Summary
전기적 주소, 높은 종횡비 (> 1000:1)의 제작은 템플릿으로 희생 알루미늄과 은색의 레이어 또는 자기 조립 단일 층을 사용하여 단일 나노 미터의 간격으로 구분하여 금속 나노 와이어가 설명되어 있습니다. 이 nanogap 구조는 nanoskiving로 알려진 첨단 리소그래피의 형태로 클린 룸 또는 사진이나 전자빔 리소그래피 공정없이 제작되어 있습니다.
Abstract
이 제어 간격과 nanogaps의 제조 방법은 여러 가지가 있지만, 두 개의 전극과 실제에서 그 (것)들을 생성 사이의 서브 나노 미터 간격을 통해 정확하게 제어 여전히 도전 수량은 -이다. 에지 리소그래피의 한 형태이다 nanoskiving를 사용하여 nanogap 전극의 준비는 빠르고, 간단하고 강력한 기술입니다. 이 방법은 어떤 사진 또는 전자빔 리소그래피 단계를 포함하지 않으며, 클린 룸 등의 특수 장비 나 인프라를 필요로하지 않는 완전히 기계적인 과정입니다. Nanoskiving은 세 가지 차원 제어와 전기적 주소 nanogaps을 제조하는 데 사용됩니다, 이러한 구조의 작은 차원은 희생 층 (알이나 자세) 또는 자기 조립 단일 층의 두께에 의해 정의됩니다. 이 전선은 수동으로 물 방울에 그들을 전송하여 위치를 직접 전기적으로 주소를 지정할 수 있으며, 더 리소그래피에 연결하는 데 필요하지 않습니다전위계.
Introduction
이 문서에서는 사용하는 단일 나노 미터의 간격으로 구분하여 금의 전기적 주소, 고 종횡비 나노 와이어의 제조 기술 진공 증착 간격> 5 nm의 alkanedithiols의 자기 조립 단분자막 (SAM을)에 대한 희생 스페이서 층으로 알루미늄과은을 1.7 나노 미터의 작은 틈새합니다. 우리는을 Ultramicrotome를 사용하여 희생 스페이서, nanoskiving로 알려진 첨단 리소그래피의 형태로 구분 황금의 단면 샌드위치 구조로 클린 룸이나 포토 리소그래피 공정없이 이러한 나노 구조를 제작. 1-3이 방법은 얇은 금속의 증착의 조합입니다 필름을 Ultramicrotome을 사용하여 단면. nanoskiving의 주요 단계 ~ 30 nm의 약하게합니다 슬래브를 생산하는 물이 가득 보트에 연결된 다이아몬드 나이프 장착을 Ultramicrotome 얇은 부분을 분할합니다. Ultramicrotomes는 광학와 영상을위한 얇은 시료의 준비를 위해 광범위하게 사용되거나 선출된다론 현미경 및 생물 학적 또는 의료 배경에서 온 ultramicrotomy의 가장 경험 실무자의 많은. 기계 브레이크 접합, 4 전자빔 리소그래피 5, 전기 도금, 6, 7, 일렉트로, 8 초점을 맞춘 이온 빔 리소그래피, 9 그림자 증발, 10 스캐닝 프로브와 원자 힘 현미경 (atomic force microscopy), 11 선 리소그래피 등의 제조 nanogaps의 방법은 여러 가지가 있습니다 12 분자 통치자 13. 이러한 방법은 모두 자신의 특성 및 응용 프로그램을 가지고 있지만 유용한 전화 번호와 간격의 크기를 정밀하게 제어 모두 nanogaps을 생산하고 주소가 과제로 남아. 또한 이러한 방법들은 식각 공정에서 살아남을 수있는 물질의 클래스로 제한됩니다, 높은 운영 비용을 가지고 있고, 해상도 제한됩니다. Nanoskiving는 spacin와 전기적 주소 나노 와이어의 빠른 제작을 가능하게벤치 위에 단일 나노 미터의 GS. 우리는 나노 제작 된 전극 전문 또는 시간이 소요되는 기술을 필요로하지 않는하는 분자 전자 공학을위한 나노 구조의 신속한 프로토 타이핑에 관심이있는, 블록이 이루어지면 14, 그것은 나노 수십만, (직렬)에 생산할 수 수요. 그러나, 기술의 SAM 또는 분자 전자에 국한되지 않고 두 개의 나노 구조 사이의 간격을 제조하는 일반적인 방법입니다. 본 논문에서는 금 나노 와이어 사이의 다양한 크기의 격차를 생산하는 희생 층으로은, 알루미늄, 및 SAM을 사용하지만 기술은 이러한 물질 (또는 금속 나노 와이어)에 국한되지 않습니다. 와이어 픽업 및 장소이며, 자기 정렬과 호환됩니다, 따라서 그들은 임의의 기판에 배치 할 수 있습니다. nanoskiving 15 또 다른 장점은 세 가지 차원에 대한 제어를 가르치시는 것입니다. 샘플의 크기는 기판의 지형 (X)에 의해 결정됩니다증착 필름 (Y) 및을 Ultramicrotome (Z)에 의해 생성 된 슬래브의 두께 두께. 그림 1은 정의 된 간격 나노 와이어를 생산하는 데 사용하는 절차를 요약 한 것입니다. 금 기능 (길이 1~2mm)는 실리콘 기판에 테프론 마스크를 통해 증발 증착된다. Epofix (전자 현미경 과학) 에폭시 사전 폴리머 금 기능, 에폭시가 경화 될 때, 에폭시 (스트립 템플릿을 통해 즉) 웨이퍼로부터 분리를 포함, 전체 웨이퍼에 부어, 금 기능은 에폭시로 접착 유지 . 금 기능을 통해 500 μm의 - 금속 희생 레이어, 알루미늄 또는은을 200의 오프셋 (offset)와 테프론 마스크를 통해 원하는 두께 증발된다. 하위 5 nm의 간격을 생산하기 위해, SAM은 하룻밤 사이에 적절한 디티의 1 mM의 에탄올 용액에 금 기능을 잠수에 의해 형성된다. 금 (또는 다른 금속)의 두 번째 세트에 테플론 그림자 마스크를 배치하여 증착골드 기능 (실버, 알루미늄 또는 SAM에 포함)의 첫 번째 층 (200)의 오프셋 (offset) - 최초의 증발에 대해 500 μm의. 이 오프셋은 결국 격차의 가장 긴 차원을 정의하고, 그것은 정확하게 단면 에폭시의 전체 구조를 포함하기 전에 마이크로 통치자를 사용하여 측정 할 수 있습니다. 그런 다음 전체 구조는 다음을 Ultramicrotome과 단면에 대한 준비가 될 수있는 에폭시의 블록에 포함됩니다. 샘플 암은 슬래브의 두께를 정의하는 제어 단계에서 그것을 향해 다이아몬드 나이프 진보로 준비된 블록을 보유하고 있습니다. 결과 절에서는 보트 물에 수레.
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Protocol
1. 단면의 블록의 준비
- .이 단계는 이전에 필요한 : 공기 플라스마 30 초 동안 청소 한 후 한 시간 동안 (tridecafluoro-1, 1,2,2, - 테트라 히드로) 트리클로로 실란 증기에 노출 주에서 기술 등급 3 "실리콘 웨이퍼를 처리 실리콘 웨이퍼에 고착 에폭시을 방지하기 위해 1.4 단계.
- 전처리 된 실리콘에, 테플론 마스터 (0.5 mm, 1mm, 또는 1.5 mm 결과 전선의 길이를 정의하는)를 통해 금의 레이어를 (전선의 폭을 정의 일반적으로 100 nm의 두께), 예금 웨이퍼.
- Epofix 에폭시 사전 폴리머 ~ 8.5 ml의 전체 웨이퍼를 커버하고 60으로 3 시간 동안 치료 ° C.를
- 템플릿 제거주의 깊게 금 경화 에폭시과 연결된 상태로 유지되도록 웨이퍼에서 에폭시를 벗겨하여 골드 레이어를. 에서 에폭시 층 껍질을 부드럽게 한 후 실리콘 웨이퍼와 에폭시 사이의 인터페이스에서 면도날의 가장자리를 삽입하고실리콘 웨이퍼. 때문에 불소 실리콘 웨이퍼 (단계 1.1)으로 금의 접착 불량의 금 기능은 에폭시로 부착 남아 있습니다 :. 실리콘 웨이퍼를 중단하지 않도록주의, 그렇지 않으면 실리콘 입자 단면 단계에서 다이아몬드 칼을 손상 될 수 있습니다.
- 같은 테플론 마스크는 금 특징에 다시 배치하지만, 옆으로 금 기능의 짧은 차원의 ~ 80 %에 의해 상쇄 및 테플론 마스터를 통해 알루미늄 또는 은색의 레이어를 입금합니다. 이 층의 두께는 골드 와이어 사이의 나노 갭의 간격을 정의합니다. 하한 금속에 따라 다르지만 층이 불연속 참고가되는 아래의 알루미늄 실버 ~ 5 nm의입니다.이 오프셋은 결국 두 개의 금 전극 사이에 중복의 길이를 정의하고 당신이 마이크로 통치자로 측정 할 수 있습니다 .
- 5 나노 미터 이하 갭 : alkanedithiol의 1 mM의 용액에 에폭시에 대한 템플릿 벗겨 금을 담가에탄올 (또는 에폭시 팽창하지 않는 용매) 질소 (이황화물의 자발적인 형성을 완화하기 위해)로 제거됩니다 밀폐 챔버에서 하룻밤. (이 논문에서 우리는 3 nm의 아래에 다양한 폭의 격차를 생산하는 1,12-dodecanedithiol, 1,14-tetradecanedithiol 또는 1,16-hexadecanedithiol를 사용합니다.) SAM 형성에서 템플릿 제거에 골드 에폭시 기판을 제거 솔루션입니다. 에탄올로 세척하고 2 분 동안 60 ℃ 건조하기 전에 질소로 건조.
- SAM을 사용하는 경우, 에폭시 기판에 테플론 마스크를 다시 제자리에 있지만, 옆으로 금색 기능의 짧은 차원의 ~ 80 %에 의해 상쇄. 금속을 사용하는 경우, 마스크 단계 1.5 이후 위치에 이미하므로 알루미늄이나은으로 증착 한 후 마스크의 위치를 변경하지 않습니다.
- 금의 두 번째 레이어 또는 마스크를 통해 다른 금속을 증착. 이 계층은 일반적으로 (이 경우 100 nm의 두께) 첫 번째로 두께 같은 금속으로 구성 될 것입니다.
- 제거테플론 마스크 돌보는 것은 깨진 나노 와이어가 발생합니다 기능을 스크래치하지.
- Epofix 사전 폴리머 (~ 8.5 ml)에 전체 기판을 다시 포함 60에 최소한 세 시간 동안 치료.
- 보석의 톱을 (~ 4 × 10mm 조각으로)를 사용하여 아웃 기능을 차단하고 폴리에틸렌 '관'마이크로톰 금형에 별도의 우물에 각각 배치합니다.
- Epofix 사전 고분자 몰드를 채울 수 있고, 60 ℃에서 하룻밤 치료
2. 단면
- 폴리에틸렌 몰드에서 블록을 제거하고 샘플 홀더에 장착합니다.
- 트리밍 첨부 파일의 샘플 홀더를 부착하고을 Ultramicrotome에 마운트합니다.
- 윤활유와 금속 조각을 제거하고을 Ultramicrotome의 입체경 아래 면도날의 가장자리를 검사하는 에탄올 면도날을 청소합니다. 나머지 조각은 단면 동안 다이아몬드 칼을 손상 될 수 있습니다. 다이아몬드 칼의 폭 (W로 블록을 잘라가) 단면에 대한 가장 안정적인 형태이기 때문에 전자 사다리꼴 모양의 2 mm 또는 4mm Diatome 울트라 35 °)을 (사용 참고 :. 일부 ultramicrotomes은 절단 팔에 장착 첨부 파일을 트리밍 사용하지만, 우리는 면도날 더 나은 결과를 얻을 수 .
- 블록의 얼굴의 아래쪽 가장자리를 유리 칼 병렬의 가장자리를 맞 춥니 다.
- 블록의 얼굴에 매끄러운 표면을 정의하는 유리 칼 장착을 Ultramicrotome (우리는 라이카 EMUC-6을 사용)를 미리 절단 시작합니다.
- 금속 구조를 제작하기 위해 0.6 mm / 초에 1mm / 초 또는 50 nm에서 다이아몬드 칼을 다시 정렬하고, 섹션 100 nm의 하나에 블록 유리 칼을 대체합니다. . Epofix 섹션은 아래 ~ 30 nm의 참고 안정 : 섹션의 두께의 쉬운 검증 두께의 함수로 예측 다르며, 사용 된 수지에 의존하지 않는 그들의 색깔이다; 참조 카드를 사용할 수 있습니다. 16 개별적으로 (전기에 대한 완벽한 루프 (전자 현미경 과학) 또는 Si/SiO2에 여러 섹션의 리본으로 (SEM) 또는의 SiO2를 사용하여 하나 칼의 저수지 물 표면 구조를 포함하는 에폭시 섹션을 수집 측정) 물 표면 아래 기판을 배치하고 천천히 발생하여 기판.
- 기판에 자신의 접착력을 개선하기 위해 3 시간 동안 60 ° C에서 섹션을 건조.
- 재 에폭시로, 산소 플라즈마에 샘플을 노출하는 것은 (1 밀리바에서 15 분 100 또는 50 nm의 두께 섹션에서 에폭시의 모든 흔적을 제거하기에 충분합니다) 참고. 전기 측정을위한 나노 구조를 제조하는 경우,이 단계를해야합니다 4 단계 이후에 수행.
3. 희생 층을 식각
- 알루미늄 : 장소 2 시간 동안의 HCl 2 M 수용액에서 알루미늄을 포함하는 섹션. 실버 : 10 산소 플라즈마 부분을 노출. 분 참고 : 재료의 선택도 습식 에칭 (HCL을 사용하여) 또는 (산소 플라즈마를 사용) 드라이 에칭은, 그러나 실버는뿐만 아니라 습식 식각하여 제거 할 수 있습니다.
- SAM에 대한 : 플라즈마 처리는 부분적으로 SAM을을 파 놓았지만, 우리는 어떤 정도 특성화하는 우리의 노력에 실패했습니다.
4. 전기 측정
- 장소 에폭시 철저하게 청소 (piraña 솔루션을 사용 예)와 (단계 2.7 및 2.8)을 건조 된의 SiO2 기판 섹션을 참조하십시오.
- 광학 현미경 또는을 Ultramicrotome에 부착 된 입체경 아래의 기판을 장착합니다.
- 각 섹션에있는 철사의 두 끝은 페이스트의 방울 (또는 탄소 잉크)를 적용합니다. 이 포함 된 금속 구조 (증착 단계에서) 두꺼운 골드 구조의 경우, 직접 볼 수도 검은 색 선 (골드 / 에폭시 인터페이스) 또는 볼 수 있습니다. 두 경우 모두, 방울 적용되어야한다충분히 멀리 센터에서 나노 갭 단기합니다.
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Representative Results
알루미늄은 : 우리는 스페이서로 두 개의 금속 희생 층을 통합하여 nanogap 구조를 준비했다. 우리가 원하는 두께의 격차를 얻기 위해 이러한 층을 에칭. 같은 프로토콜 섹션에 설명 된 단면 후에 우리는 산소 플라즈마에 실버를 포함하는 구조 및 HCl 수용액에 그 포함 된 알루미늄을 노출. 그림 나노 미터 스케일의 분리와 결과 나노 와이어의 전자 현미경 사진 (SEMS)를 스캔 2 보여줍니다. 두 경우에 차이가 명확하게 볼을 직접 측정 할 수 있습니다. dodecanedithiol (SC12S), 1,14-tetradecanedithiol (SC14S)과 1,16-hexadecanedithiol (SC16S) - 3 nm의 아래 격차를 얻으려면, 우리는 1,12의 SAM에 사용. 해당 SEMS는 그림 3에 나와 있습니다. 이러한 분자에 의해 형성되는 차이는 명확하게 볼 수 있습니다, 그리고 간격의 크기가 분자 증가의 길이가 증가한다는 것을 분명하다. 자신의 확장 된 형태의 이러한 분자의 길이 (AM1을 최소화)은의는 다음과 같습니다 2.17 (SC16S), 1.97 (SC14S)와 1.70 nm의 (SC12S). 이러한 분자가 템플릿으로 사용할 경우에, 우리는 갭 폭이 ~ 30 °에 금 정상에서 기울어지는 분자의 금과 백본의 표면에 의해 형성된 삼각형의 빗변 될 것으로 예상된다. '<4 nm의.'우리는 STM에 의해 간격을 이미지 한 그러나, SEM의 해상도 한계로 인해, 갭 폭의 직접 측정이 불가능하다, 따라서 우리는 이러한 격차를 레이블, AFM 및 CP-AFM, 하지만 모든 경우에 우리는 차이의 폭을 해결할 수 없었습니다. 따라서 우리는 간접적으로 전기 측정을 수행하여 간격 크기를 측정 하였다. 이러한 측정을 수행하려면 우리는 섹션을 준비하고 프로토콜 절에 설명 된대로 실버 페이스트를 적용했다. 우리의 eGain의 작은 방울 (와 프로브 접지)를 사용하여 텅스텐 프로브 공정의 예리한 끝 가인 (eGain는)와 다른 패드 주사기 하나의 패드를 연결. SAM-템플릿 간격의 데이터는 그림 4에 그려집니다. 길이 오 등예상대로 F 분자 기하 급수적으로 전류가 감소 증가합니다. 이 지수 감소는 분자 접합에 그대로 있다는 것을 의미한다. 우리는 시몬스 '근사, J의 양식을 사용이 상상 증명하기 위해 - J 0 E-dβ d는 터널링 장벽의 두께이고, J 0 D = 0에서 J의 이론 값이며, β는 특성 터널링 부패, 그 접합 (또는 탄소의 수, n은 C)의 폭의 함수로서 LN J의 선형 맞는로부터 추출 할 수 있습니다. 알칸 백본 β의 일반적인 값은 200-500 MV에 A-1의 범위 (0.71 -1.10 N C-1)에 전압에 약하게 달라집니다. 그림 4의 17-20 삽입은 살에 J의 선형 적합 500 MV (그림 4의 데이터에서) 대 템플릿 SC16S, SC14S 및 SC12S을위한 길이 (A)구조를 nanogap. 이 그래프의 기울기, β는 문헌에보고 된 값의 범위에 = 0.75 Å-1 (0.94n C -1), 우리는 간격 크기는 2.5 Å 해상도로 이러한 분자에 의해 정의 된 전류 결론 그대로 분자의 백본을 통해 간다.
그림 1. nanogap 구조를 조작하는 데 사용되는 절차의 회로도는. 금) 첫번째 층 (100 nm의 두께는) 열 증발을 통해 불소 실리콘 웨이퍼에 테플론 그림자 마스크를 통해 입금됩니다. B)는 마스크 제거의 전체 표면 후 실리콘은 에폭시 경화 후) 에폭시. C에 설명되어 있습니다, 그것은 금 기능이 유지되도록 웨이퍼로부터 분리에폭시 (템플릿 스트립)에 부착. SAM은 다음이 금 기능을 형성 D) 테플론 마스크가 250의 오프셋 SAM 덮여 골드 기능을 통해 배치됩니다 -. 입금 금 (또는 다른 금속)의 500 μm의 또 다른 100 nm의 두꺼운 층. 참고 :. 금속의 희생 층 (알루미늄 실버)를 사용하는 경우,이 금속은 최종 간격 너비를 생산하기 위해 요구되는 두께가 두 번째 증착 이전에 증착 E) 마스크를 제거하고 그 결과 기능은 거친된다 보석의 톱으로 잘라 다음을 Ultramicrotome과 단면 할 블록을 생성하는 마이크로톰 형 에폭시에 포함됩니다.
그림 2. nanogaps의 전자 현미경 스캐닝 번째로 알루미늄 (위)과 실버 (아래)를 사용하여 제작전자 스페이서. 인기 이미지 HCl 수용액과 알루미늄 층을 식각하여 제작 사이의 격차와 골드의 두 레이어를 보여줍니다. 아래 이미지는 산소 플라즈마은 층을 식각하여 생산 갭 금과 알루미늄의 두 레이어를 보여줍니다. 차이는 두 경우 모두에서 명확하게 볼 수 있습니다.
그림 3. 산소 플라즈마 유기물 애슁 후 템플릿으로 다른 dithiols를 사용하여 준비 세 가지 nanogap 구조의 간격의 전자 현미경 스캐닝 위에서 아래로 :. 생산 nanogaps 금 층 사이에 눈에 띄는 차이를 보여 SC12S, SC14S 및 SC16S를 사용하여. nanogaps는 분자의 길이가 증가로 질적 크다. 갭 폭의 따라서 그들은 '<4 나노로 표시되며, 악기 (1 ~ 4 NM)의 해상도 한계 값 이하입니다. "
그림 4. 세 가지 dithiols에서 제작 nanogap 구조의 전류 밀도 대 전위 플롯을 로그인합니다. SC12S (검은 색 사각형), SC14S (빨간 삼각형) 및 SC16S (파란색 원) 삽입은 LN의 음모 (J) 대 길이 (A) β에 해당하는 기울기를 가진 직선 적합 (R 2 = 0.99)를 보여주는 500 MV에서 = 0.75 Å-1 (0.94 N C -1).
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Discussion
본 논문에서 우리는 nanoskiving를 사용 nanogap 구조의 제작을 보여 주었다. 이 실험적 간단한 방법은 세 가지 차원 제어로, 초당 약의 비율로 나노 구조의 생산을 가능하게합니다. 간격 크기는 희생 알루미늄과 은색의 레이어 또는 dithiols의 자기 조립 단일 층 (어떤이의 작은 해상도를 준다) 중 하나를 통합하여 정의됩니다. 나노 구조는 임의의 기판에 손을 배치하고 그들이 nanoskiving의 독특한 특성 인 직접 전기적으로 주소를 지정할 수 있습니다. 이 기술은 또한 매우 균일 한 구조를 생성하지만, 매우 얇은 (<50 nm의) 섹션에서는 각 구조의 두께를 변경할 진동에 민감합니다. nanoskiving의 가장 중요한 부분입니다 다이아몬드 나이프의 품질은 지속적으로 전선을 얻을 매우 중요합니다. 마지막 부분에서 점수의 칼 결과에 작은 흠 반면, 상당한 흠칼에 깨진 와이어 생산하고 있습니다. 샘플 블록의 표면 설치와 나이프 에지 정렬하는 연습이 필요하지만 기술은 특별한 훈련이나 기술을 필요로하지 않고 나노 프로세스 클린 룸의 외부 벤치 탑에 전적으로 이루어집니다.
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Disclosures
관심 없음 충돌 선언하지 않습니다.
Acknowledgments
이 작품은 Hyet 태양과 과학 연구에 대한 네덜란드기구 (NWO)의 일부입니다 Stichting voor Fundamenteel Onderzoek 데르 Materie FOM의 공동 태양 광 프로그램 (JSP)의 일부입니다.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Reagent/Material | |||
| Epofix epoxy resin | Electron Microscopy | 1232 | |
| Sciences | |||
| Gold | Schone Edelmetaal B.V | ||
| Aluminum | Umicore Materials AG | ||
| Silver | Umicore Materials AG | ||
| (tridecafluoro-1,1,2,2, | ABCR GmbH co.KG | 78560-45-9 | |
| -tetrahydrooctyl) | |||
| trichlorosilane | |||
| ,12-dodecanedithiol | Home-synthesised | According to: Akkerman et. al., Nature. 441, 69-72 (2006) | |
| ,14-tetradecanedithiol | synthesized in house | According to: Akkerman et. al., Nature. 441, 69-72 (2006) | |
| ,16-hexadecanedithiol | synthesized in house | According to: Akkerman et. al., Nature. 441, 69-72 (2006) | |
| Equipment | |||
| Thermal deposition system | home-built | ||
| Ultramicrotome | Leica Microsystems | ||
| Dimanod knife ultra 35 | Diatome | DU3540 | |
| Dimanod knife ultra 45 | Scimed GMBH | ||
| Scanning electron microscope | JOEL | ||
| Source meter | Keithley | ||
| Table 1. Tables of Specific Reagents and Equipment. | |||
References
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