Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
Click here for the English version

Engineering

Fabrikasjon av Romlig Trange kompleks oksid

Published: July 1, 2013 doi: 10.3791/50573

Summary

Vi beskriver bruk av pulset laser deponering (PLD), photolithography og wire-binding teknikker for å skape mikrometer skala komplekse oksider enheter. Den PLD utnyttes til å vokse epitaxial tynne filmer. Fotolitografi og wire-binding teknikker er innført for å skape praktiske enheter for måling formål.

Abstract

Komplekse materialer som høy Tc superledere, multiferroics og kolossale magnetoresistors har elektroniske og magnetiske egenskaper som oppstår fra de iboende sterke elektron korrelasjoner som bor i dem. Disse materialene kan også ha elektronisk fase separasjon i hvilke regioner av vesentlig forskjellig resistive og magnetisk atferd kan eksistere innenfor en enkelt krystall legering materiale. Ved å redusere omfanget av disse materialene for å lengdeskala på og under den iboende størrelsen av de elektroniske domener, kan nye virkemåter bli utsatt for. På grunn av dette og det faktum at spin-charge-gitter-orbital rekkefølge parametere hver innebære korrelasjon lengder, romlig redusere disse materialene for transport målinger er et kritisk punkt i å forstå den grunnleggende fysikken som driver komplekse atferd. Disse materialene tilbyr også et stort potensial til å bli den neste generasjonen av elektroniske enheter 1-3. Således fabrikasjon av lav dimensjonal nano-ellermikro-strukturer er ekstremt viktig for å oppnå ny funksjonalitet. Dette innebærer flere kontrollerbare prosesser av høykvalitets tynnfilm vekst til nøyaktig elektronisk eiendom karakterisering. Her presenterer vi fabrikasjon protokoller av høy kvalitet mikrostrukturene for komplekse oksid manganite enheter. Detaljerte beskrivelser og nødvendig utstyr av tynnfilm vekst, foto-litografi, og wire-binding blir presentert.

Introduction

Den første og en av de viktigste trinnene mot høy kvalitet enheter er veksten av epitaxial oksid tynne filmer. En enkelt krystall substrat blir brukt som en "mal" å avsette målet materialer. Blant ulike deponering metoder, er pulset laser deponering (PLD) en av de beste måtene å skaffe seg gode tynne filmer 4,5. Vekstprosesser involverer oppvarming av substratet til rundt 800 ° C i en oksygen-og miljø ved hjelp av laserpulser å treffe målet materiale og generere en fluks som skal avsettes på substratet. Det typiske system er vist i figur 1..

Mens unpatterned filmer blitt vist å avsløre eksotiske nye fysikk 6, redusere film dimensjon gir flere muligheter til å utforske nye fenomener og enhet fabrikasjon. Fotolitografi kan brukes for å krympe i planet prøven dimensjon ned til størrelsesorden 1 mikrometer. Den detaljert protokoll av fotolitografi prosessen vilbli beskrevet nedenfor. Denne teknikken er kompatibel med de fleste brukte underlag som gjør det mulig for undersøkelser av innesperring effekter på epitaxial filmer holdt på ulike belastninger stater.

Siden mange komplekse oksider har interessante egenskaper ved lave temperaturer og / eller høye magnetiske felt, er den elektroniske forbindelsen mellom enheten og måleutstyr svært viktig. Høy kvalitet kontaktene kan være dannet ved å dampe Au kontaktputer i en 4-sonde geometri og med bruk av en wire bønder å lage forbindelser mellom elektrodene og måleinnretningen. Når det gjøres riktig, kan disse tilkoblingene lett tåle ekstreme måling miljøer innenfor store temperaturområder av 4 K til 400 K og magnetfelt varierer på opptil ± 9 T.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

En. Sample Vekst Fabrication

  1. Renhet en 5 mm x 5 mm x 0,5 mm enkeltkrystall-substrat som har en miscut vinkel <0,1 grad eksempel SrTiO 3 eller LaAlO 3 med aceton og deretter vann i et ultrasonisk renset i 10 min hver. For å få et TiO2 terminering 3 SrTiO, etse underlaget i 10% flussyre i 30 sekunder og skylling i vann i 1 minutt, etterfulgt av en gløde ved 1100 ° C i 10 timer. Etter rengjøring montere underlaget på et varmeapparat egnet for superhøye vakuum.
  2. Monter varmeren inn i PLD vakuum kammer og åpne kammeret oksygen kilde til å fylle kammeret med 2 x 10E-5 Torr oksygen. Løft ovnen temperaturen til 800 ° C og la den anneal i 20 min. Temperaturen kan overvåkes ved hjelp av en datastyrt pyrometer eller et termoelement.
  3. Til å begynne film deponering, starter ekscimer-laseren pulses ved hjelp av en laser innflytelse på 1 til 2 J / cm 2 og laser-frekvens på 1eller 2 Hz. Laser pulser vil treffe målet materiale og generere en sky flux. Flussmiddelet skal trenge gjennom oksygen miljø og avsette seg på substratet.
  4. Refleksjon High Energy elektrondiffraksjon (RHEED) kan brukes til å overvåke enhet cellevekst og bekrefte overflatekvalitet 7.. Denne teknikken gjør det mulig for veldig klar tykkelse overvåking.
  5. Når filmen er av den ønskede tykkelse, slå av laseren og senke temperaturen for varmeren ved 5 ° C / min. Når varmeovnen avkjølt til romtemperatur, slå av oksygenkilden og fjerne prøven.
  6. Ex situ annealing kan brukes på oksid materialer for å fjerne oksygen mangler som kan være til stede etter vekst eller etter lange perioder i vakuum. Plasser prøven i en rørovn i henhold til 1 atm av strømmende oksygen. Øke temperaturen fra 20 ° C til 700 ° C ved 5 ° C / min, basepartilpasses i 2 timer, og deretter senke temperaturen fra 700 ° C til 20 ° C ved 2 ° C / min. En viktig note er å aldri legge-anneal ved høyere temperaturer enn de som brukes under film vekst når du fyller oksygen ledige stillinger som dette kan påvirke kvaliteten på overflaten og kan negativt påvirke krystall kvalitet.

2. Photolithography Fabrication

  1. Rengjøres med ultralyd prøven i aceton og deretter vann i 10 min hver. Et optisk mikroskop kan brukes til å kontrollere at prøven overflaten er ren av store partikler. (Figur 2a)
  2. Spin belegge et lag av en mikron tykt fotoresist. Typisk sentrifugehastighet og varighet er rundt 6000 rpm og 80 sek om disse tallene er avhengige av spesifikke fotoresist brukt. Plasser prøven på en varme-plate på 115 ° C i 2 minutter for å herde fotoresist. Kontroller fotoresist kvalitet under et optisk mikroskop. Malingen skal vises uniform uten bobler.
  3. Bruk en maske aligner å utsette prøven under en forhåndsdefinert litografi maske med UV lys for 9 sek med en eksponering doserundt 90 mJ / cm 2. Igjen disse tallene vil være spesifikke for den fotoresist brukt. Når positiv fotoresist blir brukt, vil den del av fotoresist som er dekket av masken ikke forandre sin kjemiske egenskapen mens den del av PR som er avdekket av masken vil endre sin egenskap og kan være oppløst i den kjemiske utvikler. Varm opp fotoresist og prøven ved 110 ° C i 80 sek for ytterligere å herde den eksponerte fotoresist.
  4. Skyll prøven i en fremkallerløsning for 25-35 sek. Ta ut prøven umiddelbart og skyll i vann i 30 sek. Hvis prøven var positiv fotoresist blir brukt, vil den del av fotoresist som er avdekket av masken vaskes vekk, mens den del som er dekket vil forbli. Legg merke til at varigheten av den tredje trinn er avgjørende for nøyaktig å styre fotoresist dimensjoner og kvalitet (figur 2b).
  5. Tilbered en oppløsning av kalium-jodid, saltsyre og vann i forholdet 01:01:01. Bruk plast pinsett til å skylle than prøven i syre i omtrent 10 sekunder. De ubeskyttede deler av den tynne filmen vil bli etset bort. Skyll straks prøven i rent vann i 60 sek. Kontroller med et optisk mikroskop for å se om den tynne filmen er helt etset. Hvis ikke, legg 2-3 flere sekunder av syre etsing og umiddelbart skylle med rent vann, og kontroller på nytt med et optisk mikroskop. Gjenta denne prosedyren til alle ubeskyttet filmen er etset bort. Denne prosessen er styrt av etchant styrke og tykkelse. Typiske etse priser for mange manganites er ca 1-4 nm / sekund for 01:01:01 løsning forholdet beskrevet ovenfor.
  6. Skyll prøven i aceton i 20 sekunder for å fjerne de gjenværende fotoresist. Sjekk kvaliteten på prøven med mikroskop (figur 2c og 2d).

3. Wire-binding Connection

  1. Ved hjelp av en foto-maske, gjenta trinnene 2.1 til 2.3 ovenfor bruker et litografi maske som vil forlate åpne områder på ledninger egnet for kontaktpads. Fordamp 5 nm Ti og 100 nm Au på prøven og skylling i aceton. Dette vil fjerne fotoresist og la bare ønsket kontakt pad geometri (figur 3a).
  2. Bruk GE lakk for å montere prøven på prøven pucken. Tillate 15 min å kurere.
  3. Fest prøven posisjon på wire bønder scenen og bruke wire bønder å koble Al ledninger fra prøven pucken til Ti / Au-kontakter (figur 3b). Deretter utføre elektriske målinger.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Denne artikkelen fokuserer hovedsakelig på fotolitografi og wire-binding aspekter av prøveopparbeidelse. Flere detaljer om film vekst prosedyrer kan finnes i våre andre nylige publikasjoner åtte.

Fotolitografi er en viktig metode for å kontrollere dimensjonalitet i komplekse oksyder for det formål å undersøke korrelasjonen elektron lengder og elektronisk faseseparasjon 9-13. Figur 2 viser optiske bilder av partielle trinn under prosessen. Det er nødvendig å påpeke at blant alle disse trinnene, er presis kontroll over utvikling og etsning tid det mest avgjørende for å lykkes dikte en enhet. For eksempel kan en mer andre for å utvikle tid føre til at ueksponert fotoresist som skal vaskes vekk. På den annen side, kan flere mer sekunder av syreetsing forårsake oksydene filmen for å være over-etset og fjernet fullstendig, og dermed skade den ønskede struktur, som vist i figur 4.. Figur 3 viser en ready-to-measure prøven. Elektrisk spenning og strøm kan anvendes på prototype-enheter for en rekke typer elektroniske målinger over et bredt område av temperaturer og magnetiske felt.

Figur 1
Figur 1. Skjematisk av Pulsed Laser Nedfall (PLD) system. Den KrF excimer laser brukes til å generere målet krok. Varmeren brukes for å kontrollere prøvens temperatur. Den O 3 kilden blir brukt til å forsyne bakgrunn oksygentrykk. Den RHEED pistol, kamera og datamaskin blir brukt til å overvåke veksten dynamikken og overflatestruktur.

Figur 2
Figur 2. Photolithography bilder. a) optisk bilde av en som vokst prøve, lyse områder er områder som var igjen uten film under vekst som de lå under varmeapparat klemmer, og svak inhomogeneity av fargen skyldes misfarging på baksiden av underlaget og ikke en Resultatet av film ikke-ensartethet, b) typisk bilde av utviklet fotoresist på toppen av prøven, c) typisk bilde av prøven etter syreetsing, d) komplett sett av enheter etset fra en enkelt film tillate måling av innesperring effekter på 6 wire-bredder.

Figur 3

Figur 3 a) typiske kontakter for 4-probe transport;. B) enkeltstående enhetstilkoblinger ledning bonded fra tråd pads til resistivitet pucken. Klikk her for å se større figur .

Figur 4
.. Figur 4 Effekter av overetching 50 nm filmer etset for a) 15 sekunder; b) 21 sek og c) 25 sek. Klikk her for å se større figur .

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

I motsetning til ett ele halvledende materialer slik som Si, kan fremstillingen av komplekse materialer være mer vanskelig på grunn av det faktum at den komplekse struktur og flere elementer må alle tas i betraktning. Bruken av fotolitografi for å fremstille komplekse oksyd-enheter er forholdsvis lav kostnad og rask å prototype, i motsetning til andre innesperring teknikker. Det er imidlertid noen viktige begrensninger for å forstå. Photolithography har en romlig begrensning til å skape strukturer av ca 1 mikron er så ikke egnet for virkelig nanoskala enhet fabrikasjon. Også viktig er det faktum at kanten ruhet som skyldes den kjemiske etseprosess kan være av størrelsesorden 50 nm.

Andre teknikker slik som elektronstrålen litografi (EBL) og fokusert ionestråle (FIB) fresing kan brukes til å lage mye mindre strukturer enn de som er mulig med fotolitografi. Disse er generelt begrenset til> 50 nm og> 20 nm strukturer respectively 14,15. Disse teknikkene har også begrensninger. EBL kan ta timer eller dager å utvikle en struktur er så mye tregere enn photolithography og kan fortsatt resultere i kanten ruhet som følge av den etsende prosessen. FIB fresing er også mye tregere enn photolithography og innebærer risikere struktur støkiometri endringer fra implantert ioner. Videre kan re-deponering av etset materiale ved bruk av FIB fresing negativt påvirke enheten. En mulig retning for å overvinne problemene med kjemiske og plasma-etsing eller ion-bombardement er å fullstendig fjerne det trinn i behandlingen. Egenmontert veksten av nano-strukturer tilbyr en lovende måte å unngå problemer som for eksempel ruhet og ioneimplantering. Målet er å bruke ulike vekst-teknikker for å controllably dikte støkiometriske, små strukturer som nano-stengene og nano-søyler 16,17, og måle deres egenskaper. Men dette er fortsatt en ganske ung teknikk i komplekse oksider og trenger pelsling før det blir levedyktig for regelmessig bruk på tvers av alle materialer.

Den elektriske forbindelse mellom prøven og instrumentet kan også oppnås på forskjellige måter. Annet enn ledning bonding, indium og sølv maling blir ofte brukt til å lage elektriske forbindelser. Men både indium og sølv maling metoder har problemer for eksempel store eksponerte områder (rundt 1 mm 2) og kan kreve høy temperatur herding (~ 100 ° C) eller lodding (> 200 ° C) som kan gi oksygen mangler i oksid filmer. Således har trådbin fordelen av en liten kontaktflate område (rundt 100 mikrometer 2) som er stabile ved store temperaturområder og gjentatt bruk.

Serien av metoder som presenteres her muliggjøre fabrikasjon av små komplekse oksyder strukturer fra tynne filmer. Disse metodene gir mulighet for etterforskningen av sterkt korrelert systemer både for grunnleggende fysikk forskning og i jakten på ny funksjonalitet ennd søknad.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Ingen interessekonflikter erklært.

Acknowledgments

Dette arbeidet ble helt støttet av US DOE, Office of Basic Energy Sciences, Materialer Sciences and Engineering Division.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Reagent/Material
SrTiO3(001) & LaAlO3(100) substrates CrysTec GmbH
Microposit S1813 Photoresist Shipley
CD-26 Developer Shipley 38490
GE varnish Lakeshore VGE-7031
Equipment
Reflected High Energy Electron Diffraction (RHEED) Staib Instruments 35kV TorrRHEED
Mask Aligner ABM Model 85-3 (350W) Lightsource
Resistivity Puck Quantum Design P102
Wire Bonder Kulicke Soffa 04524-0XDA-000-00

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Ahn, C. H., Triscone, J. -M., Mannhart, J. Electric field effect in correlated oxide systems. Nature. 424, 1015-1018 (2003).
  2. Basov, D. N., Averitt, R. D., Van der Marel, D., Dressel, M., Haule, K. Electrodynamics of correlated electron materials. Reviews of Modern Physics. 83, 471-541 (2011).
  3. Waser, R., Aono, M. Nanoionics-based resistive switching memories. Nat. Mater. 6, 833-840 (2007).
  4. Willmott, P. R., Huber, J. R. Pulsed laser vaporization and deposition. Rev. Mod. Phys. 72, 315-328 (2000).
  5. Eres, H. M. C., G, Recent advances in pulsed-laser deposition of complex oxides. Journal of Physics: Condensed Matter. 20, 264005 (2008).
  6. Ding, J. F., Jin, K. X., Zhang, Z., Wu, T. Dependence of negative differential resistance on electronic phase separation in unpatterned manganite films. Applied Physics Letters. 100, 62402-62404 (2012).
  7. Ichimiya, A., I, P. C. Reflection High Energy Electron Diffraction. , Cambridge University Press. Cambridge, UK. (2004).
  8. Guo, H., Sun, D., et al. Growth diagram of La0.7Sr0.3MnO3 thin films using pulsed laser deposition. arXiv. , 1210.5989 (2012).
  9. Ward, T. Z., Gai, Z., Guo, H. W., Yin, L. F., Shen, J. Dynamics of a first-order electronic phase transition in manganites. Physical Review B. 83, 125125 (2011).
  10. Ward, T. Z., Liang, S., et al. Reemergent Metal-Insulator Transitions in Manganites Exposed with Spatial Confinement. Physical Review Letters. 100, 247204 (2008).
  11. Ward, T. Z., Zhang, X. G., et al. Time-Resolved Electronic Phase Transitions in Manganites. Physical Review Letters. 102, 87201 (2009).
  12. Zhai, H. -Y., Ma, J. X., et al. Giant Discrete Steps in Metal-Insulator Transition in Perovskite Manganite Wires. Physical Review Letters. 97, 167201 (2006).
  13. Wu, T., Mitchell, J. F. Creation and annihilation of conducting filaments in mesoscopic manganite structures. Physical Review B. 74, 214423 (2006).
  14. Altissimo, M. E-beam lithography for micro-/nanofabrication. Biomicrofluidics. 4, 26503-26506 (2010).
  15. Watt, F., Bettiol, A. A., Van Kan, J. A., Teo, E. J., Breese, M. B. H. Ion Beam Lithography and Nanofabrication: A Review. International Journal of Nanoscience. 4, 269-286 (2005).
  16. Urban, J. J., Yun, W. S., Gu, Q., Park, H. Synthesis of single-crystalline perovskite nanorods composed of barium titanate and strontium titanate. J. Am. Chem. Soc. 124, 1186-1187 (2002).
  17. Wang, Y., Fan, H. J. The origin of different magnetic properties in nanosized Ca0.82La0.18MnO3: Wires versus particles. Applied Physics Letters. 98, 142502 (2011).

Tags

Materials Science fysikk kjemi kjemisk prosessteknologi Mechanical Engineering oksider elektriske transportegenskaper i faste stoffer kondenserte mediers fysikk tynne filmer (teori avsetning og vekst) konduktivitet (solid state) Pulsed laser deponering tynne filmer photolithography wire-binding
Fabrikasjon av Romlig Trange kompleks oksid
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Guo, H., Ward, T. Z. Fabrication ofMore

Guo, H., Ward, T. Z. Fabrication of Spatially Confined Complex Oxides. J. Vis. Exp. (77), e50573, doi:10.3791/50573 (2013).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter