Summary
הניסויים בלחץ גבוה וטמפרטורה גבוהה שתוארו כאן לחקות תהליכי התמיינות פנים כדור הארץ. התהליכים הם דמיינו ולהבין טובים יותר על ידי ההדמיה 3D ברזולוציה גבוהה ואנליזה כימית כמותית.
Abstract
פנים כוכבי הלכת הוא בתנאי לחץ גבוה וטמפרטורה גבוהה ויש לו מבנה שכבתי. ישנם שני תהליכים חשובים שהובילו שלמבנה מרובד, (1) הפעפוע של מתכת נוזלית במטריצת סיליקט מוצקה על ידי בידול כדור הארץ, ו (2) התגבשות גרעין פנימית של כדור הארץ שלאחר מכן קירור. אנו עורכים ניסויים בלחץ גבוה וטמפרטורה גבוהה כדי לדמות שני התהליכים במעבדה. כינונה של ליבת כוכבי הלכת percolative תלוי ביעילות של הפעפוע להמיס, הנשלט על ידי זווית dihedral (הרטבה). הסימולציה החלחול כוללת חימום המדגם בלחץ גבוה לטמפרטורת יעד שבו סגסוגת ברזל גופרית היא מותכת ואילו סיליקט נותר מוצק, ולאחר מכן לקבוע את זווית dihedral הנכון כדי להעריך את הסגנון של הגירת נוזל במטריצת גבישים על ידי 3D להדמיה. 3D טיוח הנפח מושגת על ידי חיתוך המדגם התאושש עם אלומת יונים ממוקדת (FIB) ות"אתמונת המלך SEM של כל פרוסה עם מכשיר קורה FIB / SEM. הסט השני של ניסויים נועד להבין את חלוקת התגבשות ואלמנט הפנימית ליבה בין הליבה החיצונית נוזלית והליבה פנימית מוצקה על ידי קביעת טמפרטורת ההתכה ומחיצות אלמנט בלחץ גבוה. ניסויי ההיתוך מתבצעים במנגנון רב הסדן עד 27 GPA והוארכו ללחץ גבוה יותר בתא יהלומי סדן עם לייזר לחימום. פיתחנו טכניקות להתאושש דגימות מחוממות קטנות על ידי כרסום FIB הדיוק ולהשיג תמונות ברזולוציה גבוהה של לייזר במקום מחומם המציגים מרקם התכה בלחץ גבוה. על ידי ניתוח ההרכב הכימי של נוזל coexisting ושלבים מוצקים, אנחנו בדיוק לקבוע את עקומת liquidus, מתן הנתונים הדרושים כדי להבין את תהליך התגבשות הגרעין הפנימי.
Introduction
כוכבי הלכת ארציים כגון כדור הארץ, נוגה, מאדים, מרקורי הם גופים פלנטריים הבדיל הכוללים מעטפת סיליקט וליבה מתכתית. מודל ההיווצרות הכוכבי לכת המודרני מצביע על כך שכוכבי הלכת הארציים נוצרו מהתנגשויות של עוברים פלנטרית ירח למאדים בגודל גדלו מ planetesimals קילומטר בגודל או גדול דרך אינטראקציות כבידה 1-2. Planetesimals סביר היו מובחן כבר פעם אחת סגסוגות הברזל מתכתיות הגיעו טמפרטורת התכה עקב חימום ממקורות כגון התפרקות רדיואקטיבית של איזוטופים קצרים חיים כגון 26 אל ו60 פה, השפעה, ושחרורו של אנרגיה פוטנציאלית 3. זה חשוב להבין כיצד המתכת נוזלית חלחלה דרך מטריצת סיליקט במהלך ההתמיינות המוקדמת.
בידול Planet יכול להמשיך דרך הפרדת נוזל נוזל יעילה או על ידי הפעפוע של מתכת נוזלית במטריצת סיליקט מוצקה, בהתאםבגודל ובטמפרטורה פנימית של הגופים פלנטריים. הפעפוע של מתכת נוזלית במטריצת סיליקט המוצק עשוי תהליך דומיננטי בהתמיינות הראשונית כאשר הטמפרטורה אינה גבוהה מספיק כדי להמס את הגוף הפלנטרית כולה. היעילות של הפעפוע תלוי בזווית dihedral, נקבעה על ידי אנרגיות interfacial של הממשקים מוצקים מוצקים ומוצק לנוזל. אנחנו יכולים לדמות את התהליך הזה במעבדה על ידי ביצוע ניסויים בלחץ גבוה וטמפרטורה גבוהה על תערובת של סגסוגת הברזל וסיליקט. מחקרים שנעשה לאחרונה 4-7 חקרו את יכולת ההרטבה של סגסוגות ברזל נוזלית במטריצת סיליקט מוצקה בלחץ וטמפרטורה גבוהים. הם השתמשו בשיטה קונבנציונלית למדידת הפצות שכיחות היחסית של זוויות dihedral לכאורה בין המתכת נוזלי הרווה והדגנים סיליקט בחתכים המלוטשים לקביעת זווית dihedral האמיתית. השיטה המקובלת מניבה UNC הגדול יחסיתertainties בזווית dihedral נמדדה והטיות אפשריות בהתאם לנתונים סטטיסטי הדגימה. כאן אנו מציגים טכניקת דימות חדשה כדי להמחיש את ההפצה של מתכת נוזלית במטריצת סיליקט בשלושה ממדים (3D) על ידי שילוב של טחינת FIB והדמיה SEM פליטת שדה ברזולוציה גבוהה. טכניקת דימות החדשה מספקת קביעה מדויקת של זווית dihedral ומדד כמותי של עוצמת השבר והקישוריות של השלב הנוזלי.
הליבה של כדור הארץ נוצרה בזמן קצר יחסית (<100 מ'שנים) 8, ככל הנראה במצב נוזלי בהיסטוריה המוקדמת שלה. מאדים ומרקורי יש גם ליבות נוזלי המבוססות על עיוות גאות שמש מנתוני מארס גלובל מודד מעקב רדיו 9 ודפוסי רבב רדאר קשורים לסיבוב כוכבי הלכת 10, בהתאמה. מודלים אבולוציה תרמית וניסויים התכה בלחץ גבוה על חומרי ליבה תומכים ליבה של מאדים נוזלי נוספים11-12. נתוני חללית Messenger אחרונים מספקים ראיות נוספות לליבה נוזלית של 13 מרקורי. סביר להניח שיש לו אפילו את הירח הקטן ליבה נוזלית קטנה המבוססת על ניתוח מחודש האחרון של seismograms הירחי Appollo 14. ליבות פלנטריות נוזליים עולות בקנה אחד עם אנרגיה גבוהה הצטברות בשלב המוקדם של היווצרות כוכבית לכת. הקירור הבא עשוי להוביל להיווצרות של ליבה פנימית מוצקה לכמה כוכבי לכת. נתונים סייסמיים גילו כי כדור הארץ מורכבת מליבה חיצונית נוזלית וליבה פנימית מוצקה. יש היווצרות של הגרעין הפנימי יש השלכות חשובות על הדינמיקה של הליבה מונעת על ידי convections תרמית וההלחנה והדור של השדה המגנטי של כדור הארץ.
ההתמצקות של הליבה הפנימית נשלטת על ידי את טמפרטורת ההתכה של חומרי ליבה ואת האבולוציה התרמית של הליבה. היווצרות ליבה של כוכבי הלכת ארציים משותפת נתיבי הצטברות דומים, וההרכב הכימי של הליבות נחשב לbדואר נשלט על ידי ברזל עם כ -10 אלמנטי% קלים משקל כגון גופרית (S), סיליקון (Si), חמצן (O), פחמן (C), ומימן (H) 15. זה חיוני להיות בעל ידע של יחסי ההיתוך במערכות רלוונטיות לליבה, כמו Fe-Fes, Fe-C, Fe-פיאו, Fe-סא, ולחץ גבוה Fe-FeSiat, על מנת להבין את ההרכב של הליבות פלנטרית. במחקר זה, נדגים ניסויים שנערכו במכשיר רב סדן ותא יהלומי סדן, מחקה את התנאים של הליבות פלנטרית. הניסויים מספקים מידע על רצף ההתגבשות ומחיצות אלמנט בין מוצק לנוזל מתכת, מה שמוביל להבנה טובה יותר לדרישות של התגבשות הגרעין הפנימית וההפצה של אלמנטי אור בין הגרעין הפנימי גבישים והליבה נוזלית החוצה. כדי להאריך את יחסי היתוך ללחצים גבוהים מאוד, פיתחנו טכניקות חדשות לנתח דגימות הרווה התאוששו מיהלומי לייזר מחומםניסויי תא nvil. עם טחינת FIB הדיוק של לייזר במקום חימום, אנו קובעים נמסו תוך שימוש בקריטריוני מרקם מרווה צילמו עם רזולוציה גבוהה SEM ואנליזה כימי כמותית עם גלאי להיסחף סיליקון ברזולוציה מרחבית submicron.
כאן אנו מתארים שני סטים של ניסויים לחקות היווצרות ליבת כוכבי הלכת על ידי הפעפוע של מתכת נמסו במטריצת סיליקט בהצטברות מוקדמת והתגבשות גרעין פנימית על ידי קירור לאחר מכן. הסימולציה נועדה כדי להבין את שני תהליכים חשובים באבולוציה של ליבת כוכבי הלכת.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. הכן את חומרי המוצא ולשכות לדוגמא
- להכין שני סוגים של חומרי מוצא, (1) תערובת של אוליבין סיליקט הטבעי ואבקת ברזל מתכתית עם 10 WT% גופרית (מתכת / יחסי סיליקט החל 4-30% WT) להדמיית הפעפוע של סגסוגת ברזל נוזלית במטריצת סיליקט מוצקה במהלך היווצרות הגרעין הראשונית של גוף קטן פלנטרית, ו (2) תערובת הומוגנית של ברזל דק מעוגן טהור וברזל גופרי לקביעת התגבשות הגרעין הפנימי פלנטרית.
- טוחנים את החומרים מתחילים אבקה מעורבת קנס כאמור באתנול במרגמת ברקת לשעה אחת ומיובש ב100 ° C.
- טען את החומר המוצא לMgO sintered או Al 2 O 3 קפסולה (בדרך כלל 1.5 מ"מ קוטר ו1.5 באורך), ולאחר מכן למקם אותו בהרכבת תא לחץ גבוה לניסויים רב הסדן.
- טען את תערובת Fe-פס לתוך תא מדגם קטן (בדרך כלל 100 בקוטר מיקרומטר ו25 & #181; מ 'עובי) שנקדח באטם רניום preindented לניסויי לייזר לחימום בתא יהלומי סדן. כריך תערובת Fe-פס בין שכבות NaCl המשמשים כמבודדים תרמיים.
2. ניסויים בלחץ גבוהים וטמפרטורה גבוהה במנגנון Multi-הסדן
- ההרכבה תא לחץ גבוה רב הסדן מורכב מתמניון MgO כמדיום לחץ, שרוול ZrO 2 כמבודדים התרמי, ורניום גלילי או תנור גרפיט. הקפסולה המדגם מתאימה בתוך התנור. צמד תרמי מסוג C מוכנס לתוך תא המדגם כדי לקבוע את טמפרטורת המדגם.
- הנח את מכלול לחץ גבוה במכשיר בלחץ גבוה רב סדן לשמירת לחץ.
- המנגנון רב הסדן מורכב מעיתונות 1,500 טון הידראולית ומודול לחץ המכיל טבעת תמך עם שישה פלחי דחיפה נשלפים ויצרו חלל מעוקבים במרכז 15. H החלל מעוקבouses שמונה קוביות טונגסטן קרביד עם פינות הקטומות. הקוביות הקטומות, שתתכנסנה בהרכבת תא תמניון, מופרדות זו מזו על ידי אטמים לדחיסה. המנופים הידראוליים מעבירים את הכוח בצורה יעילה על ההרכבה המדגם על ידי שני שלבי תצורת סדן. איור 1 מדגים את הליך הניסוי לניסוי רב הסדן.
- לחצים על המדגם ללחץ יעד בין 2-27-GPA בטמפרטורת חדר מבוסס על עקומת כיול לחץ לתקן נקודת 16, ולאחר מכן לחמם אותו לטמפרטורות הניסיוניות עד 2,300 ° C על ידי חימום התנגדות חשמלי; לשמור על הניסוי בטמפרטורה קבועה למשך תקופת הניסוי, ולכבות את החשמל כדי להרוות את הדגימה לטמפרטורת חדר בסוף הניסוי.
- לשחרר לחץ על ידי פתיחת שסתום שמן ההידראולי ולשחזר את תשלום הניסיוני.
3. ניסויי לייזר לחימום בתא יהלום סדן
- לחץ בתא יהלומי סדן נוצר בין שני סדנים באיכות נוי חד גביש יהלום (כ 0.25 קראט כל אחד). אנו משתמשים בתא יהלומי סדן סימטרי לנהוג סדני ההפך מיושרים היטב עם מערכת בוכנה צילינדרים. התא הוא מסוגל לייצר לחצים המתאימים לתנאי הלחץ של הליבה של כדור הארץ 17. טמפרטורה גבוהה מושגת על ידי חימום לייזר בתא יהלומי הסדן. אנו משתמשים במערכת במראש פוטון המקור (APS), המבוסס על טכניקת חימום לייזר דו צדדית ומורכב משני לייזרי סיבים, אופטיקה כדי לחמם את המדגם משני הצדדים, ושתי מערכות spectroradiometric למדידות טמפרטורה בשני הצדדים 18. המערכת נועדה ליצור מקום גדול חימום (25 מיקרומטר קוטר), למזער את המדגם הדרגתיים טמפרטורת שני רדיאלית וaxially בתא סדן יהלום, ולמקסם את יציבות חימום. איור 2 מראה סכמטיים של תצורת הניסוי לניסוי בלייזר לחימום בתא יהלומי סדן עם תמונה של כתם לייזר לחימום.
- יישר סדני היהלום עם 300 מיקרומטר culets וpreindent אטם רניום לעובי של 30 מיקרומטר מעובי ראשוני של 250 מיקרומטר.
- לקדוח חור באטם preindented בקוטר של 120 מיקרומטר במרכז, ולטעון את המדגם בבור.
- לחצים על המדגם ללחץ יעד בטמפרטורת חדר, ולאחר מכן לחמם את המדגם על ידי הגדלת כוח הלייזר בעת נטילת מדידות טמפרטורה ובמדידות עקיפה X-ray אתרו במתקן סינכרוטרון.
- כבה את כוח הלייזר כדי להרוות את המדגם כאשר התכה חלקית הוא זוהה על ידי שינוי בקרינת תרמית ומהתבנית העקיפה.
- לשחזר המדגם המחומם לאפיון אתרו לשעבר.
4. שחזור מדגם וניתוח
- מוUNT המדגם רב סדן לאחזר בשרף אפוקסי וללטש את פני השטח שלו באמצעות חבילה של חצץ אבקת יהלומים מ150 מיקרומטר 0.25 מיקרומטר.
- פחמן מעייל את פני השטח של המדגם ולטעון אותו לתוך חדר המדגם של מכשיר Zeiss אוריגה FIB / SEM קורה (איור 3 א) לניתוח.
- יישר את המדגם לנקודה החופף של FIB ו SEM במרחק עבודה של 5 מ"מ (איור 3), ולאחר מכן premill המדגם לחשוף נפח 15 x 20 x 20 מיקרומטר 3 (איור 3 ג).
- קח תמונות SEM בהפרש של 25 ננומטר באמצעות הפרוסה & פונקצית תצוגה על מכשיר Zeiss אוריגה FIB / SEM (באופן אוטומטי להקליט סדרה של תמונות לאחר טחינת יון קורה עם רזולוציית תמונה אופיינית של כ 35 ננומטר).
- קלט קבצי נתוני תמונה לתוכנת הדמיה ולשחזר תמונות 3D כדי לחזות את ההתפלגות להמיס וקישוריות במדגם הרווה (איור 3ד).
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
יש לנו ערכתי סדרה של ניסויים באמצעות תערובות של אוליבין סן קרלוס וסגסוגת מתכת Fe-פס עם יחס המתכת סיליקט שונה, כמו חומרי המוצא. תוכן S של המתכת הוא 10% במשקל ס כאן אנו מראים כמה תוצאות נציג מניסויים בלחץ גבוה שבוצעו ב-GPA 6 ו1,800 ° C, תוך שימוש במכלולים רב סדן מכויל היטב 15. תחת תנאי הניסוי, סגסוגת מתכת Fe-Fes היא מותכת לחלוטין וסיליקט (אוליבין סן קרלוס) נותר גבישים. מטרת הניסוי היא לבחון כיצד מתכת נוזלית הייתי לחלחל דרך סיליקט גבישים. היעילות של ההסרה של סגסוגות מתכת נוזלית ממטריצת סיליקט מוצקה מאוד משפיעה על העיתוי של היווצרות גרעין ואת ההרכב של הליבה באמצעות אינטראקציה מעטפת ליבות. זה תלוי בסף החלחול וזווית dihedral. לקבלת דוגמיות עם שבריר להמיס מתחת לסף מינימום החלחול, מל מחוברלא יכול להתקיים רק כאשר זווית dihedral היא מתחת 60 °. איור 4 מראה שחזור 3D של המדגם להרוות. זווית dihedral נמדדה Fe-Fes להמס במטריצת אוליבין הוא מעל 100 °, גדול יותר מהזווית הקריטית (60 מעלות) המחלקת את הרשתות שאינן קשורות ומחוברים. אחוז להמיס מחושב הוא על .3.3% בנפח, שהוא מתחת לסף חלחול המינימום. התמונה מראה בבירור את הכיסים להמיס המתכתיים היו לכודים בפינות התבואה סיליקט בגלל זווית dihedral הגדולה. מחקר זה יחד עם מחקרים קודמים 19-20 מראה כי זווית dihedral לFe-Fes נמסה במטריצת אוליבין היא מעל זווית dihedral הקריטית בלחצים גבוהים. Fe-Fes להמס באופן שווה מפיצה במטריצת אוליבין בלי להרכיב רשת להמיס מחובר.
מערכת Fe-פס עם התנהגות היתוך eutectic ומחיצות S עדיפות ברזל נוזלי כבר בשימוש כמערכת מודל ללהסביר את התצפיות הבסיסיות של מערכת הליבה של כדור הארץ, כולל הליבה נוזלית החיצונית ותצורת ליבה פנימית מוצקה והקפיצה בצפיפות הגדולה בגבול הגרעין הפנימי (ICB). זהו גם החלים על הליבות של כוכבי לכת כמו מאדים ומרקורי. כדי בהחלט להעריך את התפקיד של S במהלך היווצרות ליבה ואבולוציה של הליבה, אנחנו חייבים להיות ידיעה מלאה של יחסי השלב במערכת Fe-פס כפונקציה של לחץ עד לחצים ליבה. ניסויים בלחץ גבוהים על יחסי היתוך Fe-Fes באמצעות מנגנון בוכנה צילינדרים ומכשיר רב סדן סיפקו ידע בסיסי של יחסי השלב במערכת עד 25-GPA 21-25. עם זאת, מיפוי מפורט של עקומות liquidus באזור פה עשיר כבר דיווח רק עד 14-GPA 24-25. פיתחנו דרך יעילה למפה היחסים בשלב באזור פה עשיר שיכול להתארך עד לחצים עד לפחות 27 GPA. איור 5 מראהניסוי היתוך ב- GPA 21 עם שני תאי מדגם טעונים עם שני הרכבים שונים התחלה (3% WT ו -7 גופרית WT%). האורך הכולל של שתי הדגימות הוא עדיין פחות מיקרומטר 500, הגבלה לשיפוע תרמית קטן בתוך תאי המדגם. ב21 GPA ו2,023 K, המדגם מתחיל באות S 7% WT היה מותך מצב המציין לחלוטין מעל טמפרטורת liquidus, ואילו את המדגם עם צורות S 3% WT פה וFe-S להמס מצב המצביע בתוך הברזל המוצק + נוזל שני אזור שלב. על ידי ניתוח היצירות של שלבים מוצקים ולהמס, עקומת liquidus ומחיצות S בין שלבים מוצקים ולהמס הם בדיוק נקבעו.
על מנת להאריך את המדידות על יחסי ההיתוך ללחץ אפילו גבוה יותר (> 27 GPA), יש צורך להשתמש בטכניקת לייזר לחימום בתא סדן היהלום. ההיבטים המרכזיים של הניסוי הם (1) מתאושש המדגם מחומם לייזר ובמיוחד ליטוש שנינות נקודת החימוםFIB שעות, (2) קבלת תמונות ברזולוציה גבוהה של המקום המחומם וקביעת קריטריוני היתוך, וכן (3) ניתוח הרכב כימי של שלבי coexisting עם גלאי להיסחף סיליקון (SDD). אנו משתמשים גם במדידות באתר רנטגן עקיפה וכימי באתרו לשעבר מנתח של הדגימות התאוששו כדי לקבוע קומפוזיציות היתוך וכימיות של שלבי coexisting. הדגימות התאוששו מוכנות וניתחו עם מערכת קורה Zeiss אוריגה FIB / SEM המותקנת במעבדה הגיאופיסי. מערכת הקורה משלבת מערכת FIB ומיקרוסקופ פליטת שדה אלקטרונים סורק (FE-SEM) במכשיר אחד חזק. זה מצויד בגלאים להיסחף סיליקון אנליטיים לניתוח כימי. איור 6 מציג את מדגם הרווה מ53 GPA, עם כתמי לייזר מחומם מחוממים לטמפרטורות שונות. יש לנו הסתובבו הכתמים מחוממים כדי להשיג מידע מרקם נמס. איור 6C מציג מרקמי התכה ברורים, דומה לזו של המדגם רב סדן הרווה, אבל בקנה מידה הרבה יותר קטנה. על ידי ניתוח היצירות של שני שלבי coexisting, אנו יכולים לקבוע את המחיצות עקומה liquidus ו-S בין המוצק לנוזל. המחקר הראה כי הקמנו הליך ניסיוני אמין לקבל נתונים התכה באיכות גבוהה מדגימות DAC לחימום לייזר התאוששו, ומספק הנתונים הדרושים כדי להבין את תהליך התגבשות הגרעין הפנימי.
איור 1. ההליך ניסיוני כולל הכנת חומרי המוצא (א '), טעינת מדגם להרכבה רבת סדן (ב'), הרכבת סדני השלב השני למודול הלחץ (C), והגדרה לשמירת לחץ בהידראולי עיתונות (ד ').highres.jpg "target =" _blank "> לחץ כאן לצפייה בתמונה גדולה יותר.
איור 2. שרטוטים של תצורת הניסוי לניסוי בלייזר לחימום בתא יהלומי הסדן. תמונה של כתם לייזר מחומם (20 מיקרומטר) מוצגת. בתבנית התאבכות באתר ניתן לאסוף בלחץ גבוה וטמפרטורה במתקן קרינת סינכרוטרון. לחץ כאן לצפייה בתמונה גדולה יותר.
.. איור 3 שרטוטים לאיסוף נתוני 3D FIB / מכשיר קורה SEM (); (ב ') שלב לדוגמא בתוך FIB / SEM; שחזור 3D ו( ד') באמצעות תוכנת Avizo; (ג) הגדרה עבור חיתוך 3D וצפייה. גודל התיבה התוחמת הוא 4 מיקרומטר x 6 מיקרומטר x 5 מיקרומטר. לחץ כאן לצפייה בתמונה גדולה יותר.
איור 4. שחזור 3D של Fe-Fes להמס במטריצת אוליבין. גודל התיבה התוחמת הוא 5 מיקרומטר x 6.1 מיקרומטר x 7.2 מיקרומטר. הנפח המודגש מייצג את Fe-Fes להמסואילו אוליבין גבישים תופס הנפח השקוף. לחץ כאן לצפייה בתמונה גדולה יותר.
איור 5. התכת תוצאת ניסוי במערכת Fe-Fes ב21 GPA ו2,023 שני תאי מדגם ק עמוסים בשתי יצירות שונות התחלה (3% WT ו -7 גופרית WT%) הניבה קביעה מדויקת של עקומות נוזלי ומחיצות S בין שלבים מוצקים ונוזליים. לחץ כאן לצפייה בתמונה גדולה יותר.
איור 6. מיליתמונת ng והדמיה של לייזר במקום מחומם. (א) למדגם בתא סדן היהלום ב53-GPA מבוסס על קנה המידה לחץ NaCl 30. הכתמים מחוממי הלייזר נראים באור רעיוני. תמונת מיקרוסקופ אלקטרונים סורק (ב) למקום חימום הרווה. שלושה תחומים טחינה מוצגים לחשוף את הנקודות מחוממות לייזר. תמונה (C) ברזולוציה גבוהה SEM של האזור המותך באופן חלקי במקום המחומם ל2,300 ק מרקם ההיתוך היא דומה מאוד לזה של המדגם רב סדן הרווה, אבל בקנה מידה הרבה יותר קטנה. סרגל קנה המידה מייצג 400 ננומטר. לחץ כאן לצפייה בתמונה גדולה יותר.
איור 7. עיצוב של חמישה תאי מדגם בlo SiO 2 צלחת זכוכיתaded באטם Re. כל תא הוא 15 מיקרומטר בקוטר (קטן יותר מכתם הלייזר) ו15 עומק מיקרומטר. כל תחומי קאמריים המדגם בנפרד, שהוא קריטי כדי למנוע הגירה להמיס לאחר המסת. המדגם הבודד הוא הדמיה לאחר התאוששות מהניסוי בלחץ גבוה. כתמי חימום ב2,000 K ו2,200 K מוצגים כמוסיף. לחצו כאן לצפייה בתמונה גדולה יותר.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
הטכניקות לניסויים רב הסדן מבוססים היטב, שהניבו לחץ וטמפרטורה לתקופה ממושכת של זמן ריצה יציבים והפקה גדולה יחסית נפח דגימה. זהו כלים רבי עוצמה כדי לדמות את התהליכים הפנימיים של כוכבי הלכת, במיוחד עבור ניסויים, כגון חלחול להמיס, שדורשים מסוים נפח דגימה. ההגבלה היא הלחץ להשגה המקסימום, עד ל- GPA 27 עם טונגסטן קרביד סדנים (WC), והגיע לחצים הליבה של מאדים ומרקורי, אבל לחץ נמוך מדי כדי להגיע לליבותיהם של כדור הארץ ונוגה. הלחץ להשגה המקסימום ניתן להרחיב על 100-GPA באמצעות יהלום sintered רחב כסדני 26. אנו בודקים חומרי סדן חדשים פחות יקרים עשויים מיהלום sintered וסיליקון קרביד. תוצאות הבדיקה שלנו הראו דור לחץ יעיל עם פוטנציאל גדול. אנו משתמשים בקוביות 25 מ"מ כסדנים במקום קוביות 14 מ"מ הקונבנציונלית על מנת למקסם את נפח דגימה באותה העיתונותטווח יור מושגת על ידי הסדנים בב"ש קונבנציונליים, אשר פותח הזדמנות מחקר חדשה לניסויים הדורשים גדול נפח דגימה, כגון מדידות של מאפייני תחבורה וסינתזה של דגימות גדולות עבור יישומים תעשייתיים בלחץ גבוה.
ההדמיה 3D מנצלת את היכולות המשולבות של FIB ו SEM לייצר ברזולוציה גבוהה נפח טיוח בקנה מידת ננו. זה משלים לטומוגרפיה רנטגן 27-29, אבל מספק הרבה רזולוציה מרחבית גבוהה. הוא מספק כלי חדש, רב עוצמה כדי לקבוע את זווית dihedral הנכון בדיוק. השיטה היא הרבה יותר עדיף מאשר הטכניקה המסורתית 19-20 המבוססת על המדידות של הפצות שכיחות היחסית של זוויות dihedral לכאורה בין המתכת נוזלי הרווה והדגנים סיליקט בחתכי 2D מלוטשים. זה עוד יותר מספק את הפרטים של כל ממשק, המאפשר בחינת יכולת ההרטבה של נוזל במטריצה בקריאה מרובהשלבי Stal. באמצעות חישובים כמותיים, אנחנו יכולים להשיג עוצמת שבר, יחס שטח פנים, וקישוריות. גם רשת 3D באמצעות שחזור יכולה לשמש כמודל 3D יבוא ריאלי לחישובים אחרים של תחבורת מאפיינים כגון חדירות ומוליכות.
בגלל הרזולוציה מרחבית הגבוהה שלה, ההדמיה 3D מוגבלת למתן נפח קטן (בדרך כלל 20 מיקרומטר x 20 מיקרומטר x 20 מיקרומטר). זה אידיאלי עבור ההדמיה כתם לייזר לחימום בתא יהלומי הסדן. יש לנו צילמו את המקום מחומם הלייזר של ברזל מהמדגם התאושש ב-3D כדי להמחיש התכה של ברזל בלחץ גבוה. למדידת זווית dihedral במדגם רב הסדן התאושש, יש צורך למנוע צמיחת גביש גדולה על מנת לקבל נתונים 3D נציג. אנו מבצעים ניסויים בSAMP מרותק קטןקאמרי וle הבחין צמצום גודל גביש משמעותי עם מדגם חדר קטן לאותם תנאים ארוך, בהשוואה למדגם חדר גדול. נפח הדגימה הקטן הוא העדיף כאשר אנו מנסים להגיע לתנאי לחץ קיצוניים, אבל אנחנו צריכים לעשות כדי להבטיח שיווי משקל מרקם והרכב כימי נציג והומוגניות. כדי להעריך את שיווי משקל מרקם, ביצענו ניסויים ל6 ו12 שעה, ולא לצפות לשינויים משמעותיים במרקם בניסויים אלה.
חשוב להכין את חומרי המוצא הומוגנית משולבים לניסויי DAC-מחומם לייזר בגלל כתם לייזר לחימום הוא רק כ 20 מיקרומטר קוטר. בדרך כלל, אנו מכניים לערבב אבקה פה ופס כדי להפוך את חומרים המוצא עם תוכן S שונה. קשה התמוטטות אבקה פה לגרגרים בגודל מיקרון עם הארקה מכאנית. לעתים קרובות אנו רואים וריאציות הלחנה מנקודה החימום לזהות בתוך המדגם זהה DAC. זה משפיע לא רק עליכולת לשלוט על הקומפוזיציות מתחילות, אבל גם לייזר צימוד אחיד עם המדגם. דרך ניסיונות רבים, עכשיו אנחנו עושים תערובות התחלה הומוגנית על ידי המסת תערובות Fe-Fes ולאחר מכן regrounding החיובים לקנוס דגנים וsintering אותם שוב. הליך זה יכול לייצר הרכב הומוגני בקנה מידת מיקרומטר 2-3. ההומוגניות בקנה מידת מרחבי בסדר הכרחית להשגת חימום אחיד והדוק שליטה על הרכב מתחיל.
תנודות טמפרטורה גדולות על היתוך הם נצפו בדרך כלל, המונע קביעה מדויקת של טמפרטורת ההתכה. תנודות הטמפרטורה הן בשל להמס הסעה והגירה כאשר אין מיכל פיזי למדגם המחומם. עיצבנו מכולות מדגם קטנות עם הקוטר (15 מיקרומטר), קטן יותר מכתם הלייזר (איור 7). מכולות אלה מצמצמים שינויי טמפרטורה ולמנועלהמס הגירה במהלך חימום. בנוסף, דגימות בכל מכולה יכולות להיות מחוממות לטמפרטורת יעד שונה מבוקרת היטב, להגדיל באופן משמעותי את היעילות של הניסויים. עיצוב כזה הופך אפשרי רק עם ייצור מיקרו FIB וניתן לשחזר את הדגימות על ידי טכנולוגיית FIB וניתחו עם הרזולוציה גבוהה SEM.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
אין ניגוד האינטרסים הכריז.
Acknowledgments
עבודה זו נתמכה על ידי נאס"א מענק NNX11AC68G ומכון קרנגי בוושינגטון. אני מודה לצ'י ז'אנג לסיועו באיסוף הנתונים. אני גם מודה ענת שחר ולרי Hillgren לביקורות מועילות של כתב היד הזה.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Multi-anvil apparatus | Geophysical Lab | Home Builder | |
| Diamond-anvil cell | Geophysical Lab | Home Builder | |
| Laser-heating system | APS GSECARS | Designed by beamline staff | Public beamline |
| FIB/SEM Crossbeam | Carl Zeiss Ltd. | Auriga | |
| Avizo 3D software | VSG | Fire for materials science |
References
- Wetherill, G. W. Formation of the terrestrial planets. Annual Review of Astronomy and Astrophysics. 18, 77-113 (1980).
- Chambers, J. E. Planetary accretion in the inner Solar System. Earth and Planetary Science Letters. 223, 241-252 (2004).
- Greenwood, R. C., Franchi, I. A., Jambon, A., Buchanan, P. C. Widespread magma oceans on asteroidal bodies in the early Solar System. Nature. 435, 916-918 (2005).
- Mann, U., Frost, D. J., Rubie, D. C. The wetting ability of Si-bearing liquid Fe-alloys in a solid silicate matrix-percolation during core formation under reducing conditions. Physics of the Earth and Planetary Interiors. 167 (1-2), 1-7 (2008).
- Terasaki, H., Frost, D. J., Rubie, D. C., &Langenhorst, F. Percolative core formation in planetesimals. Earth and Planetary Science Letters. 273, 132-137 (2008).
- Walte, N. P., Becker, J. K., Bons, P. D., Rubie, D. C., Frost, D. J. Liquid-distribution and attainment of textural equilibrium in a partially-molten crystalline system with a high-dihedral-angle liquid phase. Earth and Planetary Science Letters. 262, 517-532 (2007).
- Terasaki, H., Frost, D. J., Rubie, D. C., Langenhorst, F. Interconnectivity of Fe-O-S liquid in polycrystalline silicate perovskite at lower mantle conditions. Physics of Earth and Planetary Interiors. 161, 170-176 (2007).
- Halliday, A. N., Wood, B. J. How did Earth accrete? Science. 325, 44-45 (2009).
- Yoder, C. F., Konopliv, A. S., Yuan, D. N., Standish, E. M., Folkner, W. M. Fluid core size of Mars from detection of the solar tide. Science. 300, 299-303 (2003).
- Margot, J. L., Peale, S. J., Jurgens, R. F., Slade, M. A., Holin, I. V. Large longitude libration of Mercury reveals a molten core. Science. 316, 710-714 (2007).
- Fei, Y., Bertka, C. M. The interior of Mars. Science. 308, 1120-1121 (2005).
- Williams, J. -P., Nimmo, F. Thermal evolution of the Martian core: Implications for an early dynamo. Geology. 32, 97-100 (2004).
- Smith, D. E., Zuber, M. T., et al. Gravity field and internal structure of Mercury from MESSENGER. Science. 336, 214-217 (2012).
- Weber, R. C., Lin, P. -Y., Garnero, E. J., Williams, Q., Lognonné, P. Seismic detection of the Lunar core. Science. 331, 309-312 (2011).
- Li, J., Fei, Y. Experimental constraints on core composition. Geochemistry of the Mantle and Core. Carlson, R. W. , 521-546 (2007).
- Bertka, C. M., Fei, Y. Mineralogy of the Martian interior up to core-mantle boundary pressures. Journal of Geophysical Research. 102, 5251-5264 (1997).
- Tateno, S., Hirose, K., Ohishi, Y., Tatsumi, Y. The structure of iron in Earth's inner core. Science. 330, 359-361 (2010).
- Prakapenka, V. B., Kubo, A., et al. Advanced flat top laser heating system for high pressure research at GSECARS: application to the melting behavior of germanium. High Pressure Research. 28, 225-235 (2008).
- Minarik, W. G., Ryerson, F. J., Watson, E. B. Textural entrapment of core-forming melts. Science. 272, 530-533 (1996).
- Terasaki, H., Frost, D. J., Rubie, D. C., Langenhorst, F. The effect of oxygen and sulphur on the dihedral angle between Fe-O-S melt and silicate minerals at high pressure: Implications for Martian core formation. Earth and Planetary Science Letters. 232, 379-392 (2005).
- Fei, Y., Bertka, C. M., Finger, L. W. High-pressure iron-sulfur compound, Fe3S2, and melting relations in the system Fe-FeS at high pressure. Science. 275, 1621-1623 (1997).
- Fei, Y., Li, J., Bertka, C. M., Prewitt, C. T. Structure type and bulk modulus of Fe3S, a new iron-sulfur compound. American Mineralogist. 85, 1830-1833 (2000).
- Li, J., Fei, Y., Mao, H. K., Hirose, K., Shieh, S. Sulfur in the Earth's inner core. Earth and Planetary Science Letters. 193, 509-514 (2001).
- Chen, B., Li, J., Hauck, S. A. Non-ideal liquidus curve in the Fe-S system and Mercury's snowing core. Geophysical Research Letter. 35, L07201 (2008).
- Buono, A. S., Walker, D. The Fe-rich liquidus in the Fe-FeS system from 1 bar to 10 GPa. GeochimicaCosmochimicaActa. 75, 2072-2087 (2011).
- Ito, E., Yamazaki, D., et al. Pressure generation and investigation of the post-perovskite transformation in MgGeO3by squeezing the Kawai-cell equipped with sintered diamond anvils. Earth and Planetary Science Letters. 293 (1-2), 84-89 (2010).
- Roberts, J. J., Kinney, J. H., Siebert, J., Ryerson, F. J. Fe-Ni-S melt permeability in olivine: implications for planetary core formation. Geophysical Research Letter. 34, L14306 (2007).
- Wang, Y., Lesher, C., Fiquet, G., Rivers, M., Nishiyama, N., Siebert, J., Roberts, J., Morard, G., Gaudio, S., Clark, A., Watson, H., Menguy, N., Guyot, F. In-situ high P, T X-ray microtomographic imaging during large deformation: a newtechnique for studying mechanical behavior of multi-phase composites. Geosphere. 7, 40-45 (2011).
- Watson, H. C., Roberts, J. J. Connectivity of core forming melts: Experimental constraints from electrical conductivity and X-ray tomography. Physics of Earth and Planetary Interiors. 186, 172-182 (2011).
- Fei, Y., Ricolleau, A., Frank, M., Mibe, K., Shen, G., Prakapenka, V. Toward an internally consistent pressure scale. Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A. 104, 9182-9186 (2007).
