser Deposition. J. Vis. Exp. (72), e50297, doi:10.3791/50297 (2013).

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