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Chemistry

Gyroid Nickel Nanostructures de copolymère dibloc supramolécules

Published: April 28, 2014 doi: 10.3791/50673
Automatic Translation
1, 2, 1, 3, 2, 1, 1
1Department of Polymer Chemistry, Zernike Institute for Advanced Materials, University of Groningen, 2Materials Science, Zernike Institute for Advanced Materials, University of Groningen, 3ICTM - Center for Catalysis and Chemical Engineering

Summary

Cet article décrit la préparation de nanomousses de nickel bien ordonnés par dépôt électrolytique de métal sur des modèles nanoporeux obtenus à partir de la base supramolécules copolymère dibloc auto-assemblée.

Abstract

Mousses métalliques nanoporeux possèdent une combinaison unique de propriétés - ils sont à activité catalytique, thermiquement et électriquement conducteur, et, en outre, avoir une porosité élevée, rapport surface-volume et de force-à-poids. Malheureusement, des approches communes pour la préparation de nanostructures métalliques rendent matériaux à l'architecture très désordonné, ce qui pourrait avoir un effet négatif sur leurs propriétés mécaniques. Les copolymères séquences ont la capacité de s'auto-assembler en nanostructures ordonnées et peuvent être appliqués en tant que matrices pour la préparation des nanomousses métalliques bien ordonnées. Nous décrivons ici l'application d'un complexe supramoléculaire à base de copolymère-bloc - le polystyrène-bloc-poly (4-vinylpyridine) (pentadécylphénol) PS-b-P4VP (PDP) - en tant que précurseur pour bien ordonnée nanomousse de nickel. Les complexes supramoléculaires présentent un comportement de phase similaire à des copolymères à blocs classiques et peuvent s'auto-assembler dans le bicontinue Gyroid morphologie esprith deux réseaux PS placés dans une matrice P4VP (PDP). PDP peut être dissous dans de l'éthanol conduisant à la formation d'une structure poreuse qui peut être rempli à nouveau avec le métal. En utilisant une technique de placage non électrolytique, le nickel peut être inséré dans les canaux du modèle. Enfin, le polymère restant peut être éliminé par pyrolyse du polymère / nanohybride inorganique résultant en mousse de nickel nanoporeux morphologie Gyroid inverse.

Introduction

Il existe plusieurs techniques disponibles pour la préparation d'nanomousses métalliques: dealloying 1-3, sol-gel se rapproche de 4,5, 6,7 nanosmelting, et la synthèse de combustion 8. Dans le procédé de dealloying, le matériau de départ est généralement un alliage binaire, par exemple, un alliage d'argent et d'or. Le métal le moins noble, l'argent, dans ce cas, peut être éliminé par voie chimique ou par voie électrochimique résultant en une mousse d'or poreuse désordonnée avec ligaments de taille nanométrique. Dans la synthèse par combustion, le métal est mélangé avec un précurseur d'énergie qui libère de l'énergie lors de sa décomposition et entraîne la formation de nanomousse métallique 8. Des études sur le comportement mécanique des mousses métalliques indiquent que dans les architectures de troubles contraintes ne peuvent pas être transmises efficacement de l'échelle nanométrique de ligament à l'échelle macroscopique global 9-11. Ainsi nanomousses métalliques bien ordonnées sont censés avoir des propriétés mécaniques supérieures par rapport à lales troubles.

L'idée représentée ici est d'employer des copolymères à blocs qui s'auto-assemblent en nanostructures ordonnées comme précurseurs d'nanomousses métalliques. En fonction de la composition d'un copolymère à blocs, le nombre total d'unités monomères et de l'étendue de la répulsion entre les blocs chimiquement liés, apparaissent différentes morphologies telles que: sphérique, cylindrique, à lamelles, double Gyroid, lamellaire hexagonale perforée, et d'autres de 12 à 14 . En outre, des blocs de polymères peuvent être dégradés de manière sélective conduisant à des matériaux nanoporeux 15. Les méthodes les plus courantes sont: 16-18 ozonolyse, une irradiation UV 19, gravure ionique réactive de 20 à 22, 23 à 26 et de dissolution. Les structures poreuses générés peuvent être remblayées avec divers matériaux inorganiques. Les oxydes métalliques (par exemple SiO 2, TiO 2) sont généralement introduits par procédé sol-gel dans les canaux de la modèle 27-29. Elle placage autocatalytique ectrochemical et sont couramment utilisés pour déposer du métal sur ou dans des modèles de 30 à 33. Enfin, le polymère restant peut être éliminé du polymère nanohybride / inorganique par l'intermédiaire de deux pyrolyse, dissolution 34,35, 28,29 dégradation par les UV, etc

Dans notre approche, nous partons d'un complexe supramoléculaire de polystyrène-bloc-poly (4-vinyl-pyridine) (PS-b-P4VP) copolymère dibloc et pentadécylphénol amphiphile (PDP) des molécules. Ce complexe est le résultat de la liaison hydrogène entre PDP et cycles pyridine (Figure 1a). La composition du copolymère à blocs de départ et la quantité d'ajouter PDP sont choisis de telle sorte que le système s'auto-assemble obtenus en double morphologie Gyroid bicontinue avec un réseau de PS et d'une matrice P4VP (PDP) (figure 1b). Molécules PDP se dissoudre sélectivement dans de l'éthanol et P4VP chaînes effondrement sur le réseau PS (Figure 1c). Par la suite, en utilisant la méthode de placage sans courant, le nickel est déposé dans les pores de la matrice (figure 1d). Après l'élimination du polymère restant par pyrolyse, un nanomousse de nickel Gyroid bien ordonnée est obtenue (figure 1e).

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Protocol

1. Préparation et caractérisation de PS-b-P4VP (PDP) Complexes avec Double Gyroid Morphologie

  1. Peser le polystyrène-bloc-poly (4-vinylpyridine) (PS-b-P4VP) et pentadécylphénol (PDP, M r = 304,51 g / mol). Afin d'obtenir la morphologie Gyroid, choisir soigneusement le montant de PDP devrait être (la fraction de poids de P4VP (PDP) bloc (f P4VP (PDP)) doit être ca. 0,6 selon le diagramme de phase de copolymères linéaires diblocs AB). Habituellement, de 0,15 à 0,2 g d'un PS-b-P4VP conduit à PS-b-P4VP (PDP) des films de 50 à 100 um d'épaisseur (étant donné que le diamètre d'une boîte de Petri utilisé dans l'étape 5-6 est de 1,3 cm). Calculer la quantité de PDP selon l'une des équations suivantes:
    Equation 1
    Equation 2
    Equation 3
  2. Dissoudre PS-b-P4VP et PDP dans le chloroforme et remuez pendant quelques heures à la température ambiante. Maintenir la concentration de polymère au-dessous de 2% en poids pour assurer la formation d'un complexe homogène.
  3. Verser la solution dans une boîte de Pétri en verre.
  4. Placer le plat dans une atmosphère saturée de chloroforme.
  5. Après environ une semaine, sortez la boîte de Pétri. Un film de complexe supramoléculaire est formé.
  6. Sécher le film sous vide à 30 ° C pendant une nuit.
  7. Placez le film dans un conteneur spécialement conçu, retirer l'air du récipient et remplissez-le avec de l'azote. Recuire le film pendant 4 jours à l'étuve à 120 ° C sous atmosphère de N2 à 1 bar de surpression.
  8. Couper le petit morceau du film, incorporer en époxy et guérir une nuit à 40 ° C.
  9. Microtome l'échantillon à une épaisseur d'environ 80 nm à l'aide d'un couteau diamant à la température ambiante. The section microtome flotte sur l'eau. Ramassez-les et placez sur des grilles de Cu.
  10. Mettez les grilles contenant les sections microtomée dans un bocal avec de l'iode. Après 45 min d'échantillons sont colorés et prêts pour la microscopie électronique à transmission.
  11. Insérer les grilles de Cu avec coupes colorées dans le microscope électronique à transmission fonctionnant à une tension d'accélération de 120 kV et une image de l'échantillon.
  12. Insérez le morceau du film (obtenu après l'étape 1.7) dans le porte-échantillon pour les petits angles de diffusion de rayons X et le fixer avec une bande Kapton. Placer le porte-échantillon préparé dans la machine pour SAXS. Ouvrez le volet de rayons X et d'acquérir le modèle de diffusion 2D. Intégrer le modèle 2D obtenu et analyser la position des pics dans le modèle 1D.

2. Génération et caractérisation de la structure poreuse

  1. Mettez le morceau de film (obtenu après l'étape 1.7) dans de l'éthanol et le garder pendant trois jours.
  2. Sécher l'échantillon.
  3. Préparer les échantillons pour une mesure H RMN. Dissoudre la poudre PDP, poudre PS-b-P4VP, PS-b-P4VP (PDP) (après l'étape 1.7), et poreux film complexe supramoléculaire (après l'étape 2.2) dans CDCl3. Enregistrement des spectres RMN 1 H à température ambiante.
  4. Analyser poudre PS-b-P4VP, supramoléculaire complexe PS-b-P4VP (PDP) (après l'étape 1.7), et le film poreux (après l'étape 2.2) par calorimétrie différentielle à balayage. Utiliser un mode modulé avec un taux de chauffage / refroidissement de 1 ° C / min, une amplitude d'oscillation de 0,5 ° C, et une période d'oscillation de 60 secondes. Equilibrer les échantillons à -30 ° C, température à 180 ° C, refroidir à -30 ° C, puis chauffer à nouveau à 180 ° C. Utiliser les données provenant du second cycle de chauffage pour l'analyse.
  5. Dégazer l'échantillon poreux (après l'étape 2.2) pendant 8 heures à la température ambiante et pendant 18 heures à 70 ° C et à effectuer des mesures d'adsorption d'azote à 77 K.
  6. Utilisez le logiciel approprié (par exemple, WinADP) et des modèles pour analyser les isothermes obtenues.
  7. Sécher l'échantillon poreux (après l'étape 2.2) à 50 ° C pendant 8 heures et dégazer à température ambiante et à la pression de 0,5 Pa pendant 2 heures.
  8. Effectuer porosimétrie au mercure.

3. Insertion Nickel dans le modèle de polymère

  1. Peser le chlorure d'étain (SnCl 2, M r = 189,60 g / mol) et de préparer une solution aqueuse (SnCl 2 / HCl 0,1 M à 0,1 M; 1,896 g de SnCl 2, 0,8 ml de HCl et 100 ml H 2 O). Mettre la solution pendant une nuit sur ​​un agitateur pour assurer la dissolution complète du SnCl 2.
  2. Peser le chlorure de palladium (PdCl 2, M r = 177,33 g / mol) et de préparer une solution aqueuse (M PdCl 2 M HCl 0,0014 / 0,25; 0,025 g de PdCl2, 2 ml d'HCl et 100 ml H 2 O).
  3. Préparer la partie 1 de la salle de bain de nickelage: peser 6,78 g de sulfate de nickel hexahydraté (NiSO4 • 6H 2 O, M r = 2620,85 g / mol) et 2 g de citrate de sodium (Na 3 C 6 H 5 O 7, M r = 258,06 g / mol) et les dissoudre dans 80 ml ​​d'eau. Ajouter 828 ul de 85% d'acide lactique (C 3 H 6 O 3, M r = 90,08 g / mol).
  4. Préparer la partie 2 du bain de nickelage: poids rupture complexe borane diméthylamine de 0,2 g de ((CH 3) 2 NHBH 3, M r = 58,92 g / mol) et le dissoudre dans 20 ml d'eau. Complexe de diméthylamine borane doit être manipulé dans une hotte bien ventilée.
  5. Immerger le film poreux (après l'étape 2.2) dans la solution aqueuse de chlorure d'étain (étape 3.1) pendant 1 heure.
  6. Rincer le film à fond avec de l'eau désionisée.
  7. Immerger le film dans la solution aqueuse de chlorure de palladium (étape 3.2) pendant 1 heure.
  8. Rincer le film à fond avec de l'eau désionisée.
  9. Mélanger une partie (3.3) et la partie 2 (3.4) du bain de nickelage. Ajuster le pH à 7,0 avec de l'hydroxyde d'ammonium.
  10. Immerger le film dans le bain galvanique de nickel pendant 1 heure.
  11. Rincer le film à fond avec de l'eau désionisée.
  12. Sécher l'échantillon.
  13. Préparer l'échantillon plaqué pour la microscopie électronique en suivant les étapes 1.8 à 1.9.
  14. L'image de l'échantillon tel que décrit à l'étape 1.11.
  15. Insérer des grilles de Cu contenant les sections de l'échantillon plaqué dans le microscope électronique à transmission à haute résolution. Acquérir micrographies TEM haute résolution. Observer l'échantillon sous le microscope et choisir la zone pour l'analyse élémentaire par EDX (analyse par dispersion d'énergie des rayons X). Effectuer l'analyse EDX de la zone choisie et analyser le motif obtenu.

4. L'exposition de la mousse de nickel inverse Gyroid

  1. Mettre le film de nickel plaqué (après l'étape 3.12) dans un four à 350 ° C et l'empêcher de 1 heure à 4 jours.
  2. Attacher l'échantillon sur le porte-échantillon en utilisant une pâte d'argent.
  3. Insérez l'échantillon dans le micro électronique à balayageroscope. L'acquisition de plusieurs images de l'échantillon.
  4. Introduire l'échantillon dans le microscope électronique à balayage. Observer l'échantillon sous le microscope et choisir la zone pour l'analyse élémentaire par EDX. Effectuer l'analyse EDX de la zone choisie et analyser le motif obtenu.

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Representative Results

La morphologie des complexes supramoléculaires PS-b-P4VP (PDP) x est examiné par TEM et SAXS figures 2a et 2b afficher modèles Gyroid typiques d'un complexe supramoléculaire représentant:. Double-ondes et les motifs wagon-roues qui sont connus pour représenter des saillies à travers le (211) et le plan (111) de la cellule unitaire Gyroid, respectivement. Les domaines de blocs de PS sont plus clairs que les P4VP (PDP) domaines de blocs de x apparaissent sombres en raison de coloration à l'iode. Figure 2c représente le modèle à double vague d'un échantillon Gyroid différente dont la périodicité est réduite par un facteur de 2. Pics SAXS à positions: √ 6q *, √ 8q *, √ 14q *, √ 22q *, et √ 50q * confirmer le bicontinue Ia 3 d morphologie de l'échantillon (figure 2d).

L'élimination complète de PDP en soumettant le PS-b-P4VP (PDP) x complexe à l'éthanol est prouvé par uneH RMN et DSC. Après le traitement à l'éthanol, tous les signaux de RMN 1 H caractéristique pour PDP sont absents et le spectre du copolymère dibloc est récupéré. En outre, les données de DSC impliquent que le comportement thermique de l'échantillon traité à l'éthanol et celui du copolymère à deux séquences est identique. Des propriétés de texture de la matrice poreuse de Gyroid représentant sont déterminés par adsorption d'azote et de porosimétrie au mercure. L'aire de surface spécifique BET de 104 m 2 / g est assez élevé, le modèle occupe presque 60% ​​en volume, le diamètre moyen des pores est de 40 nm, et la distribution de taille de pore est très étroite (Figure 3).

Avant le placage autocatalytique, le catalyseur de Pd est déposée sur la surface du modèle Gyroid pour diriger la réduction de l'ion nickel sélective. Successivement, de nickel métallique remplit les pores de la matrice de polymère. Figure 4a représente la micrographie de TEM de l'échantillon non coloré nickel plaqué Gyroid et la contrast dans l'image provient de métal déposé dans les nanocanaux. En outre, le modèle wagon roues caractéristique confirme la conservation de la morphologie à double Gyroid au cours des étapes de traitement. Micrographies RH TEM (figures 4b et 4c) montrer relativement grandes, cristallites interconnectés Ni et analyse EDX (figure 4d) révèle la composition chimique de l'échantillon plaqué. Comme prévu, les pics de carbone et de nickel de premier plan sont observées, ainsi que le pic de l'oxygène indique que l'oxydation du nickel nanomousse lors d'un stockage à l'air.

Enfin, le polymère restant est décomposé par chauffage isotherme à 350 ° C pendant au moins une demi-heure, en laissant le réseau de nickel intact. La réplique de nickel exposée conserve la morphologie Gyroid inverse tel que confirmé par MEB (figure 5).

Figure 1 Figure 1. Représentation schématique de la préparation de Gyroid nanomousse métallique. (A) La structure chimique du complexe PS-b-P4VP (PDP) x supramoléculaire. (B) bicontinues Gyroid morphologie de PS-b-P4VP (PDP) x montrant PS (bleu) et P4VP (PDP) x (orange) segments. (C) nanoporeux modèle après l'enlèvement PDP. (D) par dépôt sans courant, les vides entre les entretoises PS sont remplis de nickel. (E) Gyroid nanomousse de nickel après le retrait de modèle de polymère par pyrolyse. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure. .

Figure 2 Figure 2. (A, b) micrographies TEM de la PS-b-P4VP (PDP) x échantillon avec x = 1,5, f P4VP (PDP) = 0,69 et M totale = 135,000 g / mol, ce qui représente le double-onde et le wagon roues modèle Gyroid, respectivement. (c, d) micrographie TEM et modèle SAXS de la Gyroid PS-b-P4VP (PDP) x échantillon avec x = 0,8, f P4VP (PDP) = 0,59 et M totale = 90,600 g mol -1. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure. .

Figure 3 Figure 3. Pore distribution de la taille de la matrice Gyroid poreux dérivé de PS-b-P4VP (PDP) complexe x avec x = 1,0, f P4VP (PDP) = 0,62 et M totale = 83 300 g / mol. Le graphique représente la dérivée de le volume cumulé des pores vs diamètre des pores. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Figure 4
Figure 4. (A) image TEM de la tache nickel plaqué modèle de polymère Gyroid dérivé du PS-b-P4VP (PDP) x complexe avec x = 1,0, f P4VP (PDP) = 0,62 et M (B, c) images HR TEM montrant relativement importants et interconnectés cristallites Ni. (D) diagramme de EDX du nickel plaqué échantillon présentant des pics de carbone et de nickel en avant, en même temps que le pic de l'oxygène indique que l'oxydation du nickel nanomousse lors d'un stockage à l'air. Le pic de cuivre provient de la grille utilisée comme support. Échantillon plaqué nickel (b, c, d) est dérivée de la PS-b-P4VP (PDP) x complexe avec x = 0,8, f P4VP (PDP) = 0,59 et M = 90 600 g au total mol -1. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Figure 5 Figure 5. Micrographies MEB de l'inverse Gyroid réplique de nickel provenant de la PS-b-P4VP (PDP) x complexe avec x = 1,5, f P4VP (PDP) = 0,69 et M totale = 135,000 g / mol. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Les chiffres sont reproduites avec l'autorisation 36. Copyright 2011 American Chemical Society.

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Discussion

Complexes supramoléculaires sont appliquées avec succès en tant que précurseurs pour nanomousses métalliques bien ordonnées. Dans ce procédé, l'étape essentielle consiste à acquérir le gabarit approprié, à savoir un modèle de morphologie Gyroid. Dans le diagramme de phase de copolymères séquences de la région Gyroid est très faible et il est assez difficile à cibler. Cela signifie que si les copolymères à blocs conventionnels sont utilisés comme matières de départ, la synthèse tout à fait complexe doit être répétée jusqu'à ce que la composition désirée, qui donne lieu à la morphologie Gyroid, est atteint. En PS-b-P4VP (PDP) des complexes compositions différentes, et donc des morphologies différentes, peut être réalisé très simplement - en modifiant la quantité de PDP ajouté. Même si une région Gyroid dans le diagramme de phase du PS-b-P4VP (PDP) des complexes est assez petite, ainsi, il est possible d'obtenir des complexes Gyroid avec différentes tailles de domaine. Il est également très important de réaliser que dans un copolymère dibloc classique avec un gyroid morphologie, le composant de réseau minoritaire occupe ca. 35% en volume et une matrice de composant majoritaire ca. 65% en volume. Ainsi, le retrait de la matrice va se traduit par une matrice hautement poreuse et en conséquence beaucoup moins poreux nanostructure métallique. Ici, nous enlevons une partie seulement de la matrice et, par conséquent, la porosité de la mousse métallique finale sera supérieure à 50% en volume qui est assez élevé pour satisfaire à l'exigence générale pour la formation d'un nanomousse métallique 5. En outre, dans une approche de copolymère séquencé conventionnel, si l'oxyde de polyéthylène (PEO) ou de l'acide polylactique (PLA), le bloc sont enlevés de PS-b-PEO ou PS-b-PLA 37, le PS surface hydrophobe résultant de la matrice poreuse, il faudra modification avant le dépôt autocatalytique 38. Ici, la présence de la P4VP couronne polaire à la surface de la matrice facilite la pénétration des réactifs à base d'eau utilisés dans le procédé de placage autocatalytique et élimine ce MODIFICATIà l'étape.

nanomousses métalliques, comme une nouvelle classe de matériaux en développement, devraient être modifiées et améliorées dans un proche avenir afin de répondre aux besoins spécifiques. Leur composition chimique peut être modifiée, et par exemple, Au, Ag, Cu, Co, etc. nanomousses peuvent être préparés. En outre, un copolymère séquencé texturant peut être combiné avec dealloying nanomousses métalliques conduisant à hiérarchiquement poreux. Les alliages métalliques (par exemple, Au, Ag) peuvent être déposés dans les canaux d'une matrice de copolymère séquencé par la méthode de placage sans courant. Après la dégradation du polymère, d'un métal moins noble (par exemple, Ag) peut être éliminé par dealloying entraînant la hiérarchiquement poreux Au nanomousse. En outre, la structure de nanomousse métallique peut être réglée par variation de la morphologie du copolymère séquencé de départ. Outre la phase Gyroid, bloquer morphologies de copolymères telles que le cauchemar de plombier 39 ou le réseau Fddd orthorhombique40-42 sont des candidats intéressants pour la préparation de nanomousse métallique. Le champ de nanomousses métalliques est encore mal étudié et il est prévu de mettre les découvertes passionnantes à l'avenir.

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Disclosures

Les auteurs déclarent aucun intérêt financier concurrents.

Acknowledgments

Nous reconnaissons le soutien financier de l'Institut de Zernike des matériaux avancés, de l'Université de Groningen.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Reagents
PS-b-P4VP, CAS: 26222-40-2 Polymer Source Inc. P9009-S4VP
P136-S4VP
P5462-S4VP
P3912-S4VP		 additional information are provided in a separate table
PDP Aldrich P4402-100G-A recrystallized twice from petroleum ether
SnCl2 Acros Organics 196981000
PdCl2 Aldrich 76050
NiSO4•H2O Sigma-Aldrich 227676
Lactic acid Aldrich W261106
Citric acid trisodium salt Sigma-Aldrich C3674
Borane dimethyl amine complex Aldrich 180238
PS-b-P4VP catalogue number Mn (PS), g/mol Mn(P4VP), g/mol PDI
P9009-S4VP 24000 9500 1.1
P136-S4VP 31900 13200 1.08
P5462-S4VP 37500 16000 1.3
P3912-S4VP 41500 17500 1.07

DOWNLOAD MATERIALS LIST

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