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Engineering

सिंक्रोट्रॉन विकिरण तकनीकों का प्रयोग लिथियम आयन और सोडियम आयन बैटरियों के लिए इलेक्ट्रोड सामग्री की विशेषता

Published: November 11, 2013 doi: 10.3791/50594
Automatic Translation
1, 1, 1,2, 1, 3, 1, 1, 1, 4, 5
1Environmental Energy Technologies Division, Lawrence Berkeley National Laboratory, 2Department of Chemistry, University of Illinois at Chicago, 3Stanford Synchrotron Radiation Lightsource, 4Haldor Topsøe A/S, 5PolyPlus Battery Company

Summary

हम सिंक्रोटॉन एक्स - रे अवशोषण स्पेक्ट्रोस्कोपी (xas) और एक्स - रे विवर्तन ली आयन और ना आयन बैटरी के लिए इलेक्ट्रोड सामग्री में मध्यनिवेश / deintercalation प्रक्रियाओं के विवरण की जांच करने के लिए (एक्सआरडी) तकनीक के उपयोग का वर्णन. बगल में और पूर्व सीटू प्रयोगों उपकरणों के संचालन के लिए प्रासंगिक संरचनात्मक व्यवहार को समझने के लिए इस्तेमाल कर रहे हैं दोनों

Abstract

इस तरह के संक्रमण धातु आक्साइड या फॉस्फेट के रूप में मध्यनिवेश यौगिकों ली आयन और ना आयन बैटरी में सबसे अधिक इस्तेमाल किया इलेक्ट्रोड सामग्री रहे हैं. सम्मिलन या क्षार धातु आयनों को हटाने के दौरान, यौगिकों में संक्रमण धातुओं के redox राज्यों को बदलने और इस तरह के संक्रमण चरण और / या जाली पैरामीटर बढ़ या घट के रूप में संरचनात्मक परिवर्तनों के होते हैं. बदले में इन कार्यों ऐसे संभावित प्रोफाइल, दर क्षमताओं, और चक्र जीवन के रूप में बैटरी की महत्वपूर्ण विशेषताओं का निर्धारण. सिंक्रोट्रॉन विकिरण द्वारा उत्पादित अत्यंत उज्ज्वल और tunable एक्स - रे इन प्रक्रियाओं के बारे में जानकारी देने वाले उच्च संकल्प डेटा की तेजी से अधिग्रहण की अनुमति है. एक्स - रे अवशोषण स्पेक्ट्रोस्कोपी (xas) स्थानीय इलेक्ट्रॉनिक और ज्यामितीय संरचनाओं (redox राज्यों में जैसे परिवर्तन और बांड के बारे में जानकारी देता है, जबकि इस तरह के संक्रमण चरण के रूप में थोक माल, में रूपांतरण, सीधे, एक्स - रे विवर्तन (XRD) का उपयोग करते हुए देखा जा सकता है एलवे सामग्री की विद्युत और संरचनात्मक गुणों के बीच सीधा संबंध की अनुमति क्योंकि engths). ऑपरेटिंग कोशिकाओं पर किए गए सीटू प्रयोगों में विशेष रूप से उपयोगी हैं. इन प्रयोगों से समय लेने वाली हैं और कारण आधा सेल विन्यास में इस्तेमाल क्षार धातु एनोड की जेट और एयर संवेदनशीलता को डिजाइन करने के लिए चुनौतीपूर्ण है, और / या अन्य सेल घटकों और हार्डवेयर से संकेत हस्तक्षेप की संभावना की जा सकती है. इन कारणों के लिए, यह कुछ मामलों में (जैसे आंशिक रूप से आरोप लगाया है या साइकिल कोशिकाओं से काटा इलेक्ट्रोड पर) पूर्व सीटू प्रयोगों बाहर ले जाने के लिए उपयुक्त है. यहाँ, हम सिंक्रोट्रॉन विकिरण से जुड़े प्रयोगों के लिए दोनों पूर्व सीटू की और सीटू के नमूनों में तैयारी के लिए विस्तृत प्रोटोकॉल मौजूद है और इन प्रयोगों में किया जाता है कैसे प्रदर्शित करता है.

Introduction

उपभोक्ता इलेक्ट्रॉनिक्स के लिए लिथियम आयन बैटरी वर्तमान में दुनिया भर में एक $ 11000000000 बाजार कमान ( http://www.marketresearch.com/David-Company-v3832/Lithium-Ion-Batteries-Outlook-Alternative-6842261/ ) और इस तरह के प्लग में संकर बिजली के वाहनों (PHEVs) और बिजली के वाहनों (ईवीएस) के रूप में उभर वाहनों से होने वाले आवेदनों के लिए प्रधानमंत्री की पसंद हैं. बल्कि लिथियम से सोडियम आयनों का उपयोग इन उपकरणों को analogs विकास के पहले चरण में हैं, लेकिन बड़े पैमाने पर ऊर्जा भंडारण लागत और आपूर्ति सुरक्षा तर्क 1, 2 पर आधारित (यानी ग्रिड अनुप्रयोगों) के लिए आकर्षक माना जाता है. क्षार धातु आयनों अलग क्षमता पर प्रविष्टि प्रक्रियाओं से गुजरना जो मेजबान संरचनाओं, के रूप में अभिनय दो इलेक्ट्रोड के बीच शटल, दोनों दोहरी मध्यनिवेश सिस्टम एक ही सिद्धांत पर काम करते हैं. खुद को रिलायंस एनर्जी रहे विद्युत कोशिकाओंatively सरल, आमतौर पर कार्बनिक विलायकों का एक मिश्रण (चित्रा 1) में भंग एक नमक से मिलकर एक electrolytic समाधान के साथ संतृप्त एक झरझरा झिल्ली से अलग वर्तमान कलेक्टरों, पर समग्र सकारात्मक और नकारात्मक इलेक्ट्रोड से मिलकर. ग्रेफाइट और LiCoO 2 लिथियम आयन बैटरी के लिए, क्रमशः, सबसे अधिक कार्यरत नकारात्मक और सकारात्मक इलेक्ट्रोड हैं. , कई वैकल्पिक इलेक्ट्रोड सामग्री भी रचना 2 हे 4 खनिज पदार्थ, ओलीवाइन संरचना के साथ LiFePO 4 वेरिएंट सहित विशिष्ट अनुप्रयोगों के लिए विकसित किया गया है, और NMCs सकारात्मक, और हार्ड कार्बन के लिए (lini करोड़ सह 1-2x ओ 2 यौगिकों एक्स एक्स) ली 4 तिवारी 5 हे 12, और नकारात्मक 3 के लिए टिन के साथ लिथियम मिश्र. Lini 0.5 करोड़ 1.5 हे 4, जैसे उच्च वोल्टेज सामग्री ऐसी स्तरित स्तरित कंपोजिट (जैसे XLI 2 MnO <ही नए उच्च क्षमता सामग्री0.5 उप> 3 · (1-X) रचना नी 0.5 ओ 2), redox राज्यों में कई परिवर्तन से गुजरना है, और ली सी मिश्र धातु एनोड सफलतापूर्वक तैनात हैं, तो चाहिए, वर्तमान में गहन अनुसंधान के विषय हैं, और कर सकते हैं कि संक्रमण धातुओं के साथ यौगिकों आगे लिथियम आयन कोशिकाओं का व्यावहारिक ऊर्जा घनत्व बढ़ा. संक्रमण धातु आक्साइड, sulfides, या fluorides reversibly धातु तत्व और एक लिथियम नमक को कम कर रहे हैं, जिसमें रूपांतरण इलेक्ट्रोड के रूप में जाना जाता सामग्री का एक अन्य वर्ग,,, (मुख्य रूप से एनोड के लिए प्रतिस्थापन के रूप में) बैटरी इलेक्ट्रोड के रूप में इस्तेमाल के लिए भी विचाराधीन हैं 4. सोडियम पर आधारित उपकरणों के लिए, कठिन कार्बन, मिश्र, NASICON संरचनाओं, और titanates कैथोड के रूप में एनोड और विभिन्न संक्रमण धातु आक्साइड और polyanionic यौगिकों के रूप में उपयोग के लिए जांच की जा रही है.

लिथियम आयन और सोडियम आयन बैटरी तय chemistries पर आधारित नहीं हैं, क्योंकि उनके प्रदर्शन विशेषताओं काफी टी के आधार पर भिन्नवह कार्यरत हैं कि इलेक्ट्रोड. इलेक्ट्रोड के redox व्यवहार संभावित प्रोफाइल, दर क्षमताओं, और उपकरणों का चक्र जीवन को निर्धारित करता है. पारंपरिक पाउडर एक्स - रे विवर्तन (XRD) तकनीक प्राचीन सामग्री और साइकिल इलेक्ट्रोड पर पूर्व सीटू माप की प्रारंभिक संरचनात्मक लक्षण वर्णन के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है, लेकिन इतनी कम सिग्नल की शक्ति और डेटा इकट्ठा करने की जरूरत अपेक्षाकृत लंबे समय के रूप में व्यावहारिक दृष्टिकोण जानकारी की राशि की सीमा कि छुट्टी और प्रभारी प्रक्रियाओं पर प्राप्त किया जा सकता है. इसके विपरीत, सिंक्रोट्रॉन विकिरण के उच्च प्रतिभा और छोटी तरंग दैर्ध्य उच्च throughput छवि डिटेक्टरों, नमूनों में पर उच्च संकल्प डेटा के परमिट अधिग्रहण के उपयोग के साथ संयुक्त (स्टैनफोर्ड सिंक्रोट्रॉन विकिरण lightsource के beamline 11-3 पर जैसे λ = 0.97 क), के रूप में छोटे सेकंड के रूप में 10. सीटू काम में प्रभारी के दौर से गुजर सेल घटकों पर प्रसारण विधा में प्रदर्शन किया और भली भांति बंद करके सील में छुट्टी हैडेटा प्राप्त करने के लिए ऑपरेशन को रोकने के लिए बिना एक्स - रे के लिए पारदर्शी पाउच,. नतीजतन, इलेक्ट्रोड संरचनात्मक परिवर्तन सेल चक्र के रूप में "समय में फोटो" के रूप में मनाया जा सकता है, और भी बहुत कुछ जानकारी परम्परागत तकनीकों के साथ तुलना में प्राप्त किया जा सकता है.

एक्स - रे अवशोषण स्पेक्ट्रोस्कोपी (xas), कभी कभी भी एक्स - रे अवशोषण ठीक संरचना (XAFS) सामग्री की स्थानीय इलेक्ट्रॉनिक और ज्यामितीय संरचना के बारे में जानकारी देता है के रूप में भेजा. Xas प्रयोगों में, फोटान ऊर्जा जांच के तहत विशिष्ट तत्वों की विशेषता अवशोषण किनारों को देखते है. सबसे अधिक बैटरी सामग्री के लिए, इन ऊर्जा हित के संक्रमण धातुओं के कश्मीर किनारों (1s कक्षाओं) के अनुरूप है, लेकिन मुलायम xas प्रयोगों ओ को देखते, एफ, सी, बी, एन और पहली पंक्ति के एल 2,3 किनारों संक्रमण धातुओं भी कभी कभी पूर्व सीटू के नमूने 5 पर किया जाता है. xas प्रयोगों द्वारा उत्पन्न स्पेक्ट्रा कई जिले में विभाजित किया जा सकता हैविभिन्न जानकारी युक्त inct क्षेत्रों (Newville, एम, XAFS की बुनियादी बातों, देख http://xafs.org/Tutorials?action=AttachFile&do=get&target=Newville_xas_fundamentals.pdf ). मुख्य विशेषता, अवशोषण किनारे से मिलकर और के बारे में 30-50 eV परे विस्तार एज संरचना के पास एक्स - रे अवशोषण (XANES) क्षेत्र है और राज्यों के सातत्य के लिए आयनीकरण सीमा को इंगित करता है. इस अवशोषक के ऑक्सीकरण राज्य और समन्वय रसायन विज्ञान के बारे में जानकारी है. स्पेक्ट्रम के उच्च ऊर्जा भाग विस्तारित एक्स - रे अवशोषण ठीक संरचना (EXAFS) क्षेत्र के रूप में जाना जाता है और अलग हो Photoelectron बंद पड़ोसी परमाणुओं के बिखरने से मेल खाती है. इस क्षेत्र की फूरियर विश्लेषण इस तरह के बंधन लंबाई और संख्या और पड़ोसी आयनों के प्रकार के रूप में कम दूरी के संरचनात्मक जानकारी देता है. Preedge characterist नीचे सुविधाएँकुछ यौगिकों के आईसी अवशोषण ऊर्जा भी कभी कभी दिखाई देते हैं. ये अष्टभुजाकार geometries के लिए बाध्य राज्यों, या टेट्राहेड्रल लोगों में द्विध्रुवीय अनुमति दी कक्षीय संकरण प्रभाव को खाली करने में द्विध्रुवीय मना इलेक्ट्रॉनिक संक्रमण से पैदा होती है और अक्सर अवशोषित आयन (जैसे यह tetrahedrally या octahedrally समन्वित है कि क्या) की स्थानीय समरूपता के लिए सहसंबद्ध किया जा सकता है 6.

Xas प्रारंभिक redox राज्यों निर्धारित करने के लिए इस तरह के NMCs के रूप में मिश्रित धातु प्रणालियों का अध्ययन और जो संक्रमण धातु आयनों delithiation और lithiation प्रक्रिया के दौरान redox गुजरना के लिए एक विशेष रूप से उपयोगी तकनीक है. कई अलग अलग धातुओं पर डेटा एक ही प्रयोग में तेजी से प्राप्त किया जा सकता है और व्याख्या काफी सरल है. इसके विपरीत, Mossbauer स्पेक्ट्रोस्कोपी बैटरी सामग्री (मुख्य रूप से, Fe और एस एन) में इस्तेमाल केवल कुछ धातुओं के लिए सीमित है. चुंबकीय माप भी ऑक्सीकरण राज्यों का निर्धारण किया जा सकता है, चुंबकीय युग्मन प्रभाव complica कर सकते हैंविशेष रूप से इस तरह के NMCs के रूप में जटिल आक्साइड के लिए ते व्याख्या.

सुनियोजित और मार डाला सीटू और पूर्व सीटू विकिरण एक्सआरडी में और xas प्रयोगों पूरक जानकारी देने के लिए और एक और पूरी तस्वीर परम्परागत तकनीकों के माध्यम से प्राप्त किया जा सकता है की तुलना में सामान्य बैटरी आपरेशन के दौरान इलेक्ट्रोड सामग्री में होने वाली संरचनात्मक परिवर्तन का गठन करने की अनुमति दे. यह, बारी में, उपकरणों की विद्युत व्यवहार को नियंत्रित करता है की एक बड़ा समझ देता है.

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Protocol

1. प्रयोगों की योजना

  1. ब्याज की किरण लाइन प्रयोगों को पहचानें. गाइड के रूप में किरण लाइन वेबपेजों को देखें. SSRL xas और एक्सआरडी, इन के लिए are: http://www-ssrl.slac.stanford.edu/beamlines/bl4-1/ and http://www-ssrl.slac.stanford.edu/beamlines/bl4-3/ and http://www-ssrl.slac.stanford.edu/beamlines/bl11-3/
    1. किरण लाइन वैज्ञानिक से संपर्क करें और प्रयोग के विवरण पर चर्चा.
  2. प्रासंगिक वेबसाइट पर जाकर समय सीमा और प्रस्तावों के लिए आवश्यकताओं की जाँच करें.
  3. किरण समय प्रस्ताव लिखने और सबमिट करें.
  4. प्रस्ताव, अनुसूची किरण समय रन बनाए जाने के बाद.
  5. किरण समय के लिए तैयार करने के लिए सुविधा द्वारा दिए गए निर्देशों का पालन करें. प्रयोग, टी के विवरण पर विचारऔर उपकरण, और किसी भी सुरक्षा चिंताओं (विशेष रूप से क्षार धातुओं युक्त उपकरणों का) सामग्री की ransport. सुरक्षा प्रशिक्षण आम तौर पर नए उपयोगकर्ताओं के लिए आवश्यक है.

2. माल, इलेक्ट्रोड, और कोशिकाओं की तैयारी

  1. Synthesize या ब्याज की सक्रिय सामग्री प्राप्त करते हैं.
  2. चरणों का उपयोग कर, पारंपरिक एक्स - रे विवर्तन पाउडर द्वारा सामग्री विशेषताएँ 2.2.1-2.2.9.
    1. वर्दी कण आकार के वितरण सुनिश्चित करने के लिए पाउडर और चलनी पीस.
    2. नमूना धारक में नमूना लोड. धारक से backplate निकालें और एक गिलास स्लाइड के खिलाफ जगह है. पाउडर के साथ गुहा को भरने, तो backplate, फ्लिप धारक देते हैं और स्लाइड को हटा दें. इस पाउडर भी धारक की सतह के साथ और सतह सपाट है कि है कि यह सुनिश्चित करता है.
    3. Diffractometer के लिए कार्यपंजी में प्रवेश करें.
    4. Diffractometer में नमूना धारक डालें और संरेखित.
    5. Diffractometer के बंद दरवाजे.
    6. पान से जुड़ी कंप्यूटर पर डाटा कलेक्टर कार्यक्रम का उपयोगalytical diffractometer, वृद्धि वोल्टेज और माप के लिए उपयुक्त मान को वर्तमान. प्रयोग के लिए slits और किरण मास्क का चयन करें. चुनें या स्कैन के लिए कार्यक्रम को संशोधित.
    7. कार्यक्रम और नाम datafile प्रारंभ करें. कार्यक्रम से प्रेरित जब बिल्ला swiping द्वारा diffractometer दरवाजे बंद. डेटा लीजिए.
    8. उच्च स्कोर प्रोग्राम का उपयोग पैटर्न का विश्लेषण करें. विशेष रूप से, दोष (अतिरिक्त प्रतिबिंब) की उपस्थिति के लिए देखो और पैटर्न संदर्भ सामग्री या गणना पैटर्न की है कि मेल खाता है या नहीं.
    9. Diffractometer से नमूना निकालें. वर्तमान और वोल्टेज, और बंद दरवाजे नीचे बारी. किसी भी असामान्य स्थितियों टिप्पण, लॉग आउट.
  3. कदम 2.3.1-2.3.10 का उपयोग, कण morphologies का आकलन करने के लिए स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन micrographs प्राप्त करते हैं.
    1. एक एल्यूमीनियम ठूंठ को कार्बन टेप संलग्न, और चिपचिपा पक्ष पर नमूना पाउडर छिड़काव द्वारा नमूना तैयार करें. नमूना पर एक रसोई चुंबक धारण करके चुंबकत्व के लिए टेस्ट.
    2. Airlo माध्यम SEM चेंबर में नमूना डालेंसी.
    3. वैक्यूम स्थापित हो जाने के बाद, पर वोल्टेज में तेजी बारी.
    4. कम बढ़ाई मोड में, इसके विपरीत और चमक को समायोजित. यह सबसे सुविधाजनक एसीबी बटन का उपयोग किया जाता है.
    5. मैन्युअल रूप से एक्स और वाई दिशाओं में स्कैन करके ब्याज के क्षेत्र का पता लगाएं.
    6. उच्च बढ़ाई वांछित है SEM या कोमल किरण मोड में स्विच करें. वांछित डिटेक्टर का चयन करें, और प्रयोग के लिए उपयुक्त मान के लिए काम कर दूरी निर्धारित किया है.
    7. एसीबी घुंडी का उपयोग विपरीत और चमक समायोजित करें.
    8. मंच Z नियंत्रण के साथ छवि ध्यान दें.
    9. किरण, सही दृष्टिवैषम्य संरेखित और एक्स और वाई knobs का उपयोग ध्यान केंद्रित.
    10. वांछित के रूप में फोटो बटन का उपयोग, तस्वीरें ले लो, और कंप्यूटर पर उचित फ़ोल्डर को बचाने के लिए.
    11. जब समाप्त हो, वोल्टेज में तेजी बंद कर देते हैं. स्थिति मुद्रा और airlock के माध्यम से चैम्बर से दूर करने के लिए नमूना ले जाएँ.
  4. अगर जरूरत आईसीपी द्वारा मौलिक विश्लेषण का संचालन, और ऐसे आईआर के रूप में किसी भी अन्य वांछित तकनीक के साथ सामग्री विशेषताएँया रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी.
  5. चरणों का उपयोग कर, इलेक्ट्रोड बनाना 2.5.1-2.5.8.
    1. 5-6% एन methylpyrolidinone में (wt.) polyvinylidene फ्लोराइड (PVDF) (एन एम पी) का समाधान करें.
    2. मिल एक साथ सक्रिय सामग्री और प्रवाहकीय additive (आदि एसिटिलीन काले, ग्रेफाइट,.).
    3. कदम 2.3.2 से पाउडर सूखी और मिश्रण करने के लिए कदम 2.3.1 से एन एम पी समाधान जोड़ें. अनुपात सक्रिय सामग्री की प्रकृति के आधार पर भिन्न है, लेकिन 80:10:10 (सक्रिय सामग्री: PVDF: प्रवाहकीय additive) के अंतिम ड्राई रचना आम है.
    4. एक अल या घन वर्तमान कलेक्टर पर एक डॉक्टर ब्लेड और (वैकल्पिक) एक निर्वात तालिका, डाली इलेक्ट्रोड घोल का उपयोग करना. कार्बन लेपित अल पन्नी ली आयन बैटरी कैथोड सामग्री और सब ना आयन इलेक्ट्रोड सामग्री के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है, और घन पन्नी ली आयन एनोड सामग्री के लिए प्रयोग किया जाता है.
    5. हवा शुष्क इलेक्ट्रोड की अनुमति दें.
    6. आगे एक आईआर लैंप, हॉट प्लेट, या वैक्यूम ओवन का उपयोग कर शुष्क इलेक्ट्रोड.
    7. कट या जरूरत आकार के इलेक्ट्रोड पंच. Electr वजनodes.
    8. माहौल निष्क्रिय glovebox के लिए इलेक्ट्रोड स्थानांतरण. Glovebox से जुड़ी एक निर्वात गर्म ड्योढ़ी का उपयोग कर एक अतिरिक्त सुखाने कदम सभी अवशिष्ट नमी को दूर करने के लिए सिफारिश की है.
  6. विद्युत उपकरणों (आमतौर सिक्का कोशिकाओं, लेकिन अन्य विन्यास विद्युत लक्षण वर्णन के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है) प्रारंभिक लक्षण वर्णन के लिए, पूर्व सीटू के नमूने, और / या बीम लाइन प्रयोग, चरणों का उपयोग 2.6.1-2.6.7 इकट्ठे.
    1. अक्रिय वातावरण glovebox में सभी आवश्यक उपकरणों को इकट्ठा करो.
    2. इच्छित आकार करने के लिए लिथियम या सोडियम पन्नी काटें.
    3. इच्छित आकार को microporous विभाजक काटें.
    4. डिवाइस में इस क्रम में परत घटक: इलेक्ट्रोड, विभाजक, electrolytic समाधान, और ली या ना पन्नी.
    5. जरूरत के रूप में spacers और लहर वाशर जोड़ें.
    6. एक सिक्का सेल प्रेस का उपयोग सेल सील.
    7. सीटू एक्सआरडी प्रयोगों में, सिक्का सेल के दोनों ओर के टैब देते हैं और पॉलिएस्टर थैली में डिवाइस मुहर के लिए.
  7. कदम 2.7.1-2.7.6 का उपयोग कर, प्रारंभिक लक्षण वर्णन या पूर्व सीटू के काम के लिए विद्युत प्रयोग करते हैं.
    1. इस उपकरण के लिए potentiostat / galvanostat या cycler से सुराग कनेक्ट और खुले सर्किट की क्षमता को मापने.
    2. वांछित विद्युत प्रयोग के लिए प्रोग्राम लिखने या एक संग्रहीत कार्यक्रम का चयन करें.
    3. प्रयोग भागो और डेटा इकट्ठा.
    4. पूर्व सीटू प्रयोगों के लिए, नहीं शॉर्ट सर्किट यह ध्यान रखने के लिए, glovebox में डिवाइस जुदा. सिक्का कोशिकाओं के लिए, एक सिक्का सेल disassembler उपकरण या Teflon टेप के साथ लिपटे चिमटा या तो उपयोग करें.
    5. अवशिष्ट इलेक्ट्रोलाइट नमक निकालने के लिए dimethylcarbonate साथ इलेक्ट्रोड कुल्ला. उन्हें सूखे की अनुमति दें.
    6. एक्सआरडी प्रयोगों या स्कॉच टेप xas के लिए और glovebox में दुकान प्रयोग किया जाता है जब तक के लिए Kapton पन्नी के साथ पूर्व सीटू के अध्ययन के लिए कवर इलेक्ट्रोड.
  8. Xas द्वारा अध्ययन के लिए करना पाउडर कण आकार homoge सुनिश्चित करने के लिए sieved किया जाना चाहिएneity. वे तो स्कॉच टेप के कई टुकड़े पर छिड़का जा सकता है. नमूनों की एक श्रृंखला फिर एक साथ पाउडर टेप की उत्तरोत्तर अधिक कई टुकड़े stacking द्वारा तैयार किया जा सकता है. उपयोगकर्ता इष्टतम संकेत के लिए आवश्यक पाउडर की मात्रा के बारे में अनिश्चित है अगर यह विशेष रूप से उपयोगी है.
    1. उपयोगकर्ता इष्टतम संकेत में परिणाम क्या होगा के बारे में आश्वस्त है, तो वैकल्पिक रूप से, xas माप के लिए पाउडर बीएन साथ पतला हो सकता है.

3. सिंक्रोट्रॉन सुविधा में प्रयोगों का प्रदर्शन

  1. प्रयोग की सुविधा के लिए, सामग्री और उपकरणों की योजना परिवहन शुरू करने के लिए कई दिनों से पहले.
    1. क्षार धातु एनोड युक्त उपकरणों के लिए, शिपिंग व्यक्तिगत या सार्वजनिक वाहनों में परिवहन से जुड़े खतरों से बचने के लिए आवश्यक है.
    2. ऐसे पोर्टेबल galvanostat / potentiostats और लैपटॉप कंप्यूटर और ऐसे पूर्व सीटू के काम के लिए इलेक्ट्रोड के रूप में nonhazardous नमूने के रूप में उपकरण broug हो सकता हैकिसी भी सुविधाजनक फैशन में प्रयोगों के व्यक्ति द्वारा सुविधा के लिए एचटी.
  2. में जाँच करें और सुविधा पर रजिस्टर.
  3. बगल में और पूर्व सीटू एक्सआरडी प्रयोगों दोनों के लिए, अंशांकन के प्रयोजनों के लिए प्रयोगशाला 6 का संदर्भ पैटर्न ले.
    1. निर्देश के लिए beamline वैज्ञानिक और कर्मियों से संपर्क करें.
    2. सही किरण की स्थिति को खोजने के लिए किरण जांचना.
    3. लैब 6 के संदर्भ पैटर्न उपाय.
  4. सीटू एक्सआरडी प्रयोगों में, डिवाइस स्थापित किया है और प्रयोग के लिए निम्न चरणों 3.4.1-3.4.6 शुरू करने के लिए.
    1. अल दबाव प्लेटों में थैली डालें और छेद को ठीक से एक्स - रे बीम संचारित करने के लिए अनुमति देने के लिए गठबंधन कर रहे हैं कि सुनिश्चित करते हैं.
    2. इष्टतम किरण स्थिति और जोखिम समय का पता लगाएं. लंबे समय तक निवेश oversaturation को जन्म दे सकता है. नमूना हिल या स्थिर हो जाएगा कि क्या निर्णय लेते हैं.
    3. Electrochemistry प्रारंभ होने से पहले प्रारंभिक पैटर्न लो.
    4. Galv से सुराग अटैचइस उपकरण के लिए anostat / potentiostat.
    5. Electrochemistry प्रयोग शुरू करें.
    6. डेटा प्राप्त करते हैं. प्रयोग चल रहा है एक बार, डेटा संग्रह स्वचालित है, और उपयोगकर्ता योजना के रूप में यकीन प्रयोग हो रहा है बनाने के लिए की देखरेख करने की जरूरत है.
  5. Xas प्रयोगों की स्थापना की.
    1. में जाँच करें और निर्देशों के लिए beamline वैज्ञानिक और कर्मचारी से संपर्क करें.
    2. नमूना और (; नी कश्मीर बढ़त के लिए जैसे नी मापा जा रहा है कि धातु के आधार पर) पन्नी संदर्भ सामग्री डालें.
    3. नमूना संरेखित करें.
    4. IFEFFIT के Hephaestus का उपयोग कर विशिष्ट धातु बढ़त की ऊर्जा का निर्धारण करते हैं. ट्यून monochromator, उच्च आदेश harmonics को खत्म करने के बारे में 30% की तो de-धुन. मैं 1 को समायोजित करने के लिए लाभ को बदलें और मैं 2 उपाय ऑफसेट.
    5. माप ले लो. दो या दो से अधिक स्कैन लिया और ब्याज के तत्व के लिए विलय कर दिया जाना चाहिए.
    6. जरूरत के रूप में फिर से, अतिरिक्त तत्वों के लिए 3.5.5 के लिए 3.5.3 कदम.

4. डेटाविश्लेषण

  1. एक्सआरडी काम के लिए, लैब 6 छवि जांचना.
    1. गूगल कोड के माध्यम से उपलब्ध है जो क्षेत्र विवर्तन मशीन, (डाउनलोड http://code.google.com/p/areadiffractionmachine/ ).
    2. लैब 6 विवर्तन के लिए छवि को खोलने और फ़ाइल शीर्षक से प्रारंभिक अंशांकन मूल्यों का उपयोग करें.
    3. संदर्भ क्यू (= 2π / डी) लैब 6 के मूल्यों को खोलें.
    4. क्यू मूल्यों और अंशांकन मूल्यों की प्रारंभिक अनुमान के साथ लैब 6 विवर्तन छवि जांचना.
    5. छवि फिटिंग द्वारा सही अंशांकन मूल्यों को प्राप्त.
    6. अंशांकन फ़ाइल में अंशांकन मूल्यों को बचाने.
  2. प्रयोग से डेटा छवियों जांचना.
    1. प्रयोग से विवर्तन छवियों को खोलें.
    2. (चरण 4.1.6 में बचाया) लैब 6 संदर्भ से अंशांकन फ़ाइल खोलें.
    3. ओपन वेंई संदर्भ क्यू (= 2π / डी) अल या घन (इलेक्ट्रोड के लिए वर्तमान कलेक्टर) के मूल्यों और आंतरिक संदर्भ के रूप में उपयोग.
    4. छवि फिटिंग द्वारा पैटर्न छवियों जांचना.
    5. तीव्रता डेटा (लाइन स्कैन) बनाम क्यू छवि एकीकृत.
    6. वांछित फिटिंग प्रोग्राम का उपयोग फ़िट पैटर्न (CelRef, Powdercell, RIQAS, जीएसए, आदि.).
  3. किसी भी सुविधाजनक साजिश रचने कार्यक्रम (एक्सेल, उत्पत्ति, KaleidaGraph, इगोर, आदि.) का उपयोग कर विद्युत डेटा की प्रक्रिया.
  4. Xas डेटा के विश्लेषण के लिए IFEFFIT सॉफ्टवेयर पैकेज में अरतिमिस / ATHENA का उपयोग करें.
    1. संदर्भ धातुओं के अवशोषण स्पेक्ट्रा के व्युत्पन्न में पहली बार चोटी का उपयोग कर डेटा जांचना.
    2. स्कैन की तरह मिलाएं.
    3. पृष्ठभूमि घटाना और डेटा मानक के अनुसार.
    4. EXAFS डेटा को अलग करने AUTOBK समारोह का प्रयोग करें.
    5. फूरियर EXAFS डेटा बदलना.
    6. Structura निकालने के लिए आर या कश्मीर अंतरिक्ष में फूरियर तब्दील स्पेक्ट्रा के लिए फिट एक कम से कम वर्गों का प्रयोग करेंएल जानकारी.

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Representative Results

चित्रा 2 सीटू प्रयोग में एक के लिए इस्तेमाल एक विशिष्ट अनुक्रम से पता चलता है. संश्लेषण और सक्रिय सामग्री पाउडर के लक्षण वर्णन के बाद, समग्र इलेक्ट्रोड या तो पर डाली सक्रिय सामग्री, ऐसे polyvinylidene फ्लोराइड (PVDF) और इस तरह के कार्बन ब्लैक या एन methylpyrrolidinone (एन एम पी) में निलंबित ग्रेफाइट के रूप में प्रवाहकीय additives के रूप में एक बांधने की मशीन, जिसमें slurries से तैयार कर रहे हैं एल्यूमीनियम या तांबे पन्नी वर्तमान संग्रहकर्ता. एल्यूमिनियम लिथियम आयन बैटरी कैथोड और सभी सोडियम आयन बैटरी इलेक्ट्रोड के लिए प्रयोग किया जाता है, और तांबे लिथियम आयन बैटरी एनोड के लिए प्रयोग किया जाता है. इलेक्ट्रोड, सूखे कटौती, और तौल रहे हैं के बाद, कोशिकाओं microporous विभाजक, उचित electrolytic समाधान और ली या ना या तो foils से मिलकर नकारात्मक इलेक्ट्रोड का उपयोग माहौल निष्क्रिय glovebox में इकट्ठा कर रहे हैं. इन घटकों तो भली भांति हवा बाहर रहता है और यथोचित एक्स - रे पारदर्शी है जो पॉलिएस्टर से बना, एक सुरक्षात्मक थैली में बंद हैं. एल्यूमिनियम औरनिकल टैब्स क्रमशः, सकारात्मक और नकारात्मक इलेक्ट्रोड के लिए बिजली के संपर्क बनाने के लिए उपयोग किया जाता है. एनोड के रूप में इस्तेमाल नरम ली या ना धातु बस संपर्क बनाने के लिए नी टैब चारों ओर दबाया जाता है, जबकि अल टैब्स ultrasonically, कैथोड वर्तमान कलेक्टरों को वेल्डेड रहे हैं. दबाव बनाए रखने के लिए, थैली सेल एक्स - रे के प्रसारण की अनुमति के लिए उन्हें में कटौती 2 मिमी छेद के साथ दो धातु प्लेटों के बीच संकुचित है. सेल घटकों के बीच गरीब संपर्क वोल्टेज सीमा इस विन्यास में आई अतिरिक्त overpotential को समायोजित करने के लिए समायोजित नहीं कर रहे हैं, खासकर यदि उच्च overpotentials और समय से पहले कटऑफ में हो सकता है. अत्यधिक दबाव, दूसरे हाथ पर, प्रयोग की सेल shorting और विफलता का कारण बन सकता है. घटकों पहला टैब जुड़े होते हैं के बाद फिर सुरक्षात्मक थैली में बंद है जो casings और spacers, में drilled छोटे छेद के साथ एक सिक्का सेल में इकट्ठा कर रहे हैं बेहतर जब दबाव नियंत्रण हासिल की है. वेव वाशर और spacers किसी भी ext को भरने के लिए इस्तेमाल कर रहे हैंडिवाइस में आरए मात्रा, दबाव बनाए रखने, और घटकों के बीच अच्छा संपर्क सुनिश्चित करते हैं.

एक छोटा सा पोर्टेबल potentiostat / galvanostat और लैपटॉप कंप्यूटर तो विद्युत प्रयोग करते हैं और किरण लाइन पर डेटा इकट्ठा करने के लिए उपयोग किया जाता है. एक आरोप निर्वहन चक्र आम तौर पर पूरा करने के बारे में 20 घंटे लगते हैं. चक्र आमतौर पर preselected वोल्टेज सीमा के बीच (यानी निरंतर वर्तमान का उपयोग) galvanostatically किया जाता है. नमूना या तो स्थिर रखा हिल (नीचे / छोड़ दिया / सही या) या बीम लाइन में किरण धुरी के चारों ओर घुमाया जा सकता है. पिछले दो को लाभ परिणाम, पाउडर युक्त इलेक्ट्रोड में वरीय उन्मुखीकरण के प्रभाव को कम से कम कर रहे हैं इलेक्ट्रोड का कुछ हद तक एक बड़े क्षेत्र पर प्राप्त कर रहे हैं, और गिनती आँकड़े सुधार कर रहे हैं.

ट्रांसमिशन एक्सआरडी अंगूठी पैटर्न (चित्रा 2, चरण 5 देखें) के बारे में 1-2 मिनट के एक डेटा readout समय के साथ, के बारे में 10 सेकंड में प्राप्त किया जा सकता है. एकता ओच calibrated छवि पैटर्न लाइन स्कैन (क्यू बनाम तीव्रता) अर्जित करता है. स्टैनफोर्ड सिंक्रोट्रॉन विकिरण lightsource पर बीम लाइन 11-3, लगभग 0.97 A (12,735 eV) की एक घटना तरंगदैर्ध्य पैदा करने, एक ही सी (311) monochromator का उपयोग करता है, हालांकि मुख्य रूप से कुछ ईवीएस (~ 0.01%) के आदेश पर ऊर्जा उतार चढ़ाव प्रतिदिन साइकिल (दैनिक तापमान के उतार चढ़ाव) अक्सर लंबा प्रभारी और छुट्टी माप के पाठ्यक्रम पर मनाया जाता है. इस प्रकार, प्रत्येक स्कैन के लिए छवि अंशांकन विवर्तन पैटर्न में परिवर्तन de-कुंडलित के लिए आवश्यक है. कैलिब्रेशन 11-3 किरण रेखा (के साथ संयोजन के रूप में विकसित क्षेत्र विवर्तन मशीन सॉफ्टवेयर के साथ किया जाता है http://code.google.com/p/areadiffractionmachine/ ).

एक ली / ली पर प्राप्त सीटू एक्सआरडी डेटा में 3 चित्र से पता चलता है [नी 0.45 करोड़ 0.45 सह 0.05 अल 0.05] ओ 2 x 0.45 करोड़ 0.45 सह 0.05 अल 0.05] ओ 2 सक्रिय सामग्री पैटर्न पर चिह्नित कर रहे हैं एक्स. इकाई सेल मानकों एक्स के एक समारोह (ली सामग्री) के रूप में बदल गया, क्योंकि इस चरण और अल वर्तमान कलेक्टर के कारण चोटियों पैटर्न में से कुछ में छा. सेल घटकों से हस्तक्षेप दोनों एकदम सही पृष्ठभूमि घटाव और पूरे विवर्तन पैटर्न की Rietveld शोधन के लिए महत्वपूर्ण चुनौतियां पेश की. इस समस्या को दरकिनार करने के लिए, पृष्ठभूमि स्वयं एक Limi घटाया गया है, औरसेल घटकों के साथ ओवरलैप नहीं था कि चोटियों के टेड सेट फिटिंग के लिए चयन किया गया था. विभिन्न राज्यों के प्रभारी पर इकाई सेल मानकों बाद में उपलब्ध शिखर पदों और कार्यक्रम CelRef (एक का उपयोग कर कम से कम वर्गों शोधन द्वारा गणना की गई http://www.ccp14.ac.uk/tutorial/lmgp/celref.htm ). सेल घटकों सीटू प्रयोगों में से प्राप्त पैटर्न में हस्तक्षेप डिग्री है जो अध्ययन के तहत सामग्री की प्रकृति के आधार पर भिन्न है, और इन समस्याओं को हमेशा सामना नहीं कर रहे हैं. उस मामले में, किसी भी सुविधाजनक शोधन या फिटिंग कार्यक्रम डेटा (जीएसए, PowderCell, RIQAS, FullProf, आदि.) का विश्लेषण करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है.

कारण समय की कमी के कारण, यह विकिरण एक्सआरडी प्रयोगों पूर्व सीटू प्रदर्शन करने के लिए कभी कभी बेहतर है. यह उदाहरण के लिए, बीम लाइन में एक लंबे समय के साथ कई चक्र प्रदर्शन करने के लिए स्पष्ट रूप से व्यावहारिक नहीं है. इसके बजाय, इलेक्ट्रोड R किया जा सकता हैसूखे अवशिष्ट इलेक्ट्रोलाइट नमक, दूर करने के लिए विलायक के साथ rinsed साइकिल कोशिकाओं से emoved, और बाद में परीक्षा के लिए, हवा से सुरक्षा प्रदान करने के लिए Kapton फिल्म के साथ कवर किया. इसके अतिरिक्त, यह बाद में प्रदर्शन किया सीटू प्रयोग में एक और अधिक शामिल से क्या उम्मीद की एक विचार देने के लिए, विभिन्न राज्यों के प्रभारी विद्युत कोशिकाओं से काटा पर कुछ इलेक्ट्रोड अध्ययन करने के लिए उपयोगी हो सकता है. इन प्रयोगों से बाहर ले जाने के लिए बहुत आसान है और समय लेने वाली बहुत कम कर रहे हैं, कई नमूने आमतौर पर एक घंटे में चलाया जा सकता है. वर्तमान कलेक्टर, बांधने की मशीन और प्रवाहकीय additives से संकेत आमतौर पर अभी भी मनाया जाता है और Kapton ही पृष्ठभूमि के लिए योगदान देता है, हालांकि पूर्व सीटू काम करने के लिए एक अतिरिक्त लाभ, सबसे हस्तक्षेप सेल घटकों का अभाव है. पूर्व सीटू के काम के लिए निरंतर धोने और लंबे या अनुचित भंडारण नमूना बदलने के लिए या नीचा हो सकता है. सबसे ज्यादा मामले परिदृश्य में, पूर्व सीटू प्राप्त आंकड़ों भी प्रासंगिक जानकारी प्रदान नहीं कर सकतेइन समस्याओं की वजह से. उचित सावधानी बनाए रखा है, तो समय की कमी की अनुमति जब भी सीटू विन्यास में उपयोग कर प्रक्रियाओं का प्रत्यक्ष अवलोकन स्पष्ट रूप से सबसे अधिक वांछनीय विकल्प है, हालांकि, हालांकि, पूर्व में सीटू का काम अभी भी कुछ मूल्य का हो सकता है.

Xas प्रयोगों तत्व विशिष्ट होते हैं, क्योंकि ब्याज की सामग्री इलेक्ट्रोड के अलावा अन्य सेल घटकों से हस्तक्षेप (सेल हार्डवेयर ब्याज की धातुओं शामिल नहीं है) संभालने एक्सआरडी साथ के रूप में के रूप में समस्याग्रस्त नहीं हैं. केवल एक अवशोषण बढ़त (तत्व) हालांकि, एक समय में मापा जा सकता है. एक नई ऊर्जा के लिए स्विचन ही सेकंड, ट्यूनिंग, आयन कक्षों पर लाभ और ऑफसेट बदलते संदर्भ foils बदल रहा है, और गैस के साथ मिटाने लेता है जबकि एक अतिरिक्त दस मिनट तक का समय लग सकता है. एक में सीटू चलाने के दौरान एक से दूसरे तत्व से स्विचिंग डेटा के कुछ नुकसान हो सकता है. सार्थक EXAFS डेटा, सीटू काम में के दौरान प्राप्त करने के लिए मुश्किल हो सकता है क्योंकि संरचनाअक्सर होने वाली हैं कि यूराल परिवर्तन माप खुद को के समान समय स्थिर है. दूसरा विचार यह xas किरण लाइनें अक्सर भारी प्रत्येक उपयोगकर्ता के लिए सीमित समय है, जिसका अर्थ सदस्यता ली है. इन कारणों के लिए, यह पूर्व सीटू के नमूने पर xas प्रयोगों से बाहर ले जाने के बजाय (सीटू काम में से एक उदाहरण के लिए संदर्भ 7 देखना हालांकि) सीटू काम में प्रदर्शन करने के लिए आम तौर पर और अधिक व्यावहारिक है. पूर्व सीटू के नमूने पर डेटा प्राप्त करने के अध्ययन और काम किया जाता है, जिस पर सुविधा की जा रही है कि कितने तत्वों के आधार पर एक घंटे में कुछ मिनट से कहीं भी ले जा सकते हैं. प्रत्येक बढ़त माप के दौरान, एक समान धातु पन्नी (जैसे नी, करोड़, या सीओ) स्पेक्ट्रम ऊर्जा संदर्भ के लिए दर्ज किया जाना चाहिए. यह नमूना माप के साथ एक साथ किया जाता है. इसके अलावा, उपयोगकर्ता अलग से ज्ञात ऑक्सीकरण राज्यों, साथ ब्याज की धातुओं से युक्त संदर्भ सामग्री पर डेटा रिकॉर्ड करने की इच्छा हो सकती है, खासकर अगर असामान्य redoxराज्यों Electrochemistry में शामिल रहे हैं. उदाहरण के लिए, ली 3 MnO 4 tetrahedrally समन्वित करोड़ 5 + की उपस्थिति को सत्यापित करने के लिए लिथियम मैंगनीज oxynitride इलेक्ट्रोड सामग्री की एक श्रृंखला के एक ताजा अध्ययन के लिए एक संदर्भ के रूप में इस्तेमाल किया गया था. 8

इलेक्ट्रोड सामग्री में थोक प्रक्रियाओं का अध्ययन करने की दिशा में निर्देशित अधिकांश xas प्रयोगों ब्याज के तत्वों की दाढ़ सांद्रता के बारे में 5-10% से ऊपर हैं जब उपयुक्त है (जो प्रसारण विधा में चलाए जा रहे हैं http://xafstraining.ps.bnl.gov ). सर्वश्रेष्ठ परिणाम नमूना, एक्स की मोटाई, निकाला जाता है जब प्राप्त इतना है कि अवशोषण बढ़त ऊपर μx <3. रहे हैं अवशोषण गुणांक (μ) (कई बैटरी इलेक्ट्रोड सामग्री भी शामिल है, जो जटिल सामग्री के लिए उदाहरण के लिए,) ज्ञात नहीं है, तो यह स्कॉच टेप का एक टुकड़ा के चिपचिपा पक्ष पर छिड़का पाउडर की एक बहुत छोटी राशि के साथ शुरू करने के लिए उपयोगी हो सकता है. एकया पाउडर स्कॉच टेप का अधिक अतिरिक्त टुकड़े इष्टतम प्रतिक्रिया (आमतौर पर, एक अवशोषण की लंबाई के लिए इसी) प्राप्त की है इस मुद्दे पर जहां संकेत बढ़ाने के लिए मूल से जुड़ा जा सकता है. सही अवशोषण एक दिया मोटाई पर प्राप्त किया जाता है ताकि अवशोषण गुणांक में जाना जाता है, जहां सामग्री के लिए, नमूना बी एन से पतला किया जा सकता है.

तिवारी और एस किनारों किरण लाइन 4.3 पर जांच कर रहे हैं, जबकि SSRL में, नी, MN, और सह कश्मीर किनारों, किरण लाइन 4.1 में अध्ययन किया जा सकता है. के बारे में 30% की डबल क्रिस्टल monochromator detuning उच्च आदेश harmonics समाप्त. अंशांकन संदर्भ धातुओं के अवशोषण स्पेक्ट्रा के व्युत्पन्न में पहली बार चोटी का उपयोग किया जाता है. डुप्लिकेट स्कैन चलाने और डेटा की गुणवत्ता में सुधार करने के लिए संरेखण के बाद विलय किया जा सकता. सॉफ्टवेयर पैकेज IFEFFIT से आर्टेमिस / एथेना विश्लेषण 9 के लिए उपयोग किया जाता है. जैसे स्कैन विलय के बाद, पृष्ठभूमि योगदान घटाया जाता है और डेटा सामान्यीकृत है. EXAFS दाप्रादेशिक सेना AUTOBK समारोह का उपयोग कर अलग किया जाता है, और फूरियर तब्दील हो जाता है. आर या कश्मीर अंतरिक्ष में फूरियर तब्दील स्पेक्ट्रम के लिए उचित कम से कम वर्ग तो संरचनात्मक जानकारी निकालने के लिए प्रयोग किया जाता है. Mn कश्मीर बढ़त पर लिया xas डेटा, का एक उदाहरण चित्रा 2 में दिखाया गया है, चरण 5 और XANES और EXAFS क्षेत्रों स्पेक्ट्रम पर चिह्नित कर रहे हैं.

चित्रा 1
चित्रा 1. एक ग्रेफाइट एनोड और बहुस्तरीय धातु ऑक्साइड कैथोड के दौर से गुजर मुक्ति. संदर्भ 3 से अनुमति के साथ इस्तेमाल के साथ एक ली आयन बैटरी के योजनाबद्ध.

चित्रा 2
चित्रा 2. थैली के सीटू प्रयोग में एक की विशिष्ट अनुक्रम. कदम 1) तैयार करने और नमूने के लक्षण वर्णन शामिल हैं, समग्र इलेक्ट्रोड का 2) की तैयारी, 3) विधानसभाकोशिकाओं, 4) beamline में सीटू प्रयोग में एक की स्थापना की, और 5) डाटा अधिग्रहण और विश्लेषण.

चित्रा 3
चित्रा 3. एक ली / ली पर छवि स्कैन एकीकृत करके प्राप्त की रेखा स्कैन [नी 0.45 करोड़ 0.45 सह 0.05 अल 0.05] ओ 2 सेल के दौर से गुजर प्रभारी (काला) और (हरा) का निर्वहन एक्स. विचार अल वर्तमान कलेक्टर और polymeric सेल घटकों (थैली को जिम्मेदार ठहराया और microporous विभाजक) क्रमशः, नीले और लाल डॉट्स के साथ चिह्नित हैं.

सामग्री की तालिका 1. टेबल.

उपकरण की तालिका 2. टेबल.

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Discussion

XANES डेटा का विश्लेषण lini x बनाया के रूप में सह 1-2x करोड़ एक्स ओ 2 (0.01 ≤ x ≤ 1) यौगिकों नी 2 +, सह 3 + होता है कि इंगित करता है, और एम. एन 4 +. 10 lini पर एक बगल में हाल xas अध्ययन , 0.4 सह 0.15 अल 0.05 करोड़ 0.4 ओ 2 नी 2 + अंततः, नी 4 + delithiation दौरान, नी 3 + में ऑक्सीकरण गया था और पता चला है कि, लेकिन सह 3 + से जुड़े कि redox प्रक्रियाओं भी कम राज्यों के प्रभारी पर कुछ क्षमता योगदान पिछले मान्यताओं के विपरीत 7. कम कोबाल्ट रचनाओं को शामिल एक अन्य अध्ययन में, lini 0.45 सह 0.1-Y अल Y करोड़ 0.45 ओ 2, भी सह delithiation 11 के प्रारंभिक दौर में electroactive था कि संकेत दिया.

सिंक्रोट्रॉन एक्सआरडी 12 और xas रचना lini 0.4 के साथ NMCs की एक श्रृंखला के 11 अध्ययनों5 करोड़ 0.45 (वाई ≤ 0.1 ≤ 0) सह 0.1-Y अल y ओ 2 अल एवजी वेरिएंट के बेहतर प्रदर्शन विद्युत में अंतर्दृष्टि प्राप्त हुए है. प्राचीन पाउडर पर प्राप्त उच्च संकल्प विकिरण एक्सआरडी पैटर्न का विश्लेषण Y = 0.1 सामग्री पारंपरिक पाउडर XRD पैटर्न में आचार नहीं, एक मामूली monoclinic विरूपण दर्शाती है कि संकेत दिया. विभिन्न संतुलन एमओ दूरी के साथ धातु युक्त बढ़त साझा octahedra से मिलकर जो संक्रमण धातु विमानों में तनाव को राहत देने के लिए, स्थानीय पैमाने आदेश देने की विकृति है, जिसके परिणामस्वरूप होता है. तनाव से राहत विरूपण आगे EXAFS डेटा 11 की परीक्षा पास करने की पुष्टि की थी. EXAFS डेटा में मनाया परिवर्तन अल युक्त इलेक्ट्रोड के लिए छोटे थे, हालांकि विद्युत साइकिल चलाना, अतिरिक्त तनाव लाती है. युक्त ली कोशिकाओं पर सीटू एक्सआरडी प्रयोगों में इन एनएमसी cathodes सेल प्रभारी (delithiatio दौरान उस जाली परिवर्तन संकेतएन) अनसब्सटीट्युटेड आधारभूत के लिए की तुलना में अल एवजी सामग्री के लिए छोटे थे. लंबे समय तक साइकिल चालन पर कम संरचनात्मक परिवर्तनों को भी अल युक्त इलेक्ट्रोड में मनाया गया.

आंशिक अल प्रतिस्थापन भी orthorhombic LiMnO 2 इलेक्ट्रोड 13 को स्थिर करने के लिए एक संभावित साधन के रूप में प्रस्तावित किया गया है. इस सामग्री को तेजी से विद्युत गुणों का एक सहवर्ती गिरावट के साथ, विद्युत साइकिल चालन पर खनिज पदार्थ को मूल वक्र स्तरित संरचना से धर्मान्तरित. हालांकि, कोई स्थिरीकरण प्रभाव 25% अल साथ प्रतिस्थापित एक इलेक्ट्रोड पर सीटू एक्सआरडी प्रयोगों में के दौरान देखा गया था, वास्तव में, खनिज पदार्थ के गठन के कारण प्रतिबिंब भी प्रारंभिक सेल प्रभारी 14 के दौरान मनाया गया.

नाममात्र रचना lini 0.5 करोड़ 1.5 हे 4 वोल्टेज प्रोफाइल और दूसरे को प्रभावित करने की उम्मीद है के साथ उच्च वोल्टेज खनिज पदार्थ में संक्रमण धातु आदेश देने की डिग्रीसंचालन कोशिकाओं 15 में सामग्री के विद्युत विशेषताओं. अव्यवस्थित वेरिएंट (अंतरिक्ष समूह Fd3_m) में संक्रमण धातुओं अष्टभुजाकार 16D साइटों पर बेतरतीब ढंग से वितरित कर रहे हैं, जबकि आदेश दिया सामग्री (अंतरिक्ष समूह पी 4 3 32) में, नी और एम. एन, क्रमशः, 4 ए और 12D अष्टभुजाकार साइटों पर कब्जा. सीटू प्रयोग में एक में संक्रमण धातु आदेश देने के भिन्न डिग्री के साथ दो नमूने पर प्राप्त विकिरण XRD पैटर्न की तुलना delithiation दौरान बहुत अलग चरण व्यवहार से पता चला 16 प्रक्रियाओं. अव्यवस्थित सामग्री उच्च राज्यों के प्रभारी पर मनाया दो संकीर्ण दो चरण क्षेत्रों के साथ, प्रारंभिक delithiation दौरान एक विस्तृत ठोस समाधान क्षेत्र का प्रदर्शन किया. ठोस समाधान क्षेत्र के आदेश दिए सामग्री के लिए बहुत छोटी थी, और ली दो छोटे दो चरण आर से घिरे नी 0.5 करोड़ 1.5 हे 4, एक्स में तीन चरणों के साथ साथ मौजूदगी के बारे में एक्स = 0.3 की एक रचना में मनाया गयाegions. लिथियम रिक्ति आदेश देने की योजनाओं में बदलाव की वजह से माना जाता है, जो चरण व्यवहार में असमानताओं को बताया, आदेश दिया और अव्यवस्थित lini 0.5 करोड़ 1.5 हे 4 के बीच मनाया दर की क्षमता अंतर के लिए एक स्पष्टीकरण के रूप में प्रस्तावित किया गया है. उम्मीदों के विपरीत, तथापि, संदर्भ 16 में अधिक आदेश दिए सामग्री अव्यवस्थित नमूना से इस संबंध में बेहतर प्रदर्शन किया. इस आकृति विज्ञान प्रभाव के लिए जिम्मेदार ठहराया गया था, अव्यवस्थित नमूना के कणों उजागर (112) पहलुओं के साथ प्लेटों के शामिल, आदेश दिए सामग्री की उन (111) सतह पहलुओं के साथ अष्टभुजाकार थे जबकि.

आदेश और आकारिकी प्रभाव के अलावा, lini 0.5 करोड़ की शारीरिक और विद्युत विशेषताओं 1.5 हे 4 भी अशुद्धता सामग्री और वर्तमान करोड़ 3 + की मात्रा पर निर्भर कर रहे हैं. संश्लेषण के दौरान इस्तेमाल उच्च तापमान प्रसंस्करण के दौरान, एक नी युक्त सेंधा नमक अशुद्धता का गठन और हैकुछ करोड़ 4 + मुख्य चरण में करोड़ 3 + के लिए कम है. यह XRD पैटर्न में क्योंकि शिखर ओवरलैप के सेंधा नमक अशुद्धता की थोड़ी मात्रा का पता लगाने के लिए, या थर्मल उपचार के साथ बदलता रहता है, जो अपनी सटीक रचना, तय कर पाना मुश्किल हो सकता है. नी और एम. एन कश्मीर बढ़त XANES आंकड़ों के विश्लेषण से 1,000 डिग्री सेल्सियस 17 में किए गए एक नमूने में नी और एम. एन दोनों युक्त सेंधा नमक अशुद्धता का एक महत्वपूर्ण राशि की उपस्थिति का पता चला.

यहाँ वर्णित तकनीक प्रभारी और छुट्टी के दौर से गुजर इलेक्ट्रोड में थोक प्रक्रियाओं को समझने की दिशा में निर्देशित किया गया. धारणा संरचनात्मक परिवर्तन एक पूरे के रूप में इलेक्ट्रोड के विशिष्ट प्रयोग के लिए बहुत छोटे स्थान आकार (जैसे बीम लाइन 11-3 पर एक्स 0.15 मिमी 0.15 मिमी) कर रहे हैं का उपयोग कर देखा है. यह कम घनत्व वर्तमान का उपयोग, आम तौर पर अच्छी तरह से बनाया इलेक्ट्रोड और कोशिकाओं के लिए सच है और अपेक्षाकृत लंबे आरोप निर्वहन बार ऊपर वर्णित है. पूर्व सीटू के परिणाम भी सामान्य हैly तो संतुलन आया है जो सामान्य ऑपरेशन के अधीन कोशिकाओं में इलेक्ट्रोड पर प्राप्त किया गया. कुछ परिस्थितियों में, तथापि, यह उच्च घनत्व वर्तमान में या विभिन्न करें परिस्थितियों में आपरेशन के दौरान बैटरी इलेक्ट्रोड की विफलता मोड की समझ हासिल करने के nonequilibrium परिस्थितियों में परिणाम प्राप्त करने के लिए शिक्षाप्रद हो सकता है. असमान आरोप वितरण इलेक्ट्रोड या कोशिकाओं unoptimized हैं, खासकर यदि इन स्थितियों में हो सकता है. nonuniformity अंततः डिवाइस के कम प्रदर्शन और सुरक्षा में परिणाम है कि संरचनात्मक गिरावट के कारण पल्ला झुकना या छुट्टी के स्थानीय क्षेत्रों में हो सकता है. एक सिंक्रोटॉन एक्स - रे microdiffraction तकनीक हाल ही में उच्च दर 18 पर आरोप लगाया LiFePO 4 इलेक्ट्रोड में आरोप वितरण मैप करने के लिए इस्तेमाल किया गया है. इस पूर्व सीटू का प्रदर्शन किया गया था, LiFePO 4 redox प्रतिक्रिया के दो चरण प्रकृति अनिवार्य रूप से वर्तमान मुद्दों एक बार चार्ज वितरण की छूट रोकाNT बाधित किया गया था. इस प्रयोग के लिए, आंशिक रूप से आरोप लगाया इलेक्ट्रोड कदम स्कैन एक एकरंगा (6.02 कीव) एक्स - रे बीम और एक विवर्तन पैटर्न प्रत्येक चरण के लिए एकत्र किया गया था का उपयोग कर रहे थे. स्कैनिंग आंशिक रूप से आरोप लगाया सिक्का कोशिकाओं और प्रिज्मीय कोशिकाओं से लिया इलेक्ट्रोड पर वर्तमान कलेक्टर को सीधा और समानांतर दोनों बाहर किया गया था. दोनों ही मामलों में आरोप का असमान वितरण अधिक उच्च वर्तमान कलेक्टर के करीब सक्रिय सामग्री से आरोप लगाया सिक्का सेल इलेक्ट्रोड की सतह के साथ मनाया गया था, और भाग सबसे उच्च प्रिज्मीय सेल से ली गई इलेक्ट्रोड के लिए शुल्क लिया टैब के सबसे करीब .

ये परिणाम अच्छा स्थानिक के महत्व के साथ ही बैटरी आपरेशन की पूरी समझ की दिशा में निर्देशित विकिरण प्रयोगों में अस्थायी समाधान वर्णन. क्षेत्र अग्रिम के रूप में, 3 डी में इलेक्ट्रोड सामग्री इमेजिंग के लिए तैयार नई तकनीक विकसित की जा रही हैं. ऐसा ही एक उदाहरण पूरे क्षेत्र एक्स - रे microsco के संयुक्त उपयोग हैवे सेल मुक्ति 19 के दौरान नी और ली ओ 2 के लिए रूपांतरण कराना पड़ा रूप एनआईओ इलेक्ट्रोड में रासायनिक और morphological परिवर्तन का पालन करने के लिए XANES साथ py (TXM). इन प्रयोगों के लिए एक विशेष चुनौती है, तथापि, उत्पन्न होता है कि डेटा की बड़ी राशि को संभालने हो सकता है.

नई उच्च throughput स्थिर एक्स - रे बिखरने विन्यास भी बैटरी सामग्री के कामकाज पर महीन विस्तार को प्राप्त करने के लिए हाल ही में इस्तेमाल किया गया है. उदाहरण पूर्व सीटू 20 किया एक संयुक्त मुलायम xas (फे एल धार) और LiFePO 4 इलेक्ट्रोड की हार्ड एक्स - रे बिखरने रमन अध्ययन, शामिल हैं. उत्तरार्द्ध नरम एक्स - रे xas के साथ जुड़े संवेदनशीलता के साथ एक हार्ड एक्स - रे तकनीक (स्थितियों की एक किस्म के तहत बगल में प्रयोगों प्रदर्शन करने के लिए अंत में जैसे थोक घटना की जांच के लिए क्षमता और,,) के लाभों को जोड़ती है, और के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है जैसे कार्बन और ऑक्सीजन 21 के रूप में कम Z तत्वों. Nonresonant स्थिर एक्स - रे scatterinजी (NIXS) भी ली 2 की लिथियम और ऑक्सीजन कश्मीर किनारों को मापने के लिए इस्तेमाल किया गया है ओ 2 इसकी संरचना 22 की एक बेहतर समझ में जिसके परिणामस्वरूप (जैविक इलेक्ट्रोलाइट्स के साथ लिथियम / हवा बैटरी का निर्वहन उत्पाद),. NIXS की संवेदनशीलता खराब क्रिस्टलीय सामग्री (जैसे मुक्ति के दौर से गुजर बैटरी के रूप में) का सामना करना पड़ा, जहां स्थितियों के लिए विशेष रूप से अच्छी तरह से यह उधार देता है.

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Disclosures

लेखकों का खुलासा करने के लिए कुछ भी नहीं है.

Acknowledgments

इस काम के लिए ऊर्जा दक्षता के लिए सहायक सचिव और नवीकरणीय ऊर्जा, अनुबंध सं डे-AC02-05CH11231 के तहत अमेरिका के ऊर्जा विभाग के वाहन प्रौद्योगिकी के कार्यालय द्वारा समर्थित है. इस शोध के भाग स्टैनफोर्ड सिंक्रोट्रॉन विकिरण lightsource, SLAC राष्ट्रीय त्वरक प्रयोगशाला के एक निदेशालय और स्टैनफोर्ड विश्वविद्यालय से विज्ञान की ऊर्जा कार्यालय के अमेरिकी विभाग के लिए संचालित विज्ञान सुविधा उपयोगकर्ता के एक कार्यालय में किया गया. SSRL स्ट्रक्चरल आण्विक जीवविज्ञान कार्यक्रम जैविक और पर्यावरण अनुसंधान डो कार्यालय द्वारा समर्थित है, और स्वास्थ्य, अनुसंधान संसाधन के लिए राष्ट्रीय केन्द्र, बायोमेडिकल प्रौद्योगिकी कार्यक्रम (P41RR001209) के राष्ट्रीय संस्थानों द्वारा.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Equipment
Inert atmosphere glovebox Vacuum Atmospheres Custom order, contact vendors Used during cell assembly and to store alkali metals and moisture sensitive components. (http://vac-atm.com)
Inert atmosphere glovebox Mbraun Various sizes (single, double) available, many options such as mini or heated antechambers oxygen/water removal systems, shelving, electrical feedthroughs, etc. (http://www.mbraunusa.com)
X-ray powder diffractometer (XRD) Panalytical X'Pert Powder X'Pert is a modular system. Many accessories available for specialized experiments. (www.panalytical.com)
X-ray powder diffractometer (XRD) Bruker Bruker D2 Phaser Bruker D2 Phaser is compact and good for routine powder analyses. (www.bruker.com)
Scanning Electron Microscope (SEM) JSM7500F High resolution field emission scanning electron microscope with numerous customizable options. JEOL (http://www.jeolusa.com) Low cost tabletop versions also available. Contact vendor for options.
Pouch Sealer VWR 11214-107 Used to seal pouches for in situ work. (https://us.vwr.com)
Manual crimping tool Pred Materials HSHCC-2016, 2025, 2032, 2320 Used to seal coin cells. Match size to coin cell hardware. (www.predmaterials.com)
Coin cell disassembling tool Pred Materials Contact vendor Used to take apart coin cells to recover electrodes for ex situ work. Needlenose pliers can also be used. Cover ends with Teflon tape to avoid shorting cells. (www.predmaterials.com)
Film casting knives BYK Gardner 4301, 4302, 4303, 4304,4305,2325, 2326,2327,2328, 2329 Used to cast electrodes films from slurries. Different sizes available, with either metric or English gradations. Bar film or Baker-type applicators and doctor blades are less versatile but lower cost options. Can be used by hand or with automatic film applicators. (https://www.byk.com)
Doctor blades, Baker applicators Pred Materials Baker type applicator and doctor blade. Film casting knives also available. Used to cast electrodes films from slurries. Different sizes available, with either metric or English gradations. Bar film or Baker-type applicators and doctor blades are less versatile but lower cost options. Can be used by hand or with automatic film applicators. (www.predmaterials.com)
Automatic film applicator BYK Gardner 2101, 2105, 2121, 2122 Optional. Used with bar applicators, doctor blades, or film casting knives for automatic electrode film production. Films can also be made by hand but are less uniform. (https://www.byk.com)
Automatic film applicator Pred Materials Contact vendor Optional. Used with bar applicators, doctor blades, or film casting knives for automatic electrode film production. Films can also be made by hand but are less uniform. (www.predmaterials.com)
Potentiostat/Galvanostat Bio-Logic Science Instruments VSP Portable 5 channel computer-controlled potentiostat/galvanostat used to cycle cells for in situ experiments. (http://www.bio-logic.info)
Potentiostat/Galvanostat Gamry Instruments Reference 3000 Portable single channel computer-controlled potentiostat/galvanostat used to cycle cells for in situ experiments. (www.gamry.com)
The Area Diffraction Machine Free download Used for analysis of 2D diffraction data. Mac and Windows versions available. http://code.google.com/p/areadiffractionmachine/
IFEFFIT Free download Suite of interactive programs for XAS analysis, including Hephaestus, Athena, and Artemis. Available for Mac, Windows, and UNIX. http://cars9.uchicago.edu/ifeffit/
SIXPACK Free download XAS analysis program that builds on IFEFFIT. Windows and Mac versions. http://home.comcast.net/~sam_webb/sixpack.html
CelRef Free download Graphical unit cell refinement. Windows only. http://www.ccp14.ac.uk/tutorial/lmgp/celref.htm and http://www.ccp14.ac.uk/ccp/web-mirrors/lmgp-laugier-bochu/
Reagent/Material
Electrode active materials various Synthesized in-house or obtained from various suppliers.
Synthetic flake graphite Timcal SFG-6 Conductive additive for electrodes. (www.timcal.com)
Acetylene black Denka Denka Black Conductive additive for electrodes. (http://www.denka.co.jp/eng/index.html)
1-methyl-2-pyrrolidinone (NMP) Sigma-Aldrich 328634 Used to make electrode slurries. (www.sigmaaldrich.com)
Al current collectors Exopack z-flo 2650 Carbon-coated foils. Coated on one side. (http://www.exopackadvancedcoatings.com)
Al current collectors Alfa-Aesar 10558 0.025 mm (0.001 in) thick, 30 cm x 30 cm (12 in x 12 in), 99.45% (metals basis), uncoated (http://www.alfa.com)
Cu current collectors Pred Materials Electrodeposited Cu foil For use with anode materials for Li-ion batteries. (www.predmaterials.com)
Lithium foil Rockwood Lithium Contact vendor Anode for half cells. Available in different thicknesses and widths. Reactive and air sensitive. Store and handle in an inert atmosphere glovebox under He or Ar (reacts with N2). (www.rockwoodlithium.com)
Lithium foil Sigma-Aldrich 320080 Anode for half cells. Available in different thicknesses and widths. Reactive and air sensitive. Store and handle in an inert atmosphere glovebox under He or Ar (reacts with N2). (www.sigmaaldrich.com)
Sodium ingot Sigma-Aldrich 282065 Anodes for half cells. Can be extruded into foils. Reactive and air sensitive. Store and handle in an inert atmosphere glovebox under He only. (www.sigmaaldrich.com)
Electrolyte solutions BASF Selectilyte P-Series contact vendor Contact vendor for desired formulations. (http://www.catalysts.basf.com/p02/USWeb-Internet/catalysts/en/content/microsites/catalysts/prods-inds/batt-mats/electrolytes)
Dimethyl carbonate (DMC) Sigma-Aldrich 517127 Used to wash electrodes for ex situ experiments. (www.sigmaaldrich.com)
Microporous separators Celgard 2400 Polypropylene membranes (http://www.celgard.com)
Coin cell hardware (case, cap, gasket) Pred Materials CR2016, CR2025, CR2320, CR2032 Match size to available crimping tool, Al-clad components also available. (www.predmaterials.com)
Wave washers Pred Materials SUS316L (www.predmaterials.com)
Spacers Pred Materials SUS316L (www.predmaterials.com)
Ni and Al pretaped tabs Pred Materials Contact vendor Sizes subject to change. Inquire about custom orders. (www.predmaterials.com)
Polyester pouches VWR 11214-301 Used to seal electrochemical cells for in situ work. Avoid heavy duty pouches because of strong signal interference. (https://us.vwr.com)
Kapton film McMaster-Carr 7648A735 Used to cover electrodes for ex situ experiments, 0.0025 in thick (www.mcmaster.com)
Helium, Argon and 4-10% hydrogen in helium or argon Air Products contact vendor for desired compositions and purity levels Helium or argon used to fill glovebox where cell assembly is carried out and alkali metal is stored. (http://www.airproducts.com/products/gases.aspx)
Do not use nitrogen because it reacts with lithium. Use only helium if sodium is being stored.
Purity level needed depends on whether the glovebox is equipped with a water and oxygen removal system. Hydrogen mixtures needed to regenerate water/oxygen removal system, if present or any other suitable gas supplier

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References

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भौतिकी अंक 81 एक्स रे अवशोषण स्पेक्ट्रोस्कोपी एक्स रे विवर्तन अकार्बनिक रसायन बिजली बैटरी (आवेदन) ऊर्जा भंडारण इलेक्ट्रोड सामग्री ली आयन बैटरी ना आयन बैटरी एक्स - रे अवशोषण स्पेक्ट्रोस्कोपी (xas),
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