Summary
在这项工作中，我们描述了使用的原子探针层析成像技术研究中的CIGS型太阳能电池的吸收层的晶粒边界。这里也提出一种新颖的方法来准备包含所需的晶界结构与已知的原子探针提示。
Abstract
与已有技术相比，原子探针断层扫描是一个独特的技术，能够在纳米级，并在三维空间中的化学特性的内部接口。事实上，APT具有高灵敏度（ppm级）和高空间分辨率（子纳米）。
在这里做了相当大的努力准备包含所需的晶界结构与已知的APT尖。事实上，特定于站点的样品制备使用聚焦离子束，电子背散射衍射和透射电子显微镜相结合，提出了这项工作。这种方法允许选择晶界已知的结构和位置，铜（铟，镓）硒薄膜薄膜加以研究，原子探针断层扫描。
最后，我们讨论了使用原子探针断层扫描技术来研究晶界（铜铟，镓）硒薄膜太阳能电池的优点和缺点。
Introduction
超过二十年的，因为他们的效率高，抗辐射，长期稳定，一直在开发基于铜矿结构的化合物半导体沉积Cu（In，Ga）的硒（CIGS）作为吸收材料的薄膜太阳能电池性能和低的生产成本1-3。可以制造这些太阳能电池中，只有很少的材料消耗，由于CIGS吸收层的良好的光学性能，即，直接带隙和高吸收系数1,2。足以产生高的光吸收体膜的厚度只有几微米。由于电极的光生电荷载流子的扩散路径比较短，CIGS吸收体，可以以多晶形式。铜的最大效率（铟，镓）硒（CIGS）太阳能电池迄今取得的20.4％，这是所有薄膜太阳能电池中的最高值。
ove_content“>为进一步建立的CIGS薄膜光伏技术，既降低生产成本和提高太阳能电池的效率是必不可少的，后者是强烈地依赖于CIGS吸收层的微观结构和化学组成的内部接口，在吸收塔内的特定的晶界（GBS），发挥了举足轻重的作用，因为它们可能影响运输的光生载流子。CIGS太阳能电池方面尚未解决的主要问题之一是的良性性质CIGS GBS， 即多晶的CIGS吸收薄膜产量优秀的电池效率，尽管高密度的晶界和晶格缺陷。
几位作者研究金紫荆星章CIGS薄膜太阳能级就其电学性能5,6，性格和取向差7-9以及杂质分离10-13。但是，没有明确的联系这些properti之间ES可以成立至今。特别是，有相当大的缺乏有关本地的化学组成和晶界的杂质含量。
在过去的二十年中，原子探针断层扫描（APT）已成为一个有前途的纳米分析技术14-17。直到最近，APT的太阳能电池的研究已经在很大程度上限制在样品制备过程中的困难，并使用传统的脉冲电压的原子探针分析半导体材料的能力有限。这些限制已经在很大程度上克服的发展“升出法的基础上，聚焦离子束（FIB）铣18台 ，并引进脉冲激光APT 16。已经发表了多篇论文关于APT表征CIGS太阳能电池19-23，这是大力鼓励作进一步调查。
本文给出了如何学习内部I指引nterfaces在铜铟镓硒薄膜太阳能电池由原子探针层析成像技术。
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Protocol
1。 CIGS层沉积
- 溅射沉积500纳米到3mm厚的钠钙玻璃基板（SLG），钼（背接触层）。
- 合作蒸发2微米的铜铟镓硒联多级CIGS工艺24。沫背接触层上沉积所得到的铜铟镓硒是图1中所示。
- 测量CIGS层的组成组合物，用X-射线荧光光谱仪（XRF）。将得到的铜铟镓硒组合物示于表1。
2。网站特定的样品制备APT分析
- 剪切的TEM沫网格分为两半，以便取得一排的几个标签，即购买试样的支持。到一个保持器和锥形的标签的端部安装的TEM半网格通过电解在5重量。 ％的NaOH到顶端直径小于2微米。这个过程可以是合理控制使用立体。然后安装到另一架吨电解电网帽子是优化顺序FIB，透射电子显微镜（TEM），电子背散射衍射和APT表征。
- 穆勒分两期进入CIGS薄膜使用FIB底切（ 图2a）。的组块的左侧的第一自由裁切。
- 显微附加的组块通过离子束诱导化学气相沉积法沉积的Pt焊接。然后，使最终的自由相反的站点和升降机的自由站立的块（ 图2b）。
- 现在切TEM莫半格尖锐的针（直径2-3微米），有一个良好的联合提取块楔形。安装大块引脚上的使用PT沉积（ 图2c）。自由切割，最终得到钼针的顶端上只有一小部分（约2微米）的chunk。之后电网架安装颠倒，莫引脚和安装一块铂之间填补了国内空白。追求其它块的相同的程序。欲了解更多详细信息，电梯过程中，读者可以查阅以下引用18,25。
- 将网格直立和清洁的chunk（选铂焊缝稀释剂在网站上）的横截面，通过使用低加速电压和电子束电流（5 kV和<50 pA的），在FIB中。因此，人们得到表面光滑，少污染由于GA +注入EBSD测量，这是需要的，。
- 从EBSD测量截面上进行选择一个GB的兴趣。对GB的方向优选垂直于相对于分析在原子探针（z轴）方向的减少，这是描述中更详细地讨论的一部分的局部放大的效果26。与GB的一个适当的区域突出显示在图2d。
- 执行在区域选择步骤2.6）中，以形成一个锋利的尖的GB的环形铣削。的曲率半径应足够小（<100 nm）的进一步的TEM investigat离子。为了达到这个目标，减少的的环形铣刀图案一步的步骤（ 图2e）的内径，并且伴随着可视化的二次电子（SE）的前端成形。因此，可以纠正光束变化或调整铣图案，删除违规尖上像涟漪或材料来自不同溅射产量，阴影效果等的再沉积。
- 本地化的前端通过使用TEM工具（参见图2f）的顶点相对于晶界的精确位置，知道CIGS晶界与其它材料（如超耐热合金）相比，在SEM中是不可见的。
- 精确了解其中GB是位于的APT尖内，标本转移到FIB和继续磨样品位于GB最大200纳米以下的尖端的顶点。在这个阶段，在非常低的千伏（5千伏）和低电流（<50 pA的）进行铣削。事实上，我们的目标不仅是本地化的GB接近吨Ø先端尖，还能最大限度地减少GA +的伤害，在此过程中的APT尖。伴随地的低千伏铣削的，可视化的形状，在SEM中的APT前端控制的物质的量应被删除从尖端的顶点（ 图2g）。
- 再次转入试样的TEM检查GB尖的顶点的位置。使试样的概览图像（ 图2h），能够获得精确的了解GB位置时，试样直径的演变和半柄角。这是必要的，以便获得最佳的APT数据重建。此外，使用低倍率和减少曝光时间，以减少电子束引起的损害和C的污染，这可能会导致在APT测量较高的故障率。
3。一个的CAMECA LEAP 3000X HR系统APT分析
- 在亚太保持装入标本呃。然后，装入标本冰球的四个转盘之一。
- 插入传送带含有试样的冰球负载锁内部和开始抽装载锁定。当负载锁内的真空度〜10 -7乇时，插入圆盘传送带内的缓冲室。
- 在等待CA。 1小时来恢复缓冲室中的真空度（约7×10 -9乇），将试样从缓冲室主要分析室。这是与水平转移的棒，其中的手动操作装置。
- 内的APT，凉爽下降到60 K的温度在开始测量之前，这样低的温度将在分析过程中，避免在试样表面的原子的扩散。这里我们注意到，60 K是设定温度，而不是真正的上APT尖测量，这应该是较高的，由于激光热处理试样的温度。凯洛格等人所提出的27日 ，温TURE可以估算考虑到相对充电状态比。不幸的是，在这项工作中的真实温度的提示无法计算主要是未知的，因为这一领域的CIGS材料蒸发。
- APT实验进行了使用绿色激光，其波长约532 nm和12皮秒的脉冲长度的激光模式。
4。 APT数据重建
- 打开RHIT文件（原始数据后直接获得APT测量）与CAMECA的综合可视化和分析软件（IVAS 3.6.2）28一般用来重建三维地图。
- 执行重建三维地图使用以下八个步骤28：
- 第1步-这是一个只读窗格，让所有的性质和内容的详细信息，选定研究的设置 。
- 第2步- 选择离子的序列范围 。本步骤定义离子序列范围相对标本电压被选中的重建数据。
- 第3步- 选择探测器的投资回报率 。此步骤可为机会，以去除离子探测器外的投资回报率（黑色椭圆探测器事件直方图）。
- 步骤4 - TOF改正 。此步骤中计算的电压， - 飞行时间（TOF），分析检测器的平面性（“碗校正”）修正。
- 第5步- 大众校准 。在质谱分析测得的峰值位置进行校准与已知的同位素/充电状态。
- 第6步- 远程离子分配 。在此步骤中的质谱峰在指定元素同位素的范围。
- 步骤7 - 重建 。此步骤适用于三种重建方法，对采集的数据之一：电压法，柄角法或尖剖面法。最后一个是在目前的研究中，重建我们的三维地图。此方法需要一个扫描电镜（SEM）或透射电子显微镜图像的钛p等示于图2g和图2小时 。在任何点的重建尖端的曲率半径被定义了一系列的SEM图像中定义的点之间的线性内插。
- 第8步- 确认 。在此步骤中，将转换为“重建”选项卡中创建预览保存的分析。
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Representative Results
图3示出的侧视图（XZ片）元素的地图随机高角度GB（HAGB）28.5° - <511>通过位点特异性制备方法在图2中选择的幼崽 。使用APT，共分离的钠，钾，和O在CIGS HAGB的直接映射。最有可能在这些杂质扩散到吸收层的沉积过程中在〜600℃的CIGS层的SLG衬底
图4a示出了铜，地，镓和硒的浓度分布横跨GB 如图3所示。铜，铟，镓，硒浓度在GB不同于那些在晶粒内部（GIS）。可以清楚地看出，Cu和Ga的耗尽后，此GB，而在充实。这是协议，什么是假设AB算密度泛函理论（DFT）计算的基础上，佩尔森等 29，即铜空缺行重新优先CIGS晶界处形成的。在浓缩和铜消耗可以被解释为形成低能量的电荷中性缺陷对2V 铜 - + 在Cu 2 + 30。应当指出Persson的等人的DFT计算29条做了一个对称的GB（Σ3（112）TB），而在图3中，得到的APT数据随机HAGB的。此外，富铜和以贫HAGBs也观察到相同的材料，如在我们以前的工作21所述。
图4b示出了这HAGB，钠，钾，和O杂质浓度为1.7原子％，0.035原子％，0.4原子％（ 见表2）。相应的界面过激（Γ）值计算娜（Γ 娜），K（γK）和O（ΓO）从APT数据也示于表2。这些界面过激计算使用卡恩方法31。
平均组成的GI和GI 2（GI：晶粒内部， 见表2），显示有轻微的变化，铜，硒，和Ga的浓度从一粒。这些浓度值是吻合的浓度分布图4a。此外，O浓度是不同的，而从一个晶粒的（170 ppm的为GI GI = 2 ppm的1和0）的Na组合物几乎是恒定的（50 ppm的GI = 1和60 ppm的GI 2， 见表1） 。晶粒内的K浓度，低于这个APT测量的噪声电平（噪声电平= 45±5ppm的/原子质量单位），因此，在检测限以下。
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图1。沫涂层的钠钙玻璃基板上的CIGS层的SEM图像。
图2。安装了一大块片）铣削一大块解除，B）附加一个显微铂沉积，C）的TEM莫半格，D）EBSD测量一个干净的横截面，E）环形铣刨的预磨尖，F）A GB G TEM图像）最终低千伏铣，H）的TEM图像的GB在APT尖低千伏铣后。 点击这里查看大图 。
图3“FO：内容宽度=”5英寸“FO：SRC =”/ files/ftp_upload/50376/50376fig3highres.jpg“SRC =”/ files/ftp_upload/50376/50376fig3.jpg“/>
图3。铜（蓝色），3D APT地图（粉红色），GA（黄色），硒（红色），钠（绿色），O和OH（浅蓝色）和K（卡其色），这些3D地图直接显示娜， K和O隔离在HAGB（28° - <511> 幼崽 ），这是前EBSD和TEM分析APT分析。
图4。 （一）铜，硒，镓，（二）和钠，钾，O浓度深度剖面通过GB如图3所示。采样盒，用于构建这些配置是32×32×0.3 nm的3。酒吧提供的统计误差（2σ）。获得=“_blank”>点击这里查看大图。
| 元素 | 铜 | 在 | 嘎 | 硒 |
| 浓（％） | 22.3 | 18.6 | 7.2 | 51.9 |
表1。积分CIGS层组成，通过XRF测定。
| 分子 | GI 1（原子％） | GI 2（原子％） | GB（原子％） | γGB（/米2） |
| 铜 | 21.5±0.12 | 22.8±0.12 | （18.2±0.4） | - |
| 在 | 19.6±0.12 | 19.4±0.12 | 21.8±0.4 | - |
| 嘎 | （9.0±0.09） | （9.6±0.09） | 8±0.3 | - |
| 硒 | （49.7±0.1） | 48.1±0.15 | 49±0.5 | - |
| 娜 | （0.005±0.002） | （0.006±0.002） | 1.7±0.1 | 2.9×10 18个 |
| Ķ | - | - | 0.035±0.01 | 7.5×10 16 |
| Ø | （0.017±0.004） | - | （0.4±0.07） | 8.4×10 17个 |
表2中 。 Cu，In的，嘎，硒，钠，钾，和O组合物在晶粒内部（GI）和得到的从APT质荷光谱，重叠的质谱峰反卷积后的铜铟镓硒在晶界（GB）的值ΓGB表示在GB的界面过度（Γ）。
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Discussion
在当前的工作中，我们提出了铜铟镓硒的随机HAGB中，化合物半导体材料，用于光伏应用APT结果。此外，我们还表明，APT结合互补的技术，如EBSD和TEM是一个功能强大的工具来阐明的CIGS太阳能电池的结构组成性能关系。不幸的是，APT和EDX / EELS在TEM之间的相关性是不可能的，因为首先，EDX / EELS有没有足够的分辨率来检测低Na和O浓度晶界其次，EDX / EELS是不敏感的所有元素，尤其是娜和O
APT是一个独特的技术，能够化学特性并在纳米级的接口和可视化三维14-17。在几十个ppm的高度稀释的杂质浓度可以被检测到，因为在质谱高signal-to-noise比。的另一个优点APT技术的检测灵敏度不是元素特有的，如果选择了适当的测量参数。
人们需要在这里提到的测量值准确成分在CIGS GBS和在粮食内饰，重要的是要选择APT分析的最佳条件（温度，激光能量，脉搏率等 ）。如果不是这样，工件，比如优先蒸发和元素保留32期间可能发生的脉冲场蒸发试样。场蒸发的元素时，有一个很大的差异，可能会出现这些文物。因此，场蒸发率，电压，和激光的能量应该被设置在这样一种方式，所有的元素将被删除以相等的概率。如图所示，通过选择相应合适的参数为APT的分析，我们发现接近铜铟镓硒组成，相比，获得XRF（ 见表1和表2）。这里我们注意到吨在X射线荧光光谱法铜铟镓硒Se的浓度过高估计的的MOSE 2层的CIGS / Mo的接口在本。由APT（低于标称值的50％）低硒浓度测量的第二个原因可能是首选之间的激光脉冲，蒸发硒硒CIGS是最不稳定的物种。此外，在Cu，In和Ga的浓度APT和X射线荧光光谱之间的差异是由于这样的事实，APT措施，铜铟镓硒的本地组合物，而X射线荧光光谱测定的CIGS薄膜的平均组合物。事实上，这是众所周知的Cu / In浓度的变化从一个到另一个晶粒和Ga的浓度较高（我们的APT前端制备），由于在多级观察到生长膜的Ga梯度膜的上部33。我们注意到，这里没有Ga离子来自FIB源的观察质谱（GA从FIB中发现，只有69同位素阿木），这主要是由于低千伏铣削的APT提示。
APT技术研究的接口时，被观察到的，从一个主要缺点是，在一般的晶界的宽度，被放大或减少，与结构的宽度计算出的TEM图像（小于1纳米）相比。这是由于局部放大效果26。产生这种情况时，GB有不同的散装物料的蒸发字段。会导致更高的蒸发场（E）甲GB与一个突起的前端面（ë键〜V / R，V是所施加的电压和R的曲率半径）。在这种情况下，离子从GB向外偏转，这将导致一个明显的减少，离子密度。相反，当对GB具有较低的蒸发字段的尖端的表面上，该区域的GB将被展平方向偏转的离子的轨迹向内。在这种情况下，在晶界区域中的局部密度将更高。此外，轨迹重叠所造成的局部放大的效果s会在界面处的横向空间分辨率恶化，但由De Geuser 等的浓度基本保持不变，如图34。
在目前的研究中，所检测到的随机HAGB的偏析区（≈3纳米）的宽度大于1nm，是GB的典型结构的宽度大。此外，由APT的原子密度的测量是在GB的高比的CIGS矩阵，这表明发生了局部放大的效果蒸发期间。密度较高的上面的GB说明由下面字段CIGS颗粒相比，此特定CIGS GB的蒸发。对于单个带电离子，场蒸发值F 铜 = 30 V /纳米，F = 12 V /纳米，F GA = 15 V /纳米，F K = 60 V / 35纳米。硒，钠，和O场蒸发值未在文献中给出。这里我们注意到，这些值是有效的，对p尤尔元素。化合物半导体，例如铜铟镓硒，这些元素中的每一个的蒸发，也可以不同。然而，在图4a中我们发现，GB包含低级的Cu浓度比存在于晶粒内部。事实上，这种较低的铜浓度可能会降低蒸发在GB领域。此外，Letellier 等36报告的镍基高温合金的局部放大效果为GB接近的前端轴（z轴 ）平行的方向不断增加。这也许可以解释为什么只有稍微放大的GB的宽度比其他研究37。
最后，APT的研究提供了不仅是一个三维的再分配地图的元素，而且化学组合物在纳米级的接口。由于许多工具进行研究，在纳米，特别应重视的分析质量和数据的解释。事实上，APT具有一定的局限性，因此，重要的是要了解这些限制会影响测量数据，以确保正确的数据解释。
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Acknowledgments
这项工作是由德国研究基金会（DFG）（CH 943/2-1合同）成立。笔者想感谢沃尔夫冈迪图斯和斯特凡Paetel的Zentrum酒店献给Sonnenenergie和Wasserstoff-Forschung巴登 - 符腾堡州准备对这项工作的CIGS吸收层。
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