Simulação do Planetary Interior Diferenciação processos laboratoriais

Summary

As experiências de alta pressão e de alta temperatura aqui descritas imitar processos de diferenciação interior planeta. Os processos são visualizados e melhor compreendido por imagens de alta resolução 3D e análise química quantitativa.

Abstract

Um interior planetária é, sob condições de alta pressão e de alta temperatura e tem uma estrutura em camadas. Existem dois importantes processos que levaram a que a estrutura em camadas, (1) de percolação de metal líquido numa matriz sólida por silicato planeta diferenciação, e (2) a cristalização do núcleo interior por planeta subsequente arrefecimento. Conduzimos experiências de alta pressão e de alta temperatura para simular os processos em laboratório. Formação de núcleo planetário percolativo depende da eficiência de filtração de fusão, o qual é controlado pelo (molhagem) diedro. A simulação de percolação inclui o aquecimento da amostra a alta pressão a uma temperatura-alvo à qual liga de ferro-enxofre é fundido, enquanto o silicato continua sólida, e, em seguida, determinar o verdadeiro ângulo de diedro para avaliar o modelo de migração de líquido numa matriz cristalina de visualização 3D. A renderização de volume 3D é obtido por corte a amostra recuperado com um feixe focalizado de íons (FIB) e taimagem rei SEM de cada fatia com um instrumento viga FIB / SEM. O segundo conjunto de experiências foi concebido para compreender a cristalização e o elemento de distribuição do núcleo interno entre o núcleo externo líquido e sólido núcleo interior por meio da determinação da temperatura de fusão e o elemento de repartição de pressão elevada. As experiências de fusão são efectuadas no aparelho multi-bigorna até 27 GPa e estendida a uma maior pressão na célula de diamante-bigorna com laser de aquecimento. Nós desenvolvemos técnicas para recuperar pequenas amostras aquecidas por moagem precisão FIB e obter imagens de alta resolução do local laser-aquecido que mostram fusão textura em alta pressão. Ao analisar a composição química do líquido coexistindo e fases sólidas, nós precisamente determinar a curva liquidus, fornecendo os dados necessários para compreender o processo de cristalização do núcleo interno.

Introduction

Os planetas terrestres como a Terra, Vênus, Marte e Mercúrio são corpos planetários diferenciados constituídos por um manto de silicato e um núcleo metálico. O modelo de formação do planeta moderno sugere que os planetas terrestres foram formadas a partir de colisões de embriões planetários Lua-a-do tamanho de Marte cultivadas a partir de planetesimais ou maior porte quilômetros através de interações gravitacionais ^1-2. Os planetesimais foram provavelmente já diferenciado uma vez que as ligas de ferro metálicos atingido temperatura de fusão devido ao aquecimento a partir de fontes como o decaimento radioativo de isótopos de vida curta, como ²⁶ Al e ⁶⁰ Fe, impacto e liberação de energia potencial ^3. É importante compreender a forma como o metal líquido percolado através de uma matriz de silicato durante a diferenciação precoce.

Diferenciação do planeta poderia prosseguir através da separação líquido-líquido eficiente ou por percolação de metal líquido em uma matriz de silicato sólida, dependendodo tamanho e da temperatura no interior dos corpos planetários. A percolação de metal líquido na matriz de silicato sólido é provavelmente um processo dominante na diferenciação inicial, quando a temperatura alta não é suficiente para fundir a totalidade do corpo planetário. A eficiência de filtração depende do ângulo diedro, determinada pelas energias interfaciais das interfaces sólidas-sólido e sólido-líquido. Podemos simular este processo em laboratório através da realização de ensaios de alta pressão e de alta temperatura sobre uma mistura de liga de ferro e silicato. Estudos recentes têm ^4-7 investigaram a capacidade de molhagem de ligas de ferro líquido numa matriz sólida de silicato a alta pressão e temperatura. Eles usaram um método convencional para medir as distribuições de freqüência relativa de ângulos diedros aparentes entre o metal líquido temperado e grãos de silicato nas secções transversais polidas para a determinação do verdadeiro ângulo diedro. O método convencional produz relativamente grande uncertainties no ângulo diedro medido e possível viés em função das estatísticas de amostragem. Aqui apresentamos uma nova técnica de imagem para visualizar a distribuição de metal líquido na matriz de silicato em três dimensões (3D) por combinação de moagem FIB e de alta resolução de emissão de campo SEM imagem. A nova técnica de imagem fornece a determinação precisa do ângulo diedro e medida quantitativa da fracção de volume e da conectividade da fase líquida.

O núcleo da Terra foi formado em um tempo relativamente curto (<100 milhões de anos) ^8, presumivelmente em estado líquido em sua história. Marte e Mercúrio também têm núcleos de líquidos com base em energia solar deformação das marés a partir dos dados de rastreamento de rádio Mars Global Surveyor ⁹ e padrões salpico radar ligados à rotação planetária ^10, respectivamente. Modelos de evolução térmica e experimentos de fusão de alta pressão sobre materiais nucleares apoiar mais um núcleo marciano líquido11-12. Dados recentes sonda MESSENGER fornecem evidências adicionais para um núcleo líquido de Mercúrio ^13. Mesmo a pequena Lua provavelmente tem um pequeno núcleo líquido com base em recente reanálise dos Appollo sismogramas lunares ^14. Núcleos planetários líquidos são consistentes com alta energia de acreção na fase inicial da formação do planeta. O arrefecimento subsequente pode levar à formação de núcleo interior para alguns planetas. Os dados sísmicos revelaram que a terra consiste de um núcleo de líquido exterior e um núcleo interior. A formação do núcleo interior tem implicações importantes para a dinâmica do núcleo accionado por convecções térmicas e de composição e a geração do campo magnético do planeta.

A solidificação do núcleo interior é controlado pela temperatura de fusão dos materiais do núcleo e da evolução térmica do núcleo. Formação do núcleo de planetas terrestres partilhada caminhos semelhantes acreção e a composição química dos núcleos é considerado abe dominados por ferro com cerca de 10% em peso de elementos leves, tais como o enxofre (S), de silício (Si), oxigénio (O), carbono (C) e hidrogénio (H) ^15. É essencial ter o conhecimento das relações de fusão dos sistemas relevantes para o núcleo, tal como Fe-FeS, Fe-C, Fe, Fe-FeO-FEH, e Fe-FeSiat alta pressão, a fim de compreender a composição de os núcleos planetários. Neste estudo, iremos demonstrar experiências realizadas no dispositivo multi-bigorna e célula-diamante bigorna, simulando as condições de os núcleos planetários. As experiências fornecem informação sobre a sequência de cristalização e elemento de particionamento entre o metal sólido e líquido, que conduz a uma melhor compreensão das características da cristalização do núcleo interior e a distribuição dos elementos de luz entre o núcleo interior e o núcleo cristalino líquido para fora. Para estender as relações de fusão a pressões muito elevadas, desenvolvemos novas técnicas para analisar as amostras temperadas recuperados de laser-aquecido diamante-aexperiências com células nvil. Com moagem precisão FIB do ponto de laser-aquecimento, que determinam a fusão utilizando critérios textura têmpera fotografada com alta resolução MEV e análise química quantitativa com um detector de desvio de silício em submicron resolução espacial.

Aqui destacamos dois conjuntos de experimentos para simular a formação de núcleo planetário por percolação de metálico derretem na matriz silicato durante acreção cedo e cristalização do núcleo interno de resfriamento subseqüente. A simulação tem como objetivo compreender os dois processos importantes durante a evolução do núcleo planetário.

Protocol

1. Prepare Começando Materiais e Chambers Amostra

1. Preparar dois tipos de materiais de partida, (1) uma mistura de olivina de silicato natural e pó de ferro metálico com 10% em peso de enxofre (metal / proporções de silicato que variam de 4 a 30% em peso) para simular infiltração de liga de ferro líquido em uma matriz de silicato sólido durante a formação do núcleo inicial de um pequeno corpo planetário, e (2) uma mistura homogénea de ferro puro finamente fundamentada e sulfureto de ferro para determinar a planetária cristalização núcleo interior.
2. Moer os materiais de partida para a mistura em pó fino com menos de etanol em um almofariz de ágata durante uma hora e seca-se a 100 ° C.
3. Carregar o material de partida para um teor de MgO sinterizado ou de Al ₂ O ₃ cápsula (caracteristicamente entre 1,5 mm de diâmetro e 1,5 de comprimento), e, em seguida, colocá-lo em um conjunto de células de alta pressão para os experimentos de multi-bigorna.
4. Carregar a mistura de Fe-FeS numa pequena câmara de amostra (tipicamente 100 m de diâmetro e 25 & #181; m de espessura) perfurado em uma junta rénio preindented para os experimentos de aquecimento a laser na célula de diamante-bigorna. Sandwich a mistura de Fe-FeS entre camadas de NaCl, que servem como isolantes térmicos.

2. Experimentos de alta pressão e alta temperatura no aparelho Multi-bigorna

1. O conjunto de células de alta pressão de múltiplos bigorna consiste de um octaedro de MgO como um meio de pressão, uma manga de _ZrO2 como o isolamento térmico, e um aquecedor de rénio cilíndrica ou grafite. A cápsula de amostra se encaixa no interior do aquecedor. Um termopar tipo C é inserido na câmara de amostras para determinar a temperatura da amostra.
2. Colocar a montagem de elevada pressão num aparelho de alta pressão de múltiplos bigorna para a pressurização.
3. O aparelho multi-bigorna consiste de uma prensa hidráulica de 1500 ton e um módulo de pressão, que contém um anel de retenção com seis cunhas impulso removível formando uma cavidade cúbica do centro ^15. A cavidade h cúbicoouses oito cubos de carboneto de tungstênio com cantos truncados. Os cubos truncadas, que convergem para a montagem de células octaedro, são separados uns dos outros por juntas compressíveis. O carneiro hidráulico transmite a força eficaz para a montagem de uma amostra de duas fases de configuração de bigorna. Figura 1 ilustra o procedimento experimental para o ensaio de multi-bigorna.
4. Pressurizar a amostra a uma pressão entre 2-27 GPa alvo à temperatura ambiente com base na correcção ponto da curva de calibração da pressão ^16, e depois aquecê-lo a temperaturas experimentais até 2300 ° C por meio de aquecimento de resistência eléctrica; manter a experiência, a uma temperatura constante para a duração da experiência, e desligar a energia para temperar a amostra para a temperatura ambiente no fim da experiência.
5. Solte a pressão lentamente abrindo a válvula de óleo hidráulico e recuperar a carga experimental.

3. Experiências Laser-aquecimento, oDiamond-bigorna celular

1. Pressão em uma célula de diamante bigorna é gerado entre duas único cristal bigornas de diamante gem-qualidade (cerca de 0,25 quilates cada). Nós usamos uma célula diamante bigorna simétrica para impulsionar as bigornas opostos perfeitamente alinhadas com um sistema de pistão-cilindro. A célula é capaz de gerar pressões correspondentes às condições de pressão do núcleo de terra ^17. Alta temperatura é conseguida por aquecimento a laser na célula de diamante-bigorna. Usamos um sistema em Advance Photon Source (APS), o qual é baseado num laser de técnica de aquecimento de dupla face e consiste de dois lasers de fibra óptica, para aquecer a amostra a partir de ambos os lados, e dois sistemas de espectroradiometria para as medições de temperatura em ambos os lados ^18. O sistema é concebido para gerar uma grande mancha de aquecimento (25 m de diâmetro), para minimizar os gradientes de temperatura das amostras, tanto radialmente e axialmente na bigorna de diamante, e maximizar a estabilidade de aquecimento. Figura 2 mostra esquemáticas da configuração experimental para o experimento de laser de aquecimento na célula diamante bigorna com uma imagem do ponto de laser-aquecimento.
2. Alinhar as bigornas de diamante com 300 mM culets preindent e uma junta de rénio para uma espessura de 30 um a partir de uma espessura inicial de 250 um.
3. Perfurar um buraco na junta preindented com um diâmetro de 120 um, no centro, e carregar a amostra no orifício.
4. Pressurizar a amostra a uma pressão desejada, à temperatura ambiente, e, em seguida, a amostra é aquecida através do aumento da potência do laser, tendo as medições de temperatura e in situ medições de difracção de raios-X, com a instalação de sincrotrão.
5. Desactivar a potência do laser para extinguir a amostra quando a fusão parcial é detectada por uma mudança na radiação térmica e a partir do padrão de difracção.
6. Recuperar a amostra aquecida para a caracterização ex situ.

4. Recuperação de Amostra e Análise

1. MoUNT amostra multi-bigorna recuperado em resina epóxi e polir sua superfície usando um conjunto de diamantes em pó grão de 150 ï ¿½ a 0,25 mM.
2. Carbono-revestir a superfície da amostra e carregá-lo para a câmara de amostra de um instrumento Zeiss viga Auriga FIB / SEM (Figura 3A) para análise.
3. Alinhar a amostra para o ponto coincidente de FIB e SEM, a uma distância de trabalho de 5 mm (Figura 3B), e, em seguida, a amostra premill para expor um volume de 15 x 20 x 20 um ³ (Figura 3C).
4. Tome MEV em um intervalo de 25 nm usando a fatia & função de visualização no instrumento Zeiss Auriga FIB / SEM (gravar automaticamente uma série de imagens depois de moagem ion-beam com resolução de imagem típica de cerca de 35 nm).
5. Entrada dos arquivos de dados de imagens para um software de visualização e reconstruir imagens em 3D para visualizar a distribuição derreter e conectividade na amostra saciada (Figura 3D).

Representative Results

Realizamos uma série de experimentos usando misturas de San Carlos olivina e Fe-FeS liga de metal com diferentes proporções de silicato de metal, como as matérias-primas. O teor de S do metal é de 10% em peso de S. Aqui mostramos alguns resultados representativos obtidos em experiências realizadas de alta pressão a 6 GPa e 1800 ° C, utilizando-se bem calibrados conjuntos de multi-bigorna ^15. Sob as condições experimentais, a liga metálica Fe-FeS é completamente derretido eo silicato (San Carlos olivina) permanece cristalina. O objetivo do experimento é examinar como metal líquido se infiltrar através de silicato cristalino. A eficiência de remoção de ligas de metal líquido a partir de uma matriz de silicato sólido influencia fortemente o tempo de formação do núcleo e a composição do núcleo através da interacção do manto-núcleo. Isso depende do limiar de percolação e o ângulo diedro. Para amostras com a fracção de material fundido abaixo do limite mínimo de percolação, mel interligadot pode existir somente quando o ângulo diedro é abaixo de 60 °. Figura 4 mostra a reconstrução 3D da amostra de têmpera. O ângulo diedro medido para a FE-FeS derreter na matriz de olivina é acima de 100 °, maior que o ângulo crítico (60 °) que divide as redes não-ligados e interligados. O percentual é calculado derreter cerca de 3,3% do volume, que está abaixo do limite mínimo de percolação. A imagem mostra claramente os metálicos bolsos de fusão foram presos nos cantos de grãos de silicato por causa do grande ângulo diedro. Este estudo, juntamente com estudos anteriores ^19-20 mostram que o ângulo de diedro para Fe-FeS derrete na matriz de olivina é superior ao ângulo diedro crítico a pressões elevadas. A FE-FeS derreter distribui uniformemente na matriz olivina sem formar uma rede interligada de fusão.

O sistema Fe-FeS com comportamento de fusão eutética e S partição preferencial para ferro líquido tem sido usado como um sistema modelo paraexplicar as observações básicas de sistema do núcleo da Terra, incluindo o núcleo externo líquido e configuração do núcleo interno sólido eo grande salto densidade no limite do núcleo interno (ICB). É também aplicável aos núcleos de planetas terrestres, como Marte e Mercúrio. Para avaliar definitivamente o papel de S durante a formação do núcleo e evolução do núcleo, devemos ter pleno conhecimento das relações de fase no sistema Fe-FeS em função da pressão de até pressões do núcleo. Experimentos de alta pressão sobre as relações de fusão Fe-fes utilizando aparelhos pistão-cilindro e um dispositivo multi-bigorna proporcionaram conhecimentos fundamentais das relações de fase no sistema até 25 GPa ^21-25. No entanto, o mapeamento detalhado das curvas de liquidus da região rica em Fe só foi relatado até 14 GPa ^24-25. Nós desenvolvemos uma maneira eficiente para mapear as relações de fase da região rica em Fe, que pode ser alargado a pressões até pelo menos 27 GPa. Figura 5 mostrauma experiência de fusão de 21 GPa com duas câmaras de amostras carregadas com duas composições iniciais diferentes (3% em peso e 7% em peso de enxofre). O comprimento total das duas amostras é ainda menos de 500 um, o que limita a pequena gradiente térmico dentro das câmaras de amostra. Aos 21 GPa e 2023 K, a amostra começando com 7% em peso S foi derretido completamente indicando condição acima da temperatura liquidus, enquanto que a amostra com 3% em peso de formas S Fe e Fe-S derreter condição indicando dentro do ferro sólido + líquido de dois região de fase. Ao analisar as composições das fases sólidas e derretimento, a curva de fus e a compartimentação S entre as fases sólidas e derretem são determinados com precisão.

A fim de estender as medições sobre as relações de fusão a uma pressão ainda mais elevada (> 27 GPa), é necessário utilizar a técnica de laser de aquecimento na bigorna de diamante. Os aspectos-chave do experimento são: (1) recuperar a amostra aquecida a laser e, especificamente, o polimento da sagacidade local aquecimentoh FIB, (2) a obtenção de imagens de alta resolução do local aquecido e estabelecer critérios de fusão, e (3) a análise da composição química das fases coexistentes com um detector de desvio de silício (SDD). Usamos tanto in situ de raios-X e medições de difracção de química ex situ análises das amostras recuperadas para determinar fusão e composições químicas das fases coexistentes. As amostras recuperadas são preparadas e analisadas com um sistema de viga Zeiss Auriga FIB / SEM instalado no Laboratório Geofísico. O sistema viga integra um sistema FIB e de emissão de campo microscópio eletrônico de varredura (FE-SEM) em um instrumento poderoso. Equipou-se com um detector de silício deriva analítico para a análise química. Figura 6 mostra a amostra temperada de 53 GPa, com manchas de laser-aquecida aquecidas a diferentes temperaturas. Temos moído os pontos aquecidos para obter fusão informação de textura. Figura 6C mostra texturas fusão claras, semelhante à da amostra de multi-bigorna temperada, mas a uma escala bem menor. Ao analisar as composições de duas fases co-existentes, pode-se determinar a curva de fus de particionamento e S entre sólido e líquido. O estudo demonstrou que temos estabelecido um procedimento experimental confiável para obter dados de fusão de alta qualidade a partir de amostras do CAD-aquecimento a laser recuperados, fornecendo os dados necessários para compreender o processo de cristalização do núcleo interno.

Figura 1. O procedimento experimental inclui preparação das matérias-primas (A), o carregamento de uma amostra para o conjunto multi-bigorna (B), a montagem das bigornas segunda fase para o módulo de pressão (C), e se preparando para a pressurização na hidráulica imprensa (D).highres.jpg "target =" _blank "> Clique aqui para ver imagem ampliada.

Figura 2. Esquema da configuração experimental para o experimento de laser de aquecimento na célula diamante bigorna. Uma imagem de um ponto a laser aquecida (20 mm) é mostrado. In situ padrão de difração pode ser coletado em alta pressão e temperatura em uma instalação de radiação síncrotron. Clique aqui para ver a imagem ampliada .

.. Figura 3 esquemas para a coleta de dados em 3D (A) FIB / SEM instrumento viga; (B) fase Amostra dentro FIB / SEM; (C) Set-up para corte 3D e visualização, e (D) a reconstrução 3D usando software Avizo. O tamanho da caixa delimitadora é 4 mm x 6 x 5 mM mM. Clique aqui para ver a imagem ampliada .

Figura 4. Reconstrução 3D de Fe-FeS derreter em uma matriz de olivina. O tamanho da caixa delimitadora é 5 mm x 6.1 x 7.2 mM mM. O volume representa destacou a FE-FeS derreterenquanto a olivina cristalina ocupa o volume transparente. Clique aqui para ver a imagem ampliada .

Figura 5. Derreter resultado experimento no sistema Fe-FeS a 21 GPa e 2023 K. Duas câmaras de amostras carregadas com duas composições iniciais diferentes (3% em peso e 7% em peso de enxofre) proporcionou a determinação exacta das curvas de líquidos e S partição entre as fases sólida e líquida. Clique aqui para ver a imagem ampliada .

Figura 6. Milling e imagem do ponto laser aquecida. (A) Imagem da amostra na bigorna de diamante em 53 GPa baseado em NaCl escala de pressão 30. As manchas aquecido a laser são visíveis na luz reflexiva. (B) imagem SEM da mancha de aquecimento apaga. Três áreas de fresagem são mostrados para expor as manchas aquecida por raios laser. (C) SEM imagem de alta resolução da zona parcialmente fundido no local aquecido a 2300 K. A textura de fusão é muito semelhante ao da amostra de multi-bigorna temperada, mas a uma escala bem menor. A barra de escala representa 400 nm. Clique aqui para ver a imagem ampliada .

Figura 7. Desenho de cinco câmaras de amostra em um SiO ₂ placa de vidro loaded numa junta Re. Cada câmara é de 15 um de diâmetro (menor do que o ponto de laser) e 15 microns de dimensão. Cada confins da câmara da amostra individualmente, o que é fundamental para evitar a migração de fusão após fusão. A amostra individual é fotografada depois de se recuperar a partir da experiência de alta pressão. Manchas aquecimento a 2.000 K e 2.200 K são mostrados como inserções. Clique aqui para ver a imagem ampliada .

Discussion

As técnicas para as experiências de várias bigornas estão bem estabelecidos, gerando pressão e temperatura por um período prolongado de tempo de execução estável e produzindo relativamente grande volume de amostra. É uma poderosa ferramenta para simular os processos interiores dos planetas, especialmente para experimentos, tais como derretimento de percolação, que exigem certo volume da amostra. A limitação é a pressão máxima possível, até 27 GPa com carboneto de tungstênio (WC) bigornas, atingindo as pressões do núcleo de Marte e Mercúrio, mas muito baixa pressão para alcançar os núcleos da Terra e Vênus. A pressão máxima alcançável pode ser estendida a cerca de 100 GPa usando diamante sinterizado expansivo como bigornas ^26. Estamos testando o material novo bigorna menos caro feito de diamante sinterizado e carboneto de silício. Os resultados dos testes mostraram geração de pressão eficiente, com grande potencial. Nós usamos 25 mm cubos como bigornas, em vez dos 14 mm convencionais cubos para maximizar o volume de amostra na mesma imprensagama ure alcançado pelos bigornas WC convencionais, que abre uma nova oportunidade de pesquisa para experimentos que requerem grande volume de amostra, tais como medidas de propriedades de transporte e síntese de grandes amostras para aplicações industriais de alta pressão.

A imagem 3D utiliza os recursos combinados da FIB e SEM para produzir alta resolução de renderização de volume à escala nano. É complementar à tomografia de raios-X ^27-29, mas oferecem muito alta resolução espacial. Ele fornece uma ferramenta nova e poderosa para determinar com precisão o verdadeiro ângulo diedro. O método é muito mais superior do que a técnica tradicional ^19-20 com base nas medições das distribuições de freqüência relativos dos ângulos diedros aparentes entre o metal líquido temperado e grãos de silicato sobre polido seções transversais 2D. Além disso, fornece os detalhes de cada interface, permitindo a análise da capacidade de humedecimento do líquido na matriz com múltiplos chorofases Stal. Através de cálculos quantitativos, podemos obter fração de volume, razão de área de superfície, e conectividade. A rede através de reconstrução 3D também pode ser utilizado como um modelo realista 3D importação para outros cálculos de propriedades de transporte, tais como a permeabilidade e condutividade.

Devido à sua alta resolução espacial, a imagem em 3D é limitado a prestação de um volume pequeno (tipicamente de 20 um x 20 um x 20 um). Isto é ideal para imagens do ponto de laser-aquecimento na célula diamante bigorna. Temos fotografada local aquecido a laser de ferro a partir da amostra recuperada em 3D ilustram a fusão de ferro em alta pressão. Para a medição do ângulo diedro na amostra de multi-bigorna recuperado, que é necessária para impedir o crescimento de cristais grandes, a fim de obter os dados representativos 3D. Realizamos experimentos em um pequeno samp confinadole câmara e observaram redução de tamanho de cristal significativa com pequena câmara de amostra para as mesmas condições de execução, comparando a grande câmara de amostra. O pequeno volume de amostra é o preferido quando tentamos alcançar condições de extrema pressão, mas nós precisamos para garantir textura equilíbrio e composição química representativa e homogeneidade. Avaliar textura equilíbrio, realizamos experimentos para 6 e 12 horas, e não observamos mudanças significativas de textura nestas experiências.

É importante para preparar materiais de partida homogeneamente misturados para as experiências DAC Aqueceu-laser, em virtude do ponto de laser de aquecimento é apenas de cerca de 20 m de diâmetro. Normalmente, nós misturamos mecanicamente Fe e FeS em pó para fazer matérias-primas com diferentes teores de S. É difícil decomposição Fe pó de grãos micro-size com aterramento mecânico. Muitas vezes vemos as variações de composição do ponto de aquecimento de detectar dentro de uma mesma amostra DAC. Isso afeta não só acapacidade de controlar as composições de partida, mas também uniforme do laser de acoplamento com a amostra. Através de muitas tentativas, nós agora fazer misturas homogêneas partida pelo derretimento das misturas Fe-fes e depois regrounding as acusações de multar grãos e sinterização-los novamente. Este processo pode produzir uma composição homogénea a escala 2-3 mM. Homogeneidade em uma escala espacial bem é fundamental para alcançar o aquecimento uniforme e controlar rigorosamente a composição inicial.

Grandes flutuações da temperatura durante a fusão são frequentemente observados, o que impede uma determinação exacta da temperatura de fusão. As flutuações de temperatura são, devido à convecção derreter e migração, quando não há recipiente físico para a amostra aquecida. Concebemos pequenos recipientes de amostra com o diâmetro (15 mm), mais pequeno do que o ponto de laser (Figura 7). Tais recipientes de reduzir os gradientes térmicos e prevenirderreter migração durante o aquecimento. Além disso, as amostras de cada contentor podem ser aquecidos a diferentes temperaturas alvo bem controlados, aumentando dramaticamente a eficácia das experiências. Tal desenho só está a tornar-se possível com FIB fabricação de micro-e as amostras podem ser recuperados através de tecnologia de FIB e analisados ​​com alta resolução SEM.

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
Multi-anvil apparatus	Geophysical Lab	Home Builder
Diamond-anvil cell	Geophysical Lab	Home Builder
Laser-heating system	APS GSECARS	Designed by beamline staff	Public beamline
FIB/SEM Crossbeam	Carl Zeiss Ltd.	Auriga
Avizo 3D software	VSG	Fire for materials science