Summary
我们描述了使用脉冲激光沉积（PLD），光刻法和引线接合技术来创建微米尺度的复合氧化物的设备。利用PLD生长外延薄膜。光刻和引线键合技术被引入到创建实用的设备测量目的。
Abstract
复杂材料，如高温超导，多铁，和巨大的磁阻驻留在固有的强电子关联产生的电子和磁性性能。这些材料也具有很大的不同的电阻和磁的行为在哪个区域可以共存于一个单一的非晶合金材料的电子相分离。通过减少规模这些材料固有的大小的电子域及以下的长度尺度，新颖的行为可以被暴露。因为这和理解的基本物理驱动复杂的行为的事实，每个自旋电荷格子轨道有序参数涉及相关长度，空间减少这些材料的输运测量是关键的一步。这些材料也提供了很大的潜力成为下一代电子设备1-3。因此，在制造低维纳米或微细结构是非常重要的，以实现新的功能。这涉及到多个可控的高品质薄膜生长过程精确的电子性能表征。在这里，我们提出了高品质的微结构复杂的氧化锰酸装置的制造协议。详细的描述和薄膜生长的所需设备，光刻法，引线接合。
Introduction
在第一和最重要的步骤之一，实现高品质的设备是外延氧化物薄膜的生长。甲单晶衬底被用作“模板”的靶材料沉积。脉冲激光沉积（PLD）是在不同的沉积方法，以获得良好的品质薄膜4,5的最佳途径之一。成长的过程涉及到把衬底加热到800℃左右，在氧气环境中，并使用激光脉冲击中目标的材料和要沉积到衬底上产生的磁通。 图1中所示的典型的系统。
虽然没有图案的薄膜已被证明揭示异国情调的新的物理6，减少膜的尺寸提供了更多的机会去探索新的现象和设备制造。光刻法可以用来缩小在面内的样本维数的顺序为1μm。光刻工艺的详细协议在下面讨论。这种技术是最广泛使用的基板可以举行不同的应变状态的外延片的局限效应对调查兼容。
由于许多复合氧化物具有有趣的特性在低温和/或高的磁场，电子的移动设备和测量设备之间的连接是非常重要的。可以形成高品质的接触，通过蒸发互惠在4 - 探头的几何形状和使用的引线接合器之间进行连接的焊盘和测量装置的接触垫。如果做得正确的话，这些连接可以轻松抵御极端的测量环境，在很宽的温度范围内的4 K到400 K和磁场范围可达±9 T.
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Protocol
1。样品生长制备
- 清洁一个5毫米×5毫米×0.5毫米的单晶衬底具有带状漏切角度小于0.1度，如用丙酮，然后加入水，每次10分钟的超声波清洗器中的SrTiO 3或铝酸镧。 SrTiO 3的蚀刻基板，持续30秒的10％的氟化氢得到的TiO 2终止，并在水冲洗1分钟，然后在1100℃下退火10小时。清洗后，安装在基板上的加热器适用于超高真空条件。
- 安装加热器到PLD真空室，打开密室氧源，填补了2×10E-5托氧气室。加热器的温度升高至800℃，并允许它20分钟退火。可以使用计算机控制的高温计或热电偶监测温度。
- 膜沉积开始，开始使用1〜2 J / cm 2的激光频率为1的激光能量密度的准分子脉冲激光或2 Hz的频率。激光脉冲击中目标材料和产生一缕缕通量。焊剂将渗透通过氧环境和沉积到衬底上。
- 反射式高能电子衍射（RHEED）可用于监测单元细胞的生长，并确认第7表面质量。这种技术可以很清楚的厚度监测。
- 当薄膜的所希望的厚度，关闭激光，并降低加热器的温度在5℃/分钟。一旦加热器，冷却至室温后，关闭氧气源，取出样品。
- 易地退火可以用在氧化物材料中除去氧的生长后，或在真空中长时间后可能存在的不足之处。将样品置于管式炉中，在1大气压的氧气流动。提高温度从20°C至700°C时，5°C /分钟，退火2小时，然后降低温度从700°C到20°C时，2℃/ min的。一个重要的无TE是从来没有发布退火温度高于薄膜生长过程中所使用的灌装时氧空位，因为这可能会产生不利影响表面质量，而且可能会产生负面影响晶体质量。
2。光刻制作
- 超声波清洗样品在丙酮中，然后水，每次10分钟。可使用的光学显微镜来检查的样品表面是干净的大颗粒。 （ 图2a）
- 旋涂一层1微米厚的光致抗蚀剂。典型的旋转速度和持续时间大约6,000 rpm和80秒，但这些数字是依赖于特定的光致抗蚀剂的使用。将样品放置在热板上于115℃，持续2分钟，以固化的光致抗蚀剂。在光学显微镜下检查光致抗蚀剂的质量。涂层应出现均匀，不起泡。
- 根据预定义的光刻掩膜与紫外线光掩模对准样品暴露与照射剂量，持续9秒约90毫焦耳/厘米2。同样，这些数字将是针对所使用的光致抗蚀剂。当使用正性光致抗蚀剂，光致抗蚀剂的部分被掩模覆盖，因此无法改变其化学性质，而部分由掩膜露天的PR将改变其属性，并可以溶解在化学显影剂。热的光致抗蚀剂和样品在110℃下80秒，以进一步固化曝光的光致抗蚀剂。
- 冲洗样品在显影剂溶液，持续25-35秒。立即将样品取出，并在水冲洗30秒。如果使用正性光致抗蚀剂，光致抗蚀剂的部分由掩膜露天会被冲走，而覆盖的部分将保持。需要注意的是在显影步骤的持续时间是至关重要的，以精确控制光致抗蚀剂的尺寸和质量（ 图2b）。
- 制备溶液的碘化钾，盐酸和水的比为1时01分01秒。使用塑料镊子冲洗吨他样品的酸约10秒。未受保护的部分的薄膜将被蚀刻掉。立即在纯水冲洗样品60秒。检查用光学显微镜，以查看是否已经完全蚀刻薄膜。如果不是这样，加2至3秒以上的酸腐蚀，并立即用纯净水冲洗，然后再次检查用光学显微镜。重复这个过程，直到所有的未受保护膜被蚀刻掉。此过程的蚀刻剂的强度和膜厚度的受。许多锰是典型的刻蚀率约1-4海里/秒1:1:1解决方案比上述。
- 冲洗样品的丙酮溶液，持续20秒，以除去剩余的光致抗蚀剂。检查样品的质量与显微镜（ 图2c和2d）。
3。焊线连接
- 使用光掩模，重复步骤2.1-2.3以上利用光刻掩模，将离开开放地区电线上的适合接触垫。为5nm的Ti和100nm的金真空蒸发到样品上，并在丙酮中清洗。这将去除光刻胶，只留下所需的接触垫的几何形状（ 图3a）。
- 使用GE清漆到样品装入样品冰球。允许15分钟治愈。
- 样品固定位置上焊线机阶段和使用焊线机，铝导线连接从样品冰球钛/金触点（ 图3b）。然后进行电气测量。
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Representative Results
本文的重点主要是样品制备光刻和焊线方面。薄膜生长过程的更多细节，可以发现在我们最近的其他出版物8。
光刻法是一个重要的控制维度在调查电子相关长度和电子相分离9-13为目的的复合氧化物的方法， 图2示出了在这个过程中的部分步骤的光学图像。有必要指出的是，在所有这些步骤中，显影，蚀刻时间的精确控制是最关键的成功制造设备。例如，一个更秒的显影时间，可能会导致未曝光的光致抗蚀剂被冲走。另一方面，几秒钟的酸蚀刻可能导致过蚀刻完全除去氧化物膜，从而损害所期望的结构， 如图4所示。 图3示出了现成的样品。可以应用于范围广泛的电子测量在宽范围的温度和磁场的原型装置的电压和电流。
图1。脉冲激光沉积（PLD）系统的示意图 。 KrF准分子激光是用来产生目标羽。该加热器是用来控制样品温度。 O 3源是用来提供背景氧分压。 RHEED枪，相机和计算机是用来监测的生长动力学和表面结构。
图2。辐透olithography图像）作为生长的样品的光学图像，光区域都没有薄膜生长过程中，因为它们躺在加热器夹下的区域，在基板的背面上的变色的颜色所造成的轻微的不均匀性，而不是一个薄膜非均匀性的结果; 二）开发光致抗蚀剂样品上的典型形象; 三）的典型形象样品经过酸腐蚀; 四）全套设备从一个单一的薄膜蚀刻允许6线宽度测量限制效应。
图3）典型触点，4探头的运输; 二）单个设备连接线博从线焊盘nded电阻冰球。 点击这里查看大图 。
图4。影响过刻蚀 50纳米薄膜蚀刻）15秒）21秒和c）25秒点击这里查看大图 。
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Discussion
不同于单元素半导体材料，例如Si，复杂的材料制造，可以是更困难的，因为这样的事实，该配合物的结构和多个元素都必须予以考虑。光刻制造复合氧化物装置的使用是相对较低的成本和快速的原型，而不是其他坐月子技术。但也有一些重要的限制了解。光刻创造约1微米的结构具有空间限制，所以不适合于真正的纳米级器件的制造。同样重要的是，化学蚀刻过程中所产生的边缘粗糙度为50nm的顺序可以是。
可以使用其他技术，如电子束光刻（EBL）和聚焦离子束（FIB）铣削创建更小的结构比那些未能与光刻法。这些都是一般> 50 nm和20 nm的结构分别与14,15 ectively。这些技术也有其局限性。 EBL可以采取几个小时到几天来制定一个结构，所以是远低于光刻仍可能导致在蚀刻过程中所产生的边缘粗糙度。 FIB铣削也比光刻慢得多，涉及冒着从注入的离子的结构，化学计量比的变化。此外，使用FIB铣削时，蚀刻的材料的再沉积产生负面影响的移动设备。化学和等离子体刻蚀或离子轰击克服的问题，一个可能的方向是完全去除，在加工步骤。自组装纳米结构的生长提供了一种很有前途的方法，以避免粗糙度和离子注入等问题。我们的目标是使用不同的生长技术，可控制备化学计量的，小的结构，如纳米棒和纳米柱16,17，并测量它们的属性。然而，这仍然是一个相当年轻的技术，在复杂的氧化物，需要毛皮进一步发展之前，它成为可行的经常使用的所有材料。
样品和仪器之间的电连接，也可以以不同的方式来实现。除引线键合，铟和银粉漆经常被用来产生电气连接。然而，铟和银粉漆方法有问题，例如较大的接触面积（大约1毫米2），可能需要高温固化（〜100℃）或焊接（> 200°C）可能诱发氧化膜中的氧不足。因此，引线键合的接触面积小（约100微米2）下是稳定的大的温度范围和重复使用的优点。
一系列的方法，这里介绍的小型复合氧化物薄膜的结构使制造。这些方法允许调查强关联系统的基本物理研究，在追求新功能第二应用。
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Disclosures
没有利益冲突的声明。
Acknowledgments
这方面的努力是完全支持由美国能源部基础能源科学，材料科学和工程处办公室。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Reagent/Material | |||
| SrTiO3(001) & LaAlO3(100) substrates | CrysTec GmbH | ||
| Microposit S1813 Photoresist | Shipley | ||
| CD-26 Developer | Shipley | 38490 | |
| GE varnish | Lakeshore | VGE-7031 | |
| Equipment | |||
| Reflected High Energy Electron Diffraction (RHEED) | Staib Instruments | 35kV TorrRHEED | |
| Mask Aligner | ABM | Model 85-3 (350W) Lightsource | |
| Resistivity Puck | Quantum Design | P102 | |
| Wire Bonder | Kulicke Soffa | 04524-0XDA-000-00 | |
References
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