Summary
这里所描述的高压和高温实验模拟地球内部分化过程。该过程是由高分辨率三维成像和定量化学分析和可视化更好地理解。
Abstract
一种行星内部是高压和高温条件下,它具有层状结构。有迹象表明,导致了层状结构的两个重要的过程,(1)渗透液体金属在通过行星分化的固体硅酸盐基质,和(2)的内芯结晶通过随后行星冷却。我们进行高压和高温实验在实验室中模拟两个进程。渗流行星核心的形成取决于熔渗漉,这是由二面角(润湿)角控制的效率。渗滤模拟包括在高压下与靶温度下的铁 - 硫合金熔融将样品加热而保持硅酸盐固体,然后确定真实的二面角,以评估在通过3D可视化的结晶基质的液体迁移的样式。 3D体积呈现是通过用聚焦离子束(FIB)和钽切片回收的样品来实现每个切片与FIB / SEM横梁乐器之王SEM图像。第二组实验的目的是了解液体外芯和通过确定在高压的熔融温度和元件分隔实心内芯之间的内芯结晶和元素分布。熔点实验均在多砧装置进行多达27 GPa和延伸到与激光加热金刚石砧细胞更高的压力。我们已经开发的技术来恢复小加热样品经精密FIB铣削和获得激光加热点,显示融化的质地在高压下的高清晰度图像。通过分析共存的液相和固相的化学组成中,我们精确地确定液相线曲线,提供了必要的数据,以便了解内芯的结晶过程。
Introduction
类地行星,如地球,金星,火星和水星是有区别的行星齿轮机构组成的硅酸盐地幔和一个金属芯。现代化的行星形成模型表明,类地行星是从公里大小或更大的行星通过引力相互作用1-2月增长到火星大小的行星胚胎的碰撞形成的。该行星被容易区分已经一次的金属铁的合金达到了来自诸如短命的同位素如26 Al和60的Fe,冲击放射性衰变由于加热熔化温度和势能3的释放。重要的是要了解早期分化过程中通过硅酸盐基质如何液态金属渗出是很重要的。
行星分化可以进行通过高效液 - 液分离,或由液态金属中的固体硅酸盐基质渗滤,这取决于的大小与行星机构的内部温度。液态金属中的固体硅酸盐基质的渗滤很可能在初始分化的主导过程时的温度不高到足以在整个行星体融化。渗滤的效率依赖于二面角,通过固 - 固和固 - 液界面的界面能来确定。我们可以通过在铁合金和硅酸酯的混合物进行高压和高温实验在实验室中模拟这种过程。最近的研究4-7已经调查液体铁合金中的固体硅酸盐基质在高温高压下的润湿能力。他们用传统的方法来测量的淬灭液体和金属硅酸盐颗粒在抛光横截面之间明显的二面角的相对频率分布测定的真实二面角。传统的方法产生比较大的UNCertainties在所测量的二面角和根据采样的统计数据可能的偏差。在这里,我们提出了一种新的成像技术,通过FIB铣削和高分辨率场发射扫描电镜成像的组合形象化液态金属的硅酸盐基质分布在三维(3D)。新的成像技术提供了精确测定的二面角和液相的体积分数和连接的定量度量。
形成在相对 短的时间(<亿年)8地核,想必在液体状态在其早期历史。火星和水星也有基于来自火星环球探测无线电跟踪数据9和雷达的散斑图案绑在行星旋转10,分别为太阳能潮汐形变液体内核。热演化模型和核心材料的高压熔融实验进一步支持液体火星核心11-12。最近信使号飞船的数据提供了水星13的液芯的其他证据。即使是小月亮有可能根据最近的阿波罗月球地震14再分析小液芯。液态行星内核具有高吸积能量一致的行星形成的早期阶段。随后的冷却,会生成一些行星的固体内核的。地震资料显示,地球由一个液态外核和固态内核。内芯的形成具有核心由热合力对流和地球的磁场产生驱动的动力学具有重要意义。
内芯的凝固是由芯材料的熔融温度和芯部的热演化控制。芯形成地行星共享类似增生路径和芯的化学组成被认为是到bË占主导地位的铁,约10%重量轻元素,如硫(S),硅(Si),氧(O),碳(C)和氢(H)15。关键是要在相关的芯,如Fe-硫化亚铁,铁碳,铁的FeO,铁 - FEH,和Fe-FeSiat高压系统的熔化关系的知识,为了理解的组成行星内核。在这个研究中,我们将展示在多砧装置和金刚石砧细胞进行的实验中,模仿行星内核的条件。该实验提供了有关固态和液态金属之间的结晶序列和元件的分区信息,从而导致对于所述内芯和结晶的结晶内芯和液体从芯之间的光元件的分布的要求,更好地理解。为了延长熔的关系,以非常高的压力,我们已经开发了新的技术来分析从激光加热金刚石 - 一个恢复的淬火样品NVIL细胞实验。随着激光光斑加热精密FIB铣削,我们测定熔点使用影像与高分辨率扫描电镜和在亚微米的空间分辨率硅漂移探测器定量化学分析淬火结构的标准。
这里,我们概述了两组实验由金属的渗滤以模仿行星芯形成过程中的早期增生和内芯结晶由随后的冷却熔体在硅酸盐基质。仿真的目的是行星核心的进化过程中,了解两个重要的过程。
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Protocol
1。准备原料和样品室
- 制备两种类型的起始原料,天然硅酸盐橄榄石和金属铁粉末与10重量%的硫(金属/硅酸盐比例范围从4至30重量%),用于模拟中的固体硅酸盐基质的液体铁合金渗滤(1)的混合物在一个小的行星体,和(2)的均匀的微细接地纯铁和铁的硫化物,用于确定所述行星内芯结晶混合物的初始芯形成。
- 磨下乙醇的起始材料,以精细的混合粉末在玛瑙研钵中一小时,并在100℃下干燥。
- 加载的起始材料为烧结的MgO或Al 2 O 3的胶囊剂(通常为1.5毫米的直径和长度为1.5),然后将其放置在高压电池组件,用于多砧实验。
- 加载铁的FeS的混合物进入一个小样本室(通常为100微米,直径25&#181;米厚)钻一个preindented铼垫片激光加热实验的钻石砧细胞。夹着其作为热绝缘体的NaCl层之间的铁的FeS的混合物。
2。高压和高温实验中的多顶砧高压装置
- 多砧高压电池组件由一个MgO的八面体作为压力介质,ZrO 2的套筒作为热绝缘体,和一个圆柱形铼或石墨加热器。加热器内的样品胶囊配合。 A型-C热电偶插入到样品室,以确定样品的温度。
- 将高压组件中用于加压的多砧高压装置。
- 多顶砧高压装置包括一个1500吨的液压机,压力模块,它包含一个固定环与六可拆卸推楔形成立方腔的中心15。立方腔ħouses 8碳化钨立方体截断角落。截短的立方体,它收敛于八面体单元组件,彼此由可压缩垫圈隔开。液压油缸由一个两阶段的砧座结构。 图1示出了用于多砧实验的实验步骤,有效地将力传递到样品集。
- 样品加压到2-27 GPA在室温下基于固定点压力校准曲线16,然后将其加热到试验温度高达2300℃下通过电阻加热之间的目标压力;维持实验在恒定温度对于实验的持续时间;和关闭到样品骤冷至室温,在实验结束时的功率。
- 释放压力缓慢通过打开液压油阀和恢复实验费。
3。激光加热实验中钻石砧细胞
- 2宝石级单晶金刚石砧(各约0.25克拉)之间产生的压力在金刚石压腔。我们使用对称金刚石压腔驱动完全对齐相对砧座与活塞 - 气缸系统。该细胞能够产生对应于地球的核心17的压力条件下的压力。高温是通过激光加热金刚石压腔来实现。我们使用一个系统在超前光子源(APS),它是基于一个双面激光加热技术,由两个光纤激光器,光学系统,以从两侧加热样品,和2分光系统两侧的温度测量18。该系统被设计来产 生一个大的加热斑点(直径25μm)时,在金刚石压腔径向和轴向最小化样品的温度梯度,并最大限度地提高加热稳定性, 图2示出了示意S中的实验配置为激光加热试验中金刚石砧细胞用激光加热斑点的图像的。
- 对齐金刚石砧与300微米culets并从250微米的初始厚度preindent铼垫圈的厚度为30微米。
- 钻在preindented垫圈的孔的直径为120微米的中心,并加载在样品中的孔。
- 样品加压到在室温下的目标压力,然后通过提高激光功率,同时考虑温度测量和原位 X射线衍射测量在同步加速器设施加热样品。
- 关闭激光功率,以便淬灭样品,当部分熔融是通过热辐射和来自衍射图案的变化来检测。
- 恢复易地表征加热样品。
4。样品回收率及分析
- 莫UNT检索多砧样品中的环氧树脂,并使用一套金刚石粉末粒度为150微米到0.25微米的抛光表面。
- 碳涂层的样品表面并将其装载到一个蔡司御夫座FIB / SEM横梁仪器( 图3A)进行分析的样品室。
- 样品对准以5mm( 图3B)的工作距离的点重合的FIB和SEM,然后premill样品暴露的15×20×20微米3( 图3C)的体积。
- 使用该切片与视图函数的蔡司御夫FIB / SEM仪(自动记录的一系列图像的离子束研磨具有约35nm的典型图像的分辨率后)采取的SEM图像,在25纳米的间隔。
- 输入的图像数据文件到一个可视化软件和重建三维图像可视化的熔体分配和连通的淬火样品中( 图3中D)。
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Representative Results
我们已经进行了一系列的使用圣卡洛斯橄榄石和铁的FeS金属合金具有不同的金属硅酸盐的比例的混合物的实验中,作为起始原料。金属中的S含量为10重量%S在这里,我们从显示在6 GPa和1800℃进行高压实验的一些有代表性的结果,利用良好校准的多砧组件15。在实验条件下,铁 - 硫化亚铁金属合金完全熔化和硅酸盐(圣卡洛斯橄榄石)保持结晶。该实验的目的是研究如何液态金属会通过渗透结晶硅酸盐。去除固体硅酸盐基质的液态金属合金的效率强烈影响的芯形成的时间和芯通过地幔核相互作用的组合物。它依赖于渗滤阈值和二面角。对于低于最低渗流阈值,互联MEL熔体部分样品吨只能存在时,二面角是低于60℃, 图4示出了三维重建的淬火样品。所测量的二面角为铁的FeS融化在橄榄石矩阵是高于100℃,不超过临界角(60°),将所述非连接和互连的网络大。所计算的熔融百分比为约3.3%(体积),低于最小逾渗阈值。图像清楚地显示了金属熔体口袋被困因为大二面角的硅酸盐颗粒角落。本研究沿与先前的研究19-20表明二面角为铁的FeS融化在橄榄石基质是上述在高压下的临界二面角。铁 - 硫化亚铁熔体均匀地分布在橄榄石基质没有形成一个相互联系的熔体网络。
铁 - 硫化亚铁体系共晶熔融行为和优惠的S划分为液态铁已被用来作为一个模型系统来解释地球的核心系统的基本观测,包括液体外核和固态内核配置,并在所述内芯的边界(ICB)的密度大的跳跃。它也适用于类地行星如火星和水星的核心。为了肯定评价的S中形成的核心和核心演进中的作用,我们必须有充分的知识在铁硫化亚铁体系的压力可达核心压力的函数的相位关系。使用活塞缸装置和多顶砧高压装置铁硫化亚铁熔关系高压实验提供了在系统中多达25 GPA 21-25的相位关系的基础知识。然而,在富铁区域的液相曲线的详细的映射已被发现多达14 GPA 24-25。我们已经开发出一种有效的方式来映射中,可以扩展至压力达至少27 GPA的富Fe区域的相位关系, 图5示出了熔融实验在21 GPA与装有两个不同的初始组合(3重量%和7%(重量)的硫)2样品室。两个样品的总长度仍不足500μm时,限制内的样品腔室小的热梯度。在21 GPa和2023 K时,用7%(重量)S中的起始样品完全熔化状态指示液相线温度以上,而用3重量%S形式的Fe和Fe-S样品熔化固体铁内指示状态+气液两相位区域。通过分析该固体和熔体相,液相线曲线和固体和熔体相之间在S分区的组合物被精确地确定。
为了在熔化关系的测量结果扩展到更高的压力(> 27 GPa)的,有必要使用激光加热技术中的金刚石压腔。实验的主要方面是:(1)回收的激光加热的样品与特异性抛光加热斑点机智ħFIB(2)得到的加热的点,并建立熔化标准的高清晰度图像,以及(3)分析的共存相的化学成分与硅漂移检测器(SDD)。我们在原位 X射线衍射测量和易地化学使用这两种分析回收的样本来确定的共存相熔化和化学成分。回收的样品制备和分析与安装在地球物理实验室蔡司御夫座FIB / SEM横梁系统。横梁系统集成在一个功能强大的仪器一个FIB系统和场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)。它装有用于化学分析的分析硅漂移探测器, 图6示出了从53 GPA淬火样品,用激光加热斑点加热到不同的温度。我们已经铣削加热斑点获得熔化纹理信息。 图6C显示效果清晰融化质地,类似于猝灭多砧样本,但在更小的尺度。通过分析两个共存相的组合物中,我们可以确定固体和液体之间的液相线和S的分区。这项研究表明,我们已经建立了可靠的实验程序,从回收的激光加热的DAC采样获得高质量的熔解数据,提供必要的资料,了解内核的结晶过程。
图1试验程序包括制备起始原料(A),加载样品进入多砧座组件(B),在装配第二级砧进压模块(C),并在液压设定为加压按(D)。highres.jpg“目标=”_blank“>点击这里查看大图。
图2。实验配置激光加热实验的钻石砧细胞的原理图。示出了激光加热光斑(20微米)的图像。 原位衍射图案可以在高温高压下在同步辐射装置进行收集。 点击这里查看大图 。
。图3原理图的三维数据采集(A)FIB / SEM横梁仪;(B):试样阶段内的FIB / SEM(C)设置了三维切片和观察;使用Avizo软件和(D)三维重建。边界框的大小是4 微米×6微米×5微米。 点击这里查看大图 。
铁FeS的图4。三维重建融于橄榄石矩阵。边框的大小为5 微米×6.1微米×7.2微米。突出显示的体积代表了铁硫化亚铁溶化而结晶橄榄石占据了透明的音量。 点击这里查看大图 。
图5。在21 GPa和装载有两个不同的初始组合剂(3重量%和7%(重量)硫)2023 K.两个样品室熔化实验结果中的铁的FeS系统得到精确的测定固相和液相之间的液体的曲线和S的分区。 点击此处查看大图 。
图6。毫吴和激光加热光斑成像(A)图片在以NaCl计压力刻度30 53 GPA的金刚石压腔的样品。激光加热的斑点是可见的反射光。淬火加热斑(B)的SEM图像。铣床3区显示暴露在激光加热斑点。 (C) 的高分辨率扫描电子显微镜在现场被加热到2300 K的熔融质地的部分熔融区域的图像非常相似,该淬灭多砧样本,但在更小的尺度。图中标尺为400纳米。 点击这里查看大图 。
在一个SiO 2玻璃盘螺5样品室图7。设计aded在重新密封垫,每个腔室为15μm,直径(比激光光点小)和15微米的深度。各室局限单独样品,这是至关重要的,以防止熔体迁移熔化后。从高压的实验中恢复后的各个样品进行成像。暖气斑点2,000 K和2,200 K的显示为插入。 点击这里查看大图 。
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Discussion
该技术的多砧实验已经非常成熟,产生稳定的压力和温度下的运行时间较长,并产生比较大的样品体积。它是一个强有力的工具来模拟行星的内部过程,特别是对于实验,如熔体渗透,需要一定的样品体积。该限制是可以达到的最大压力可达27 GPA与碳化钨(WC)砧,达到火星和水星的核心压力,但太低的压力而到达地球和金星的核心。可达到的最大压力可以通过使用膨胀烧结金刚石砧为26延长 至约100 GPA。我们正在测试由烧结金刚石和碳化硅较便宜的新砧材料。我们的测试结果表明,具有巨大潜力的高效率的压力产生。我们使用25毫米的立方体为砧,而不是常规的14毫米的立方体,以最大限度地在同一个记者的样本量由传统的WC砧,打开适用于需要大样本量的实验,如输运性质与合成大样本的工业应用在高压下的测量值的新的研究契机实现URE范围。
3D成像利用FIB和SEM的综合能力,以生产高解析度体绘制在纳米尺度。它是互补的X射线断层27-29,但提供高得多的空间分辨率。它提供了一种新的,强有力的工具来精确确定真正的二面角。该方法是远远超过基于所述急冷液体和金属硅酸盐颗粒在抛光的2D横截面之间明显的二面角的相对频率分布的测量结果的传统技术19-20更为优越。它还提供了每个接口的细节,让检查的液体基质多哭的润湿能力实达阶段。通过定量的计算,我们可以得到体积分数,表面积比,和连通性。通过重建的三维网络也可以用来作为一个现实的导入3D模型输运性质如透气性和导电性的其他计算。
由于其高的空间分辨率,3D成像仅限于小容积再现(通常为20 微米×20微米×20微米)。这是理想的成像激光光斑加热在钻石砧细胞。我们已经成像的铁的激光加热的斑点从在三维回收的样品来说明铁的熔点高的压力。为恢复的多砧样品中二面角的测量中,有必要防止大的晶体生长,以获得代表三维数据。我们进行一个小局限SAMP实验乐室,并观察小样品室显著晶粒尺寸减小为相同的运行条件下,相对于大样品室。小样本量是首选,当我们试图达到的极压条件,但我们需要确保的质感平衡和具有代表性的化学成分和均匀性。为了评估质感的平衡,我们进行了实验6和12小时,并没有观察到在这些实验中的纹理显著变化。
它以制备均匀混合的原料,用于对激光加热DAC实验是重要的,因为在激光加热光斑仅约20微米的直径。通常情况下,我们的机械混合的Fe和FeS粉末做原料,用不同的硫含量。这是很难击穿Fe粉到微米尺寸的颗粒具有机械接地。我们经常看到成分的变化,从现场加热到相同的DAC采样中发现。这不仅影响了控制能力的起始组合物,但也均匀的激光耦合与样本。经过多次尝试,我们现在通过熔化的铁 - 硫化亚铁混合物,然后regrounding的收费,以细颗粒和烧结再次让他们开始均匀混合物。这个过程可以在2-3 微米尺度产生一种均匀的组合物。在同质化精细空间尺度是刻不容缓的实现均匀加热,并严格控制原料组合物。
大的温度波动,在熔融时,通常观察到,这将阻止准确测定的熔融温度。温度波动是由于熔体对流和迁移时,有一个用于加热样品没有物理容器。我们设计的小样本容器的直径(15微米),比激光光点小( 图7)。这样的容器减少热梯度和预防在加热过程中熔化的迁移。此外,在各容器的样品可以被加热到良好控制的不同的目标温度,显着提高实验效率。这样的设计不仅成为可能的FIB微加工和样品可通过FIB技术回收和高分辨率扫描电镜分析。
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Disclosures
没有利益冲突声明。
Acknowledgments
这项工作是由美国航空航天局授予NNX11AC68G和华盛顿卡内基研究所的支持。我感谢张驰为他协助收集数据。我还要感谢解剖学沙哈尔和Valerie Hillgren这个手稿的有益的评论。
Materials
Name | Company | Catalog Number | Comments |
Multi-anvil apparatus | Geophysical Lab | Home Builder | |
Diamond-anvil cell | Geophysical Lab | Home Builder | |
Laser-heating system | APS GSECARS | Designed by beamline staff | Public beamline |
FIB/SEM Crossbeam | Carl Zeiss Ltd. | Auriga | |
Avizo 3D software | VSG | Fire for materials science |
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