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Engineering

행성 내부의 분화의 시뮬레이션 실험실에서 처리

Published: November 15, 2013 doi: 10.3791/50778

Summary

여기에 설명 된 고압 및 고온 실험 행성 내부 분화 과정을 모방. 공정은 고해상도 3D 이미징 및 정량적 화학 분석에 의해 시각 나은 이해된다.

Abstract

유성 내부는 고압 및 고온 조건이며 적층 구조를 갖는다. 그 층 구조에지도 두 가지 중요한 프로세스, 행성의 분화에 의해 고체 규산염 매트릭스에 액체 금속 (1) 여과 및 냉각 이후의 행성 (2) 내부 코어의 결정화가 있습니다. 우리 실험실에서 두 프로세스를 시뮬레이션하기 위해 고압 및 고온 실험을 수행. percolative 행성 코어의 형성이면 각 (오줌) 각도에 의해 제어되는 용융 여과의 효율성에 따라 달라집니다. 실리케이트 고체 유지하다가 3D 시각화에 의해 결정 매트릭스에 액체 이주의 스타일을 평가하는 진정한 면각 각도를 결정하는 동안 퍼콜 시뮬레이션은 철 - 황 합금이 용융되는 목표 온도까지 높은 압력에서 시료를 가열 포함한다. 3 차원 볼륨 렌더링은 집속 이온 빔 (FIB) 및 TA로 회수 시료를 슬라이스함으로써 달성된다FIB / SEM 대들보 악기와 각 조각의 왕 SEM 이미지. 실험의 두 번째 세트는 액체 아우터 코어와 높은 압력에서 용융 온도 및 요소 분할을 결정함으로써 고체 내부 코어 사이 내핵 결정화 소자 분포를 이해할 수 있도록 설계된다. 용융 실험은 최대 27 GPa의에 멀티 모루 장치에서 실시 및 레이저 가열 다이아몬드 앤빌 셀에 높은 압력으로 확장됩니다. 우리는 정밀 FIB 밀링으로 작은 가열 된 샘플들을 복구하고 높은 압력에서 용융 감촉을 발휘 레이저 가열 된 스폿의 고해상도 이미지를 얻는 기술을 개발했다. 공존 액상 및 고체상의 화학 성분을 분석함으로써, 우리는 정확하게 내핵 결정화 과정을 이해하는 데 필요한 데이터를 제공하고, 액상 곡선을 결정한다.

Introduction

같은 지구, 금성, 화성, 수성 등 지상파 행성은 규산염 맨틀과 금속 코어로 구성된 차별화 된 천체이다. 현대 행성 형성 모델은 지상파 행성이 중력의 상호 작용을 통해 1 ~ 2 km 떨어진 지점 규모 이상의 planetesimals에서 성장 문 - 투 - 화성 크기의 행성 배아의 충돌에서 형성하는 것이 좋습니다. planetesimals은 가능성이 금속 철 합금 등과 같은 26 알, 60 철, 충격으로 단명 한 동위 원소의 방사성 붕괴와 같은 소스에서 기인 가열 온도를 용융에 도달하면 이미 분화 하였다 잠재적 인 에너지 3의 릴리스. 그것은 액체 금속은 초기 분화시 실리케이트 매트릭스를 통해 침출 방법을 이해하는 것이 중요합니다.

행성 차별화 따라 효율적으로 액체 - 액체 분리를 통해 또는 고체 규산염 매트릭스의 액체 금속의 여과에 의해 수행 할 수크기와 천체의 내부 온도에. 온도가 전체 유성 본체를 용융 할 정도로 높지 않을 때 고체 실리케이트 매트릭스 내의 액체 금속의 퍼콜 가능성 초기 분화 과정 지배적이다. 퍼콜의 효율은 고체 - 고체 및 고체 - 액체 인터페이스의 계면 에너지에 의해 결정 면각 각도에 의존한다. 우리는 철 합금 및 실리케이트의 혼합물을 고압 및 고온 실험을 실시하여 실험실에서 이러한 공정을 시뮬레이션 할 수있다. 최근 연구 4-7 고온 고압에서 고체 실리케이트 매트릭스 내의 액체 철 합금의 습윤 능력을 조사 하였다. 그들은 진정한 면각 각도 결정 용 급냉 액체 금속과 연마 단면에 규산 입자 간의 명백한 면각 각도의 상대 빈도 분포를 측정하는 종래의 방법을 사용했다. 종래의 방법은 비교적 큰 UNC를 산출측정 면각 각도와 샘플링 통계에 의존 할 수있는 바이어스 ertainties. 여기에서 우리는 FIB 밀링 및 고해상도 필드 방출 SEM 영상의 조합에 의해 세 가지 차원 (3D)의 실리케이트 매트릭스의 액체 금속의 분포를 시각화하는 새로운 이미징 기술을 제시한다. 새로운 이미징 기술은 면각 각도 및 액상의 체적 분율 및 연결의 정량 측정 값의 정확한 결정을 제공한다.

지구의 핵심은 아마도 그것의 초기 역사에서 액체 상태로, 비교적 짧은 시간 (<100,000,000년) 8 년에 설립되었습니다. 화성과 수성은 각각 유성 회전 (10)에 연결 마스 글로벌 서베이어 무선 추적 데이터 9 레이더 스페 클 패턴에서 태양 조수의 변형에 따라 액체 코어가. 화력 발전 모델과 코어 물질에 고압의 용융 실험은 상기 액체 화성 코어를 지원11-12. 최근 메신저 우주선 데이터는 수성 (13)의 액체 코어에 대한 추가 증거를 제공합니다. 심지어 작은 달 가능성이 Appollo 달 seismograms 14의 최근 재분석에 따라 작은 액체 코어를 가지고 있습니다. 액체 유성 코어 행성 형성 초기 단계에서 높은 강착 에너지와 일치한다. 이후 냉각은 어떤 행성 고체 내부 코어의 형성으로 이어질 수 있습니다. 지진 데이터는 지구가 액체 외부 코어와 고체 내부 코어로 구성되어 있음을 밝혀냈다. 내부 코어의 형성은 열 및 조성 대류와 행성의 자기장의 생성에 의해 구동되는 코어의 역학에 중요한 영향을 미칠 수있다.

내부 코어의 응고는 코어 물질의 용융 온도 및 코어의 열 발전에 의해 제어된다. 지상파 행성의 코어 형성은 유사한 증대 경로를 공유하고 코어의 화학적 조성은 B로 간주됩니다E는 약 10 중량 % 광 황 (S) 등의 요소, 실리콘 (Si), 산소 (O), 탄소 (C), 수소 (H) (15)와 철을 지배. 이 조성물을 이해하기 위해, 예컨대 철 - 페스, 철 - C, 철-FeO의, 철 - 페 및 철 - FeSiat 고압 같은 코어, 관련된 시스템의 융점 관계의 지식이 필수적 행성의 코어. 이 연구에서, 우리는 행성의 코어의 조건을 흉내 낸, 다 모루 장치와 다이아몬드 앤빌 셀에서 실시 실험을 보여줍니다. 실험은 내부 코어 결정화 및 결정 성 내핵 및 축소 액체 코어 간의 광 소자의 분포 요건에 대한 더 나은 이해를 선도, 고체 및 액체 금속 간의 결정화 시퀀스 소자 파티션에 대한 정보를 제공한다. 용융 관계에 매우 높은 압력을 확장하기 위해, 우리는 레이저 가열 다이아몬드에서 복구 침묵 샘플을 분석 할 수있는 새로운 기술을 개발했습니다nvil 세포 실험. 레이저 가열 자리의 정밀도 FIB 밀링, 우리는 고해상도 SEM 및 서브 마이크론 공간 해상도의 실리콘 드리프트 검출기 정량적 화학 분석 군데 담금질 텍스처 기준을 사용하여 용융 결정합니다.

여기에서 우리는 다음 냉각에 의해 초기 증대 및 내부 코어의 결정화시 실리케이트 매트릭스에 용융 금속의 여과에 의해 행성 코어 형성을 모방하는 실험의 두 세트를 설명합니다. 시뮬레이션은 행성의 코어의 진화하는 동안 두 가지 중요한 프로세스를 이해하는 것을 목표로하고 있습니다.

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Protocol

1. 출발 물질 및 샘플 챔버를 준비

  1. 출발 물질의 두 종류, 천연 규산염 감람석 및 고체 실리케이트 매트릭스에 액체 철 합금의 퍼콜을 시뮬레이션하는 10 중량 %의 황 (4 내지 30 중량 % 범위의 금속 / 실리케이트 비율)과 금속 철 분말 (1)의 혼합물을 제조 작은 유성 본체와 유성 내핵 결정화를 결정하기위한 미세 접지 순철 및 황화철 (2) 균일 한 혼합물의 초기 코어 형성시.
  2. 한 시간 마노 박격포 에탄올에서 잘 혼합 분말을 출발 물질을 분쇄하고 100 ℃에서 건조
  3. 소결체의 MgO 또는 알 2로 출발 물질을로드 O 3 캡슐 (전형적 직경 1.5 mm, 길이 1.5)하고 멀티 앤빌 실험 고압 셀 어셈블리에 배치.
  4. 작은 샘플 실에 철 - 페스 혼합물을로드 (일반적으로 직경 100 μm의 25 & #181, 다이아몬드 앤빌 셀 레이저 가열 실험 preindented 레늄 개스킷 드릴 두께 m). 열 절연체 역할을 염화나트륨 층 사이의 철 - 페스 혼합물을 샌드위치.

2. 멀티 모루 장치의 고압과 고온 실험

  1. 멀티 앤빌 고압 셀 어셈블리는 압력 매체, 단열재로서 결정 ZrO2 소매 및 원통형 레늄 또는 흑연 히터로서 산화 마그네슘 면체로 구성된다. 샘플 캡슐은 히터 내부에 적합하다. 타입-C 열전쌍은 시료 온도를 결정하기 위해 샘플 챔버에 삽입된다.
  2. 가압 대 멀티 앤빌 고압 장치에 고압 어셈블리를 배치.
  3. 멀티 모루 장치는 여섯 이동식 푸시 웨지 센터 15 입방 공동을 형성하는 고정 링이 포함 된 1,500t 유압 프레스 및 압력 모듈로 구성되어 있습니다. 입방 공동 H절단 된 모서리와 ouses 여덟 텅스텐 카바이드 큐브. 팔면체 셀 어셈블리 수렴 잘린 큐브, 압축성 가스켓에 의해 서로 분리된다. 유압 램이 1 멀티 앤빌 실험 실험 절차를 도시 이단 앤빌 구성.도에 의해 샘플 집합에 효과적으로 힘을 전달한다.
  4. 일정한 온도에서 실험을 유지; 2-27 수정 점 압력 검량선 (16)에 기초하여 실온에서 GPa로하고, 전기 저항 가열에 의해 2300 ° C까지의 실험 온도에 가열간에 목표 압력으로 시료를 가압 실험 기간 동안, 그리고 실험의 끝에서 실온까지 샘플을 급냉하는 전원을 끈다.
  5. 유압 오일 밸브를 열어 압력을 천천히 풀고 실험 요금을 복구 할 수 있습니다.

3. 레이저 가열 실험다이아몬드 앤빌 셀

  1. 다이아몬드 앤빌 셀의 압력은 두 개의 보석 품질의 단결정 다이아몬드 앤빌 (약 0.25 캐럿 각) 사이에 생성된다. 우리는 피스톤 - 실린더 시스템과 완벽하게 정렬 대향 앤빌을 구동 대칭 다이아몬드 앤빌 셀을 사용한다. 셀은 지구의 코어 (17)의 압력 조건에 대응하는 압력을 생성 할 수있다. 높은 온도는 다이아몬드 앤빌 셀에 레이저 가열에 의해 달성된다. 우리는 양면 레이저 가열 기술에 기초하여 두 개의 광섬유 레이저, 양측에서 시료를 가열하기위한 광학계, 및 양쪽의 온도 측정이 spectroradiometric 시스템으로 구성되는 어드밴스 광자 소스 (APS)에서 시스템을 사용 18. 이 시스템은 다이아몬드 앤빌 셀에 모두 반경 및 축 방향으로 샘플의 온도 구배를 최소화하고, 가열 안정성을 극대화, 큰 가열 지점 (직경 25 μm의)를 생성하도록 설계되었습니다. 그림 2는 개략적으로 보여줍니다레이저 가열 스폿의 이미지와 함께 다이아몬드 앤빌 셀 레이저 가열 실험을위한 실험 구성들.
  2. 300 μm의 culets와 다이아몬드 모루를 맞추고 250 μM의 초기 두께에서 30 ㎛의 두께로 레늄 가스켓 preindent.
  3. 중심에서 120 ㎛의 직경을 갖는 개스킷 preindented있는 드릴 구멍, 및 구멍 내에 샘플을로드.
  4. 실온에서 목표 압력에 샘플을 가압하고 싱크로트론 설비에서 온도 측정 및 시튜 X-선 회절 측정에서하면서 레이저 파워를 증가시킴으로써 샘플을 가열한다.
  5. 부분 용융이 열 방사선 및 회절 패턴의 변화에​​ 의해 감지 될 때 샘플을 해소하기 위해 레이저 전원을 끕니다.
  6. 전 현장 특성화를 위해 가열 된 샘플을 복구 할 수 있습니다.

4. 샘플 복구 및 분석

  1. 모에폭시 수지의 검색 멀티 모루 샘플을 UNT 150 μm의 μm의 0.25에서 다이아몬드 분말 모래의 제품군을 사용하여 표면을 연마하고 있습니다.
  2. 탄소 코트 샘플의 표면 분석을위한 혈구 아 우리 FIB / SEM 들보 악기 (그림 3A)의 샘플 챔버에로드합니다.
  3. 5mm (그림 3B)의 작동 거리에서의 FIB와 SEM의 일치하는 점에 샘플을 맞춘 후 X 20 X 20 μm의 3 (15) (그림 3C)의 볼륨을 노출하기 위해 샘플을 premill.
  4. 혈구 아 우리 FIB / SEM 기기 (자동으로 약 35 ㎚의 일반적인 이미지의 해상도를 가진 이온 빔 밀링 후 이미지의 시리즈를 녹화)에 조각 및보기 기능을 사용하여 25 nm의 간격으로 SEM 이미지를 가져 가라.
  5. 시각화 소프트웨어 및 급냉 샘플 용융 분포 및 연결 (도 3을 시각화하는 3D 이미지를 재구성 입력 화상 데이터 파일D).

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Representative Results

우리는 출발 물질로서, 산 카를로스 감람석 및 다른 금속 실리케이트 비 가진 철 - FES 금속 합금의 혼합물을 사용하여 일련의 실험을 실시했다. 금속의 S 함량이 10 중량 %가 S. 여기에 우리가 잘 보정 멀티 모루 어셈블리 (15)를 사용하여, 6 GPa로 1800 ° C에서 수행 고압 실험에서 몇 가지 대표적인 결과를 표시합니다. 실험 조건 하에서, 철 - FES 금속 합금이 완전히 용융 및 규산 (산 카를로스 감람석)은 결정질 남아있다. 실험의 목적은 액체 금속이 결정질 실리케이트 통하여 관류하는 방법을 검토하는 것이다. 고체 실리케이트 매트릭스로부터 액체 금속 합금의 제거 효율은 훨씬 코어 형성의 타이밍 및 맨틀 - 코어 상호 작용을 통해 코어의 조성에 영향을 미친다. 그것은 여과 임계 값이면 각 각도에 따라 달라집니다. 최소 퍼콜 레이션 역치, 상호 멜 아래 용융 분율 시료이면 각의 각도가 60 ° 이하 만 t는있을 수 있습니다. 그림 4 급냉 샘플의 3D 재건을 보여줍니다. 철 - 페스에 대한 측정이면 각 각이 감람석 매트릭스에 용해하여, 100 ° 이상 비 연결 및 상호 네트워크를 분할 임계각 (60 °)보다 더 크다. 계산 된 비율은 용융 여과 최소 임계치 아래 약 3.3 부피 %이다. 이미지가 명확하게 금속 용융 주머니가 크기 때문에이면 각 각의 규산 입자 구석에 갇혀 보여줍니다. 이전의 연구 19 ~ 20과 함께이 연구는 감람석 행렬은 높은 압력에서 중요이면 각 각도 이상에서 철 - 페스의이면 각 각이 녹아 있음을 보여줍니다. 철 - FES 균일 용융 상호 용융 네트워크를 형성하지 않고 감람석 매트릭스에 분배한다.

공융 융해 거동 및 쇳물에 우선적 S 파티셔닝 가진 철 - FES 시스템을 모델 시스템으로 사용되었다외핵 액체와 고체 내부 코어 구성 및 내부 코어 경계 (ICB)에 밀도가 큰 점프 등 지구의 코어 시스템의 기본적인 관측을 또한 설명한다. 그것은 또한 화성과 수성 지상파 행성의 코어에 적용 할 수있다. 확실히 코어 형성 및 코어의 진화 중에 S의 역할을 평가하기 위해, 우리는 코어 압력까지 압력의 함수로서 철 - FES 시스템에서의 위상 관계의 완전한 지식을 가지고 있어야. 피스톤 실린더 장치와 멀티 앤빌 장치를 이용하여 철 - 페스 용융 관계에 고압 실험은 25 GPa의 21-25 행 시스템까지의 위상 관계의 기초 지식을 제공했다. 그러나, 철 - 리치 영역에서 액상 커브의 상세한 매핑은 단지 14 GPa의 24-25까지보고되었다. 우리는 적어도 27 GPa의 압력까지로 확장 될 수있는 철 - 리치 영역에서의 위상 관계를 매핑하는 효율적인 방법을 개발했다. 5는 그림두 개의 다른 시작 조성물 (3 중량 % 및 12 중량 % 황) 로케이션이 샘플 챔버 (21)와 GPa로에서 용융 실험. 두 샘플의 총 길이는 샘플 챔버 내에서 작은 온도 구배로 제한, 여전히 적은 500 μm의입니다. 3 중량 % S 양식 철 및 철 - S와 샘플이 고체 철 내에서 조건을 나타내는 용융 반면 + 액체 두 21 GPa의 및 2,023 K에, 7 중량 % S로 시작하는 샘플은 액상 온도 이상으로 완전히 나타내는 조건을 용융 된 상 지역. 고체와 용융 상, 액상 곡선과 고체와 용융 단계의 S 분할의 조성물을 분석하여 정확하게 결정된다.

더 높은 압력 (> 27 GPa로)로 용융에 관계 측정을 연장하기 위해서는, 다이아몬드 앤빌 셀 레이저 가열 기법을 사용하는 것이 필요하다. 실험의 주요 측면은 (1) 레이저 가열하여 시료를 회수하고 구체적 가열 스폿 재치 연마 아르H의 FIB (2) 가열 된 스폿 및 용융 조건을 확립 고해상도 이미지를 획득하고, (3) 실리콘 드리프트 검출기 (SDD)와 공존하는 단계의 화학 성분을 분석. 우리는 시튜 X-선 회절 측정 및 현지 외 화학 모두를 사용하는 것은 공존 단계의 용융 및 화학적 조성을 결정하기 위해 회수 된 시료의 분석. 회수 된 샘플은 지구 물리학 연구소에 설치 자이스 아 우리 FIB / SEM 들보 시스템을 준비하고 분석된다. 들보 시스템은 하나의 강력한 기기에서 FIB 시스템 및 전계 방출 주사 전자 현미경 (FE-SEM)을 통합한다. 그것은 화학 분석을위한 분석 실리콘 드리프트 검출기를 탑재. 6가 서로 다른 온도로 가열 레이저 가열 반점, 53 GPa의에서 침묵 샘플을 보여줍니다. 우리는 녹는 질감 정보를 얻기 위해 가열 된 장소를 분쇄했다. 그림 6c는 분명 녹는 질감을 보여줍니다, 급냉 멀티 앤빌 시료의 그것과 유사하지만 더 작은 규모에서. 두 공존 단계의 조성물을 분석함으로써, 우리는 고체와 액체 사이의 액상 곡선과 S 파티션을 확인할 수 있습니다. 연구는 우리가 내부 코어 결정화 과정을 이해하는 데 필요한 데이터를 제공하고, 복구 된 레이저 가열 DAC 샘플들로부터 고품질의 녹는 데이터를 얻기 위해 신뢰성 실험 절차를 확립 한 것을 보여 주었다.

그림 1
도 1. 실험 절차는, 출발 물질 (A)을 준비하는 멀티 앤빌 조립체 (B)에 샘플을 로딩 압력 모듈 (C)에 2 단째의 받침대를 조립하고, 유압에 가압을 위해 설치 포함 키를 눌러 (D).highres.jpg "대상 ="_blank "> 큰 이미지를 보려면 여기를 클릭하십시오.

그림 2
그림 2. 다이아몬드 앤빌 셀 레이저 가열 실험을위한 실험 구성의 회로도. 레이저 가열 지점 (20 μM)의 이미지가 표시됩니다. 현장 회절 패턴은 방사광 시설에서 높은 압력과 온도에서 수집 할 수있다. 더 큰 이미지를 보려면 여기를 클릭하십시오 .

그림 3
.. 그림 3 3D 데이터 수집을위한 회로도 (A) FIB / SEM 대들보 악기, (B) 샘플 단계 FIB / SEM 내부, (C) 3D 슬라이싱 및보기를위한 셋업, Avizo 소프트웨어를 사용하여 (D) 3 차원 재구성. 경계 상자의 크기는 4 μm의이다 x 6 μm의 × 5 μm의가. 더 큰 이미지를 보려면 여기를 클릭하십시오 .

그림 4
철 - 페스의 그림 4. 3D 재건 올리 매트릭스에 녹아. 경계 상자의 크기는 X 6.1 μm의 X 7.2 μm의 5 μm의 수 있습니다. 강조된 볼륨은 철 - 페스 녹아 대표결정 감람석 투명 볼륨을 차지하고있는 반면. 더 큰 이미지를 보려면 여기를 클릭하십시오 .

그림 5
그림 5. 21 GPa의 두 개의 다른 시작 조성물 (3 중량 % 및 12 중량 % 황)와 함께로드 2023 K. 두 시료 실에서 철 - FES 시스템에서의 실험 결과 녹는 고체 및 액체 상 사이의 액체 곡선 및 S 분할의 정확한 결정을 수득 하였다. 큰 이미지를 보려면 여기를 클릭하십시오 .

그림 6
그림 6. 밀리염화나트륨 압력 스케일 (30)을 기준으로 53 GPa의 다이아몬드 앤빌 셀에서 시료의 NG 및 레이저 가열 된 스폿의 결상. (A) 사진. 레이저 가열 반점은 반사 빛을 볼 수 있습니다. 담금질 가열 자리의 (B) SEM 이미지. 세 밀링 영역은 레이저 가열 명소를 노출 표시됩니다. 2300 K. 용융 텍스처로 가열 스폿에서 부분적으로 용융 된 영역 (C) 고해상도 SEM 화상은 급냉 멀티 앤빌 시료의 그것과 매우 유사하지만, 훨씬 더 작은 규모에서. 스케일 바는 400 nm의를 나타냅니다. 더 큰 이미지를 보려면 여기를 클릭하십시오 .

그림 7
그런가 2 유리판 싸다 다섯 샘플 실의 그림 7. 디자인다시 가스켓에 aded. 각 챔버는 직경 15 μm의입니다 (레이저 스폿보다 작은), 15 μm의 깊이. 각 실의 경계 녹여 용융 이동을 방지하는 것이 중요합니다 개별적으로 샘플. 개별 샘플은 고압 실험에서 회복 후에 묘화된다. 2,000 K 2,200 K로 가열 반점은 인서트로 표시됩니다. 더 큰 이미지를 보려면 여기를 클릭하십시오 .

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Discussion

멀티 앤빌 실험 기술들은 잘 안정한 압력 및 실행 시간의 연장 된 기간에 대한 온도를 생성하고, 상대적으로 큰 샘플 부피를 제조, 확립된다. 그것은 특히 특정 샘플 볼륨을 필요로 같은 용융 여과 등의 실험을 위해, 행성의 내부 프로세스를 시뮬레이션 할 수있는 강력한 도구입니다. 제한은 27 텅스텐 카바이드 (WC) 앤빌 GPa로, 화성과 수성의 핵심 압력에 도달하지만 지구와 금성의 코어에 도달하기까지 너무 낮은 압력까지 달성 가능한 최대 압력이다. 달성 가능한 최대 압력은 26 앤빌로서 팽창성 소결 다이아몬드를 사용하여 약 100 GPa로 확장 될 수있다. 우리는 소결 다이아몬드와 탄화 규소로 만들어진 저렴 새로운 모루 재료를 테스트하고 있습니다. 우리의 테스트 결과는 큰 잠재력과 효율적인 압력 발생을 보였다. 우리는 같은 키를 눌러 샘플 볼륨을 극대화하기 위해 받침대 대신에 기존의 14-mm 큐브로 25 mm 큐브를 사용이러한 수송 특성 및 고압 산업용 애플리케이션에 큰 샘플의 합성 측정 큰 샘플 볼륨을 필요로 실험에 대한 새로운 연구의 기회를 열어 기존의 WC 앤빌에 의해 달성 우레 범위.

3D 영상은 FIB 및 SEM의 결합 능력은 나노 스케일에서 고해상도 볼륨 렌더링을 생성하기 위하여 이용한다. 이는 X-선 단층 촬영 27-29에 상보적인, 그러나 매우 높은 공간 해상도를 제공한다. 그것은 정확하게 참 면각 각도를 결정하기위한 새롭고 강력한 도구를 제공한다. 이 방법은 훨씬 더 우수한 ​​급냉 액체 금속과 광택 2D 단면에 규산 입자 사이의 명백한이면 각 각의 상대도 수 분포의 측정을 기반으로 기존의 기술보다 19 ~ 20입니다. 그것은 더 허용, 각 인터페이스의 상세 정보를 제공하는 여러 울음 소리와 매트릭스의 액체의 습윤 능력 시험STAL 단계. 정량적 인 계산을 통해, 체적 분율, 표면적 비율 및 연결을 얻을 수있다. 재구성을 통해 3D 네트워크는 또한 투과성 및 전도성 등 수송 특성의 다른 계산을위한 실제 수입 3D 모델로 사용될 수있다.

때문에 높은 공간 해상도, 3D 영상이 작은 양의 렌더링으로 제한된다 (일반적으로 20 μm의 × 20 μm의 × 20 μm의). 이 다이아몬드 앤빌 셀 레이저 가열 자리 이미징에 이상적입니다. 우리는 높은 압력에서 철의 용해를 설명하는 차원에서 회수 된 샘플에서 철의 레이저 가열 곳을 몇 군데있다. 회수 멀티 앤빌 샘플에서 면각 각도의 측정의 경우, 대표 3 차원 데이터를 얻기 위해 큰 결정 성장을 방지 할 필요가있다. 우리는 작은 밀폐 SAMP에서 실험을 수행르 챔버 및 대형 샘플 챔버에 비하여, 같은 주행 조건에 대한 작은 샘플 챔버와 상당한 결정 크기의 감소를 관찰 하였다. 작은 샘플 볼륨은 우리가 극단적 인 압력 조건에 도달 할 때 선호된다, 그러나 우리는 텍스처 평형 대표적인 화학 성분 및 균일 성을 보장 할 필요가있다. 텍스처 평형을 평가하기 위해, 우리는 6, 12 시간 동안 실험을 수행하고,이 실험에서 텍스처의 큰 변화가 관찰되지 않았다.

레이저 가열 스폿이 약 20 μm의 지름이므로은 레이저 가열 DAC 실험에 대해 균일하게 혼합 원료를 준비하는 것이 중요하다. 일반적으로, 우리는 기계적으로 다른 S의 내용과 자료를 시작하기 위해 Fe 및 FES 가루를 섞는다. 그것은 기계 접지와 마이크론 크기의 입자로 분해 철 분말 어렵다. 우리는 종종 같은 DAC 샘플에서 발견 가열 지점에서 조성 변화를 참조하십시오. 이뿐만 아니라 영향을 미치는출발 조성물을 제어하는​​ 기능뿐만 아니라, 샘플 함께 균일 한 레이저 - 커플 링. 많은 시도를 통해, 우리는 지금 철 - 페스 혼합물을 용융 한 후 입자를 미세 요금을 regrounding하고 다시 소결 균일 시작 혼합물을 만든다. 이 과정은 2 ~ 3 ㎛의 스케일로 균일 한 조성물을 생성 할 수있다. 좋은 공간 규모에서 동질성은 균일 한 가열을 달성하고 단단히 시작 구성을 제어하기위한 필수적입니다.

용융시 큰 온도 변동은 일반적으로 용융 온도의 정확한 결정을 방지 관찰된다. 온도 변화는 가열 된 샘플에 대한 실제 컨테이너가없는 경우 대류 및 마이그레이션을 녹일 예정이다. 우리는 레이저 스폿보다 작은 직경 (15 μm의), (그림 7)과 작은 샘플 용기를 디자인했다. 이러한 용기는 열 구배를 감소 방지가열하는 동안 마이그레이션을 녹아. 또, 각각의 용기에 시료를 극적 실험 효율을 증가 신축성 상이한 타겟 온도로 가열 될 수있다. 이러한 설계는 FIB 마이크로 제작이 가능 해지고있다 및 샘플 FIB 기술에 의해 회수하고 고해상도 SEM으로 분석 할 수있다.

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Disclosures

관심 없음 충돌 선언하지 않습니다.

Acknowledgments

이 작품은 NASA 부여 NNX11AC68G 워싱턴의 카네기 연구소에 의해 지원되었다. 나는 데이터 수집을 가진 그의 도움을 치 장 감사합니다. 또한이 원고의 도움이 리뷰를 아나 트 샤 하르와 발레리 Hil​​lgren 감사합니다.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Multi-anvil apparatus Geophysical Lab Home Builder
Diamond-anvil cell Geophysical Lab Home Builder
Laser-heating system APS GSECARS Designed by beamline staff Public beamline
FIB/SEM Crossbeam Carl Zeiss Ltd. Auriga
Avizo 3D software VSG Fire for materials science

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Fei, Y. Simulation of the Planetary Interior Differentiation Processes in the Laboratory. J. Vis. Exp. (81), e50778, doi:10.3791/50778 (2013).

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