Summary
Biz darbeli lazer birikimi (PLD), fotolitografi ve mikrometre ölçekli karmaşık oksitler cihazlar oluşturmak için tel bağlama tekniklerinin kullanılmasını açıklar. FLD epitaksiyel ince film büyümesi için kullanılmaktadır. Fotolitografi ve tel bağlama teknikleri ölçüm amaçlı pratik cihazlar oluşturmak için tanıtılmaktadır.
Abstract
, Yüksek Tc süperiletkenler, multiferroics ve devasa magnetoresistors gibi karmaşık malzemeler içlerinde bulunan doğal güçlü elektron korelasyon ortaya çıkan elektronik ve manyetik özellikleri vardır. Bu malzemeler de çok farklı direnç ve manyetik davranış bölgeleri tek kristal alaşımlı malzeme içinde bir arada hangi elektronik faz ayrılması sahip olabilir. Elektronik etki doğal boyutunda ve aşağıda uzunluk ölçeklerinde bu malzemelerin ölçekli azaltarak, yeni davranışlar maruz kalabilir. Çünkü bu ve spin-şarj-kafes-yörünge için parametreleri her mekansal taşıma ölçümleri için bu malzemelerin azaltılması, korelasyon uzunlukları dahil olduğu gerçeğini karmaşık davranışlar sürücüler temel fizik anlamada önemli bir adımdır. Bu malzemeler de 1-3 elektronik cihazların yeni nesil olmak için büyük bir potansiyel sunuyor. Bu nedenle, düşük boyutlu nano veya üretimmikro yapıların yeni işlevler elde etmek için son derece önemlidir. Bu yüksek kaliteli ince film büyümeden doğru elektronik emlak karakterizasyonu için birden fazla kontrol süreçleri içerir. Burada, karmaşık oksit manganit cihazlar için yüksek kaliteli mikro imalatı protokolleri mevcut. Ayrıntılı açıklamalar ve ince film büyüme gerekli araçları, fotoğraf-litografi ve tel-yapıştırma sunulmaktadır.
Introduction
İlk ve yüksek kaliteli cihazlar yolunda en önemli adımlardan biri epitaksiyel oksit ince filmlerin büyüme. Tek bir kristal hedef alt tabaka malzemeleri yatırmak için bir "şablon" olarak kullanılır. Farklı birikimi yöntemler arasında, darbeli lazer birikimi (PLD) 4,5 kaliteli ince filmler elde etmek için en iyi yollarından biridir. Büyüme süreçleri bir oksijen ortamında 800 ° C civarında, alt tabakanın ısıtılması ve hedef maddenin vurmak ve alt-tabaka üzerine yatırılması için bir akış oluşturmak için lazer darbeleri kullanılarak içerir. Tipik sistem, Şekil 1 'de gösterilmiştir.
Desensiz filmler filmi boyutu azaltarak, egzotik yeni fizik 6 ortaya gösterilmiştir olsa da yeni bir fenomen ve cihaz imalat keşfetmek için daha fazla fırsatlar sunar. Fotolitografi 1 mikron sırasını aşağı düzlem örnek boyut küçültmek için kullanılabilir. Fotolitografi sürecinin ayrıntılı bir protokol olacakaşağıda tartışılacaktır. Bu teknik, farklı şekil değiştirme durumları düzenlenen epitaksiyel filmler sınırlandırıcı etkilerinin araştırılması için izin en yaygın olarak kullanılan maddeler ile uyumludur.
Birçok karmaşık oksitler düşük sıcaklıklarda ve / veya Yüksek manyetik alanda ilginç özelliklere sahip bu yana, cihaz ve ölçüm ekipmanı arasındaki elektronik bağlantı çok önemlidir. Yüksek kaliteli iletişim 4-prob geometri ve pedleri ve ölçüm cihazı arasında bağlantı kurmak için bir tel bağlayıcı kullanımı ile Au temas pedleri buharlaştırılması ile oluşturulabilir. Doğru yapıldığında, bu bağlantılar kolayca T. ± 9 kadar 4 K 400 K ve manyetik alan aralıkları geniş bir sıcaklık aralıkları içinde aşırı ölçüm ortamlarda dayanabilir
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. Örnek Büyüme Fabrikasyon
- 5 mm x 5 mm temiz x, bir miscut açısına sahip olan 0.5 mm alt tabaka tek bir kristal <her biri 10 dakika için ultrasonik banyoda aseton ve daha sonra su ile böyle SrTiO 3 ya da 3 LaAlO olarak 0.1 derece. SrTiO 3, 30 saniye süre ile,% 10 hidrojen fluorür etch alt tabaka üzerinde TiO2 sonlandırma almak ve bir 10 saat boyunca 1100 ° C 'de tavlama ve ardından 1 dakika boyunca su içinde durulayın. Temizleme işleminden sonra, ultra-yüksek vakum koşulları için uygun bir ısı kaynağının üzerine yüzey monte edin.
- PLD vakum odasına ısıtıcı monte ve 2 x 10E-5 Torr oksijen ile oda doldurmak için odasına oksijen kaynağı açın. 800 için ısıtıcının sıcaklığını yükseltmek ° C ve yaklaşık 20 dakika boyunca tavlama için izin verir. Sıcaklık bilgisayar kontrollü bir sıcaklık ölçer ya da bir termokupl kullanılarak izlenebilir.
- Film biriktirme başlamak için, excimer 1 1 ile 2 J / cm 2 ve lazer frekans bir lazer akıcılık kullanarak lazer darbeli başlarya da 2 Hz. Lazer darbeleri hedef malzeme vurdu ve bir tüy akı oluşturur. Akı substrat üzerine oksijen ortamında ve depo yoluyla nüfuz edecektir.
- Yansıma Yüksek Enerji Elektron Kırınımı (RHEED) birim hücre büyümesini izlemek ve yüzey kalitesi 7 onaylamak için kullanılabilir. Bu teknik çok açık kalınlığı izleme sağlar.
- Filmin istenilen kalınlıkta olduğunda, lazer kapatın ve ° C / dak 5 de ısıtıcı sıcaklığını azaltın. Isıtıcı, oda sıcaklığına kadar soğutulur, sonra, oksijen kaynağını kapatın ve numune çıkarılmaktadır.
- Ex-situ tavlama büyüme sonrası veya vakumda uzun süre sonra mevcut olabilir oksijen eksikliğinin giderilmesi için oksit malzemeleri kullanılabilir. Oksijen akan 1 atm hidrojen altında bir tüp fırın içinde örnek yerleştirin. 20 sıcaklığını yükseltmek ° C ile 700 ° C de 5 ° C / dakika, 20-2 saat boyunca tavlama ve daha sonra 700 ° C ısısı ° C de 2 ° C / dak. Önemli birte bu olumsuz yüzey kalitesini etkileyebilir ve olumsuz kristal kalitesi etkileyebilir olarak oksijen boş doldururken film büyütme sırasında kullanılan daha yüksek sıcaklıklarda post-tavlama asla etmektir.
2. Fotolitografi Fabrikasyon
- Ultrasonik olarak her biri 10 dakika için aseton ve su içindeki bir örnek temizleyin. Optik mikroskop numune yüzeyinin büyük parçacık temiz olup olmadığını kontrol etmek için kullanılabilir. (Şekil 2a);
- Kat 1 mikron kalınlığında ışığa tabakası Spin. Bu rakamlar kullanılan özel ışığa bağımlı olmasına rağmen tipik sıkma devri ve süresi 6000 rpm ve 80 saniye civarındadır. Fotorezist tedavisi için 2 dakika boyunca 115 ° C'de bir ısı plaka örnek yerleştirin. Bir optik mikroskop altında ışığa kalitesini kontrol edin. Kaplama hiçbir köpürme ile üniforma görünmelidir.
- Bir pozlama doz ile 9 saniye UV ışığı ile önceden tanımlanmış bir litografi maskesi altında örnek ortaya çıkarmak için bir maske hizalama kullanınyaklaşık 90 mJ / cm 2. Yine bu rakamlar kullanılan ışığa özgü olacaktır. Maske tarafından ortaya olan PR kısmı özellik değişecek ve kimyasal geliştirici çözülebilir ise olumlu ışığa kullanıldığında, maske ile kaplıdır ışığa parçası kimyasal özelliğini değiştirmez. ° 80 C saniye daha fazla maruz ışığa tedavisi için 110 ışığa ve örnek ısıtın.
- 25-35 saniye boyunca bir geliştirici çözelti içinde örnek durulayın. Hemen örnek çıkarın ve 30 saniye suda durulayın. Pozitif fotorezist kullanılırsa kaplıdır parçası olmaya devam ederken, maske ile ortaya bir ışığa parçası yıkanıp olacaktır. Gelişmekte olan aşama süresince doğru fotorezist boyutları ve kalitesi (Şekil 2b) kontrol etmek için son derece önemli olduğunu not edin.
- Potasyum iyodür, hidroklorik asit ve oran 1:1:1 su içinde bir çözeltisi hazırlandı. T durulama plastik cımbız kullanınyaklaşık olarak 10 saniye boyunca asit o örnek. Ince film korumasız kısmı uzak kazınacak. Hemen 60 saniye boyunca bir saf su içinde örnek durulayın. Ince film tamamen kazınmış olup olmadığını görmek için bir optik mikroskop ile kontrol edin. Aksi takdirde, aşındırma asit 2 ile 3 saniye daha ekleyin ve hemen saf su ile durulayın, daha sonra bir optik mikroskop ile tekrar kontrol edin. Tüm korumasız filmi uzak kazınmış kadar bu işlemi tekrarlayın. Bu işlem, çözücüyle gücü ve film kalınlığı ile yönetilir. Birçok manganites için tipik aşındırma oranları yaklaşık 1-4 nm / yukarıda açıklanan 1:1:1 çözüm oranı ikinci.
- Kalan fotorezist kaldırmak için 20 saniye boyunca aseton içinde örnek durulayın. Mikroskop (Şekil 2c ve 2d) ile örnek kalitesini kontrol edin.
3. Tel-bağlantı Bağlantı
- Temas için uygun teller açık bölgelerde bırakacak bir litografi maske kullanarak yukarıdaki adımları 2.1-2.3 tekrar, bir fotoğraf maskesi kullanarakpedleri. Numune üzerine 5 nm ve 100 nm Ti Au buharlaşır ve aseton ile yıkanır. Bu fotorezist kaldırmak ve sadece istenen temas alanına geometri (Şekil 3a) bırakacaktır.
- Örnek disk üzerine örnek monte etmek GE vernik kullanın. 15 dakika tedavi için izin verin.
- Tel bağlayıcı sahnede örnek konumunu düzeltmek ve örnek disk gelen Ti / Au kişiler (Şekil 3b) Al telleri bağlamak için tel bağlayıcı kullanın. Daha sonra elektrik ölçümleri.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Bu kağıt numune hazırlama fotolitografi ve tel-yapıştırma yönleri üzerinde daha çok duruluyor. Film büyütme prosedürleri hakkında daha fazla ayrıntıyı diğer son yayınlarda 8 bulunabilir.
Fotolitografi elektron korelasyon uzunluğu ve elektronik faz ayrılması 9-13 araştırmak amacıyla karmaşık oksitler boyutluluk kontrol etmek için önemli bir yöntemdir. Şekil 2, bu işlem sırasında kısmi adım optik görüntüler gösterir. Tüm bu adımlar arasında, zaman geliştirme ve gravür hassas kontrol bir aygıtı başarıyla imal etmek en önemli olduğuna işaret etmek gerekir. Örneğin, zaman geliştirme daha fazla ikincisi maruz kalmayan ışığa yıkanmasını neden olabilir. Öte yandan, asit dağlamadan birkaç saniye Şekil 4 'de gösterildiği gibi oksit filmi, böylece istenen yapısına zarar, aşırı kazınmış ve tamamen bertaraf edilmesi neden olabilir. Şekil 3 hazır ölçü örnek gösterir. Elektrik akım ve gerilim sıcaklık ve manyetik alanların karşısında geniş bir elektronik ölçümler geniş bir aralığı için prototip cihazlara uygulanabilir.
Şekil 1. Pulse Lazer Biriktirme (PLD) sistemi şematik. KrF Excimer lazer hedef tüy üretmek için kullanılır. Isıtıcı, numunenin sıcaklığını kontrol etmek için kullanılır. O 3 kaynak arka oksijen basıncı sağlamak için kullanılır. RHEED silah, kamera ve bilgisayar büyüme dinamikleri ve yüzey yapısı izlemek için kullanılır.
Şekil 2. Fotolithography görüntüler. bir olarak yetiştirilen örnek bir) optik görüntü, açık alanlar onlar ısıtıcı kelepçeler altında yatıyordu olarak büyüme sırasında filmi kalmadı bölgeleridir ve renk hafif homojen yüzey arkasında renk değişikliği neden olur ve bir Film olmayan tekdüzelik sonucu, b) örnek üstüne geliştirilen çeliğin tipik görüntüsü, c) asit sonra örnek tipik görüntü aşındırma, d) cihazların tam set tek bir filmden 6 tel genişlikleri üzerinde hapsi etkileri ölçmek için izin kazınmış.
Şekil 3) 4-prob taşıma için tipik rehber,. B) tek bir cihaz bağlantıları tel botel yastıkları gelen direnç disk için nded. büyük rakam görmek için buraya tıklayın .
.. Overetching Şekil 4 Etkileri 50 nm filmler) 15 saniye kazınmış, b) 21 sn ve c) 25 sn. daha büyük rakam görmek için buraya tıklayın .
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Bu Si gibi tek bir eleman yarı iletken malzemelerin aksine, karmaşık malzemelerin üretim karmaşık yapısı ve çoklu elemanları tüm dikkate alınması gerektiğini nedeniyle daha zor olabilir. Karmaşık oksit cihazları imal etmek fotolitografi n kullan nispeten düşük maliyetli ve diğer hapsi teknikleri aksine prototip hızlı. Anlamak için bazı önemli sınırlamalar söz konusudur. Fotolitografi yaklaşık 1 mikron yapıları oluşturmak için bir mekansal sınırlama vardır bu yüzden gerçekten nano cihaz imalat için uygun değildir. Ayrıca önemli kimyasal olarak asitle yakma sürecinden kaynaklanan kenar pürüzlülüğü 50 nm mertebesinde olabilir gerçektir.
Bu elektron demeti litografi (EBL) ve odaklanmış iyon demeti (FIB) freze gibi diğer teknikler fotolitografi ile mümkün olan çok daha küçük yapılar oluşturmak için kullanılabilir. Bunlar, genellikle> 50 nm ve> 20 nm yapıları solunum sınırlıdırectively 14,15. Bu teknikler de sınırlamaları vardır. EBL bir yapı geliştirmek için gün saat sürebilir, böylece fotolitografi çok daha yavaş ve hala aşındırma işlemi kaynaklanan kenar pürüzlülüğü neden olabilir. FIB freze da fotolitografi çok daha yavaş ve implante iyonlarından yapısı stokiyometri değişiklikler riske içerir. Ayrıca, FIB freze kullanılarak kazınmış malzemenin yeniden çökelme olumsuz cihazı etkileyebilir. Kimyasal ve plazma aşındırma ya da iyon bombardımanının sorunların üstesinden gelmek için olası bir yönü tamamen işlem bu adımı ortadan kaldırmaktır. Nano-yapıların Kendi oluşturduğunuz bir büyüme, sertlik ve iyon implantasyonu gibi sorunları önlemek için umut verici bir yol sunar. Amaç kontrollü bu nano-çubuklar ve nano-ayağı 16,17 olarak stokiyometrik, küçük yapılar imal ve özellikleri ölçmek için farklı büyütme teknikleri kullanmaktır. Ancak bu hala karmaşık oksitler oldukça genç bir tekniktir ve kürk ihtiyacıorada gelişme tüm malzemeler arasında düzenli kullanım için uygun hale gelmeden önce.
Ve numune cihazı ile elektrik bağlantısı da farklı şekillerde elde edilebilir. Tel yapıştırma, indiyum ve gümüş boya dışında sık sık elektrik bağlantıları oluşturmak için kullanılır. Ancak, indiyum ve gümüş boya yöntemler hem büyük temas alanları gibi konularda (yaklaşık 1 mm 2) ve yüksek sıcaklık kür (~ 100 ° C) veya lehim (> 200 ° C) oksit filmlerde oksijen eksiklikleri neden olabilir hangi. Gerektirebilir Böylece, tel bağlama büyük sıcaklık aralıkları ve tekrarlanan kullanım altında stabil olan bir küçük bir temas alanı (yaklaşık 100 mikron 2) avantajına sahiptir.
Yöntemleri serisi burada ince filmler küçük kompleks oksitler yapıların üretim sağlamak sundu. Bu yöntemler yeni işlevler için temel fizik araştırma ve arayış içinde hem güçlü bir korelasyon sistemlerinin soruşturma bir izinnd uygulama.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Çıkar çatışması ilan etti.
Acknowledgments
Bu çaba tamamen ABD Enerji Bakanlığı, Temel Enerji Bilimler, Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Bölümü Ofisi tarafından desteklenmiştir.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Reagent/Material | |||
| SrTiO3(001) & LaAlO3(100) substrates | CrysTec GmbH | ||
| Microposit S1813 Photoresist | Shipley | ||
| CD-26 Developer | Shipley | 38490 | |
| GE varnish | Lakeshore | VGE-7031 | |
| Equipment | |||
| Reflected High Energy Electron Diffraction (RHEED) | Staib Instruments | 35kV TorrRHEED | |
| Mask Aligner | ABM | Model 85-3 (350W) Lightsource | |
| Resistivity Puck | Quantum Design | P102 | |
| Wire Bonder | Kulicke Soffa | 04524-0XDA-000-00 | |
References
- Ahn, C. H., Triscone, J. -M., Mannhart, J. Electric field effect in correlated oxide systems. Nature. 424, 1015-1018 (2003).
- Basov, D. N., Averitt, R. D., Van der Marel, D., Dressel, M., Haule, K. Electrodynamics of correlated electron materials. Reviews of Modern Physics. 83, 471-541 (2011).
- Waser, R., Aono, M. Nanoionics-based resistive switching memories. Nat. Mater. 6, 833-840 (2007).
- Willmott, P. R., Huber, J. R. Pulsed laser vaporization and deposition. Rev. Mod. Phys. 72, 315-328 (2000).
- Eres, H. M. C., G, Recent advances in pulsed-laser deposition of complex oxides. Journal of Physics: Condensed Matter. 20, 264005 (2008).
- Ding, J. F., Jin, K. X., Zhang, Z., Wu, T. Dependence of negative differential resistance on electronic phase separation in unpatterned manganite films. Applied Physics Letters. 100, 62402-62404 (2012).
- Ichimiya, A., I, P. C. Reflection High Energy Electron Diffraction. , Cambridge University Press. Cambridge, UK. (2004).
- Guo, H., Sun, D., et al. Growth diagram of La0.7Sr0.3MnO3 thin films using pulsed laser deposition. arXiv. , 1210.5989 (2012).
- Ward, T. Z., Gai, Z., Guo, H. W., Yin, L. F., Shen, J. Dynamics of a first-order electronic phase transition in manganites. Physical Review B. 83, 125125 (2011).
- Ward, T. Z., Liang, S., et al. Reemergent Metal-Insulator Transitions in Manganites Exposed with Spatial Confinement. Physical Review Letters. 100, 247204 (2008).
- Ward, T. Z., Zhang, X. G., et al. Time-Resolved Electronic Phase Transitions in Manganites. Physical Review Letters. 102, 87201 (2009).
- Zhai, H. -Y., Ma, J. X., et al. Giant Discrete Steps in Metal-Insulator Transition in Perovskite Manganite Wires. Physical Review Letters. 97, 167201 (2006).
- Wu, T., Mitchell, J. F. Creation and annihilation of conducting filaments in mesoscopic manganite structures. Physical Review B. 74, 214423 (2006).
- Altissimo, M. E-beam lithography for micro-/nanofabrication. Biomicrofluidics. 4, 26503-26506 (2010).
- Watt, F., Bettiol, A. A., Van Kan, J. A., Teo, E. J., Breese, M. B. H. Ion Beam Lithography and Nanofabrication: A Review. International Journal of Nanoscience. 4, 269-286 (2005).
- Urban, J. J., Yun, W. S., Gu, Q., Park, H. Synthesis of single-crystalline perovskite nanorods composed of barium titanate and strontium titanate. J. Am. Chem. Soc. 124, 1186-1187 (2002).
- Wang, Y., Fan, H. J. The origin of different magnetic properties in nanosized Ca0.82La0.18MnO3: Wires versus particles. Applied Physics Letters. 98, 142502 (2011).
