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Engineering

Uso de neutron spin echo resuelto grazing incidencia dispersión para investigar materiales orgánicos de células solares

Published: January 15, 2014 doi: 10.3791/51129

Summary

Se ha avanzado en la utilización de la dispersión de incidencia de pastoreo resuelta por eco de espín (SERGIS) como una técnica de dispersión de neutrones para sondear las escalas de longitud en muestras irregulares. Cristalitos de [6,6]-fenil-C61-butírico ácido éster metílico han sido sondeados utilizando la técnica SERGIS y los resultados confirmados por microscopía óptica y de fuerza atómica.

Abstract

La técnica de dispersión de incidencia de pastoreo resuelta de eco de espín (SERGIS) se ha utilizado para sondear las escalas de longitud asociadas con cristalitos de forma irregular. Los neutrones se pasan a través de dos regiones bien definidas del campo magnético; uno antes y otro después de la muestra. Las dos regiones del campo magnético tienen polaridad opuesta y están sintonizadas de tal manera que los neutrones que viajan a través de ambas regiones, sin ser perturbados, sufrirán el mismo número de precesiones en direcciones opuestas. En este caso se dice que la precesión de neutrones en el segundo brazo "hace eco" del primero, y se conserva la polarización original del haz. Si el neutrón interactúa con una muestra y se dispersa elásticamente el camino a través del segundo brazo no es el mismo que el primero y la polarización original no se recupera. La despolarización del haz de neutrones es una sonda altamente sensible en ángulos muy pequeños (<50 μrad) pero aún permite utilizar un haz divergente de alta intensidad. La disminución de la polarización del haz reflejado en la muestra en comparación con la de la muestra de referencia puede estar directamente relacionada con la estructura dentro de la muestra.

En comparación con la dispersión observada en las mediciones de reflexión de neutrones, las señales SERGIS son a menudo débiles y es poco probable que se observen si las estructuras en el plano dentro de la muestra bajo investigación son diluidas, desordenadas, de pequeño tamaño y polidisperse o el contraste de dispersión de neutrones es bajo. Por lo tanto, lo más probable es que se obtengan buenos resultados utilizando la técnica SERGIS si la muestra que se está midiendo consiste en películas delgadas sobre un sustrato plano y contiene características de dispersión que contienen una alta densidad de entidades de tamaño moderado (30 nm a 5 μm) que dispersan los neutrones fuertemente o las entidades están dispuestas en una red. Una ventaja de la técnica SERGIS es que puede sondear estructuras en el plano de la muestra.

Introduction

La técnica SERGIS tiene como objetivo ser capaz de producir información estructural única no accesible utilizando otras técnicas de dispersión o microscopía de muestras de película delgada. Las técnicas de microscopía son típicamente superficie limitada o requieren una alteración significativa / preparación de la muestra para ver las estructuras internas. Las técnicas de dispersión convencionales, como la reflectividad, pueden proporcionar información detallada sobre las estructuras de muestra enterradas en función de la profundidad dentro de la película delgada, pero no pueden sondear fácilmente la estructura en el plano de la película delgada. En última instancia, se espera que SERGIS permita sondear esta estructura lateral incluso cuando se entierra dentro de la muestra de película delgada. Los resultados representativos presentados aquí demuestran que es posible observar una señal SERGIS a partir de elementos de muestra irregulares y que la señal medida se puede correlacionar con una escala de longitud característica asociada con las características presentes en la muestra, como lo confirman las técnicas de microscopía convencionales.

Las técnicas de eco de espín inelástico fueron desarrolladas por Mezei et al. 1 en la década de 1970. Desde entonces, la técnica SERGIS (que es una extensión de las ideas de Mezei et al.)se ha demostrado con éxito experimentalmente utilizando una variedad de muestras como rejillas de difracción altamente regulares2-6 y gotitas de polímero des-humedecidas circulares7. Una teoría dinámica ha sido desarrollada por Pynn y sus compañeros de trabajo para modelar la fuerte dispersión de muestras altamente regulares3-6,8. Este trabajo ha puesto de relieve muchos aspectos prácticos a tener en cuenta a la hora de realizar este tipo de mediciones y ha dado lugar a un diálogo constante dentro de una pequeña comunidad multinacional.

Lo más probable es que se obtengan buenos resultados de los experimentos sergis si la muestra que se está midiendo consiste en una película delgada sobre un sustrato plano y contiene características de dispersión con una alta densidad de entidades de tamaño moderado (30 nm a 5 μm) que dispersan fuertemente los neutrones, como lo demuestran los autores9. A diferencia de otras técnicas de reflectividad establecidas que sondean la muestra en función de la profundidad, la técnica SERGIS tiene la ventaja de que puede sondear estructuras en el plano de la superficie de la muestra. Además, el uso de spin-echo elimina el requisito de colimar estrechamente el haz de neutrones para obtener una alta resolución espacial o de energía, por lo que se pueden lograr ganancias significativas de flujo. Esto es particularmente relevante para las geometrías de incidencia de pastoreo que son significativamente flujo limitado debido a la necesidad de colimar el haz fuertemente en una dirección. Por lo tanto, utilizando el instrumento OffSpec debería ser posible sondear escalas de longitud de 30 nm a 5 μm tanto en estructuras a granel como en superficie.

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Protocol

1. Preparación de la muestra

  1. Limpie los sustratos de silicio colocando 2 en obleas de silicio de 4 mm de espesor en plasma de oxígeno durante 10 min.
  2. Spincoat la primera capa en los sustratos
    1. Filtrar el poli(3,4-etilenodioxitiofeno): poli(estirenoesulfonato) (PEDOT:PSS) a través de un filtro de PTFE de 0,45 μm (PALL).
    2. Utilice aproximadamente 0,5 ml para cada muestra para hacer girar una capa delgada PEDOT:PSS sobre los dos sustratos limpios a 5.000 rpm girando durante 60 segundos.
    3. Secar cada sustrato durante 10 min en un horno a 70 °C.
  3. Preparar la solución de mezcla para la segunda capa
    1. Disolver un poco de poli(3-hexylthiophene-2,5-diyl) (P3HT) en chlorobenzene en una concentración de 50 mg/ml.
    2. Prepare una solución de PCBM también en clorobenceno a una concentración de 50 mg/ml.
    3. Mezcle las dos soluciones en una proporción de 1:0.7 P3HT:PCBM.
    4. Filtrar la solución mixta a través de un filtro de PTFE de 0,45 μm.
  4. Spincoat segunda capa depositando aproximadamente 100 μl de la solución P3HT:PCBM en los sustratos recubiertos de PEDOT:PSS y luego girando a 2.000 rpm durante 30 segundos para formar la segunda capa.
  5. Dejar una muestra como moldeado y recocido térmicamente la otra durante 1 hora a 150 °C en un horno. Esto resulta en el crecimiento de los grandes cristalitos PCBM en la superficie de la película delgada.

2. Caracterización de muestras por microscopía

  1. Microscopía óptica
    1. Tome una imagen de microscopía óptica de ambas muestras utilizando un objetivo de microscopio 40X en un microscopio óptico que opera en modo de reflexión, capturando las imágenes utilizando una cámara CCD.
    2. Registrar una imagen de calibración de una muestra de longitud conocida con el mismo aumento utilizado para el paso 2.1.1
    3. Calcule el tamaño de píxel en micras para las imágenes determinando el número de píxeles para la muestra de tamaño conocido.
    4. Utilice este tamaño de píxel para calibrar las imágenes utilizando cualquier software de microscopía fácilmente disponible. Un ejemplo de una imagen calibrada de microscopía óptica se muestra en la Figura 1.
  2. Microscopía de fuerza atómica
    1. Tome una imagen del microscopio de fuerza atómica (AFM) de las dos muestras.
    2. Analice los datos utilizando cualquier software de sonda de escaneo fácilmente disponible para generar figuras de perfil de línea como las presentadas en la Figura 1.

3. Experimento SERGIS

  1. Seleccione una muestra de referencia adecuada para proporcionar la polarización de referencia P0, que permite normalizar los datos adquiridos de la muestra de datos de interés.
  2. Alinear la muestra y la muestra de referencia
    1. Coloque las tres muestras en una tabla de posicionamiento; esto se puede traducir a través del haz de neutrones para que cada muestra se pueda colocar en el haz a su vez.
    2. Coloque la muestra de referencia P0 en el haz traduciendo la tabla de muestras.
    3. Alinee la muestra de referencia P0 con una precisión angular de <0.005° utilizando métodos estándar de alineación de reflexión.
    4. Coloque la muestra de interés en el haz de neutrones traduciendo la tabla de muestras.
    5. Alinee tanto la muestra de interés con una precisión angular de <0.005° utilizando métodos estándar de alineación de reflexión.
    6. Repita este proceso de alineación para todas las muestras de interés que se medirán.
  3. Afina el instrumento SERGIS para que esté en modo eco
    1. Configure el reflectómetro off-specular dedicado OffSpec en la fuente de neutrones y muones pulsados de ISIS (Oxfordshire, Reino Unido) para producir longitudes de onda de 2-14 Å. Más detalles de la configuración utilizada se pueden encontrar aquí10.
    2. Afina el instrumento para equilibrar el número total de precesiones de neutrones en cada brazo del instrumento escaneando la corriente en parte de la disposición del campo guía. Esto se logra estableciendo la fuerza y la inclinación de los campos magnéticos dentro de los brazos de codificación del instrumento, que se definen por la distancia entre las aletas de giro de RF.
  4. Establezca el ángulo de incidencia de pastoreo inclinando la tabla de muestras para que el haz de neutrones sea incidente sobre la muestra P0 (para este experimento en un ángulo de 0.3°).
  5. Bloquee el haz de neutrones transmitido directamente para que no llegue al detector para evitar problemas de saturación.
  6. Medir las muestras
    1. Mueva la etapa de traducción de la muestra para que la muestra de referencia esté una vez más en el haz de neutrones y mida la intensidad de neutrones dispersados en función de la posición en un detector de centelleador lineal orientado verticalmente para la muestra de referencia. Mida las orientaciones de giro hacia arriba y hacia abajo girando el giro del haz disperso inmediatamente antes del analizador. Por lo general, esto se hace durante un período de aproximadamente 1 hora. Esto permite determinar la polarización, así como la intensidad dispersa para ambos ajustes.
    2. Traduzca la etapa de la muestra para medir la primera de las muestras de interés, registrando de nuevo las orientaciones de giro hacia arriba y hacia abajo en función de la posición utilizando un detector de centelleador lineal orientado verticalmente durante un período de aproximadamente 1 hora.
    3. Repita los pasos 3.6.1 y 3.6.2 hasta que se hayan obtenido estadísticas de recuento suficientemente buenas para esta medición. Por lo general, esto es aproximadamente 8 horas / muestra en total.
    4. Repita los pasos 3.6.1-3.6.3 para cualquier otra muestra que deba medirse.
  7. Los datos recopilados consisten en mapas de intensidad 2D de giro hacia arriba y hacia abajo para cada muestra. Calcular la polarización para cada píxel de los conjuntos de datos 2D mediante la fórmula

    donde P es la polarización e Iarriba e Iabajo son las intensidades de espín y giro hacia abajo medidas respectivamente.
  8. Normalizar los conjuntos de datos adquiridos para las muestras de interés utilizando los datos de la muestra de referencia P0 recopilados para producir un mapa de intensidad de polarización normalizado de acuerdo con la fórmula

    donde PNormalizado es la polarización determinada calculada y PMuestra es el valor de polarización de la muestra y P0 es la polarización medida utilizando la muestra de referencia P0.
  9. Integrar los datos SERGIS en un rango adecuado
    1. Seleccione el área(es decir, el rango de píxeles en la gráfica de polarización normalizada) para la integración de datos SERGIS. Esta área debe seleccionarse para evitar inundar la señal SERGIS deseada por cualquier potencial de polarización inhomogeneidades resultantes de imperfecciones en las integrales de línea de campo. El espacio Q disponible sobre el que se puede integrar la señal SERGIS está efectivamente limitado a una serie de valores Q discretos en cualquier configuración dada de longitud de espín-eco, donde Q es el vector de transferencia de momento, es decir, el cambio en el momento de un neutrón después de interactuar con la muestra
    2. Reducir los datos 2D integrando la polarización normalizada para obtener la función de correlación SERGIS G(y) que se ha definidopreviamente 5. Estrictamente G(y) debe integrarse hasta el infinito sobre ambos vectores Q perpendiculares a y, sin embargo, por razones experimentales el área de integración se limita a la intensidad detectada seleccionada por encima del horizonte de la muestra.
  10. Compense las diferentes densidades de longitud de dispersión en diferentes longitudes de onda tratando los datos de manera similar a los datos de dispersión de neutrones de ángulo pequeño de eco de espín trazando los datos en la forma:

    donde λ es la longitud del eco de espín en nm y puede calcularse fácilmente utilizando y = αλ2 , donde α es una constante determinada utilizando constantes calibradas para la configuración del instrumento dado11.

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Representative Results

Los resultados representativos de las muestras de [6,6]-fenil-C61-butírico ácido éster metílico (PCBM) y poli(3-hexylthiophene-2,5-diyl) (P3HT) presentados aquí son de interés significativo debido a su aplicación generalizada como materiales de hetero-unión a granel en células fotovoltaicas orgánicas12,13. Típicamente, durante la fabricación de un dispositivo fotovoltaico orgánico, una solución de mezcla P3HT: PCBM se lanza a partir de una solución de mezcla para formar una película delgada en un poli (3,4-etilenodioxitiofeno) :p oly (estirenoesulfonato) (PEDOT: PSS) recubierto de ánodo transparente (comúnmente óxido de indio y estaño). La película delgada resultante se recubre en una capa metálica que forma el cátodo por evaporación. A continuación, todo el dispositivo se recoce y se encapsula. Hay un interés significativo en comprender cómo el proceso de recocido afecta la separación de fases de la P3HT y PCBM y cualquier crecimiento posterior de cristalita PCBM que pueda ocurrir dentro del dispositivo al recocido porque los dispositivos fotovoltaicos orgánicos P3HT: PCBM son típicamente recocidos térmicamente para mejorar la eficiencia del dispositivo12,13,14. El recocido térmico extenso puede resultar en grandes cristalitos pcbm irregulares que se forman en la superficie de la capa de mezcla; estos podrían tener un impacto significativo en el rendimiento del dispositivo al denudar PCBM de la película de mezcla e interrumpir el cátodo metálico.

Los resultados representativos muestran que es posible utilizar la técnica SERGIS para sondear las escalas de longitud asociadas con cristalitos de [6,6]-fenil-C61-butírico ácido éster metílico que decoran la superficie de una película delgada fundida a partir de una mezcla de P3HT:PCBM. La señal SERGIS de una película delgada P3HT:PCBM as-cast en un sustrato de silicio recubierto de PEDOT:PSS y una muestra similar que ha sido ampliamente recocida. La muestra fundida tiene una superficie plana lisa como se muestra en la Figura 1(a), pero grandes cristalitos de PCBM se desarrollan en la superficie tras el recocido térmico prolongado, como se muestra en la Figura 1(b).

La Figura 2 muestra la intensidad de dispersión de neutrones 2D de los datos medida para la muestra de P3HT:PCBM recocida en una configuración de eco de espín fijo (spin up) utilizando OffSpec de la manera descrita en este procedimiento. La dispersión especular de interés que se analizará en estos experimentos se superpone a la dispersión de neutrones observada en un experimento convencional de reflectividad especular. La intensidad de la reflectividad especular tendrá un valor de intensidad de unidad en el régimen de reflexión total, pero luego decae rápidamente en función de Q en seis órdenes de magnitud o más. Otras características fuera de especular son típicamente 100-1,000 veces más débiles que la señal especular y se encuentran en posiciones bien definidas en el espacio Q.

La Figura 3 muestra los datos de las muestras recocidas y no recocidas después de que se hayan normalizado utilizando los datos de la muestra de referencia. Si la muestra de interés no produce ninguna dispersión especular (como la muestra de referencia P0), entonces el Pnormalizado resultante será igual a 1 para todas las longitudes de onda. Sin embargo, si existe una escala de longitud de correlación adecuada en el sistema, se observará un cambio de polarización(es decir, PNormalizado ≠ 1) que tiene una fuerte dependencia de la longitud de onda. Un ejemplo de los datos de polarización sergis normalizados en 2D se puede ver en la Figura 3 para las dos muestras representativas de interés(es decir, recocidos y sin unnnealed).

Las señales SERGIS de una muestra as-cast y una recocida se han medido y comparado, como se muestra en la Figura 4. La muestra no contiene correlaciones estructurales en las escalas de longitud a las que la medición de espín-eco es sensible y, por lo tanto, produce una línea plana a un 0,0 (una polarización normalizada de 1). Por el contrario, la muestra recocida comienza en 0,0 y hay un decaimiento significativo en la polarización a medida que aumenta la longitud de espín-eco antes de alcanzar una meseta que comienza a aproximadamente 1.200 nm. Si los datos se consideran de manera similar a los datos de dispersión de neutrones de ángulo pequeño spin echo de una solución diluida de partículas, entonces los datos son consistentes con un diámetro de partícula promedio máximo de aproximadamente 1,200 nm sin vecinos cercanos.

Figure 1
Figura 1. Imágenes de microscopía óptica de la película P3HT-PCBM (a) antes del recocido y (b) después del recocido a 150 °C durante 1 hora. Una imagen de fase AFM de mayor aumento de uno de los cristalitos PCBM presentes después del recocido también se muestra en(c),y el análisis de la sección de altura para la misma cristalita PC60BM en 3 posiciones diferentes en la cristalita indicada como 1, 2 y 3 en(d)se muestran en(e)1,(f)2 y(g)3. Reimpreso con permiso de la Appl. Phys. 102, 073111, http://dx.doi.org/10.1063/1.4793513 (2013). Derechos de autor 2013, AIP Publishing LLC. Haga clic aquí para ver la imagen más grande.

Figure 2
Figura 2. La reflectividad de giro normalizado de la muestra recocida de P3HT/PCBM. La posición en la que habría aparecido el haz directo si no hubiera sido bloqueado se indica mediante la línea blanca(a ), el haz refractado se indica por (b), y la reflexión especular se indica por (c). Reimpreso con permiso de la Appl. Phys. 102, 073111, http://dx.doi.org/10.1063/1.4793513 (2013). Derechos de autor 2013, AIP Publishing LLC. Haga clic aquí para ver la imagen más grande.

Figure 3
Figura 3. Imágenes de polarización normalizadas en 2D de la muestra sin 1 y recocido en función del ángulo de reflexión y la longitud de onda. El detector número 114 es la posición de la reflexión especular. Haga clic aquí para ver la imagen más grande.

Figure 4
Figura 4. Los datos de SERGIS para la muestra recocida y no recocida muestran una polarización distinta y una meseta que comienza en aproximadamente 1.200 nm en la muestra recocida y una polarización cero efectiva en la muestra no 1. La señal SERGIS se calculó integrando la Figura 3 entre los píxeles del detector 110 y 118, que cae a ambos lados e incorpora la reflexión especular en el píxel del detector 114. Reimpreso con permiso de la Appl. Phys. 102, 073111, http://dx.doi.org/10.1063/1.4793513 (2013). Derechos de autor 2013, AIP Publishing LLC. Haga clic aquí para ver la imagen más grande.

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Discussion

Los datos de microscopía en la Figura 1 muestran claramente que antes de recocer la película delgada P3HT:PCBM es plana y lisa y después del recocido térmico hay muchos cristalitos pcbm irregulares grandes presentes en la superficie con dimensiones laterales que oscilan entre aproximadamente 1-10 μm. Esto se atribuye a la migración de PCBM hacia la superficie superior de la película y la posterior agregación para formar grandes cristalitos. Una fuerte señal SERGIS asociada con la dispersión de cristalitos PCBM en la muestra recocida se ve en la Figura 4. Si los datos se consideran de manera similar a los datos de dispersión de neutrones de ángulo pequeño spin echo de una solución diluida de partículas, entonces el experimento SERGIS sugiere un diámetro máximo promedio de partículas de 1,2 μm que cae dentro del rango derivado de los datos de microscopía, por lo tanto, hay una buena concordancia entre la escala de longitud encontrada por la técnica SERGIS y la observada por microscopía.

Para muestras que contienen estructuras discretas relativamente grandes y bien separadas, como los cristalitos en los datos representativos presentados aquí, se puede considerar que la dependencia de la longitud de onda de la polarización consiste en dos componentes distintos: uno debido a correlaciones estructurales y el otro debido a la dependencia de longitud de onda cuadrada de la densidad de longitud de dispersión de neutrones. Este último no agrega ninguna información útil a los datos y enmascarará la meseta en la polarización esperada en una muestra fuertemente dispersa. Por lo tanto, el paso de procedimiento 3.10 se utiliza para eliminar la dependencia de longitud de onda al cuadrado de la densidad de longitud de dispersión con el fin de simplificar la interpretación de los resultados de SERGIS. Si bien en general es difícil desacoplar completamente los datos del factor de forma de los datos de la estructura entre partículas; para estructuras discretas bien separadas donde la señal de datos entre partículas será débil como se presenta aquí, se supone que la señal SERGIS observada aquí está dominada por el tamaño y la forma de partícula.

En general, los neutrones son partículas que interactúan débilmente y, por lo tanto, al igual que con otras técnicas de neutrones, es probable que SERGIS sea adecuado para investigar estructuras enterradas (aunque no se demuestra aquí). A diferencia de otras técnicas de reflectividad que sondean la muestra en función de la profundidad, la técnica SERGIS tiene la ventaja de que puede sondear estructuras en el plano de la superficie de la muestra. Las capacidades experimentales completas de la técnica SERGIS todavía se están determinando y es un área de investigación continua.

En comparación con la dispersión observada en las mediciones de reflexión de neutrones, las señales SERGIS son a menudo débiles y es poco probable que se observen en la instrumentación actual si las estructuras en el plano dentro de la muestra bajo investigación son diluidas, desordenadas, de pequeño tamaño y polidisperse o el contraste de dispersión de neutrones es bajo. Por lo tanto, la técnica SERGIS se limita a medir muestras que contienen una alta densidad de entidades de tamaño moderado (30 nm a 5 μm), que dispersan los neutrones fuertemente, o muestras en las que las características de interés están dispuestas en una red.

Uno de los pasos críticos en cualquier experimento sergis es la selección de una muestra de referencia adecuada. Idealmente, debería tener una región de reflexión crítica extremadamente extendida para permitir que las buenas estadísticas de conteo se adquieran con relativa rapidez. Además, la muestra de referencia debe ser lo más plana posible y no debe producir ninguna dispersión fuera de especular, esto asegura que no despolarizará o ampliará el haz de neutrones. Para los resultados representativos presentados aquí se utilizó una pieza ópticamente plana y limpia de cuarzo amorfo para recoger el conjunto de datos P0. Asimismo, las muestras de interés se fabrican sobre sustratos de silicio gruesos para eliminar cualquier posibilidad de flexión de la oblea durante el proceso de secado de película delgada, asegurando así una planitud óptima de las muestras. Otro paso crítico es la selección de un área adecuada para la integración dentro del conjunto de datos 2D normalizado producido. Esta área debe seleccionarse para evitar inundar la señal SERGIS deseada por cualquier potencial de polarización inhomogeneidades resultantes de imperfecciones en las integrales de línea de campo. El espacio Q disponible sobre el que se puede integrar la señal SERGIS está efectivamente limitado a una serie de valores Q discretos en cualquier configuración dada de longitud de eco de espín.

Obviamente, el costo y el tiempo requeridos para medir las estructuras de la muestra por la técnica SERGIS es considerablemente mayor que las técnicas de microscopía utilizadas para corroborar los datos presentados aquí. Sin embargo, el uso de SERGIS para sondear partículas irregulares que se sientan en la superficie de una película delgada se ha demostrado claramente. En el futuro, se espera que esta técnica sea capaz de investigar la estructura enterrada. La naturaleza débilmente interactuando de los neutrones debería permitirles penetrar a través de las muestras y despolarizarse en las interfaces enterradas. Por lo tanto, la ventaja importante que SERGIS puede tener sobre otras técnicas es que debería ser capaz de caracterizar características y efectos similares cuando están enterrados, a diferencia de las técnicas basadas en microscopía, que normalmente se limitan a las estructuras superficiales. Esperemos que en el futuro sea posible utilizar SERGIS para ver el efecto del recocido en el crecimiento de cristalitos PCBM dentro de una célula solar polimérica que se ha completado con un cátodo metálico y una capa encapsuladora, en contraste con las estructuras de dispositivos incompletas presentadas aquí.

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Disclosures

El autor Robert Dalgliesh es un empleado de la fuente de neutrones y muones pulsados de ISIS que alberga el instrumento utilizado en este experimento.

Acknowledgments

AJP fue financiado por la subvención de la plataforma de nanotecnología blanda EP/E046215/1 del EPSRC. Los experimentos de neutrones fueron apoyados por el STFC a través de la asignación de tiempo experimental para usar OffSpec (RB 1110285).

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Silicon 2 in silicon substrates Prolog 4 mm thick polished one side
Oxygen plasma Diener Oxygen plasma cleaning system to clean substrates prior to coating
Poly(3,4-ethylenedioxythiophene): poly(styrenesulfonate) Ossila PEDOT:PSS conductive polymer layer for organic photovoltaic samples
0.45 μm PTFE filter Sigma Aldrich Filer to remove aggregates from PEDOT:PSS and P3HT solutions
Chlorobenzene Sigma Aldrich Solvent for P3HT
Poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl) Ossila P3HT - polymer used in polymer photovoltaics
Spin Coater Laurell Deposition system for making flat thin polymer films
Vacuum Oven Binder Oven fro annealing samples after preparation
Nikon Eclipse E600 optical microscope Nikon Microscope
Veeco Dimension 3100 AFM Veeco AFM
Tapping mode tips (~275 kHz) Olympus AFM tips
Quartz Disc Refrence samples for SERGIS measurement
Spin Echo off-specular reflectometer OffSpec at the ISIS Pulsed Neutron and Muon Source (Oxfordshire, UK) Produces pulsed neutrons 2-14 Å
Neutron Detector Offspec vertically oriented linear scintillator detector
RF spin flippers Offspec
Magnetic Field Guides Offspec
Data Manipulation Software Mantid http://www.mantidproject.org/Main_Page

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References

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Engineering Spin Echo Resolved Grazing Incidence Scattering Neutron Crystallite Organic solar cell PCBM P3HT
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Parnell, A. J., Hobson, A.,More

Parnell, A. J., Hobson, A., Dalgliesh, R. M., Jones, R. A. L., Dunbar, A. D. F. Using Neutron Spin Echo Resolved Grazing Incidence Scattering to Investigate Organic Solar Cell Materials. J. Vis. Exp. (83), e51129, doi:10.3791/51129 (2014).

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