Simulering av Planetary Interiør differensieringsprosesser i laboratoriet

Summary

Den høye trykk og høy temperatur eksperimenter er beskrevet her ligne planetens indre differensieringsprosesser. Prosessene er visualisert og bedre forstås av høyoppløselig 3D avbildning og kvantitativ kjemisk analyse.

Abstract

En planet indre står under høyt trykk og høye temperaturer, og det har en lagdelt struktur. Det er to viktige prosesser som førte til at lagdelt struktur, (1) filtrering av flytende metall på et fast silikat matriks av planet differensiering, og (2) indre kjerne krystallisering ved etterfølgende avkjøling planet. Vi utfører høyt trykk og høy temperatur eksperimenter for å simulere begge prosesser i laboratoriet. Dannelse av percolative planetkjernen avhenger av effektiviteten av smelte siling, som styres av det dieder (fukting) vinkel. Den perkolasjon simuleringen innbefatter oppvarming av prøven ved høyt trykk til en ønsket temperatur ved hvilken jern-svovel-legeringen er smeltet mens silikat forblir fast stoff, og deretter å bestemme den sanne dieder vinkel for å evaluere stil væskemigrerings i en krystallinsk matriks av 3D-visualisering. 3D volumgjengivelse oppnås ved å skjære den gjen prøven med en fokusert ion stråle (FIB) og taking SEM bilde av hver skive med en FIB / SEM crossbeam instrument. Det andre sett av eksperimenter er utformet for å forstå den indre kjerne krystallisering og elementfordeling mellom væske ytre kjerne og fast indre kjerne ved å bestemme smeltetemperaturen og element oppdeling ved høyt trykk. Smelte forsøk er utført i fler ambolten apparat inntil 27 GPa og utvides til høyere trykk i det diamant ambolten celle med laser-oppvarming. Vi har utviklet teknikker for å gjenopprette små oppvarmede prøver av presisjon FIB fresing og få høyoppløselige bilder av laser-oppvarmet sted som viser smelting tekstur ved høyt trykk. Ved å analysere de kjemiske sammensetningene i coexisting flytende og faste faser, vi nøyaktig bestemme likvidus-kurve, som gir nødvendige data for å forstå den indre kjerne krystalliseringsprosessen.

Introduction

Terrestriske planetene som Jorden, Venus, Mars, og Mercury er differensierte planet organer består av en mantel av silikater og en metallisk kjerne. Den moderne planetdannelse Modellen antyder at de terrestriske planetene ble dannet fra kollisjoner av Moon-til-Mars-sized planet embryoer vokst fra km-størrelse eller større planetesimaler gjennom gravitasjon ^1-2. De planetesimaler ble trolig differensiert allerede når de metalliske jernlegeringer nådd smeltetemperatur på grunn av oppvarming fra kilder som radioaktiv nedbrytning av kortlivede isotoper som ²⁶ Al og ⁶⁰ Fe, påvirkning, og frigjøring av potensiell energi ^tre. Det er viktig å forstå hvordan det flytende metall percolated gjennom en silikamatrise under den tidlige differensierings.

Planet differensiering kunne gå gjennom effektive væske-væske-separasjon eller ved siling av flytende metall i en faststoff-silikat matriks, avhengigav størrelsen og innvendig temperatur av planet organer. Denne filtrering av flytende metall i den faste silikat matriks er sannsynligvis en dominerende prosess i den første differensiering når temperaturen ikke er høy nok til å smelte hele planet kroppen. Effektiviteten av perkolasjon avhenger dieder vinkel, bestemt av de grenseflateenergiene for faststoff faststoff og faststoff-væskegrenseflater. Vi kan simulere denne prosessen i laboratoriet ved å gjennomføre høytrykks-og høytemperatur forsøk med en blanding av jern-legering og silikat. Nylige studier ^4-7 har undersøkt fukte evne av flytende jernlegeringer i en fast silikat matriks med høyt trykk og temperatur. De brukte en vanlig metode for å måle de relative frekvensfordelinger av åpen dieder vinklene mellom bråkjølt flytende metall og silikat frø på de polerte tverrsnitt for bestemmelse av den sanne dieder vinkel. Den konvensjonelle metoden gir relativt stor uncertainties i den målte dihedral vinkel og mulig skjevhet avhengig av prøvetakings statistikk. Her presenterer vi en ny avbildningsteknikk for å visualisere fordelingen av flytende metall i silikat matrise tredimensjonalt (3D) ved kombinasjon av FIB fresing og høy oppløsning felt-utslipp SEM bildebehandling. Den nye avbildningsteknikk gir presis bestemmelse av dieder vinkel og kvantitativ måling av volumfraksjonen og tilkobling av den flytende fase.

Den jordens kjerne ble dannet i løpet av relativt kort tid (<100 millioner år) ^8, formodentlig i flytende tilstand på det tidligere historie. Mars og Mercury har også flytende kjerner basert på solenergi tidevanns deformasjon fra Mars Global Surveyor radio sporingsdata ⁹ og radar prikkmønster knyttet til planetenes rotasjon ^10, hhv. Termiske evolution modeller og høytrykkssmelte eksperimenter på kjernematerialer ytterligere støtte en væske Martian kjerne11-12. Nye Messenger romfartøy data gir ytterligere bevis for en flytende kjerne av Mercury ^13. Selv den lille månen sannsynligvis har en liten flytende kjerne basert på nyere reanalyse av Appollo måne seismograms ^14. Flytende planet kjerner er forenlig med høy Tilveksten energi på et tidlig stadium av planetdannelse. Etterfølgende avkjøling kan føre til dannelse av fast indre kjerne for noen planeter. Seismiske data har vist at jorden består av en flytende ytre kjerne og en fast indre kjerne. Dannelsen av den indre kjerne har viktige implikasjoner for dynamikken i kjernen drevet av termiske og kompositoriske convections og generering av magnetfeltet til planeten.

Størkning av den indre kjerne er styrt av smeltetemperaturen til kjernematerialene og den termiske utviklingen av kjernen. Kjerne dannelse av terrestriske planetene delte lignende Akkresjonen baner, og den kjemiske sammensetning av kjernene er ansett å be dominert av jern med ca 10 vekt-% lette elementer som svovel (S), silisium (Si), oksygen (O), karbon (C) og hydrogen (H) ^15. Det er viktig å ha kjennskap til smelteforbindelser i systemene som er relevante for kjernen, som for eksempel Fe-FeS, Fe-C-, Fe-FeO, Fe-FeH og Fe-FeSiat høyt trykk, for å forstå sammensetningen av planetenes kjerner. I denne studien vil vi demonstrere eksperimenter utført i den multi-ambolten enheten og diamant-ambolten celle, etterligne forholdene på planet kjerner. Forsøkene gir informasjon om krystallisering sekvens og element ble skilt mellom fast og flytende metall, noe som fører til en bedre forståelse for kravene i den indre kjerne krystallisering og fordeling av lette elementer mellom det krystallinske indre kjerne og væske ut kjernen. Å utvide smelte relasjoner til svært høye trykk, har vi utviklet nye teknikker for å analysere de slukket prøvene utvinnes fra laser-oppvarmet diamant-ennvil celle eksperimenter. Med presisjon FIB fresing av laser-oppvarming spot, avgjør vi smelter ved hjelp slukke tekstur kriterier avbildes med høy oppløsning SEM og kvantitativ kjemisk analyse med en silisium drift detektor ved submikrometer romlig oppløsning.

Her vil vi skissere to sett av eksperimenter for å etterligne planetkjernedannelse ved siling av metallisk smelte i silikat matrise under tidlig Tilveksten og indre kjerne krystallisering av påfølgende avkjøling. Simuleringen er rettet mot å forstå de to viktige prosesser i utviklingen av planet kjerne.

Protocol

En. Forbered Starter Materials og Sample Chambers

1. Forbered to typer av utgangsmaterialer, (1) en blanding av naturlig silikat olivin og metallisk jern-pulver med 10 vekt% svovel (metall / silikat-forhold varierende 4-30 vekt-%) for simulering av perkolasjon av flytende jern-legering i fast silikat matriks under den første kjernedannelse av en liten planet legeme, og (2) en homogen blanding av fint jordet rent jern-og jernsulfider for bestemmelse av planet indre kjerne krystallisering.
2. Slip utgangsmaterialer til fine blandet pulver i henhold til etanol i en agatmorter i én time og tørket ved 100 ° C.
3. Laste utgangsmaterialet inn i en sintret MgO eller Al ₂ O ₃ kapsel (typisk 1,5 mm i diameter og 1,5 i lengde), og plasser det i et høytrykks-cellesammensetning for de multi-ambolt eksperimenter.
4. Legg Fe-FeS blandingen i en liten prøvekammeret (typisk 100 mikrometer i diameter og 25 & #181, m tykkelse) boret i en preindented rhenium pakning for laser-oppvarming eksperimenter i diamant-ambolten celle. Sandwich Fe-FeS blanding mellom NaCl lag som fungerer som termisk isolatorer.

2. Høytrykk og høy temperatur Eksperimenter i Multi-ambolt Apparatus

1. Den multi-ambolt høytrykks-cellesammensetning består av en MgO oktaeder som et trykkmedium, et ZrO ₂ hylse som termisk isolator, og en sylindrisk rhenium-eller grafittvarmer. Prøven kapsel passer inni ovnen. En type-C termoelement er satt inn i prøvekammeret for å fastslå prøvens temperatur.
2. Plasser høytrykksenheten i et fler ambolten høytrykks-apparat for trykksetting.
3. Den multi-ambolt apparat består av en 1500 tonns hydraulisk presse og en trykkmodul som inneholder en holdering med seks uttakbare drivkiler som danner en kubisk hulrom i sentrum ^15.. Den kubiske hulrom houses åtte wolframkarbid kuber med avkortede hjørner. De avkortede kuber, som konvergerer på octahedron cellesammensetning, er skilt fra hverandre ved hjelp av komprimerbare pakninger. Den hydrauliske ram overfører kraft effektivt på prøven sammenstillingen ved en to-trinns ambolt konfigurasjon. Figur 1 illustrerer den eksperimentelle fremgangsmåte for multi ambolten eksperiment.
4. Trykksett prøven til et ønsket trykk mellom 2 til 27 GPa ved romtemperatur basert på fikspunkttrykket kalibreringskurve ^16, og deretter varme den til de eksperimentelle temperaturer opp til 2300 ° C ved elektrisk motstandsoppvarming, opprett forsøket ved konstant temperatur for varigheten av eksperimentet, og slår av strømmen til å slukke prøven til romtemperatur ved slutten av forsøket.
5. Slipp trykket sakte ved å åpne hydraulikkolje ventilen og gjenopprette den eksperimentelle kostnad.

Tre. Laser-oppvarming Eksperimenter iDiamond-ambolt Cell

1. Trykket i en diamant-ambolt celle blir generert mellom to perle-kvalitet single-krystall diamant ambolter (ca 0,25 karat hver). Vi bruker en symmetrisk diamant-ambolt celle for å drive de motstående ambolter perfekt justert med en stempel-sylinder-system. Cellen er i stand til å generere trykk som svarer til de trykkforhold i jordens kjerne ^17.. Høy temperatur er oppnådd ved laser oppvarming i diamant-ambolt celle. Vi bruker et system på forhånd Photon kilde (APS), som er basert på en dobbeltsidig laser varmeteknikk og består av to fiberlasere, optikk for å varme opp prøven fra begge sider, og to spectroradiometric systemer for temperaturmålinger på begge sider ^18. Systemet er konstruert for å generere et stort varme-spot (25 mikrometer i diameter), minimere prøve temperaturgradienter både radialt og aksialt i diamant ambolten cellen, og øke varmestabilitet. Figur 2 viser skjematisks av den eksperimentelle konfigurasjonen for laseroppvarming eksperiment i diamant-ambolten celle med et bilde av laseroppvarming sted.
2. Juster diamant ambolter med 300 mikrometer culets og preindent en rhenium pakning til en tykkelse på 30 mikrometer fra en innledende tykkelse på 250 mikrometer.
3. Bor et hull i preindented pakning med en diameter på 120 mikrometer ved senteret, og laste prøven i hullet.
4. Trykksett prøven til et ønsket trykk ved romtemperatur, og deretter varme opp prøven ved å øke lasereffekten mens man tar temperaturmålinger og in situ-røntgendiffraksjon målinger ved synkrotron anlegget.
5. Slå av lasereffekten for å slukke prøven ved delvis smelting blir detektert ved en forandring i termisk stråling fra diffraksjonsmønsteret.
6. Gjenopprette den oppvarmede prøve for ex situ karakterisering.

4. Sample Recovery og analyse

1. Mount den hentes multi-ambolt prøve i epoxy og polere overflaten ved hjelp av en pakke med diamantpulverkorn fra 150 mikrometer til 0,25 mikrometer.
2. Carbon-coat overflaten av prøven, og laste det inn i prøvekammeret av et Zeiss Auriga FIB / SEM tverr instrument (figur 3A) for analyse.
3. Plasser prøven til det sammenfallende punkt på FIB og SEM ved en arbeidsavstand på 5 mm (figur 3B), og deretter premill prøven for å eksponere et volum på 15 x 20 x 20 mikrometer ³ (figur 3C).
4. Ta SEM bilder med et intervall på 25 nm med stykket & view funksjonen på Zeiss Auriga FIB / SEM instrument (automatisk spille inn en serie bilder etter ion-stråle fresing med typisk oppløsning på ca 35 nm).
5. Input bildedatafiler til en visualisering programvare og rekonstruere 3D-bilder for å visualisere smelte distribusjon og tilkobling i den slukket prøven (figur 3D).

Representative Results

Vi har utført en serie av forsøk under anvendelse av blandinger av San Carlos olivin og Fe-FeS metallegering med forskjellige metall-silikat-forholdstall, som startmateriale. Den S-innhold av metallet er 10 vekt-% S. Her viser noen representative resultater fra høytrykksforsøk utført ved 6 GPa og 1800 ° C, ved bruk av vel-kalibrerte fler ambolt sammenstillinger ^15. Under de eksperimentelle betingelser, er Fe-FeS metallegering helt smeltet og silikat (San Carlos olivin) forblir krystallinsk. Hensikten med forsøket er å undersøke hvor flytende metall vil perkolere gjennom krystallinsk silikat. Effektiviteten for fjerning av flytende metallegeringer fra en faststoff-silikat matriks sterkt påvirker tidspunktet for kjernedannelse og sammensetningen av kjernen gjennom mantel-kjerne interaksjon. Det avhenger av percolation terskelen og dihedral vinkel. For prøver med smeltefraksjon under minimums percolation terskel, sammenkoplet melt kan eksistere bare når dieder vinkelen er under 60 °. Figur 4 viser 3D rekonstruksjon av quench prøven. Den målte dieder vinkel for FE-FeS smelte i olivin matriksen er over 100 °, som er større enn den kritiske vinkel (60 °) som skiller de ikke-forbundet og er sammenkoblet nettverk. Den beregnede smelteprosentandelen er ca 3,3 volum%, noe som er under minste percolation terskel. Bildet viser tydelig metallsmelten lommer ble fanget på silikat korn hjørner på grunn av den store dihedral vinkel. Denne undersøkelsen sammen med tidligere studier ^19-20 viser at dieder vinkel for Fe-FeS smelter i olivin matrisen er over den kritiske dieder vinkel ved høye trykk. FE-FeS smelter jevnt fordeles i olivin matrisen uten at det dannes en sammenhengende smelte-nettverk.

Den Fe-FeS system med eutektisk smelting oppførsel og preferensiell S partisjonering til flytende jern har vært brukt som et modellsystem for åforklare grunnleggende observasjoner av Jordens kjerne system, inkludert den flytende ytre kjernen og solid indre kjerne konfigurasjon og den store tettheten hoppe på den indre kjerne grensen (ICB). Det er også aktuelt å kjernene av terrestriske planetene som Mars og Mercury. For definitivt å vurdere rollen til S ved kjernedannelse og utvikling av kjernen, må vi ha full kjennskap til faseforholdene i Fe-FeS-system som en funksjon av trykk opp til kjernetrykk. Høytrykks eksperimenter på Fe-fes smelte relasjoner ved hjelp av stempel-sylinder apparat og multi-ambolt enhet har gitt grunnleggende kunnskap om faseforhold i systemet opp til 25 GPa ^21-25. Imidlertid har detaljert kartlegging av liquidus kurver i Fe-rik region bare blitt rapportert opp til 14 GPa ^24-25. Vi har utviklet en effektiv måte å kartlegge faseforholdene i Fe-rik region som kan utvides til trykk på opptil minst 27 GPa. Figur 5 viseret smelte eksperiment ved 21 GPa med to prøvekamre lastet med to forskjellige start sammensetninger (3 vekt% og 7 vekt% svovel). Den totale lengden av de to prøver er fortsatt mindre 500 mikrometer, noe som begrenser til liten termisk gradient i løpet av prøvekamrene. Ved 21 GPa og 2023 K, ble utgangs prøven med 7 vekt% S smeltet fullstendig indikerer tilstanden over likvidustemperaturen, mens prøven med 3 vekt-% S-former Fe og Fe-S smelte som indikerer tilstanden i løpet av de solide jern + flytende to- fase regionen. Ved å analysere sammensetningene av de faste og smelter faser, likvidus-kurve, og S ble skilt mellom faste og smelter fasene blir nøyaktig bestemt.

For å forlenge de målinger på smelteforhold til enda høyere trykk (> 27 GPa), er det nødvendig å bruke laser-oppvarmingsteknikken i diamant ambolten cellen. De viktigste sider ved forsøket er (1) å utvinne laser-oppvarmet prøven og spesielt polering varme sted viddh FIB, (2) å skaffe bilder med høy oppløsning av det oppvarmede sted og etablere smeltekriterier, og (3) analyse av kjemiske sammensetninger av de sameksisterende faser med en silisium drift detektor (SDD). Vi bruker både in situ-røntgendiffraksjon målinger og ex situ kjemiske analyser av den gjen prøvene for å bestemme smelte-og kjemiske sammensetninger av de sameksisterende faser. De gjenopprettede prøvene er forberedt og analysert med en Zeiss Auriga FIB / SEM bjelke system installert ved Geofysisk Laboratory. Den tverr Systemet integrerer en FIB system og en felt-utslipp scanning elektronmikroskop (FE-SEM) i en kraftig instrument. Den er utstyrt med en analytisk silisium drift detektor for kjemiske analyser. Figur 6 viser bråkjølt prøve fra 53 GPa, med laser-oppvarmede flekker oppvarmet til forskjellige temperaturer. Vi har frest de oppvarmede flekker å få smelte tekstur informasjon. Figur 6C viser klare smelte teksturer, lik som den bråkjølt med flere ambolt-eksempel, men på en mye mindre skala. Ved å analysere sammensetningene i de to sameksisterende faser, kan vi bestemme likvidus-kurve, og S ble skilt mellom faststoff og væske. Studien viste at vi har etablert en pålitelig eksperimentell prosedyre for å oppnå høy kvalitet på smelte data fra de gjenlaser oppvarming av DAC-prøvene, gir data som er nødvendige for å forstå den indre kjerne krystalliseringsprosessen.

Figur 1. Fremgangsmåten omfatter fremstilling av utgangs-materialene (A), ilegging av en prøve inn i multi-ambolt sammenstillingen (B), sammenstillingen av de andre-trinns ambolter inn i trykkmodulen (C), og å sette opp for trykksetting i det hydrauliske trykk (D).highres.jpg "target =" _blank "> Klikk her for å se større bilde.

Figur 2. Skjematisk av eksperimentelle konfigurasjonen for laser-oppvarming eksperiment i diamant-ambolten celle. Et bilde av en laser-oppvarmet spot (20 mikrometer) er vist. In situ diffraksjon mønster kan samles ved høyt trykk og temperatur på en synkotronstrålingsanlegg. Klikk her for å se større bilde .

.. Figur 3 Skjematisk for 3D-datainnsamling (A) FIB / SEM tverr instrument; (B) Eksempel scenen inne FIB / SEM, (C) Oppsett for 3D kutting og visning, og (D) 3D rekonstruksjon med Avizo programvare. Størrelsen på markeringsrammen er fire mikrometer x 6 mikrometer x 5 mikrometer. Klikk her for å se større bilde .

Figur 4. 3D rekonstruksjon av Fe-fes smelte i en olivin matrise. Størrelsen på markeringsrammen er 5 mikrometer x 6,1 mikrometer x 7,2 mikrometer. Den uthevede volum representerer Fe-fes smeltemens den krystallinske olivin opptar gjennomsiktig volum. Klikk her for å se større bilde .

Figur 5. Smelteeksperimentresultat i Fe-FeS-system ved 21 GPa og 2023 K. To prøvekamre lastet med to forskjellige start sammensetninger (3 vekt% og 7 vekt% svovel) ga nøyaktig bestemmelse av væske kurver og S oppdeling mellom faste og flytende faser. Klikk her for å se større bilde .

Figur 6. Milling og avbildning av laser-oppvarmet sted. (A) Bilde av utvalget i diamanten ambolten celle på 53 GPa basert på NaCl press skala 30. De laser oppvarmet flekker er synlige i den reflekterende lys. (B) SEM bildet av den bråkjølt oppvarmingssted. Tre frese områder er vist å eksponere de laser-oppvarmet flekker. (C) med høy oppløsning SEM-bilde av det delvis smeltede område på stedet oppvarmet til 2300 K. Smelteteksturen er meget lik den for den bråkjølt fler ambolten prøven, men på en mye mindre skala. Målestokk representerer 400 nm. Klikk her for å se større bilde .

Figur 7. Design av fem prøve kamre i en SiO ₂ glassplate loaded i et Re-pakning. Hvert kammer er 15 mikrometer i diameter (mindre enn laserpunktet) og 15 mikrometer dybde. Hvert kammer rammen prøven individuelt, noe som er viktig for å hindre at smelten migrering etter smelting. Den enkelte prøven avbildes etter å utvinne fra det høytrykks-eksperiment. Varme flekker på 2000 K og 2200 K er vist som innstikk. Klikk her for å se større bilde .

Discussion

Teknikkene for de multi-ambolt forsøk er godt etablert, genererer stabile trykk og temperatur i en lengre periode av driftstiden, og å produsere forholdsvis store prøvevolum. Det er et kraftig verktøy for å simulere de innvendige prosesser av planeter, spesielt for eksperimenter, slik som smelte perkolasjon, som krever bestemt prøvevolum. Begrensningen er maksimal oppnåelig trykk, opp til 27 GPa med wolframkarbid (WC) ambolter, nådde kjerne presset av Mars og Mercury, men altfor lavt trykk for å nå de kjernene av Jorden og Venus. Den høyest oppnåelige trykk kan utvides til omtrent 100 GPa ved hjelp av ekspansiv sintret diamant som ambolter ^26.. Vi tester rimeligere nytt ambolt materiale laget av sintret diamant og silisiumkarbid. Våre testresultater viste effektiv press generasjon med stort potensial. Vi bruker 25 mm kuber som ambolter i stedet for de konvensjonelle 14 mm kuber å maksimere prøvevolum i samme trykkure området oppnådd ved de konvensjonelle toalett ambolter, som åpner en ny forsknings mulighet for eksperimenter som krever store prøvevolum, for eksempel målinger av transportegenskaper og syntese av store prøver for industrielle applikasjoner ved høyt trykk.

Den 3D avbildning utnytter den kombinerte egenskapene til FIB og SEM for å produsere høy oppløsning volumgjengivelse på nano-skala. Det er komplementær med røntgen-tomografi ^27-29, men gir mye høy romlig oppløsning. Det gir en ny, kraftig verktøy for å bestemme nøyaktig den sanne dihedral vinkel. Metoden er langt mer overlegen enn den tradisjonelle teknikken ^19-20 basert på målinger av de relative frekvensfordelinger av åpen dihedral vinkler mellom seig flytende metall og silikat korn på polerte 2D tverrsnitt. Den gir ytterligere detaljer om hvert grensesnitt, som tillater gjennomgang av fuktende evne av væske i matrisen med multiple ropstal faser. Gjennom kvantitative beregninger, kan vi få volum fraksjon, areal ratio, og tilkoblingsmuligheter. Den 3D nettverk gjennom rekonstruksjon kan også brukes som en realistisk import 3D-modell for andre beregninger av transport-egenskaper som permeabilitet og konduktivitet.

På grunn av den høye romlige oppløsning, er 3D avbildning begrenset til gjengivelse av lite volum (typisk 20 pm x 20 um x 20 um). Dette er ideelt for å avbilde laser-oppvarming sted i diamant-ambolten celle. Vi har avbildes laseroppvarmet flekk av jern fra den gjen prøven i 3D for å illustrere smelting av jern ved høyt trykk. For måling av dieder vinkel på den gjenfler ambolt-eksempel, er det nødvendig å forhindre at store krystallvekst for å oppnå representative 3D data. Vi utfører eksperimenter i et lite begrenset SAMPle kammer og har observert betydelig krystall størrelse reduksjon med lite utvalg kammer for samme kjøring forhold, sammenligne til store prøvekammeret. Den lille prøvevolum er å foretrekke når vi prøver å nå ekstreme trykkforhold, men vi trenger å sikre tekstur likevekt og representative kjemisk sammensetning og homogenitet. For å evaluere tekstur likevekt, vi utførte eksperimenter for seks og 12 timer, og ikke observere vesentlige endringer av tekstur i disse forsøkene.

Det er viktig å tilberede homogent blandede utgangsmaterialer for laseroppvarmet DAC eksperimenter fordi laseroppvarming base er bare omtrent 20 mikrometer i diameter. Vanligvis vi mekanisk blande Fe og FeS pulver til å lage starter materialer med forskjellige S innholdet. Det er vanskelig å sammenbrudd Fe pulver til mikron-størrelse korn med mekanisk forankring. Vi ser ofte kompositoriske variasjoner fra oppvarming sted til sted innenfor samme DAC prøven. Dette påvirker ikke bareEvnen til å kontrollere de utgangs sammensetninger, men også uniform laser kopling med prøven. Gjennom mange forsøk, har vi nå gjør homogene start blandinger ved å smelte de Fe-fes blandinger og deretter regrounding anklagene til fine korn og sintring dem igjen. Denne fremgangsmåten kan produsere et homogent preparat ved 2-3 mikrometer skala. Homogenitet på en fin romlig skala er avgjørende for å oppnå jevn oppvarming og tett kontrollere starter sammensetning.

Store temperatursvingninger ved smelting blir ofte observert, noe som hindrer nøyaktig bestemmelse av smeltetemperaturen. De temperaturvariasjoner skyldes smelte konveksjon og migrering når det ikke er noen fysisk beholder for den oppvarmede prøven. Vi utformet små prøvebeholdere med diameteren (15 mikrometer), er mindre enn laserpunktet (figur 7). Slike beholdere reduserer termiske gradienter og hindresmelte migrasjon under oppvarming. I tillegg kan prøver i hver beholder oppvarmes til velkontrollerte forskjellige mål-temperaturer, noe som dramatisk øker effektiviteten av forsøkene. Slike design er kun bli mulig med FIB mikro-fabrikasjon og prøvene kan utvinnes av FIB teknologi og analysert med høy oppløsning SEM.

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
Multi-anvil apparatus	Geophysical Lab	Home Builder
Diamond-anvil cell	Geophysical Lab	Home Builder
Laser-heating system	APS GSECARS	Designed by beamline staff	Public beamline
FIB/SEM Crossbeam	Carl Zeiss Ltd.	Auriga
Avizo 3D software	VSG	Fire for materials science