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Engineering

Spatially सीमित परिसर आक्साइड का निर्माण

Published: July 1, 2013 doi: 10.3791/50573

Summary

हम स्पंदित लेजर बयान (इलेक्ट्रॉनिक्स), फोटोलिथोग्राफी और सुक्ष्ममापी पैमाने जटिल आक्साइड उपकरणों को बनाने के लिए तार संबंध तकनीक के उपयोग का वर्णन. इलेक्ट्रॉनिक्स epitaxial पतली फिल्मों विकसित करने के लिए उपयोग किया जाता है. Photolithography और तार संबंध तकनीक माप प्रयोजनों के लिए व्यावहारिक उपकरणों को बनाने के लिए पेश कर रहे हैं.

Abstract

इस तरह के उच्च तृकां superconductors, multiferroics, और भारी magnetoresistors के रूप में परिसर सामग्री उनके भीतर रहते हैं कि निहित मजबूत परस्पर इलेक्ट्रॉन से उठता है कि इलेक्ट्रॉनिक और चुंबकीय गुण होते हैं. इन सामग्रियों को भी बेहद अलग प्रतिरोधक और चुंबकीय व्यवहार के क्षेत्रों के लिए एक एकल क्रिस्टल मिश्र धातु सामग्री के भीतर रह सकते हैं, जिसमें इलेक्ट्रॉनिक चरण जुदाई के अधिकारी कर सकते हैं. इलेक्ट्रॉनिक डोमेन के निहित आकार में और नीचे तराजू लंबाई को इन सामग्रियों के पैमाने को कम करके, उपन्यास व्यवहार से अवगत कराया जा सकता है. क्योंकि इस और स्पिन आरोप जाली कक्षीय आदेश मापदंडों प्रत्येक स्थानिक परिवहन माप के लिए इन सामग्रियों को कम करने, सहसंबंध लंबाई शामिल तथ्य यह है कि जटिल व्यवहार ड्राइव कि मौलिक भौतिक विज्ञान को समझने में एक महत्वपूर्ण कदम है. इन सामग्रियों को भी 1-3 इलेक्ट्रॉनिक उपकरणों की अगली पीढ़ी के बनने के लिए महान क्षमता प्रदान करते हैं. इस प्रकार, कम आयामी नैनो या का निर्माणसूक्ष्म संरचनाओं नई कार्यक्षमता प्राप्त करने के लिए अत्यंत महत्वपूर्ण है. यह उच्च गुणवत्ता पतली फिल्म विकास से सटीक इलेक्ट्रॉनिक संपत्ति लक्षण वर्णन करने के लिए कई चलाया प्रक्रिया शामिल है. यहाँ, हम जटिल ऑक्साइड manganite उपकरणों के लिए उच्च गुणवत्ता की microstructures निर्माण प्रोटोकॉल प्रस्तुत करते हैं. विस्तृत विवरण और पतली फिल्म विकास के लिए आवश्यक उपकरण, फोटो लिथोग्राफी, और तार संबंधों में प्रस्तुत कर रहे हैं.

Introduction

पहले और उच्च गुणवत्ता वाले उपकरणों की दिशा में सबसे महत्वपूर्ण कदमों में से एक epitaxial ऑक्साइड पतली फिल्मों का विकास है. एक एकल क्रिस्टल सब्सट्रेट लक्ष्य सामग्री जमा करने के लिए एक "टेम्पलेट" के रूप में प्रयोग किया जाता है. अलग बयान तरीकों के अलावा, स्पंदित लेजर बयान (इलेक्ट्रॉनिक्स) 4,5 अच्छी गुणवत्ता पतली फिल्मों प्राप्त करने के लिए सबसे अच्छा उपाय है. विकास की प्रक्रिया एक ऑक्सीजन वातावरण में लगभग 800 डिग्री सेल्सियस के लिए सब्सट्रेट हीटिंग और लक्ष्य सामग्री मारा और सब्सट्रेट पर जमा होने के लिए एक प्रवाह उत्पन्न करने के लिए लेजर दालों का उपयोग शामिल है. ठेठ प्रणाली चित्र 1 में दिखाया गया है.

Unpatterned फिल्मों फिल्म आयाम को कम करने, विदेशी नए भौतिकी 6 प्रकट करने के लिए दिखाया गया है, जबकि नई घटना और निर्माण उपकरण का पता लगाने के लिए और अधिक अवसर प्रदान करता है. Photolithography 1 माइक्रोन की व्यवस्था करने के लिए नीचे में विमान नमूना आयाम हटना करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है. फोटोलिथोग्राफी प्रक्रिया की विस्तृत प्रोटोकॉल होगानीचे चर्चा की. इस तकनीक को विभिन्न तनाव राज्यों में आयोजित epitaxial फिल्मों पर प्रसूति के प्रभाव की जांच के लिए अनुमति देता है सबसे व्यापक रूप से इस्तेमाल किया substrates के साथ संगत है.

कई जटिल आक्साइड कम तापमान और / या उच्च चुंबकीय क्षेत्र में रोचक विशेषताएं है, उपकरण और माप उपकरण के बीच इलेक्ट्रॉनिक संबंध बहुत महत्वपूर्ण है. उच्च गुणवत्ता वाले संपर्कों को एक 4 जांच में ज्यामिति और पैड और माप उपकरण के बीच संबंध बनाने के लिए एक तार bonder के उपयोग के साथ Au संपर्क पैड वाष्पन द्वारा गठित किया जा सकता है. सही ढंग से किया है, इन कनेक्शनों आसानी टी. ± 9 तक की 4 कश्मीर से 400 कश्मीर और चुंबकीय क्षेत्र पर्वतमाला के व्यापक तापमान पर्वतमाला के भीतर चरम माप वातावरण का सामना कर सकते हैं

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Protocol

1. नमूना ग्रोथ निर्माण

  1. एक 5 मिमी साफ एक्स 5 मिमी x एक miscut कोण होने 0.5 मिमी एकल क्रिस्टल सब्सट्रेट <10 मिनट प्रत्येक के लिए एक अल्ट्रासोनिक क्लीनर में एसीटोन और फिर पानी के साथ इस तरह SrTiO 3 या LaAlO 3 के रूप में 0.1 डिग्री. SrTiO 3, 30 सेकंड के लिए 10% हाइड्रोजन फ्लोराइड में खोदना सब्सट्रेट पर एक TiO 2 समापन हो और एक 10 घंटे के लिए 1100 डिग्री सेल्सियस पर पानी रखना द्वारा पीछा 1 मिनट के लिए पानी में कुल्ला करने के लिए. सफाई के बाद, अति उच्च निर्वात की स्थिति के लिए उपयुक्त एक हीटर पर सब्सट्रेट माउंट.
  2. इलेक्ट्रॉनिक्स निर्वात चैम्बर में हीटर माउंट और 2 एक्स 10E-5 Torr ऑक्सीजन के साथ चैम्बर भरने के लिए चैम्बर ऑक्सीजन स्रोत खुला. 800 के लिए हीटर तापमान बढ़ा डिग्री सेल्सियस और इसे 20 मिनट के लिए पानी रखना करने की अनुमति. तापमान एक कंप्यूटर नियंत्रित पाइरोमीटर या एक thermocouple उपयोग पर नजर रखी जा सकती है.
  3. बयान फिल्म शुरू करने के लिए, excimer 1 के 1 से 2 जे / 2 सेमी और लेजर आवृत्ति की एक लेजर fluence का उपयोग कर लेजर स्पंदित शुरूया 2 हर्ट्ज. लेजर दालों लक्ष्य सामग्री मारा और एक पंख प्रवाह उत्पन्न होगा. प्रवाह सब्सट्रेट ऑक्सीजन वातावरण और जमा के माध्यम से प्रवेश करेंगे.
  4. परावर्तन उच्च ऊर्जा इलेक्ट्रॉन विवर्तन (RHEED) इकाई सेल के विकास पर नजर रखने और गुणवत्ता की सतह 7 पुष्टि करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है. यह तकनीक बहुत स्पष्ट मोटाई की निगरानी के लिए अनुमति देता है.
  5. फिल्म वांछित मोटाई की है, जब लेजर बंद कर देते हैं और डिग्री सेल्सियस / मिनट 5 में हीटर तापमान में कमी. हीटर कमरे के तापमान को ठंडा होने के बाद, ऑक्सीजन स्रोत बंद कर देते हैं और नमूना हटा दें.
  6. पूर्व सीटू annealing वृद्धि के बाद या शून्य में लंबे समय के बाद उपस्थित हो सकता है कि ऑक्सीजन की कमी को दूर करने के ऑक्साइड सामग्री पर इस्तेमाल किया जा सकता है. ऑक्सीजन बहने की 1 एटीएम के तहत एक ट्यूब भट्ठी में नमूना रखें. 20 से बढ़ा तापमान डिग्री सेल्सियस 700 डिग्री सेल्सियस 5 डिग्री सेल्सियस / मिनट, 20 से 2 घंटे के लिए पानी रखना, और फिर 700 डिग्री सेल्सियस से तापमान में कमी डिग्री सेल्सियस 2 डिग्री सेल्सियस / मिनट. एक महत्वपूर्ण नहींते इस पर प्रतिकूल सतह की गुणवत्ता को प्रभावित कर सकते हैं और नकारात्मक क्रिस्टल गुणवत्ता को प्रभावित कर सकते हैं के रूप में ऑक्सीजन रिक्तियों को भरने जब फिल्म के विकास के दौरान इस्तेमाल की तुलना में उच्च तापमान पर पोस्ट पानी रखना कभी नहीं रहा है.

2. Photolithography निर्माण

  1. Ultrasonically 10 मिनट प्रत्येक के लिए एसीटोन और फिर पानी में नमूना साफ. एक ऑप्टिकल माइक्रोस्कोप नमूना सतह बड़े कण से साफ है कि जाँच करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है. (चित्रा 2)
  2. कोट 1 माइक्रोन मोटी photoresist की एक परत स्पिन. इन नंबरों का इस्तेमाल किया विशिष्ट photoresist पर निर्भर कर रहे हैं, हालांकि ठेठ स्पिन गति और अवधि 6000 rpm और 80 सेकंड के आसपास हैं. Photoresist के इलाज के लिए 2 मिनट के लिए 115 डिग्री सेल्सियस पर एक गर्मी की थाली पर नमूना रखें. एक ऑप्टिकल माइक्रोस्कोप के तहत photoresist के गुणवत्ता की जांच करें. कोटिंग कोई बुदबुदाती के साथ एक समान दिखाई देनी चाहिए.
  3. एक जोखिम खुराक के साथ 9 सेकंड के लिए यूवी प्रकाश के साथ एक पूर्वनिर्धारित लिथोग्राफी मुखौटा तहत नमूना बेनकाब करने के लिए एक मुखौटा aligner का प्रयोग करेंलगभग 90 MJ / 2 सेमी. फिर इन नंबरों का इस्तेमाल किया photoresist के लिए विशिष्ट हो जाएगा. मुखौटा का पर्दाफाश किया है जो पीआर का हिस्सा अपनी संपत्ति बदल जाएगा और रासायनिक डेवलपर में भंग किया जा सकता है, जबकि सकारात्मक photoresist प्रयोग किया जाता है, मुखौटा द्वारा कवर किया जाता है जो photoresist की हिस्सा अपने रासायनिक संपत्ति नहीं बदलेगा. ° 80 सी सेकंड आगे उजागर photoresist इलाज करने के लिए 110 पर photoresist और नमूना गरम करें.
  4. 25-35 सेकंड के लिए एक डेवलपर के समाधान में नमूना कुल्ला. तुरंत नमूना बाहर ले लो और 30 सेकंड के लिए पानी में कुल्ला. सकारात्मक photoresist प्रयोग किया जाता है कवर किया जाता है जो हिस्सा बना रहेगा, जबकि मुखौटा का पर्दाफाश किया है जो photoresist की भाग धुल जाएगा. विकासशील कदम की अवधि सही photoresist के आयाम और गुणवत्ता (चित्रा 2 बी) को नियंत्रित करने के लिए महत्वपूर्ण है कि ध्यान दें.
  5. पोटेशियम आयोडाइड, हाइड्रोक्लोरिक एसिड और अनुपात 01:01:01 के पानी की एक समाधान तैयार है. टी कुल्ला करने के लिए प्लास्टिक चिमटी का प्रयोग करेंलगभग 10 सेकंड के लिए एसिड में वह नमूना. पतली फिल्म की असुरक्षित हिस्सा दूर etched हो जाएगा. इसके तत्काल बाद 60 सेकंड के लिए शुद्ध पानी में नमूना कुल्ला. पतली फिल्म पूरी तरह से etched गया है देखने के लिए अगर एक ऑप्टिकल माइक्रोस्कोप के साथ की जाँच करें. यदि नहीं, खोदना एसिड के 2 से 3 अधिक सेकंड जोड़ने के लिए और तुरंत शुद्ध पानी से कुल्ला, तो एक ऑप्टिकल माइक्रोस्कोप के साथ फिर से जाँच करें. सभी असुरक्षित फिल्म दूर etched है जब तक इस प्रक्रिया को दोहराएँ. इस प्रक्रिया एचेंट ताकत और फिल्म मोटाई द्वारा शासित है. कई manganites के लिए विशिष्ट दरों खोदना 1-4 एनएम के बारे में / ऊपर वर्णित 01:01:01 समाधान अनुपात के लिए पीछे नहीं हैं.
  6. शेष photoresist को दूर करने के लिए 20 सेकंड के लिए एसीटोन में नमूना कुल्ला. माइक्रोस्कोप (चित्रा 2c और 2) के साथ नमूने की गुणवत्ता की जाँच करें.

3. तार से संबंध कनेक्शन

  1. संपर्क के लिए उपयुक्त तारों पर खुले क्षेत्रों को छोड़ देंगे कि एक लिथोग्राफी मुखौटा का उपयोग करके उपरोक्त कदम 2.1-2.3 दोहराने, एक फोटो मुखौटा का उपयोगपैड. नमूना पर 5 एनएम तिवारी और 100 एनएम एयू लुप्त हो जाना और एसीटोन में कुल्ला. इस photoresist को हटाने और केवल वांछित संपर्क पैड ज्यामिति (चित्रा 3a) छोड़ देंगे.
  2. नमूना पक पर नमूना माउंट करने के लिए जीई वार्निश का प्रयोग करें. 15 मिनट का इलाज करने की अनुमति दें.
  3. तार bonder मंच पर नमूना स्थिति को ठीक करने और नमूना पक से तिवारी / एयू संपर्कों (3b चित्रा) के लिए अल तारों को जोड़ने के लिए तार bonder का उपयोग करें. फिर बिजली के माप प्रदर्शन.

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Representative Results

इस पत्र नमूना तैयार करने की फोटोलिथोग्राफी और तार के संबंध पहलुओं पर ज्यादातर केंद्रित है. फिल्म विकास प्रक्रियाओं पर अधिक जानकारी हमारी अन्य हाल के प्रकाशनों 8 में पाया जा सकता है.

Photolithography इलेक्ट्रॉन सहसंबंध लंबाई और इलेक्ट्रॉनिक चरण जुदाई 9-13 की जांच के उद्देश्य के लिए जटिल आक्साइड में dimensionality नियंत्रित करने के लिए एक महत्वपूर्ण तरीका है. चित्रा 2 प्रक्रिया के दौरान आंशिक कदम के ऑप्टिकल छवियों से पता चलता है. यह इन सभी चरणों में, समय के विकास और नक़्क़ाशी की सटीक नियंत्रण सफलतापूर्वक एक डिवाइस बनाना करने के लिए सबसे महत्वपूर्ण है कि बाहर बात करने के लिए आवश्यक है. उदाहरण के लिए, समय के विकसित होने का अधिक एक दूसरे unexposed photoresist के धुल जाने का कारण बन सकता है. दूसरी ओर, एसिड नक़्क़ाशी की कई अधिक सेकंड चित्रा 4 में दिखाया गया है आक्साइड फिल्म है, इस प्रकार वांछित संरचना को नुकसान पहुँचाए, पर etched और पूरी तरह से हटा होने का कारण बन सकता है. चित्रा 3 एक तैयार करने के उपाय नमूना दिखाता है. विद्युत वोल्टेज और वर्तमान तापमान और चुंबकीय क्षेत्र की एक विस्तृत श्रृंखला में इलेक्ट्रॉनिक माप की एक विस्तृत श्रृंखला के लिए प्रोटोटाइप उपकरणों के लिए लागू किया जा सकता है.

चित्रा 1
चित्रा 1. स्पंदित लेजर बयान (इलेक्ट्रॉनिक्स) प्रणाली के योजनाबद्ध. KRF excimer लेजर लक्ष्य पंख उत्पन्न करने के लिए प्रयोग किया जाता है. हीटर नमूना तापमान को नियंत्रित करने के लिए प्रयोग किया जाता है. ओ 3 स्रोत पृष्ठभूमि ऑक्सीजन दबाव की आपूर्ति करने के लिए प्रयोग किया जाता है. RHEED बंदूक, कैमरा और कंप्यूटर विकास की गतिशीलता और सतह की संरचना पर नजर रखने के लिए उपयोग किया जाता है.

चित्रा 2
चित्रा 2. Photolithography छवियाँ. एक के रूप में विकसित नमूने के एक) ऑप्टिकल छवि, प्रकाश क्षेत्रों वे हीटर clamps के तहत रखना के रूप में विकास के दौरान फिल्म के बिना छोड़ दिया गया है कि क्षेत्रों के हैं, और रंग की मामूली inhomogeneity सब्सट्रेट की पीठ पर मलिनकिरण के कारण होता है और नहीं एक फिल्म गैर एकरूपता का परिणाम है, ख) नमूने के शीर्ष पर विकसित photoresist की विशिष्ट छवि, ग) एसिड के बाद नमूना की विशिष्ट छवि नक़्क़ाशी, घ) उपकरणों का पूरा सेट एक ही फिल्म से 6 तार चौड़ाई पर प्रसूति के प्रभाव को मापने के लिए अनुमति etched.

चित्रा 3

चित्रा 3 क) 4 जांच के परिवहन के लिए विशिष्ट संपर्कों;. ख) एक डिवाइस कनेक्शन तार बोतार पैड से प्रतिरोधकता पक को nded. बड़ा आंकड़ा देखने के लिए यहां क्लिक करें .

चित्रा 4
.. Overetching की चित्रा 4 प्रभाव 50 एनएम फिल्मों क) 15 सेकंड के लिए etched, ख) 21 सेकंड और ग) 25 सेकंड. बड़ा आंकड़ा देखने के लिए यहां क्लिक करें .

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Discussion

ऐसे सी के रूप में एक तत्व semiconducting सामग्री के विपरीत, जटिल सामग्री के निर्माण की जटिल संरचना और कई तत्वों सभी को ध्यान में रखा जाना चाहिए कि इस तथ्य के कारण और अधिक कठिन हो सकता है. जटिल ऑक्साइड उपकरणों बनाना फोटोलिथोग्राफी के प्रयोग अपेक्षाकृत कम लागत और अन्य कारावास की तकनीक के लिए विरोध के रूप में प्रोटोटाइप के लिए तेजी से है. समझने के लिए कुछ महत्वपूर्ण सीमाओं लेकिन वहाँ हैं. Photolithography बारे में 1 माइक्रोन की संरचनाओं का निर्माण करने के लिए एक स्थानिक सीमा है ताकि सही मायने में nanoscale युक्ति निर्माण के लिए उपयुक्त नहीं है. इसके अलावा महत्वपूर्ण रासायनिक नक़्क़ाशी प्रक्रिया से उत्पन्न होने वाली बढ़त खुरदरापन 50 एनएम के आदेश पर किया जा सकता है कि इस तथ्य है.

जैसे इलेक्ट्रॉन बीम लिथोग्राफी (EBL) और केंद्रित आयन बीम (मिथ्या) मिलिंग के रूप में अन्य तकनीकों फोटोलिथोग्राफी साथ संभव उन लोगों की तुलना में बहुत छोटे संरचनाओं बनाने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है. ये आम तौर पर> 50 एनएम और> 20 एनएम संरचनाओं resp तक सीमित हैंectively 14,15. इन तकनीकों में भी सीमाएं हैं. EBL एक संरचना विकसित करने के लिए दिनों के लिए घंटे लग सकते हैं तो फोटोलिथोग्राफी की तुलना में धीमी है और अभी भी नक़्क़ाशी प्रक्रिया से उत्पन्न होने वाली बढ़त खुरदरापन में परिणाम हो सकता है. मिथ्या मिलिंग भी फोटोलिथोग्राफी की तुलना में धीमी है और प्रत्यारोपित आयनों से संरचना stoichiometry परिवर्तन खतरे में डाल शामिल है. इसके अलावा, मिथ्या मिलिंग का उपयोग करते समय etched सामग्री के फिर से बयान नकारात्मक डिवाइस को प्रभावित कर सकते हैं. रासायनिक और प्लाज्मा नक़्क़ाशी या आयन बमबारी की समस्याओं पर काबू पाने के लिए एक संभावित दिशा पूरी तरह से प्रसंस्करण में उस कदम दूर है. नैनो संरचनाओं के आत्म इकट्ठे वृद्धि ऐसे खुरदरापन और आयन आरोपण जैसे मुद्दों से बचने के लिए एक आशाजनक तरीका प्रदान करता है. लक्ष्य को controllably ऐसे नैनो छड़ और नैनो खंभे 16,17 रूप stoichiometric, छोटे संरचनाओं के निर्माण, और उनके गुणों को मापने के लिए अलग विकास तकनीकों का इस्तेमाल होता है. हालांकि यह अभी भी जटिल आक्साइड में एक काफी युवा तकनीक है और फर जरूरतवहाँ विकास यह सब सामग्री भर में नियमित रूप से इस्तेमाल के लिए व्यवहार्य हो जाता है पहले.

नमूना और साधन के बीच बिजली के कनेक्शन भी अलग अलग तरीकों से प्राप्त किया जा सकता है. संबंध तार, ईण्डीयुम और चांदी के रंग की तुलना में अन्य अक्सर बिजली के कनेक्शन बनाने के लिए उपयोग किया जाता है. हालांकि, ईण्डीयुम और चांदी के रंग तरीकों दोनों तरह के बड़े संपर्क क्षेत्रों जैसे मुद्दों (लगभग 1 मिमी 2) है और उच्च तापमान के इलाज (~ 100 डिग्री सेल्सियस) या टांका (> 200 डिग्री सेल्सियस) ऑक्साइड फिल्मों में ऑक्सीजन की कमी उत्पन्न हो सकता है. आवश्यकता कर सकते हैं इस प्रकार, तार जुड़ बड़े तापमान पर्वतमाला और दोहराया उपयोग के नीचे स्थिर है, जो एक छोटे से संपर्क क्षेत्र (करीब 100 माइक्रोन 2) का लाभ दिया है.

तरीकों की श्रृंखला यहाँ पतली फिल्मों से छोटे जटिल आक्साइड संरचनाओं का निर्माण सक्षम प्रस्तुत किया. इन विधियों नई कार्यक्षमता के लिए बुनियादी भौतिकी अनुसंधान के लिए और खोज में दोनों जोरदार सहसंबद्ध सिस्टम की जांच एक के लिए अनुमतिएन डी आवेदन.

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Disclosures

ब्याज की कोई संघर्ष की घोषणा की.

Acknowledgments

यह प्रयास पूरी तरह से अमेरिका डो, मूल ऊर्जा विज्ञान, सामग्री विज्ञान और इंजीनियरिंग डिवीजन के कार्यालय द्वारा समर्थित किया गया था.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Reagent/Material
SrTiO3(001) & LaAlO3(100) substrates CrysTec GmbH
Microposit S1813 Photoresist Shipley
CD-26 Developer Shipley 38490
GE varnish Lakeshore VGE-7031
Equipment
Reflected High Energy Electron Diffraction (RHEED) Staib Instruments 35kV TorrRHEED
Mask Aligner ABM Model 85-3 (350W) Lightsource
Resistivity Puck Quantum Design P102
Wire Bonder Kulicke Soffa 04524-0XDA-000-00

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References

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Guo, H., Ward, T. Z. Fabrication ofMore

Guo, H., Ward, T. Z. Fabrication of Spatially Confined Complex Oxides. J. Vis. Exp. (77), e50573, doi:10.3791/50573 (2013).

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