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Chemistry

Fabricación Nanogaps por Nanoskiving

Published: May 13, 2013 doi: 10.3791/50406

Summary

La fabricación de, relación de aspecto alta eléctricamente direccionable (> 1000:1) nanocables de metal separadas por huecos de nanómetros individuales utilizando ya sea capas de sacrificio de aluminio y la plata o monocapas auto-ensambladas como plantillas se describe. Estas estructuras NANOGAP se fabrican sin una habitación limpia o cualquier proceso de foto-litográficas o de haz de electrones por una forma de litografía borde conocido como nanoskiving.

Abstract

Existen varios métodos de fabricación nanogaps con espacios controlados, pero el control preciso sobre el espacio sub-nanométrica entre dos electrodos-y generando en prácticas cantidades-sigue siendo un reto. La preparación de electrodos NANOGAP utilizando nanoskiving, que es una forma de litografía borde, es una técnica rápida, sencilla y de gran alcance. Este método es un proceso totalmente mecánico que no incluya ninguna foto o haz de electrones pasos litográficas y no requiere ningún equipo especial o de infraestructura, tales como salas limpias. Nanoskiving se utiliza para fabricar nanogaps eléctricamente direccionables con control sobre las tres dimensiones; la dimensión más pequeña de estas estructuras se define por el espesor de la capa de sacrificio (Al o Ag) o monocapas auto-ensambladas. Estos cables se pueden colocar manualmente por transportarlos en gotas de agua y electricidad son directamente direccionable, no se requieren más de litografía para conectarlos a unelectrómetro.

Introduction

En este trabajo se describe la fabricación de electricidad direccionables y de alta relación de aspecto nanocables de oro, separadas por espacios de nanómetros individuales que utilicen el vacío depositado aluminio y la plata como un sacrificio capas separadoras de espacios> 5 nm y monocapas auto-ensambladas (SAMs) de alkanedithiols los huecos tan pequeños como 1.7 nm. Hemos fabricado estas nanoestructuras sin una habitación limpia o cualquier proceso de fotolitografía por seccionamiento de estructuras de emparedado de oro separadas por un espaciador de sacrificio utilizando un ultramicrotomo, una forma de litografía borde conocido como nanoskiving. 1-3 Este método es una combinación de la deposición de metal fino películas y seccionado usando un ultramicrotomo. El paso principal en nanoskiving está rebanando secciones delgadas con un ultramicrotomo equipado con cuchilla de diamante que está unido a un bote lleno de agua para producir losas que son tan delgadas como ~ 30 nm. Ultramicrotomes se utilizan ampliamente para la preparación de muestras delgadas para formación de imágenes con óptica o eligenron microscopía y muchos de los la mayoría de los profesionales de la experiencia de ultramicrotomía provienen de un fondo biológica o médica. Hay varios métodos para fabricar nanogaps incluyendo uniones mecánicas de descanso, 4 de haz de electrones de litografía 5, revestimiento electroquímico, 6, 7, 8 electromigración enfocada litografía por haz de iones, 9 evaporación sombra, sonda de barrido 10 y microscopía de fuerza atómica, 11 de litografía en hilos , reglas 12 y moleculares. 13 Todos estos métodos tienen sus propias características y aplicaciones, pero la producción y direccionamiento nanogaps tanto en números útiles y con un control preciso sobre las dimensiones de la brecha sigue siendo un reto. Además, estos métodos tienen altos costos de operación, que se limitan a la clase de materiales que pueden sobrevivir a los procesos de grabado, y están limitadas en la resolución. Nanoskiving permite la rápida fabricación de nanocables eléctricamente-direccionables con SPACINgs de nanómetros individuales en la sobremesa. Estamos interesados ​​en la rápida creación de prototipos de nanoestructuras para la electrónica molecular, para el que los electrodos nano-fabricados no requieren técnicas especializadas o de tiempo; 14 una vez que se hace un bloque, puede producir cientos de miles de nanoestructuras, (serie) en demanda. Sin embargo, la técnica no se limita a SAM o la electrónica molecular y es un método general para la preparación de un hueco entre dos nanoestructuras. En este trabajo se utiliza la plata, el aluminio y SAM como capas de sacrificio para producir lagunas de diversos tamaños entre los nanocables de oro, pero la técnica no se limita a estos materiales (o nanocables metálicos). Los alambres son de pick-and-place y son compatibles con la alineación magnética, así que se pueden colocar sobre sustratos arbitrarias. 15 Otro punto fuerte de nanoskiving es que proporciona control sobre las tres dimensiones. Las dimensiones de las muestras se determinan por la topografía del sustrato (X), laespesor de la película depositada (Y) y el espesor de la losa producido por el ultramicrotomo (Z). Figura 1 resume el procedimiento usado para producir los nanocables con la distancia definida. Características de oro (1-2 mm de longitud) se depositan por evaporación a través de una máscara de teflón sobre un sustrato de silicio. Epofix (Microscopía Electrónica de Ciencias) epoxi pre-polímero se vierte sobre toda la oblea, que cubre las características de oro, cuando se cura la resina epoxi, la resina se separa de la oblea (es decir, a través de la plantilla de extracción); las características de oro permanecen adheridos a la epoxi . Para capas de sacrificio metálicos, de aluminio o de plata se evapora con el espesor deseado a través de la máscara de Teflón con un desplazamiento de 200 - 500 micras sobre las características de oro. Para producir sub-5 lagunas nm, un SAM se forma por inmersión de las características de oro en una solución etanólica de 1 mM del ditiol apropiado durante la noche. Un segundo conjunto de oro (u otro metal) se deposita mediante la colocación de la máscara de sombra de teflón sobre elprimera capa de características de oro (cubierto de plata, de aluminio o de una SAM) con un desplazamiento de 200 - 500 micras con respecto a la primera evaporación. Este desplazamiento se define finalmente la dimensión más larga de la brecha, y puede ser medido con precisión utilizando un micro-regla antes de clavarse toda la estructura en epoxi para seccionar. A continuación, toda la estructura está incrustado en un bloque de epoxi que entonces podría estar listo para seccionar la ultramicrótomo. El brazo de muestreo mantiene el bloque preparado medida que avanza la cuchilla de diamante hacia ella en pasos controlados que definirán el espesor de las losas. La sección resultante flota en el agua en el barco.

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Protocol

1. Preparación de un bloque de seccionamiento

  1. Tratar a un 3 "oblea de silicio de grado técnico en un plasma de aire más limpio durante 30 segundos y, a continuación exponerlo a (tridecafluoro-1, 1,2,2,-tetrahydrooctyl) vapor de triclorosilano durante una hora Nota:. Este paso es necesario antes de la paso 1.4 para evitar que el epoxi se adhiera a la oblea de silicio.
  2. Depositar una capa de oro (por lo general 100 nm de espesor, que definen la anchura de los alambres) a través de un maestro de teflón (que define la longitud de los cables resultantes; 0,5 mm, 1 mm o 1,5 mm) en el silicio de pre-tratada oblea.
  3. Cubra toda la oblea con ~ 8,5 ml de Epofix epoxi pre-polímero y curar durante tres horas a 60 ° C.
  4. Plantilla-tira de la capa de oro por pelado cuidadosamente el epoxi de la oblea de tal manera que el oro permanece unido a la resina epoxi curada. Inserte el borde de una hoja de afeitar en la interfaz entre la oblea de silicio y epoxi y luego suavemente la cáscara de la capa de epoxi desdela oblea de silicio. Debido a la mala adherencia del oro a la oblea de silicio fluorado (paso 1.1) las características del oro se mantienen adheridos a la epoxi Nota:. Tenga cuidado de no romper la oblea de silicio, de lo contrario las partículas de silicio se dañará el bisturí de diamante en la etapa de corte.
  5. La misma máscara de teflón se coloca de nuevo sobre las características de oro, pero desplazado lateralmente por el ~ 80% de la dimensión más corta de las características de oro y depositar una capa de aluminio o de plata a través del maestro de teflón. El espesor de esta capa será definir el espaciado de la nano-brecha entre los alambres de oro. El límite inferior depende del metal, pero es de ~ 5 nm para el aluminio y la plata, por debajo del cual las capas se vuelven discontinuos Nota:. Este desplazamiento eventualmente definir la longitud del solape entre dos electrodos de oro y se puede medir con micro-regla .
  6. Para los surcos bajo los 5 nm: Sumergir el oro en plantillas despojada de epoxi en una solución 1 mM de un alkanedithiolen etanol (o cualquier otro disolvente que no se hincha la resina epoxi) durante la noche en una cámara cerrada que se purgó con nitrógeno (para mitigar la formación espontánea de disulfuros). (En este trabajo se utiliza-dodecanedithiol 1,12, 1,14 o 1,16-tetradecanedithiol-hexadecanedithiol para producir lagunas de diferentes anchuras menores de 3 nm.) Retire la plantilla despojado sustrato de oro-en-epoxi de la SAM de formación solución. Enjuague con etanol y se seca con nitrógeno antes de secar a 60 durante 2 min.
  7. Si el uso de un SAM, colocar de nuevo la máscara de teflón sobre el sustrato de epoxi, pero desplazado lateralmente por el ~ 80% de la dimensión más corta de las características de oro. Si se utiliza un metal, la máscara ya está en posición después de la Etapa 1.5, por lo que no cambia la posición de la máscara después de la deposición del aluminio o de plata.
  8. Depositar una segunda capa de oro o cualquier otro metal a través de la máscara. Esta capa será típicamente compuesto por el mismo metal en el espesor que la primera (100 nm de espesor en este caso).
  9. Eliminarla máscara de teflón, con cuidado de no rayar las características, lo que redundará en nanocables rotos.
  10. Vuelva a insertar todo el sustrato en Epofix de pre-polímero (~ 8,5 ml) y se cura durante al menos tres horas a 60.
  11. Cortar las características a cabo utilizando una sierra de joyero (en ~ 4 x piezas de 10 mm) y coloque cada uno en un pozo separado en un ataúd de polietileno'''' microtomo molde.
  12. Llenar el molde con Epofix de pre-polímero, y curarla durante la noche a 60 ° C.

2. Seccionamiento

  1. Eliminar un bloque del molde de polietileno y montarlo en el soporte de la muestra.
  2. Fije el soporte de la muestra al recortador y montarlo en el ultramicrótomo.
  3. Limpiar una cuchilla de afeitar con etanol para eliminar el lubricante y fragmentos de metal y fijarse en el borde de la cuchilla de afeitar bajo el estereoscopio de la ultramicrotomo. Los fragmentos restantes pueden dañar la cuchilla de diamante durante el corte. Recorte el bloque a la anchura de la cuchilla de diamante (we Utilice 2 mm o 4 mm Diatome Ultra 35 °) en una forma trapezoidal (porque es la forma más estable para seccionar) Nota:. algunas ultramicrotomes utilizan recorte archivos adjuntos que se montan en el brazo de corte, pero que logran mejores resultados con hojas de afeitar .
  4. Alinear el borde de un cristal cuchillo paralelo al borde inferior de la cara del bloque.
  5. Iniciar la pre-corte con el ultramicrotomo (se utilizó un Leica EMUC-6) equipado con una cuchilla de vidrio para definir una superficie lisa en la cara del bloque.
  6. Para fabricar una estructura metálica, sustituir la cuchilla de vidrio con un cuchillo de diamante, re-alinearla, y la sección del bloque a cualquiera de 100 nm a 1 mm / s o de 50 nm a 0.6 mm / seg. Secciones Epofix son estables hasta ~ 30 nm Nota: una fácil verificación de los espesores de las secciones es su color, que varía predecible como una función del espesor y no depende de la resina que se ha utilizado; tarjetas de referencia están disponibles.. 16 Recoger las secciones epoxi que contienen las estructuras de la superficie del agua en el depósito de la cuchilla ya sea individualmente usando un bucle perfecto (Electron Microscopy Sciences) o como cintas de varias secciones a una Si/SiO2 (SEM) o SiO2 (para eléctrica mediciones) sustrato mediante la colocación de sustrato debajo de la superficie del agua y aumentar lentamente.
  7. Secar las secciones a 60 º C durante 3 horas para mejorar su adherencia al sustrato.
  8. Para cenizas el epoxi, exponer las muestras a un plasma de oxígeno (15 min a 1 mbar es suficiente para eliminar todos los rastros de la resina de 100 o 50 secciones nm de espesor) Nota:. Si fabricación de nanoestructuras para medidas eléctricas, este paso debe ser realizado después del paso 4.

3. Grabado a la capa de sacrificio

  1. Para el aluminio: Lugar las secciones que contienen aluminio en una solución acuosa 2 M de HCl durante 2 horas. Para la plata: exponer las secciones de plasma de oxígeno para 10. min Nota: la selección de los materiales permite que cualquiera de grabado en húmedo (utilizando HCl) o de grabado en seco (usando plasma de oxígeno), sin embargo plata se pueden eliminar mediante grabado húmedo así.
  2. Para SAMs: El tratamiento con plasma graba parcialmente las SAMs, pero no han tenido éxito en nuestros esfuerzos para caracterizar en qué grado.

4. Mediciones Eléctricas

  1. Secciones epoxi Place SiO2 sobre un sustrato que ha sido limpiado a fondo (por ejemplo, utilizando solución Piraña) y secarlos (pasos 2.7 y 2.8).
  2. Monte el sustrato con un microscopio óptico o el estereoscopio unido al ultramicrótomo.
  3. Aplicar gotas de pasta de plata (o tinta de carbón) en dos extremos de los cables en cada sección. Estas estructuras metálicas incrustadas serán visibles ya sea como una línea de color negro (desde la interfaz de oro / epoxi) o, en el caso de estructuras de oro más gruesas (a partir de las etapas de deposición), directamente visibles. En cualquiera de los casos, las gotas deben aplicarselo suficientemente lejos del centro para corta las nano-carencias.

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Representative Results

Preparamos estructuras NANOGAP incorporando dos capas sacrificiales metálicos como el separador: aluminio y plata. Hemos grabado al ácido estas capas para obtener lagunas del espesor deseado. Como se describe en la sección de Protocolo, después de la sección expusimos las estructuras que contienen plata a plasma de oxígeno, y los que contienen aluminio a HCl acuoso. Figura 2 muestra micrografías electrónicas de barrido (SEM) de los nanocables resultantes con separación a escala nanométrica. En ambos casos las lagunas son claramente visibles y directamente medible. Para obtener los surcos bajo los 3 nm, se utilizó SAMs de 1,12 - dodecanedithiol (SC12S), 1,14-tetradecanedithiol (SC14S) y 1,16-hexadecanedithiol (SC16S). Las SEM correspondientes se muestran en la Figura 3. Los huecos formados por estas moléculas son claramente visibles, y es evidente que el tamaño de la brecha aumenta a medida que la longitud del incremento moléculas. Las longitudes de estas moléculas en su conformación extendida (AM1 minimizada) es unas siguen: 2.17 (SC16S), 1,97 (SC14S) y 1,70 nm (SC12S). Si estas moléculas sirven como la plantilla esperaríamos que los gap-anchos para ser la hipotenusa del triángulo formado por la superficie del oro y la columna vertebral de las moléculas, que se inclina ~ 30 ° de la normal en el oro. Sin embargo, debido al límite de resolución de la SEM, la medición directa de los gap-anchos no es posible, por lo tanto que la etiqueta estas brechas como'' <4 nm.'' Hemos fotografiado los huecos por STM, AFM y CP-AFM, pero en todos los casos que no fueron capaces de resolver el ancho de la brecha. Por lo tanto, mide indirectamente el tamaño de la separación por hacer mediciones eléctricas. Para llevar a cabo estas mediciones, hemos preparado secciones y aplicamos pasta de plata como se describe en la sección de Protocolo. Conectamos un pad de una jeringa con una punta afilada de eutéctico Ga-In (eGain) y la otra almohadilla con una sonda de tungsteno con una pequeña gota de eGain (y con conexión a tierra de la sonda). Los datos para las lagunas SAM-con plantilla se representan en la Figura 4. Como la longitud of las moléculas aumenta la corriente disminuye exponencialmente, como se esperaba. Esta disminución exponencial implica que las moléculas están intactas en la unión. Para probar esta suposición se utilizó una forma de aproximación de Simmons, J - J 0 e-dβ donde d es el espesor de la barrera de túnel, J 0 es el valor teórico de J en d = 0 y β es la decadencia característica de túnel, el cual se puede extraer de un ajuste lineal de ln J en función de la anchura de una unión (o el número de átomos de carbono, n c). Los valores típicos de β para backbones alcanos están en el rango de A-1 (0.71 -1.10 n c-1) a 200-500 mV y depende ligeramente de la tensión. 17-20 El recuadro en la Figura 4 se ajuste lineal de ln J en 500 mV (a partir de los datos de la Figura 4) frente a la longitud (A) para SC16S, SC14S y SC12S con plantillaNANOGAP estructuras. A partir de la pendiente de esta trama, β = 0,75 Å-1 (0.94n c -1) que se encuentra en el rango de valores reportados en la literatura, llegamos a la conclusión de que el tamaño del hueco se define por estas moléculas con una resolución de 2,5 Å y la corriente pasa por la columna vertebral de las moléculas intactas.

Figura 1
Figura 1. Un esquema del procedimiento utilizado para fabricar estructuras NANOGAP. A) La primera capa (100 nm de espesor) de oro se deposita a través de una máscara de sombra de teflón sobre una oblea de silicio fluorado a través de evaporación térmica. B) Después de la eliminación de la máscara de toda la superficie de de silicio está cubierta en epoxi. C) Después de las curas epoxi, que se separa de la oblea de tal manera que las características de oro permanecenadherido al epoxi (Plantilla de extracción). Un SAM se forma entonces en estas características de oro D) se coloca la máscara de teflón sobre las características de oro SAM-cubiertos con un desplazamiento de 250 -. Capa de 500 micras y otros 100 nm de espesor de oro (o cualquier otro metal) se deposita. Nota:. en el caso de la utilización de capas de sacrificio de metales (aluminio y plata), estos metales se depositan antes de la segunda deposición con el espesor que se desee para producir anchura de la separación definitiva E) La máscara se retira y las características resultantes son áspero- corte con sierra de joyero y se incrustan en epoxi en el molde microtomo para producir los bloques para ser seccionados con un ultramicrótomo.

La figura 2
Figura 2. Micrografías electrónicas de barrido de las nanogaps produce utilizando aluminio (arriba) y la plata (abajo) como THespaciador e. Top imagen muestra dos capas de oro con la brecha entre producida por ataque a la capa de aluminio con HCl acuoso. Imagen inferior muestra dos capas de oro y aluminio con la brecha producida por ataque a la capa de plata con plasma de oxígeno. La brecha es claramente visible en ambos casos.

Figura 3
Figura 3. Micrografías electrónicas de barrido de las brechas de tres estructuras NANOGAP diferentes preparados con diferentes ditioles como plantillas tras la calcinación de los compuestos orgánicos con plasma de oxígeno De arriba a abajo:. Nanogaps producidos utilizando SC12S, SC14S y SC16S que muestran una diferencia visible entre las capas de oro. Los nanogaps son cualitativamente más grande que la longitud de las moléculas aumenta. Todas las gap-anchos están por debajo del límite de resolución del instrumento (~ 4 nm), por lo que han sido etiquetados como'' <4 nm ".


La Figura 4. Iniciar sesión parcelas de densidad de corriente frente a potencial de NANOGAP estructuras fabricadas a partir de tres diferentes; ditioles. SC12S (cuadrados negros), SC14S (triángulos rojos), y SC16S (círculos azules) La inserción es un gráfico de ln (J) frente a la longitud (Å) a 500 mV muestra un ajuste lineal (R2 = 0,99) con una pendiente correspondiente a β = 0,75 Å-1 (0,94 c n -1).

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Discussion

En este trabajo se demostró la fabricación de estructuras NANOGAP utilizando nanoskiving. Este método experimentalmente sencilla permite la producción de nanoestructuras en la tasa de alrededor de uno por segundo, con el control de las tres dimensiones. El tamaño de la brecha-se define mediante la incorporación de cualquiera de las capas sacrificiales de aluminio y la plata o monocapas auto-ensambladas de ditioles (que proporciona una resolución tan pequeña como una). Las nanoestructuras pueden ser colocados a mano sobre cualquier sustrato arbitraria y que son eléctricamente directamente direccionable, que es una propiedad única de nanoskiving. Esta técnica también produce estructuras altamente uniformes, sin embargo, secciones muy finas (<50 nm) son sensibles a las vibraciones que alteran el espesor de las estructuras individuales. La calidad de la cuchilla de diamante, que es la parte más importante de nanoskiving, es crucial para obtener alambres continuos. Muescas pequeñas en el resultado cuchillo en las puntuaciones de las secciones finales, mientras que las mellas importantesen el cuchillo producen hilos rotos. Muestra de montaje y la alineación del borde de la cuchilla con la superficie del bloque requiere algo de práctica, pero la técnica no requiere ningún entrenamiento o habilidades especiales y el proceso de nanofabricación se lleva a cabo enteramente en la mesa de trabajo, fuera de una habitación limpia.

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Disclosures

No hay conflictos de interés declarado.

Acknowledgments

Este trabajo forma parte del Programa Solar Conjunto (JSP) de Hyet Solar y el Stichting voor Fundamenteel Onderzoek der Materie FOM, que forma parte de la Organización Holandesa para la Investigación Científica (NWO).

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Reagent/Material
Epofix epoxy resin Electron Microscopy 1232
Sciences
Gold Schone Edelmetaal B.V
Aluminum Umicore Materials AG
Silver Umicore Materials AG
(tridecafluoro-1,1,2,2, ABCR GmbH co.KG 78560-45-9
-tetrahydrooctyl)
trichlorosilane
,12-dodecanedithiol Home-synthesised According to: Akkerman et. al., Nature. 441, 69-72 (2006)
,14-tetradecanedithiol synthesized in house According to: Akkerman et. al., Nature. 441, 69-72 (2006)
,16-hexadecanedithiol synthesized in house According to: Akkerman et. al., Nature. 441, 69-72 (2006)
Equipment
Thermal deposition system home-built
Ultramicrotome Leica Microsystems
Dimanod knife ultra 35 Diatome DU3540
Dimanod knife ultra 45 Scimed GMBH
Scanning electron microscope JOEL
Source meter Keithley
Table 1. Tables of Specific Reagents and Equipment.

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References

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Química Ciencias de los Materiales Ingeniería Química Ingeniería Electrónica Física Nanotecnología nanodispositivos (electrónicos) Nanoskiving nanogaps nanofabricación la electrónica molecular nanocables fabricación grabado ultramicrótomo microscopía electrónica de barrido SEM
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