Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
Click here for the English version

Engineering

Planetary İçişleri Farklılaşma Simülasyon Laboratuvarı Süreçleri

Published: November 15, 2013 doi: 10.3791/50778

Summary

Burada anlatılan, yüksek basınç ve yüksek sıcaklık deneyleri gezegen iç farklılaşma süreçleri taklit. Süreçleri yüksek çözünürlüklü 3D görüntüleme ve kantitatif kimyasal analizi ile görüntülendi ve daha iyi anlaşılmaktadır.

Abstract

Bir planeter iç yüksek basınç ve yüksek sıcaklık koşulları altında ve katmanlı bir yapıya sahiptir. Bu tabakalı yapıya yol açan iki önemli süreçler, planet farklılaşma bir katı silikat matris içinde sıvı metalin (1) sızma ve daha sonraki soğutma planet tarafından (2) iç kısım kristalleştirme vardır. Biz laboratuvarda hem de süreçleri simüle, yüksek basınç ve yüksek sıcaklık deneyleri yaparlar. Percolative gezegen çekirdeğinin oluşumu dihedral (ıslatma) açısı ile kontrol edilir eriyik sızma, verimliliğine bağlıdır. Silikat sabit kalır, ve daha sonra 3 boyutlu görüntüleme ile bir kristal matris sıvı göç tarzı değerlendirmek için gerçek dihedral açısının belirlenmesi ise sızma simülasyon demir-sülfür erimiş alaşım olduğu bir hedef sıcaklığa yüksek basınçta ısıtılması örnek içerir. 3D hacim oluşturma odaklanmış iyon demeti (FİB) ve bunların TA ile kurtarılan örnek dilimleme ile elde edilmektedirbir yalan / SEM crossbeam alet ile her dilim kralı SEM görüntüsü. Deneylerin ikinci seti, sıvı, dış kısım ve yüksek basınç altında bir erime sıcaklığına ve element bölümleme belirleyerek katı bir iç kısım arasındaki iç çekirdek kristalleştirme ve element dağılımını anlamak için tasarlanmıştır. Erime deneyler kadar 27 GPa için çoklu örs cihazında gerçekleştirilmiştir ve lazer ısıtma ile elmas örs hücresinde daha yüksek bir basınca genişletilir. Biz hassas FIB öğütülmesi ile küçük ısıtmalı örnekleri kurtarmak ve yüksek basınçta erime doku göstermektedir lazer ısıtılmış nokta yüksek çözünürlüklü görüntüleri elde etmek için teknikler geliştirdik. Birlikte bulunan sıvı ve katı fazların kimyasal bileşimleri analiz ederek, tam olarak iç çekirdek kristalleşme süreci anlamak için gerekli veri sağlayan, sıvılaşma eğrisi belirlemek.

Introduction

Böyle Dünya, Venüs, Mars, Merkür gibi karasal gezegenleri bir silikat manto ve metalik bir çekirdekten oluşan farklılaşmış gezegen organları vardır. Modern gezegen oluşum modeli karasal gezegenler yerçekimsel etkileşimlerin 1-2 aracılığıyla km ölçekli veya daha büyük gezegenlerin büyüdü Ay-to-Mars büyüklüğünde gezegen embriyoların çarpışmalar meydana geldiğini göstermektedir. Gezegenciklere muhtemel metalik demir alaşımları örneğin 26 Al ve 60 Fe, etkisi gibi kısa ömürlü izotopların radyoaktif çürüme gibi kaynaklardan nedeniyle ısıtma erime sıcaklığı ulaştı kez zaten farklılaşmış edildi ve potansiyel enerji 3 sürümü. Bu, sıvı metal erken farklılaşması sırasında silikat matris boyunca süzülür, anlamak önemlidir.

Planet farklılaşma olarak, etkili bir sıvı-sıvı ayrımı ile ya da katı bir silikat matris içinde sıvı metalin sızma ile devam olabilirboyutu ve gezegen organlarının iç sıcaklığı. Sıcaklık tüm planet vücut eritmek için yeterince yüksek olmadığında, katı silikat matris içinde sıvı metalin sızma muhtemel başlangıç ​​farklılaşmasında baskın bir süreçtir. Sızma etkinliği katı-katı ve katı-sıvı arayüzleri yüzey enerjileri tarafından belirlenen dihedral açı bağlıdır. Biz demir alaşımlı ve silikat karışımı yüksek basınç ve yüksek sıcaklık deneyler yaparak laboratuvarda bu süreci taklit edebilirsiniz. Son çalışmalar, 4-7, yüksek basınç ve sıcaklıkta bir katı silikat matris içinde sıvı demir alaşımları ıslatma yeteneğini araştırmıştır. Bunlar gerçek dihedral açısının belirlenmesi için söndürüldü, sıvı metal ile parlatılmış enine kesitlerinde silikat taneleri arasındaki belirgin dihedral açılar göreli frekans dağılımları ölçmek için geleneksel bir yöntem kullanılır. Geleneksel yöntem, nispeten büyük UNC verimleriölçülen dihedral açı ve örnekleme istatistik olarak mümkün önyargı ertainties. Burada FIB öğütme ve yüksek çözünürlüklü alan emisyonu SEM görüntüleme kombinasyonu ile üç boyutlu (3D) 'de silikat matriks içinde sıvı metalin dağılımını görselleştirmek için yeni bir görüntüleme tekniği sunar. Yeni görüntüleme tekniği dihedral açı ile sıvı fazın hacim fraksiyonu ve bağlantı nicel ölçü kesin belirleme sağlar.

Dünya'nın çekirdek muhtemelen erken tarihinin bir sıvı halde, nispeten kısa bir süre (<100 milyon yıl) 8 kuruldu. Mars ve Merkür de sırasıyla gezegen dönme 10, bağlı Mars Global Surveyor radyo veri izleme 9 ve radar benek desenler güneş gelgit deformasyon dayalı sıvı çekirdeğe sahip. Termal evrim modelleri ve çekirdek malzemelerin yüksek basınç erime deneyleri ayrıca sıvı Marslı temel destek11-12. Son Messenger uzay aracı veri Cıva 13 sıvı bir kısım için ek delil sağlar. Hatta küçük Ay muhtemel Appollo Aysal sismogramların 14 son reanalysis dayalı küçük sıvı çekirdeğe sahiptir. Sıvı gezegen çekirdek gezegen oluşumunun erken aşamada yüksek yığılma enerji ile tutarlıdır. Daha sonraki soğutma bir gezegen katı bir iç kısım bölgesinin oluşumuna yol açabilir. Sismik veriler Dünya bir sıvı dış çekirdek ve katı iç çekirdeğin ibaret olduğunu ortaya koymuştur. Iç çekirdeğin oluşumu ve termik kompozisyon ısı taşınımı ve dünyanın manyetik alanın üretilmesi ile tahrik edilen çekirdek dinamiklerine için önemli etkileri vardır.

Iç çekirdeğin katılaşması çekirdek malzemenin erime sıcaklığı ve iç kısmın termal evrimi ile kontrol edilir. Karasal gezegenlerin çekirdek oluşumu benzer katma yolları paylaşılan ve çekirdeklerin kimyasal bileşimi b kabul edilire 10 ağırlık% 'si ışık gibi sülfür (S) gibi elemanlar, silikon (Si), oksijen (O), C (C) ve hidrojen (H) 15 ile demir hakimdir. Bu bileşimin anlamak amacıyla, bu tür Fe-FeS, Fe,-C, Fe-FeO, Fe-Feh ve Fe-FeSiat yüksek basınç gibi çekirdek, ilgili sistemlerde erime ilişkiler bilgiye sahip esastır gezegen çekirdekler. Bu çalışmada, planeter çekirdeklerin koşullarını taklit eden, çok-örs cihaz ve elmas örs hücre içinde yapılan deneyler gösterecektir. Deneyler, iç çekirdek kristalleşme ve kristal bir iç kısım ve sıvı üzerinden çekirdek arasındaki açık elemanlarının dağılımının gereksinimleri için daha iyi bir anlaşılması için gerekli olan, katı ve sıvı metal arasındaki kristalleştirme dizisi ve element bölümleme hakkında bilgi verir. Erime ilişkileri çok yüksek basınçlar uzatmak için, lazer ısıtmalı elmas-a kurtarıldı söndürüldü örnekleri analiz etmek için yeni teknikler geliştirdilernvil hücre deneyleri. Lazer ısıtma nokta hassas FİB freze ile, yüksek çözünürlüklü SEM ve submikron mekansal çözünürlükte bir silikon sürüklenme dedektörü ile kantitatif kimyasal analizi ile görüntülü söndürme doku kriterleri kullanılarak eritme belirleyebilirler.

Burada daha sonraki soğutma ile, erken hacimce büyümesi ve iç kısım, kristalleşme sırasında silikat matrisi içinde eriyik metalik sızma ile planeter çekirdek oluşumunu taklit etmek için deneyler iki takım özetlemektedir. Simülasyon gezegen çekirdeğinin evrimi sırasında iki önemli süreçleri anlamak amaçlanmıştır.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1.. Başlangıç ​​materyalleri, Örnek Chambers ve hazırlanması

  1. Başlangıç ​​maddeleri, iki tür, doğal silikat olivin ve bir katı silikat matris içinde sıvı demir alaşımlı sızma taklit edilmesi için ağırlıkça% 10 sülfür (4 ila 30 wt% arasında değişen metal / silikat oranlar) ile metalik demir tozu (1) bir karışım hazırlayın Küçük bir gezegen beden ve planet iç çekirdek kristalizasyonu belirlemek için ince topraklı saf demir ve demir sülfit (2) homojen bir karışımın ilk çekirdek oluşumu esnasında.
  2. Bir saat boyunca, bir akik havanda, etanol altında ince bir toz halinde karışık başlangıç ​​maddeleri öğütün ve 100 ° C'de kurutulur
  3. Sinterlenmiş bir MgO veya Al 2 içine yerleştirin O başlangıç ​​malzemesinin 3 kapsül (tipik olarak 1.5 mm çapında ve uzunluğu 1.5) ve daha sonra çok-örs deneyler için yüksek basınçlı bir hücre düzeneği içine yerleştirin.
  4. Küçük bir numune odasına Fe-FeS karışımı yük (tipik olarak 100 mm ve çapı 25 ve #181; elmas örs hücre içindeki lazer ısıtma deneyleri için bir preindented renyum conta delinmiştir kalınlıkta m). Termal izolatör olarak hizmet NaCl katmanları arasında Fe-FeS karışımı sandviç.

2. Multi-örs Aparatı yüksek basınç ve yüksek sıcaklık Deneyleri

  1. Çoklu örs yüksek basınçlı hücre düzeneği, bir basınç ortamının, ısı yalıtkan bir ZrO 2 kol ve bir silindirik ısıtıcı renyum ya da grafit gibi bir MgO oktahedron oluşur. Numune kapsül ısıtıcının içine uyar. A tipi-C termokupl, numune sıcaklığı belirlemek için numune odasına sokulur.
  2. Basınçlandırma için bir çok-örs yüksek basınç tertibatında yüksek basınç düzeneğini.
  3. Çoklu örs aygıtı altı çıkarılabilir itme kamalar merkezinde 15 kübik bir boşluk oluşturan bir tutucu halka ihtiva eden bir 1500 ton hidrolik pres ve bir basınç modülünden oluşur. Kübik boşluğu hkesilmiş köşeleri ile ouses sekiz tungsten karbür küpler. Oktahedron hücre düzeneğindeki yakınsama kesik küpler, sıkıştırılabilir contalar ile birbirinden ayrılır. Hidrolik ram 1, çok-örs bir deney için deney prosedürü gösterir iki aşamalı bir örs yapılandırması. Şekil, numune montaj üzerine etkili bir şekilde kuvvet iletir.
  4. Sabit bir sıcaklıkta muhafaza deney, 2-27 düzeltme noktalı baskı kalibrasyon eğrisi 16 göre, oda sıcaklığında GPa ve daha sonra elektrik dirençli ısıtma ile 2300 ° C 'ye kadar deney sıcaklıklara ısıtmak arasında bir hedef basınç için örnek basınç Deneyin süresi boyunca, ve deney sonunda oda sıcaklığına örnek sönmesi için kapatın.
  5. Hidrolik yağ vanasını açarak yavaş yavaş basıncı bırakın ve deneysel şarj kurtarmak.

3. Lazer ısıtma DeneylerDiamond-örs hücre

  1. Bir elmas örs hücre basınç iki mücevher kalitesinde tek kristal elmas örs (yaklaşık 0.25 karat her) arasında oluşturulur. Biz, bir piston-silindir sistemi ile mükemmel bir şekilde hizalanmış karşılıklı anvils sürmek için bir simetrik baklava örs hücre kullanılabilir. Hücre Dünya çekirdek 17'nin basınç koşullarına tekabül eden basınç üretme yeteneğine sahiptir. Yüksek sıcaklık elmas örs hücre lazer ısıtılması ile elde edilir. Bir çift taraflı laser ısıtma tekniğine dayanır ve iki fiber lazerleri, her iki numunenin optik ısıtmak için ve her iki tarafta sıcaklık ölçümleri için iki SPEKTRORADYOMETRİK sistemlerinden oluşur Advance foton kaynağı (APS), bir sistem kullanmak 18. Sistem, elmas örs hücre içinde hem de radyal ve eksenel olarak numune sıcaklık değişimleri en aza indirmek ve ısı stabilitesini artırmak, büyük bir ısıtma nokta (çapı 25 um) üretmek için tasarlanmıştır. Şekil 2 şematik olarak göstermektedirlazer ısıtma nokta 'lık bir görüntü ile elmas örs hücre içindeki lazer ısıtma deneyi için deneysel yapılandırma s.
  2. 300 um culets ile elmas anvils hizalama ve 250 um'lik bir başlangıç ​​kalınlığı 30 um arasında bir kalınlığa, bir renyum conta preindent.
  3. Merkezinde 120 um bir çapı olan preindented conta bir delik delin ve deliğe örnek yükleyin.
  4. Oda sıcaklığında, bir hedef basınca örnek basınç ve daha sonra sinkrotron imkan sıcaklık ölçümleri ve in situ X-ışını difraksiyon ölçümleri çekerken lazer gücünün artırılması ile örnek ısı.
  5. Kısmi ergime termal radyasyon ve toz dağıtma modeli bir değişiklik ile tespit edildiğinde numune sönmesi için lazer kapatın.
  6. Ex-situ karakterizasyonu için ısıtmalı örnek kurtarın.

4. Numune Kurtarma ve Analiz

  1. Moepoksi reçine alınan çoklu-örs örnek Unt ve 150 mikron mikron 0,25 ila elmas tozu kum paketi kullanarak kendi yüzey parlatmak.
  2. Carbon-kat, numunenin yüzey ve analiz için bir Zeiss Auriga FIB / SEM kiriş alet (Şekil 3A) ve numune bölmesi içine yükleyin.
  3. 5 mm (Şekil 3B) çalışan bir mesafede FIB ve SEM noktasına tesadüf örnek hizalama ve daha sonra x 20 x 20 um 3 15 (Şekil 3C) bir hacmi ortaya çıkarmak için örnek premill.
  4. Zeiss Auriga FIB / SEM enstrüman (otomatik olarak yaklaşık 35 nm tipik görüntü çözünürlüğü ile iyon-ışın öğütüldükten sonra görüntüleri bir dizi kayıt) üzerine dilim & view fonksiyonu kullanılarak 25 nm aralığında SEM görüntüleri atın.
  5. Bir görüntüleme yazılımı ve söndürüldü numunede eriyik dağıtım ve bağlantı (Şekil 3, görselleştirmek için 3D görüntüler yeniden giriş görüntü verileri dosyalarıD).

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Biz, başlangıç ​​maddeleri olarak, San Carlos olivin ve farklı metal silikat oranlarına sahip Fe-FeS metal alaşımından karışımları kullanılarak bir dizi deney yaptık. Metal S içeriği ağırlıkça% 10 S. Burada iyi kalibre multi-örs meclisleri 15 kullanılarak, 6 GPa ve 1800 ° C'de gerçekleştirilen yüksek basınç deneylerinden bazı temsilcisi sonuçları göstermek olduğunu. Deneysel koşullar altında, Fe-FeS metal alaşım tamamen erimiş olduğu ve silikat (San Carlos, olivin) kristal kalır. Deneyin amacı, sıvı metal kristal silikat percolate nasıl incelemektir. Katı silikat matris sıvı metal alaşımlarının uzaklaştırılması etkinliği güçlü çekirdek oluşumunun zamanlama ve manto çekirdekli etkileşim yoluyla çekirdeğin bileşimi etkilemektedir. Bu sızma eşiğinden ve dihedral açısına bağlıdır. Minimum sızma eşiğinden, birbirine Mel aşağıdaki eriyik fraksiyonu ile numuneler içindihedral açısı 60 ° altında olduğu zaman t var olabilir. Şekil 4 söndürme numunenin 3 boyutlu rekonstrüksiyon gösterir. Fe-FeS için ölçülen dihedral açı olivin matriste erime, 100 ° C'nin üzerindeki bağlı-olmayan ve birbirine ağlar bölen kritik açı (60 °) daha büyüktür. Hesaplanan erime yüzdesi, en düşük sızma eşik değerinin altında, yaklaşık 3.3 hacim% vardır. Resim net bir şekilde, metalik eriyik cepler çünkü büyük dihedral açının silikat tane köşelerde sıkışıp olan. Daha önceki çalışmalarda 19-20 ile birlikte bu çalışma, olivin matrisi yüksek basınçlarda kritik dihedral açı üzerinde Fe-FeS için dihedral açı eridiğini göstermektedir. Fe-FeS eşit erime bağlantılı bir eriyik ağ oluşturan olmadan olivin matris içinde dağıtır.

Ötektik erime davranışı ve sıvı demir tercihli S bölme ile Fe-FeS sistemi için bir model sistemi olarak kullanılmaktadırsıvı dış çekirdek ve katı bir iç çekirdek konfigürasyonu ve iç çekirdek sınırında (ICB) de büyük yoğunluk atlama dahil olmak üzere Dünya'nın çekirdek sisteminin temel gözlemleri açıklamak. Aynı zamanda Mars ve Merkür olarak karasal gezegenlerin çekirdek için geçerlidir. Kesinlikle çekirdek oluşumu ve çekirdeğin evrimi sırasında S rolünü değerlendirmek amacıyla, biz çekirdek baskılara kadar basıncının bir fonksiyonu olarak Fe-FeS sistemde faz ilişkilerin tam bilgiye sahip olmalıdır. Piston-silindir düzeneği ve çok-örs cihazı kullanılarak Fe-FeS erime ilişkileri yüksek basınç deneyleri 25 GPa 21-25 için sistemde yukarı faz ilişkilerinin temel bilgi sağladı. Bununla birlikte, Fe zengin bölgede sıvılaşma eğrisi ayrıntılı haritalama sadece 14 GPa 24-25 kadar bildirilmiştir. En az 27 GPa basınca kadar uzatılabilir Fe zengin bölgede faz ilişkileri eşlemek için etkili bir yöntem geliştirdik. Şekil 5, Şekiliki farklı başlangıç ​​bileşimleri (3 ve ağırlıkça% 7 ağırlık% sülfür) ile yüklü iki örnek odalarında 21 GPa bir erime deney. İki numunenin toplam uzunluğu, örnek odaları içinde küçük bir termal gradyan sınırlandırma, daha da az 500 mm. 3 ağırlıkça% S formları, Fe, Fe-S ile örnek, katı demir içinde gösteren bir durum ise erime +, sıvı, iki 21 GPa ve 2023 K olarak, ağırlıkça% 7 S ile başlayarak örnek, sıvılaşma sıcaklığının üstünde tam olarak gösteren bir durum erimiş edildi faz bölgesi. Katı ve erime evreleri, sıvılaşma eğrisi ve katı ve erime evreleri arasındaki S bölümleme bileşimleri analiz ederek kesin olarak belirlenir.

Daha yüksek basınç altında (> 27 GPa) için erime ilişkilerine ölçümleri uzatmak amacıyla, elmas örs hücredeki lazer ısıtma tekniği kullanmak gereklidir. Deneyin önemli yönleri (1) lazer ısıtılmış örnek kurtarma ve özellikle ısıtma nokta zekâ parlatma vardırh FIB, (2) ısıtılmış spot ve erime kriterlerini belirleyen yüksek çözünürlüklü görüntüleri elde ve (3) bir silikon sürüklenme detektörü (SDD) ile birlikte bulunan fazların kimyasal kompozisyonları analiz. Bu in situ X-ışını difraksiyon ölçümleri ve ex-situ kullanımı kimyasal hem de birlikte bulunan fazların erime ve kimyasal bileşimleri belirlemek için geri örneklerin analiz eder. Kazanılan örnekleri Jeofizik Laboratuvarı yüklü bir Zeiss Auriga FİB / SEM kiriş sistemi ile hazırlanır ve analiz edilir. Kiriş sistemi, güçlü bir cihazda bir yalan sistemi ve alan emisyonlu taramalı elektron mikroskobu (FE-SEM) bütünleştirir. Bu, kimyasal analiz için analitik silikon sürüklenme detektörü ile donatılmış. 6 farklı sıcaklıklara ısıtılmış lazer ısıtıldı noktalar ile 53 GPa olan söndürüldü örnek göstermektedir. Biz erime doku bilgi edinmek için ısıtılmış noktalar öğütülmüş var. Şekil 6C açık bir erime dokuları gösterir, söndürüldü çok örs numunenin benzer, ama daha küçük bir ölçekte. İki fazın birlikte bulunan bileşimlerin analiz ederek, katı ve sıvı arasında bir erime eğrisi ve S bölümleme belirleyebilir. Bu çalışma, biz iç çekirdek kristalleşme süreci anlamak için gerekli veri sağlayan, geri kazanılan lazer ısıtma DAC numunelerden yüksek kalitede erime verileri elde etmek için güvenilir bir deneysel prosedür kurduk gösterdi.

Şekil 1
Şekil 1. Gösterilen deney prosedürü, başlangıç ​​malzemeleri (A) hazırlamak çok örs montaj (B) bir örnek yükleme basınç modülü (C) içine ikinci aşama anvils montaj ve hidrolik olarak basınçlı hale için ayarlama içerir basın (D).highres.jpg "target =" _blank "> büyük resmi görebilmek için buraya tıklayın.

Şekil 2,
Şekil 2. Elmas örs hücre içindeki lazer ısıtma deneyi için deneysel yapılandırma Şemalar. Bir lazer ısıtılmış nokta (20 mikron) bir görüntü gösterilir. Yerinde kırınım deseni bir Sinkrotron Radyasyon tesisinde, yüksek basınç ve sıcaklıkta tahsil edilebilir olarak. resmi büyütmek için buraya tıklayın .

Şekil 3,
.. Şekil 3. 3D veri toplama için Şemalar (A) FİB / SEM crossbeam enstrüman; (B) Örnek sahne FİB / SEM içinde, (C) 3D dilimleme ve görüntüleme için Set-up; Avizo yazılımı kullanarak ve (D) 3 boyutlu rekonstrüksiyon. Sınırlayıcı kutunun boyutu 4 mikron x 6 x 5 mikron mikron. resmi büyütmek için buraya tıklayın .

Şekil 4,
Fe-fes Şekil 4.. 3D rekonstrüksiyon bir olivin matris içinde eritin. Sınırlayıcı kutusunun boyutu x 6,1 x 7,2 mikron mikron 5 mikron. Vurgulanan hacmi Fe-FeS eritmek temsilkristalin olivin şeffaf hacim kaplar oysa. resmi büyütmek için buraya tıklayın .

Şekil 5,
Şekil 5,. 21 GPa ve iki farklı başlangıç ​​bileşimleri (3 ve ağırlıkça% 7 ağırlık% sülfür) ile yüklü 2023 K. iki örnek odalarında da Fe-FeS sisteminde deney sonucu Erime katı ve sıvı fazlar arasında sıvı eğrileri ve S bölümleme hassas belirlenmesi vermiştir. Daha büyük resmi görmek için buraya tıklayın .

Şekil 6,
Şekil 6,. MilliNaCl baskı ölçekli 30 göre 53 GPa olarak elmas örs hücrede numunenin ng ve lazer ısınan nokta görüntüleme. (A) resmi. Lazer ısıtıldı noktalar yansıtıcı ışıkta görülebilir. Söndürülmüş ısıtma nokta (B) SEM görüntüsü. Üç öğütme alanları lazer ısıtıldı noktalar ortaya gösterilmiştir. 2300 K. erime doku ısıtılır noktada kısmen erimiş bölgenin (C) yüksek çözünürlüklü SEM görüntü söndürüldü çok örs numunenin çok benzer olan, ancak çok daha küçük bir ölçekte. Ölçek çubuğu 400 nm temsil eder. resmi büyütmek için buraya tıklayın .

Şekil 7
Bir SiO 2 cam plaka lo beş örnek odaların Şekil 7. TasarımıBir Re conta aktarıldı. Her bölme çapı 15 mikron (lazer nokta daha küçük) ve 15 mm derinlik. Her bölme sınırları, eridikten sonra eriyik göçü önlemek için kritik öneme tek örnek. Her bir numune, yüksek basınçlı deneyden sonra geri kazanılması görüntüsü alınır. 2.000 K ve 2.200 K at Isıtma noktalar ekler olarak gösterilmiştir. resmi büyütmek için buraya tıklayın .

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

Çoklu örs deneyler için teknikler iyi dengeli basıncı ve çalışma süresi uzun bir süre için sıcaklık üreten ve nispeten büyük bir örnek hacmi üreten kurulmuştur. Özellikle bazı örnek hacmi gerektiren bu tür eriyik sızma gibi deneyler, için, gezegenlerin iç süreçleri simüle güçlü bir araçtır. Sınırlama 27 tungsten karbür (WC) örslerdir ile GPa, Mars ve Merkür'ün çekirdek baskıları ulaşan, ancak Dünya ve Venüs'ün çekirdekleri ulaşmak için çok düşük basınç kadar, maksimum elde basınçtır. Elde edilebilecek maksimum basınç 26 örsün olarak geniş sinterlenmiş elmas kullanılarak yaklaşık 100 GPa uzatılabilir. Biz sinterlenmiş elmas ve silisyum karbür yapılmış daha pahalı yeni örs malzeme test ediyoruz. Bizim test sonuçları büyük potansiyeli ile verimli basınç nesil gösterdi. Biz aynı basında örnek hacmini maksimize etmek örs yerine, geleneksel 14-mm küp olarak 25-mm küpler kullanınBu tür taşıma özellikleri ve yüksek basınçta endüstriyel uygulamalar için büyük örneklerin sentezi ölçümleri gibi büyük örnek hacmi gerektiren deneyler için yeni bir araştırma fırsatı açar geleneksel WC örsün, elde ure aralığı.

3D görüntüleme FIB ve SEM kombine yetenekleri nano-ölçekte yüksek çözünürlüklü hacimli render üretmek için kullanır. Bu X-ışını tomografisi 27-29 tamamlayıcı, ama çok yüksek uzaysal çözünürlüğü sağlar. Bu tam doğru dihedral açısını belirlemek için yeni, güçlü bir araç sağlar. Yöntem çok daha üstün söndürüldü sıvı metal ve cilalı 2D kesitler üzerinde silikat tanelerinin arasındaki belirgin dihedral açılarının göreceli frekans dağılımlarının ölçümlerine dayanan geleneksel teknikle 19-20 daha hızlıdır. Bundan başka, izin vererek, her bir arabirim ayrıntılarını sağlayan farklı ağlama ile matris içinde sıvının ıslatma yeteneğinin incelenmesistal fazlar. Kantitatif hesaplamalar sayesinde, hacim fraksiyonu, yüzey alanı oranı ve bağlantı elde edebilirsiniz. Yeniden inşası yoluyla 3B ağ aynı zamanda geçirgenlik ve iletkenlik gibi taşınım özellikleri diğer hesaplamalar için gerçekçi bir ithalat 3D modeli olarak kullanılabilir.

Çünkü yüksek uzaysal çözünürlüğü, 3D görüntüleme, küçük hacimli işleme sınırlıdır (genellikle 20 mikron x 20 x 20 mikron mikron). Bu durum diamond-örs hücre içindeki lazer ısıtma nokta görüntüleme için idealdir. Bu yüksek basınç altında demir eritme göstermek için 3 boyutlu geri numuneden demir lazer ısıtıldı nokta görüntülü var. Geri kazanılmış çok örs örnekteki dihedral açının ölçülmesi için, Örnek 3B verilerini elde etmek amacıyla, büyük kristal büyümesini önlemek için gereklidir. Biz küçük bir kapalı samp deney gerçekleştirmekle odası ve büyük örnek odasına karşılaştırarak, aynı çalışma koşulları için küçük bir örnek odası ile önemli ölçüde kristal boyutu azalma gözlemledik. Küçük örnek hacmi biz aşırı basınç koşullarına ulaşmaya çalıştığınızda tercih edilir, ama biz doku denge ve temsilcisi kimyasal bileşim ve homojenliği sağlamak gerekiyor. Doku dengeyi değerlendirmek için, 6 ve 12 saat boyunca deneyler yapan ve bu deneylerde doku önemli değişiklikler gözlenmedi.

Lazer ısıtma nokta yaklaşık 20 um çapı olduğu için lazer ısıtıldı DAC deneyler için homojen biçimde karıştırılmış başlangıç ​​malzemelerini hazırlamak önemlidir. Tipik olarak, mekanik olarak farklı S içeriği ile başlangıç ​​malzemeleri yapmak için Fe tozu ve FeS karıştırın. Bu mekanik bir topraklama ile mikron boyutu taneler arıza Fe tozu zordur. Biz sık sık aynı DAC örnek içinde spot ısıtma noktadan kompozisyon varyasyonlarını görmek. Bu sadece etkilerBaşlangıç ​​bileşimleri kontrol etme yeteneği, hem de numune ile düzgün lazer birleştirme. Birçok denemeden sayesinde, şimdi Fe-FeS karışımları erime ve daha sonra taneleri ince ücretleri regrounding ve onları tekrar sinterleme ile homojen başlangıç ​​karışımları yapmak. Bu prosedür 2-3 mikron ölçekte homojen bir bileşim üretebilir. Iyi bir mekansal ölçekte homojenlik üniform ısıtma sağlanması ve sıkı başlangıç ​​bileşiminin kontrol edilmesi için şarttır.

Erime üzerine büyük sıcaklık dalgalanmaları genellikle erime sıcaklığının doğru bir şekilde belirlenmesini önler gözlenir. Sıcaklık dalgalanmaları ısıtılmış bir numune için fiziksel bir kap olduğunda konveksiyon ve geçiş erime kaynaklanmaktadır. Biz bir lazer noktası daha küçük çaplı (15 um), (Şekil 7) olan küçük bir örnek olarak tasarlanmış kaplar. Bu kaplar termal gradyanlar azaltmak ve önlemekısıtma sırasında göç eritebilir. Buna ek olarak, her bir kap içinde önemli ölçüde örnekleri deneylerin etkinliğinin artırılması, iyi kontrol edilen farklı hedef sıcaklığa ısıtılabilir. Bu tasarım sadece FİB mikro-üretim ile mümkün hale geliyor ve numuneler FIB teknolojisi ile kurtarıldı ve yüksek çözünürlüklü SEM ile analiz edilebilir.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Hiçbir çıkar çatışması ilan etti.

Acknowledgments

Bu çalışma NASA hibe NNX11AC68G ve Washington Carnegie Enstitüsü tarafından desteklenmiştir. Ben veri toplama ile yaptığı yardım için Chi Zhang teşekkür ederim. Ben de bu yazının yararlı yorumlar için Anat Shahar ve Valerie Hillgren teşekkür ederim.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Multi-anvil apparatus Geophysical Lab Home Builder
Diamond-anvil cell Geophysical Lab Home Builder
Laser-heating system APS GSECARS Designed by beamline staff Public beamline
FIB/SEM Crossbeam Carl Zeiss Ltd. Auriga
Avizo 3D software VSG Fire for materials science

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Wetherill, G. W. Formation of the terrestrial planets. Annual Review of Astronomy and Astrophysics. 18, 77-113 (1980).
  2. Chambers, J. E. Planetary accretion in the inner Solar System. Earth and Planetary Science Letters. 223, 241-252 (2004).
  3. Greenwood, R. C., Franchi, I. A., Jambon, A., Buchanan, P. C. Widespread magma oceans on asteroidal bodies in the early Solar System. Nature. 435, 916-918 (2005).
  4. Mann, U., Frost, D. J., Rubie, D. C. The wetting ability of Si-bearing liquid Fe-alloys in a solid silicate matrix-percolation during core formation under reducing conditions. Physics of the Earth and Planetary Interiors. 167 (1-2), 1-7 (2008).
  5. Terasaki, H., Frost, D. J., Rubie, D. C., &Langenhorst, F. Percolative core formation in planetesimals. Earth and Planetary Science Letters. 273, 132-137 (2008).
  6. Walte, N. P., Becker, J. K., Bons, P. D., Rubie, D. C., Frost, D. J. Liquid-distribution and attainment of textural equilibrium in a partially-molten crystalline system with a high-dihedral-angle liquid phase. Earth and Planetary Science Letters. 262, 517-532 (2007).
  7. Terasaki, H., Frost, D. J., Rubie, D. C., Langenhorst, F. Interconnectivity of Fe-O-S liquid in polycrystalline silicate perovskite at lower mantle conditions. Physics of Earth and Planetary Interiors. 161, 170-176 (2007).
  8. Halliday, A. N., Wood, B. J. How did Earth accrete? Science. 325, 44-45 (2009).
  9. Yoder, C. F., Konopliv, A. S., Yuan, D. N., Standish, E. M., Folkner, W. M. Fluid core size of Mars from detection of the solar tide. Science. 300, 299-303 (2003).
  10. Margot, J. L., Peale, S. J., Jurgens, R. F., Slade, M. A., Holin, I. V. Large longitude libration of Mercury reveals a molten core. Science. 316, 710-714 (2007).
  11. Fei, Y., Bertka, C. M. The interior of Mars. Science. 308, 1120-1121 (2005).
  12. Williams, J. -P., Nimmo, F. Thermal evolution of the Martian core: Implications for an early dynamo. Geology. 32, 97-100 (2004).
  13. Smith, D. E., Zuber, M. T., et al. Gravity field and internal structure of Mercury from MESSENGER. Science. 336, 214-217 (2012).
  14. Weber, R. C., Lin, P. -Y., Garnero, E. J., Williams, Q., Lognonné, P. Seismic detection of the Lunar core. Science. 331, 309-312 (2011).
  15. Li, J., Fei, Y. Experimental constraints on core composition. Geochemistry of the Mantle and Core. Carlson, R. W. , 521-546 (2007).
  16. Bertka, C. M., Fei, Y. Mineralogy of the Martian interior up to core-mantle boundary pressures. Journal of Geophysical Research. 102, 5251-5264 (1997).
  17. Tateno, S., Hirose, K., Ohishi, Y., Tatsumi, Y. The structure of iron in Earth's inner core. Science. 330, 359-361 (2010).
  18. Prakapenka, V. B., Kubo, A., et al. Advanced flat top laser heating system for high pressure research at GSECARS: application to the melting behavior of germanium. High Pressure Research. 28, 225-235 (2008).
  19. Minarik, W. G., Ryerson, F. J., Watson, E. B. Textural entrapment of core-forming melts. Science. 272, 530-533 (1996).
  20. Terasaki, H., Frost, D. J., Rubie, D. C., Langenhorst, F. The effect of oxygen and sulphur on the dihedral angle between Fe-O-S melt and silicate minerals at high pressure: Implications for Martian core formation. Earth and Planetary Science Letters. 232, 379-392 (2005).
  21. Fei, Y., Bertka, C. M., Finger, L. W. High-pressure iron-sulfur compound, Fe3S2, and melting relations in the system Fe-FeS at high pressure. Science. 275, 1621-1623 (1997).
  22. Fei, Y., Li, J., Bertka, C. M., Prewitt, C. T. Structure type and bulk modulus of Fe3S, a new iron-sulfur compound. American Mineralogist. 85, 1830-1833 (2000).
  23. Li, J., Fei, Y., Mao, H. K., Hirose, K., Shieh, S. Sulfur in the Earth's inner core. Earth and Planetary Science Letters. 193, 509-514 (2001).
  24. Chen, B., Li, J., Hauck, S. A. Non-ideal liquidus curve in the Fe-S system and Mercury's snowing core. Geophysical Research Letter. 35, L07201 (2008).
  25. Buono, A. S., Walker, D. The Fe-rich liquidus in the Fe-FeS system from 1 bar to 10 GPa. GeochimicaCosmochimicaActa. 75, 2072-2087 (2011).
  26. Ito, E., Yamazaki, D., et al. Pressure generation and investigation of the post-perovskite transformation in MgGeO3by squeezing the Kawai-cell equipped with sintered diamond anvils. Earth and Planetary Science Letters. 293 (1-2), 84-89 (2010).
  27. Roberts, J. J., Kinney, J. H., Siebert, J., Ryerson, F. J. Fe-Ni-S melt permeability in olivine: implications for planetary core formation. Geophysical Research Letter. 34, L14306 (2007).
  28. Wang, Y., Lesher, C., Fiquet, G., Rivers, M., Nishiyama, N., Siebert, J., Roberts, J., Morard, G., Gaudio, S., Clark, A., Watson, H., Menguy, N., Guyot, F. In-situ high P, T X-ray microtomographic imaging during large deformation: a newtechnique for studying mechanical behavior of multi-phase composites. Geosphere. 7, 40-45 (2011).
  29. Watson, H. C., Roberts, J. J. Connectivity of core forming melts: Experimental constraints from electrical conductivity and X-ray tomography. Physics of Earth and Planetary Interiors. 186, 172-182 (2011).
  30. Fei, Y., Ricolleau, A., Frank, M., Mibe, K., Shen, G., Prakapenka, V. Toward an internally consistent pressure scale. Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A. 104, 9182-9186 (2007).

Tags

Fizik Sayı 81 Jeofizik Gezegen Bilimi Jeokimya Planet iç yüksek basınç gezegen farklılaşma 3D tomografi
Planetary İçişleri Farklılaşma Simülasyon Laboratuvarı Süreçleri
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Fei, Y. Simulation of the PlanetaryMore

Fei, Y. Simulation of the Planetary Interior Differentiation Processes in the Laboratory. J. Vis. Exp. (81), e50778, doi:10.3791/50778 (2013).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter