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Engineering

न्यूट्रॉन स्पिन इको का उपयोग कार्बनिक सौर सेल सामग्री की जांच करने के लिए चराई घटना बिखरने का संकल्प लिया

Published: January 15, 2014 doi: 10.3791/51129

Summary

अनियमित नमूनों में लंबाई-तराजू की जांच करने के लिए एक न्यूट्रॉन बिखरने तकनीक के रूप में स्पिन इको हल चराई घटना बिखरने (SERGIS) का उपयोग करने में प्रगति की गई है । [6,6]-फिनाइल-C61-butyric एसिड मिथाइल एस्टर के क्रिस्टलाइट्स सर्गिस तकनीक और ऑप्टिकल और परमाणु बल माइक्रोस्कोपी द्वारा पुष्टि परिणामों का उपयोग कर जांच की गई है ।

Abstract

स्पिन इको हल चराई घटना बिखरने (SERGIS) तकनीक अनियमित आकार क्रिस्टललाई के साथ जुड़े लंबाई तराजू की जांच करने के लिए इस्तेमाल किया गया है । न्यूट्रॉन चुंबकीय क्षेत्र के दो अच्छी तरह से परिभाषित क्षेत्रों के माध्यम से पारित कर रहे हैं; एक से पहले और एक नमूने के बाद। दो चुंबकीय क्षेत्र क्षेत्रों में विपरीत ध्रुवता है और इस तरह देखते है कि दोनों क्षेत्रों के माध्यम से यात्रा न्यूट्रॉन, बेफिक्र होने के बिना, विरोध दिशाओं में precessions की एक ही संख्या से गुजरना होगा । इस मामले में दूसरी बांह में न्यूट्रॉन प्रेग्नेंसी को पहले "गूंज" कहा जाता है, और बीम का मूल ध्रुवीकरण संरक्षित है। यदि न्यूट्रॉन एक नमूने के साथ बातचीत करता है और दूसरी बांह के माध्यम से लोचदार रूप से बिखरता है तो पहले के समान नहीं है और मूल ध्रुवीकरण बरामद नहीं होता है। न्यूट्रॉन बीम का ध्रुवीकरण बहुत छोटे कोणों (<50 μrad) पर एक अत्यधिक संवेदनशील जांच है, लेकिन फिर भी एक उच्च तीव्रता, भिन्न बीम का उपयोग करने की अनुमति देता है। संदर्भ नमूने से तुलना में नमूने से परिलक्षित बीम के ध्रुवीकरण में कमी सीधे नमूने के भीतर संरचना से संबंधित हो सकती है।

न्यूट्रॉन प्रतिबिंब मापन में मनाए गए बिखरने की तुलना में सर्गिस संकेत अक्सर कमजोर होते हैं और यदि जांच के तहत नमूने के भीतर इन-प्लेन संरचनाएं कमजोर, अव्यवस्थित, आकार में छोटी और पॉलीडिस्पर्स या न्यूट्रॉन बिखरने के विपरीत कम होती हैं तो देखा जा सकता है। इसलिए, सर्गिस तकनीक का उपयोग करके अच्छे परिणाम प्राप्त किए जाएंगे यदि नमूने को मापा जा रहा है जिसमें एक फ्लैट सब्सट्रेट पर पतली फिल्में शामिल हैं और बिखरने वाली विशेषताएं होती हैं जिनमें मामूली आकार की विशेषताओं (30 एनएम से 5 माइक्रोन) का उच्च घनत्व होता है जो न्यूट्रॉन को दृढ़ता से तितर-बितर करते हैं या सुविधाओं को जाली पर व्यवस्थित किया जाता है। सर्गिस तकनीक का एक लाभ यह है कि यह नमूने के विमान में संरचनाओं की जांच कर सकता है।

Introduction

सर्गिस तकनीक का उद्देश्य पतली फिल्म नमूनों से अन्य बिखरने या माइक्रोस्कोपी तकनीकों का उपयोग करके अद्वितीय संरचनात्मक जानकारी प्राप्त करने में सक्षम होना है। माइक्रोस्कोपी तकनीक आम तौर पर सतह सीमित है या महत्वपूर्ण परिवर्तन की आवश्यकता/आंतरिक संरचनाओं को देखने के लिए नमूना तैयारी । परावर्तन जैसी पारंपरिक बिखरने वाली तकनीक पतली फिल्म के भीतर गहराई के एक समारोह के रूप में दफन नमूना संरचनाओं के बारे में विस्तृत जानकारी प्रदान कर सकती है लेकिन पतली फिल्म के विमान में संरचना की आसानी से जांच नहीं कर सकती है। अंततः यह आशा की जाती है कि सर्गिस इस पार्श्व संरचना को पतली फिल्म नमूने के भीतर दफन होने पर भी जांच करने में सक्षम बनाएगा । यहां प्रस्तुत प्रतिनिधि परिणाम प्रदर्शित करते हैं कि अनियमित नमूना सुविधाओं से सर्गिस संकेत का निरीक्षण करना संभव है और मापा गया संकेत नमूने में मौजूद सुविधाओं से जुड़े एक विशेषता लंबाई पैमाने के साथ सहसंबद्ध किया जा सकता है, जैसा कि पारंपरिक माइक्रोस्कोपी तकनीकों द्वारा पुष्टि की गई है।

इनलेस्टिक स्पिन इको तकनीकों को मेज़ी एट अल द्वारा विकसित किया गया था। 1970 के दशक में । तब से सर्गिस तकनीक (जो मेज़ी एट अलके विचारों का विस्तार है) को विभिन्न नमूनों जैसे विभिन्न नमूनों का उपयोग करके प्रयोगात्मक रूप से सफलतापूर्वक प्रदर्शित किया गया है जैसे कि अत्यधिक नियमित विवर्तन झंझरी2-6 और परिपत्र डी-गीला बहुलक बूंदें7। 3-6,8अत्यधिक नियमित नमूनों से मजबूत बिखरने को मॉडल करने के लिए पाइन और सहकर्मियों द्वारा एक गतिशील सिद्धांत विकसित किया गया है। इस कार्य ने इस प्रकार के मापन को करते समय विचार किए जाने वाले कई व्यावहारिक पहलुओं को उजागर किया है और एक छोटे बहुराष्ट्रीय समुदाय के भीतर लगातार बातचीत की है ।

SERGIS प्रयोगों से अच्छे परिणाम सबसे अधिक संभावना प्राप्त की जाएगी अगर नमूना मापा जा रहा है एक फ्लैट सब्सट्रेट पर एक पतली फिल्म के होते है और मामूली आकार की सुविधाओं (30 एनएम से 5 μm) है कि बिखरे हुए न्यूट्रॉन दृढ़ता से, के रूप में लेखकों द्वारा प्रदर्शन9के एक उच्च घनत्व के साथ बिखरने सुविधाओं शामिल हैं । गहराई के एक समारोह के रूप में नमूना जांच है कि अन्य स्थापित परावर्तन तकनीक के विपरीत, सर्गिस तकनीक का लाभ है कि यह नमूना सतह के विमान में संरचनाओं की जांच कर सकते हैं। इसके अलावा, स्पिन-इको का उपयोग उच्च स्थानिक या ऊर्जा संकल्प प्राप्त करने के लिए न्यूट्रॉन बीम को कसकर कोलमेट करने की आवश्यकता को हटा देता है, नतीजतन महत्वपूर्ण प्रवाह लाभ प्राप्त किया जा सकता है। यह विशेष रूप से चराई घटना ज्यामिति के लिए प्रासंगिक है जो एक दिशा में बीम को दृढ़ता से कोलमेट करने की आवश्यकता के कारण काफी हद तक सीमित हैं। इसलिए ऑफस्पाक उपकरण का उपयोग करके थोक और सतह दोनों संरचनाओं में 30 एनएम से 5 माइक्रोन तक लंबाई तराजू की जांच करना संभव होना चाहिए।

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Protocol

1. नमूना तैयार करना

  1. सिलिकॉन वेफर्स में 2 रखकर सिलिकॉन सब्सट्रेट्स को साफ करें जो 10 मिनट के लिए ऑक्सीजन प्लाज्मा में 4 मिमी मोटी होती हैं।
  2. सब्सट्रेट्स पर पहली परत स्पिनकोट
    1. पॉली (3,4-एथिलेंडिऑक्सीथिथिओफेन): पॉली (स्टाइरीनसुलफोनेट) (PEDOT:PSS) को 0.45 माइक्रोन पीएफई फिल्टर (पीएपी) के माध्यम से फ़िल्टर करें।
    2. प्रत्येक नमूने के लिए लगभग 0.5 मिलीलीटर का उपयोग करें एक PEDOT स्पिन कोट करने के लिए: 60 सेकंड के लिए कताई 5,000 आरपीएम पर दो साफ सब्सट्रेट्स पर पीएसएस पतली फिल्म।
    3. प्रत्येक सब्सट्रेट को 70 डिग्री सेल्सियस पर ओवन में 10 मिनट के लिए सुखाएं।
  3. दूसरी परत के लिए मिश्रण समाधान तैयार करें
    1. क्लोरोबेंज़ीन में कुछ पॉली (3-हेक्सिल्थिओफेन-2,5-डायिल) (P3HT) को 50 मिलीग्राम/मिलीलीटर की एकाग्रता पर भंग करें।
    2. 50 मिलीग्राम/मिलीग्राम की एकाग्रता पर क्लोरोबेंज़ीन में भी पीसीबीएम का समाधान तैयार करें।
    3. 1:0.7 P3HT के अनुपात में दो समाधान मिलाएं: पीसीबीएम।
    4. मिश्रित समाधान को 0.45 माइक्रोन पीएफई फ़िल्टर के माध्यम से फ़िल्टर करें।
  4. P3HT के लगभग 100 माइक्रोन जमा करके स्पिनकोट दूसरी परत: पीडॉट पर पीसीबीएम समाधान: पीएसएस लेपित सब्सट्रेट्स और फिर दूसरी परत बनाने के लिए 30 सेकंड के लिए 2,000 आरपीएम पर स्पिन करें।
  5. एक नमूने को ओवन में 150 डिग्री सेल्सियस पर 1 घंटे के लिए कास्ट और थर्मल एनील के रूप में छोड़ दें। इसके परिणामस्वरूप पतली फिल्म सतह पर बड़े पीसीबीएम क्रिस्टलाइट्स की वृद्धि होती है।

2. माइक्रोस्कोपी द्वारा नमूना लक्षण वर्णन

  1. ऑप्टिकल माइक्रोस्कोपी
    1. प्रतिबिंब मोड में सक्रिय ऑप्टिकल माइक्रोस्कोप पर 40X माइक्रोस्कोप उद्देश्य का उपयोग करके दोनों नमूनों की ऑप्टिकल माइक्रोस्कोपी छवि लें, सीसीडी कैमरे का उपयोग करके छवियों को कैप्चर करें।
    2. चरण 2.1.1 के लिए उपयोग किए जाने वाले समान आवर्धन पर ज्ञात लंबाई के नमूने की अंशांकन छवि रिकॉर्ड करें
    3. ज्ञात आकार के नमूने के लिए पिक्सेल की संख्या निर्धारित करके छवियों के लिए माइक्रोन में पिक्सेल आकार की गणना करें।
    4. किसी भी आसानी से उपलब्ध माइक्रोस्कोपी सॉफ्टवेयर का उपयोग करके छवियों को कैलिब्रेट करने के लिए पिक्सेल आकार को जानते हैं। अंशांकित ऑप्टिकल माइक्रोस्कोपी इमेज का एक उदाहरण चित्र 1में दिखाया गया है ।
  2. परमाणु बल माइक्रोस्कोपी
    1. दो नमूनों की एक परमाणु बल माइक्रोस्कोप (AFM) छवि ले लो ।
    2. चित्रा 1में प्रस्तुत लाइन प्रोफाइल आंकड़े उत्पन्न करने के लिए किसी भी आसानी से उपलब्ध स्कैनिंग जांच सॉफ्टवेयर का उपयोग करके डेटा का विश्लेषण करें ।

3. सर्गिस प्रयोग

  1. संदर्भ ध्रुवीकरण पी0प्रदान करने के लिए एक उपयुक्त संदर्भ नमूना चुनें, जो ब्याज डेटा के नमूने से प्राप्त डेटा को सामान्यीकृत करने में सक्षम बनाता है।
  2. नमूना और संदर्भ नमूना संरेखित करें
    1. एक स्थिति तालिका पर सभी तीन नमूनों रखें; इसका न्यूट्रॉन बीम में अनुवाद किया जा सकता है ताकि प्रत्येक नमूने को बारी-बारी से बीम में रखा जा सके।
    2. नमूना तालिका का अनुवाद करके बीम में पी0 संदर्भ नमूना रखें।
    3. मानक प्रतिबिंब संरेखण विधियों का उपयोग करके पी0 संदर्भ नमूने को <0.005 डिग्री की कोणीय सटीकता के लिए संरेखित करें।
    4. सैंपल टेबल का अनुवाद कर न्यूट्रॉन बीम में रुचि का नमूना रखें।
    5. मानक प्रतिबिंब संरेखण विधियों का उपयोग करके ब्याज के दोनों नमूने को <0.005 डिग्री की कोणीय सटीकता के लिए संरेखित करें।
    6. ब्याज के सभी नमूनों को मापा जा करने के लिए इस संरेखण प्रक्रिया को दोहराएं।
  3. सर्गिस इंस्ट्रूमेंट ट्यून करें तो यह इको मोड में है
    1. 2-14 Å से तरंगदैर्ध्य का उत्पादन करने के लिए आईएसआईएस स्पंदित न्यूट्रॉन और म्यून स्रोत (ऑक्सफोर्डशायर, यूके) में समर्पित ऑफ-स्पेकुलर रिफ्लेकोमीटर ऑफस्पाक की स्थापना करें। उपयोग किए गए सेट का अधिक विवरण यहां पाया जा सकता है10.
    2. गाइड फील्ड व्यवस्था के हिस्से में वर्तमान को स्कैन करके उपकरण के प्रत्येक हाथ में न्यूट्रॉन precessions की कुल संख्या को संतुलित करने के लिए उपकरण ट्यून करें। यह उपकरण के एन्कोडिंग हथियारों के भीतर चुंबकीय क्षेत्रों की ताकत और झुकाव स्थापित करके हासिल किया जाता है, जिसे आरएफ स्पिन फ्लिपर्स के बीच की दूरी से परिभाषित किया जाता है।
  4. नमूना तालिका को झुकाकर चराई घटना के कोण को सेट करें ताकि न्यूट्रॉन बीम पी0 नमूने पर घटना हो (0.3 डिग्री के कोण पर इस प्रयोग के लिए)।
  5. संतृप्ति की समस्याओं को रोकने के लिए डिटेक्टर तक पहुंचने से सीधे प्रेषित न्यूट्रॉन बीम को ब्लॉक करें।
  6. नमूनों को मापें
    1. नमूना अनुवाद चरण को स्थानांतरित करें ताकि संदर्भ नमूना एक बार फिर न्यूट्रॉन बीम में हो और संदर्भ नमूने के लिए एक खड़ी उन्मुख रैखिक प्रस्फुटित डिटेक्टर पर स्थिति के एक समारोह के रूप में बिखरे हुए न्यूट्रॉन तीव्रता को मापें। दोनों स्पिन को मापें और विश्लेषक से तुरंत पहले बिखरे हुए बीम की स्पिन को फ्लिप करके झुकाव को स्पिन करें। आमतौर पर यह लगभग 1 घंटे की अवधि के लिए किया जाता है। यह ध्रुवीकरण को निर्धारित करने के साथ-साथ दोनों सेटिंग्स के लिए बिखरी हुई तीव्रता को सक्षम बनाता है।
    2. नमूना चरण का अनुवाद करें ताकि ब्याज के नमूनों के पहले को मापने के लिए, फिर से स्पिन अप दोनों को रिकॉर्ड किया जा सके और लगभग 1 घंटे की अवधि के लिए एक खड़ी उन्मुख रैखिक प्रस्फुटित डिटेक्टर का उपयोग करके स्थिति के एक समारोह के रूप में झुकाव को स्पिन करें।
    3. इस माप के लिए पर्याप्त रूप से अच्छी गिनती के आंकड़े प्राप्त होने तक 3.6.1 और 3.6.2 चरणों को दोहराएं। आमतौर पर यह कुल में लगभग 8 घंटे/नमूना है ।
    4. किसी भी आगे के नमूनों के लिए 3.6.1-3.6.3 कदम दोहराएं जिसे मापा जाना चाहिए।
  7. एकत्र किए गए डेटा में प्रत्येक नमूने के लिए 2D तीव्रता मानचित्रों को स्पिन और स्पिन दोनों होते हैं। फॉर्मूले का उपयोग करके 2D डेटा सेट में प्रत्येक पिक्सेल के लिए ध्रुवीकरण की गणना करें

    जहां पी ध्रुवीकरण है और मैंऊपर और मैंनीचे मापा स्पिन ऊपर और क्रमशः तीव्रता नीचे स्पिन कर रहे हैं ।
  8. फॉर्मूले के अनुसार सामान्यीकृत ध्रुवीकरण तीव्रता मानचित्र का उत्पादन करने के लिए एकत्र किए गए पी0 संदर्भ नमूना डेटा का उपयोग करके ब्याज के नमूनों के लिए प्राप्त डेटा सेट को सामान्य करें

    जहां पीसामान्यीकृत निर्धारित ध्रुवीकरण की गणना की जाती है और पीनमूना नमूना ध्रुवीकरण मूल्य है और पी0 पी0 संदर्भ नमूने का उपयोग करके मापा गया ध्रुवीकरण है।
  9. एक उपयुक्त सीमा पर सर्गिस डेटा को एकीकृत करें
    1. सर्गिस डेटा एकीकरण के लिए क्षेत्र(यानी सामान्यीकृत ध्रुवीकरण भूखंड में पिक्सेल रेंज) का चयन करें। इस क्षेत्र का चयन किया जाना चाहिए ताकि क्षेत्र लाइन-अभिन्न में खामियों के परिणामस्वरूप किसी भी संभावित ध्रुवीकरण के द्वारा वांछित सर्गिस संकेत को दलदल से बचाया जा सके। उपलब्ध क्यू अंतरिक्ष है कि सर्गिस संकेत पर एकीकृत किया जा सकता है प्रभावी ढंग से किसी भी स्पिन गूंज लंबाई विन्यास है, जहां क्यू गति हस्तांतरण वेक्टर यानी नमूना के साथ बातचीत के बाद एक न्यूट्रॉन की गति में परिवर्तन है पर असतत क्यू मूल्यों की एक श्रृंखला तक ही सीमित है
    2. सर्गिस सहसंबंध समारोह जी (वाई) को प्राप्त करने के लिए सामान्यीकृत ध्रुवीकरण को एकीकृत करके 2डी डेटा को कम करें जिसे पहले परिभाषित किया गया है5। कड़ाई से जी (वाई) दोनों क्यू वैक्टर वाई के लिए लंबवत पर अनंत के लिए एकीकृत किया जाना चाहिए, हालांकि, प्रायोगिक कारणों से एकीकरण क्षेत्र नमूना क्षितिज के ऊपर चयनित पता लगाया तीव्रता तक ही सीमित है ।
  10. विभिन्न तरंगदैर्ध्य पर विभिन्न बिखरने वाली लंबाई घनत्व की भरपाई करें, डेटा को समान तरीके से स्पिन करके डेटा को रूप में प्लॉट करके छोटे कोण न्यूट्रॉन बिखरने वाले डेटा को स्पिन करने के लिए:

    जहां λ एनएम में स्पिन इको लेंथ है और आसानी से y = αλ2 का उपयोग कर गणना की जा सकती है , जहां α दिया साधन सेटअप11के लिए अंशांकित स्थिरांक का उपयोग कर एक निरंतर निर्धारित है .

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Representative Results

[6,6]-फिनाइल-C61-butyric एसिड मिथाइल एस्टर (PCBM) और पाली (3-हेक्सिलथिओफेन-2,5-डायिल) (P3HT) के नमूनों से प्रतिनिधि परिणाम यहां प्रस्तुत कार्बनिक फोटोवोल्टिक कोशिकाओं में थोक हेट्रो-जंक्शन सामग्री के रूप में उनके व्यापक आवेदन के कारण महत्वपूर्ण रुचि रखते हैं12,13। आमतौर पर एक कार्बनिक फोटोवोल्टिक डिवाइस के निर्माण के दौरान, एक P3HT: पीसीबीएम ब्लेंड सॉल्यूशन एक पॉली (3,4-एथिलेंडिऑक्सीथिओफेन) पर एक पतली फिल्म बनाने के लिए एक मिश्रण समाधान से स्पिन-कास्ट किया जाता है:p oly (styrenesulfonate) (PEDOT: PSS) को लेपित पारदर्शी एनोड (आमतौर पर इंडियम टिंडियन)। परिणामस्वरूप पतली फिल्म तो एक धातु परत है जो वाष्पीकरण द्वारा कैथोड रूपों में लेपित है । इसके बाद पूरे डिवाइस को एनील्ड और समझाया जाता है । यह समझने में महत्वपूर्ण रुचि है कि एनीलिंग प्रक्रिया पी3एचटी और पीसीबीएम के चरण पृथक्करण और किसी भी बाद के पीसीबीएम क्रिस्टललाइट विकास को कैसे प्रभावित करती है जो डिवाइस के भीतर हो सकती है क्योंकि P3HT: पीसीबीएम कार्बनिक फोटोवोल्टिक डिवाइस आमतौर पर डिवाइस दक्षता12,13,14को बढ़ाने के लिए थर्मल रूप से एनील्ड होते हैं। व्यापक थर्मल एनीलिंग के परिणामस्वरूप मिश्रण परत की सतह पर बड़े अनियमित पीसीबीएम क्रिस्टललाइट्स बन सकते हैं; ये मिश्रण फिल्म से पीसीबीएम को खराब करके और धातु कैथोड को बाधित करके डिवाइस प्रदर्शन पर महत्वपूर्ण प्रभाव डाल सकते हैं।

प्रतिनिधि परिणाम बताते हैं कि [6,6]-फिनाइल-सी61-ब्यूटिरिक एसिड मिथाइल एस्टर के क्रिस्टललाइट्स से जुड़े लंबाई-तराजू की जांच करने के लिए सर्गिस तकनीक का उपयोग करना संभव है जो पी 3 एचटीटी: पीसीबीएम के मिश्रण से एक पतली फिल्म कास्ट की सतह को सजाने के लिए संभव है। एक के रूप में कलाकारों P3HT से सर्गिस संकेत: एक PEDOT पर PCBM पतली फिल्म: पीएसएस लेपित सिलिकॉन सब्सट्रेट और एक समान नमूना है जो बड़े पैमाने पर annealed किया गया है । के रूप में डाली नमूना एक चिकनी सपाट सतह के रूप में चित्रा 1 (क) में दिखाया गया है, लेकिन पीसीबीएम के बड़े क्रिस्टल लंबे समय तक थर्मल annealing पर सतह पर विकसित के रूप में चित्रा 1 (ख)में दिखाया गया है ।

चित्रा 2 एनील्ड पी3एचटी के लिए मापा गया डेटा 2D न्यूट्रॉन बिखरने की तीव्रता दिखाता है: इस प्रक्रिया में वर्णित तरीके से ऑफस्पीईसी का उपयोग करके एक फिक्स्ड स्पिन इको सेटिंग (स्पिन अप) पर पीसीबीएम नमूना। इन प्रयोगों में विश्लेषण किए जाने वाले ब्याज के ऑफ स्पेकुलर बिखरने को पारंपरिक स्पेकुलर परावर्तन प्रयोग में मनाए गए न्यूट्रॉन बिखरने पर आरोपित किया जाता है। स्पेकुलर परावर्तन की तीव्रता कुल प्रतिबिंब शासन में एकता का एक तीव्रता मूल्य होगा, लेकिन फिर परिमाण या उससे अधिक के छह आदेशों द्वारा क्यू के एक समारोह के रूप में तेजी से क्षय । अन्य ऑफ-स्पेकुलर विशेषताएं आमतौर पर स्पेकुलर सिग्नल की तुलना में 100-1,000 गुना कमजोर होती हैं और क्यू स्पेस में अच्छी तरह से परिभाषित पदों पर स्थित होती हैं।

चित्रा 3 संदर्भ नमूना डेटा का उपयोग करके सामान्यीकृत किए जाने के बाद एनील्ड और अननील नमूनों दोनों के लिए डेटा दिखाता है। यदि ब्याज का नमूना किसी भी स्पेकुलर बिखरने (पी0 संदर्भ नमूने की तरह) का उत्पादन नहीं करता है तो परिणामस्वरूप पीसामान्यीकृत सभी तरंगदैर्ध्य के लिए 1 के बराबर होगा। यदि सिस्टम में एक उपयुक्त सहसंबंध लंबाई कास्केल मौजूद है तो ध्रुवीकरण परिवर्तन(यानी पीसामान्यीकृत ≠ 1) देखा जाएगा जिसमें एक मजबूत तरंगदैर्ध्य निर्भरता है। 2डी सामान्यीकृत सर्गिस ध्रुवीकरण डेटा का एक उदाहरण ब्याज के दो प्रतिनिधि नमूनों (यानी एनील्ड और अननील) के लिए चित्र 3 में देखा जा सकताहै।

एक के रूप में कलाकारों और एक annealed नमूने दोनों से सर्गिस संकेतों को मापा गया है और तुलना की गई है, जैसा कि चित्र 4में दिखाया गया है । अवांछित नमूने में लंबाई के तराजू पर कोई संरचनात्मक सहसंबंध नहीं था जो स्पिन-इको माप के प्रति संवेदनशील है और इसलिए 0.0 (1 का सामान्यीकृत ध्रुवीकरण) पर एक सपाट रेखा पैदा करता है। इसके विपरीत एनील्ड नमूना 0.0 से शुरू होता है और ध्रुवीकरण में एक महत्वपूर्ण क्षय होता है क्योंकि लगभग 1,200 एनएम से शुरू होने वाले पठार तक पहुंचने से पहले स्पिन-इको लंबाई बढ़ जाती है। यदि डेटा को कणों के एक पतला समाधान से स्पिन इको स्मॉल एंगल न्यूट्रॉन स्कैटरिंग डेटा के समान तरीके से माना जाता है तो डेटा लगभग 1,200 एनएम के अधिकतम औसत कण व्यास के अनुरूप है जिसमें पड़ोसी नहीं हैं।

Figure 1
चित्रा 1. 1 घंटे के लिए 150 डिग्री सेल्सियस पर एनीलिंग के बाद और (ख) से पहले P3HT-PCBM फिल्म (ए) की ऑप्टिकल माइक्रोस्कोपी छवियां। एनीलिंग के बाद मौजूद पीसीबीएम क्रिस्टलमें से एक की उच्च आवर्धन एएफएम चरण छवि(सी)में भी दिखाई जाती है, और क्रिस्टललाइट पर 3 अलग-अलग पदों पर एक ही पीसी 60बीएम क्रिस्टललाइट के लिए ऊंचाई अनुभाग विश्लेषण 1, 2, और 3 ऑन(डी)के रूप में दिखाया गया है(ई)1,(एफ)2, और(जी)3। Appl. Phys. Lett से अनुमति के साथ फिर से मुद्रित । 102,073111, http://dx.doi.org/10.1063/1.4793513 (2013)। कॉपीराइट 2013, एआईपी प्रकाशन एलएलसी। बड़ी छवि देखने के लिए यहां क्लिक करें

Figure 2
चित्रा 2। एनील्ड P3HT/PCBM नमूने से सामान्यीकृत स्पिन अप रिफ्लेक्टिविटी । जिस स्थिति में प्रत्यक्ष बीम दिखाई दिया होता, यदि उसे अवरुद्ध नहीं किया गया होता, वह सफेद रेखा(ए)द्वारा इंगित किया जाता है, अपवर्तित बीम(ख)द्वारा इंगित किया जाता है, और स्पेकुलर प्रतिबिंब(सी)द्वारा इंगित किया जाता है। Appl. Phys. Lett से अनुमति के साथ फिर से मुद्रित । 102,073111, http://dx.doi.org/10.1063/1.4793513 (2013)। कॉपीराइट 2013, एआईपी प्रकाशन एलएलसी। बड़ी छवि देखने के लिए यहां क्लिक करें

Figure 3
चित्रा 3. प्रतिबिंब कोण और तरंगदैर्ध्य के एक समारोह के रूप में unannealed और annealed नमूने की सामान्यीकृत ध्रुवीकरण छवियों। डिटेक्टर नंबर 114 स्पेक्टर रिफ्लेक्शन की स्थिति है। बड़ी छवि देखने के लिए यहां क्लिक करें

Figure 4
चित्र 4. एनीलेड और अननील नमूने के लिए सर्गिस डेटा अलग ध्रुवीकरण और एक पठार दिखा रहा है जो लगभग 1,200 एनएम से शुरू होता है। सर्गिस सिग्नल की गणना डिटेक्टर पिक्सल 110 और 118 के बीच चित्रा 3 को एकीकृत करके की गई थी, जो डिटेक्टर पिक्सेल 114 पर स्पेक्टर प्रतिबिंब को शामिल करता है। Appl. Phys. Lett से अनुमति के साथ फिर से मुद्रित । 102,073111, http://dx.doi.org/10.1063/1.4793513 (2013)। कॉपीराइट 2013, एआईपी प्रकाशन एलएलसी। बड़ी छवि देखने के लिए यहां क्लिक करें

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Discussion

चित्रा 1 में माइक्रोस्कोपी डेटा स्पष्ट रूप से पता चलता है कि P3HT annealing से पहले: PCBM पतली फिल्म सपाट और चिकनी है और थर्मल एनीलिंग के बाद सतह पर कई बड़े अनियमित पीसीबीएम क्रिस्टलाइट्स मौजूद हैं, जिनके पार्श्व आयाम लगभग 1-10 माइक्रोन के बीच हैं। यह फिल्म की शीर्ष सतह की ओर पीसीबीएम प्रवास और बाद में बड़े क्रिस्टलीय बनाने के लिए एकत्रीकरण के लिए जिम्मेदार है। एनील्ड नमूने में पीसीबीएम क्रिस्टलाइट्स से बिखरने से जुड़ा एक मजबूत सर्गिस संकेत चित्र 4 में देखा जाताहै। यदि डेटा को कणों के एक पतला समाधान से स्पिन इको स्मॉल एंगल न्यूट्रॉन स्कैटरिंग डेटा के समान तरीके से माना जाता है तो सर्गिस प्रयोग 1.2 माइक्रोन का औसत अधिकतम कण व्यास सुझाता है जो माइक्रोस्कोपी डेटा से प्राप्त सीमा के भीतर आता है, इसलिए सर्गिस तकनीक द्वारा पाए गए लंबाई-पैमाने के बीच अच्छा समझौता होता है और जो माइक्रोस्कोपी द्वारा देखा जाता है।

उन नमूनों के लिए जिनमें अपेक्षाकृत बड़ी अच्छी तरह से अलग-अलग असतत संरचनाएं होती हैं, जैसे यहां प्रस्तुत प्रतिनिधि डेटा में क्रिस्टलाइट्स, ध्रुवीकरण की तरंगदैर्ध्य निर्भरता को दो अलग-अलग घटकों से मिलकर माना जा सकता है: एक संरचनात्मक सहसंबंधों के कारण और दूसरा न्यूट्रॉन बिखरने वाली लंबाई घनत्व की तरंगदैर्ध्य निर्भरता के कारण। उत्तरार्द्ध डेटा में कोई उपयोगी जानकारी नहीं जोड़ता है और एक दृढ़ता से बिखरने वाले नमूने में अपेक्षित ध्रुवीकरण में पठार को मुखौटा करेगा। इसलिए प्रक्रियात्मक चरण 3.10 का उपयोग सर्गिस परिणामों की व्याख्या को सरल बनाने के लिए विस्तार घनत्व को बिखरने की तरंगदैर्ध्य निर्भरता को दूर करने के लिए किया जाता है। सामान्य रूप से अंतर-कण संरचना डेटा से पूरी तरह से फार्म फैक्टर डेटा को अलग करना मुश्किल है; अच्छी तरह से अलग असतत संरचनाओं के लिए जहां अंतर-कण डेटा सिग्नल कमजोर होगा क्योंकि यहां प्रस्तुत किया गया है, यह माना जाता है कि यहां मनाए गए सर्गिस सिग्नल कण आकार और आकार का प्रभुत्व है।

सामान्य तौर पर, न्यूट्रॉन कमजोर रूप से बातचीत करने वाले कण होते हैं और इसलिए, अन्य न्यूट्रॉन तकनीकों के साथ, सर्गिस दफन संरचनाओं की जांच करने के लिए अच्छी तरह से अनुकूल होने की संभावना है (हालांकि यहां प्रदर्शित नहीं किया गया है)। गहराई के एक समारोह के रूप में नमूना जांच है कि अन्य परावर्तन तकनीक के विपरीत, सर्गिस तकनीक का लाभ है कि यह नमूना सतह के विमान में संरचनाओं की जांच कर सकते हैं। सर्गिस तकनीक की पूर्ण प्रायोगिक क्षमताओं का अभी भी निर्धारण किया जा रहा है और यह निरंतर अनुसंधान का क्षेत्र है ।

न्यूट्रॉन प्रतिबिंब मापन में मनाए गए बिखरने की तुलना में सर्गिस संकेत अक्सर कमजोर होते हैं और वर्तमान इंस्ट्रूमेंटेशन पर देखे जाने की संभावना नहीं होती है यदि जांच के तहत नमूने के भीतर इन-प्लेन संरचनाएं कमजोर, अव्यवस्थित, आकार में छोटी और पॉलीडिस्पर्स या न्यूट्रॉन बिखरने के विपरीत कम हैं। इसलिए, सर्गिस तकनीक उन नमूनों को मापने तक सीमित है जिनमें मामूली आकार की विशेषताओं (30 एनएम से 5 माइक्रोन) का उच्च घनत्व होता है, जो न्यूट्रॉन को दृढ़ता से बिखरता है, या नमूने जिसमें ब्याज की विशेषताओं को जाली पर व्यवस्थित किया जाता है।

किसी भी सर्गिस प्रयोग में महत्वपूर्ण चरणों में से एक उपयुक्त संदर्भ नमूने का चयन कर रहा है। आदर्श रूप में यह एक अत्यंत विस्तारित महत्वपूर्ण प्रतिबिंब क्षेत्र होना चाहिए ताकि अच्छी गिनती के आंकड़ों को अपेक्षाकृत जल्दी प्राप्त करने की अनुमति दी जा सके । इसके अलावा, संदर्भ नमूना यथासंभव सपाट होना चाहिए और किसी भी ऑफ-स्पेकुलर बिखरने का उत्पादन नहीं करना चाहिए, यह सुनिश्चित करता है कि यह न्यूट्रॉन बीम को नध-धूसरित या व्यापक नहीं करेगा। प्रतिनिधि परिणामों के लिए यहां प्रस्तुत एक ऑप्टिकली फ्लैट, असंगत क्वार्ट्ज का साफ टुकड़ा P0 डेटा सेट इकट्ठा करने के लिए इस्तेमाल किया गया था । इसी तरह ब्याज के नमूने पतली फिल्म सुखाने की प्रक्रिया के दौरान वेफर झुकने की किसी भी संभावना को खत्म करने के लिए मोटी सिलिकॉन सब्सट्रेट्स पर गढ़े जाते हैं, जिससे नमूनों की इष्टतम समतलता सुनिश्चित होती है। एक अन्य महत्वपूर्ण कदम का उत्पादन सामान्यीकृत 2D डेटा सेट के भीतर एकीकरण के लिए एक उपयुक्त क्षेत्र का चयन है। इस क्षेत्र का चयन किया जाना चाहिए ताकि क्षेत्र लाइन-अभिन्न में खामियों के परिणामस्वरूप किसी भी संभावित ध्रुवीकरण के द्वारा वांछित सर्गिस संकेत को दलदल से बचाया जा सके। उपलब्ध क्यू स्पेस जिसे सर्गिस सिग्नल पर एकीकृत किया जा सकता है, प्रभावी रूप से किसी भी स्पिन-इको लेंथ कॉन्फ़िगरेशन में असतत क्यू मूल्यों की एक श्रृंखला तक सीमित है।

जाहिर है, सर्गिस तकनीक द्वारा नमूना संरचनाओं को मापने के लिए आवश्यक लागत और समय यहां प्रस्तुत आंकड़ों की पुष्टि करने के लिए उपयोग की जाने वाली माइक्रोस्कोपी तकनीकों से काफी अधिक है। हालांकि, एक पतली फिल्म की सतह पर बैठे अनियमित कणों की जांच करने के लिए सर्गिस के उपयोग को स्पष्ट रूप से प्रदर्शित किया गया है । भविष्य में इस तकनीक से उम्मीद है कि दफन संरचना की जांच करने में सक्षम हो जाएगा। न्यूट्रॉन की कमजोर बातचीत प्रकृति उन्हें नमूनों के माध्यम से प्रवेश करने की अनुमति चाहिए, और दफन इंटरफेस पर depolarize । इसलिए, सर्गिस के पास अन्य तकनीकों पर जो महत्वपूर्ण लाभ हो सकता है वह यह है कि माइक्रोस्कोपी आधारित तकनीकों के विपरीत, जो आमतौर पर सतह संरचनाओं तक सीमित होते हैं, तो उन्हें दफन होने पर समान विशेषताओं और प्रभावों की विशेषता करने में सक्षम होना चाहिए। उम्मीद है कि भविष्य में यह एक बहुलक सौर सेल है कि एक धातु कैथोड और encapsulating परत के साथ पूरा किया गया है के भीतर पीसीबीएम क्रिस्टलीय विकास पर annealing के प्रभाव को देखने के लिए सर्गिस का उपयोग करने के लिए संभव हो जाएगा, अधूरा डिवाइस संरचनाओं के विपरीत यहां प्रस्तुत किया ।

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Disclosures

लेखक रॉबर्ट दलग्लिश आईएसआईएस स्पंदित न्यूट्रॉन और म्यून सोर्स के कर्मचारी हैं जो इस प्रयोग में इस्तेमाल किए गए यंत्र को होस्ट करते हैं ।

Acknowledgments

एजेपी को ईपीएसआरसी सॉफ्ट नैनोटेक्नोलॉजी प्लेटफॉर्म ग्रांट ईपी/ई046215/1 द्वारा वित्त पोषित किया गया था । न्यूट्रॉन प्रयोगों को ऑफस्पाक (आरबी 1110285) का उपयोग करने के लिए प्रायोगिक समय के आवंटन के माध्यम से एसटीएफसी द्वारा समर्थित किया गया था।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Silicon 2 in silicon substrates Prolog 4 mm thick polished one side
Oxygen plasma Diener Oxygen plasma cleaning system to clean substrates prior to coating
Poly(3,4-ethylenedioxythiophene): poly(styrenesulfonate) Ossila PEDOT:PSS conductive polymer layer for organic photovoltaic samples
0.45 μm PTFE filter Sigma Aldrich Filer to remove aggregates from PEDOT:PSS and P3HT solutions
Chlorobenzene Sigma Aldrich Solvent for P3HT
Poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl) Ossila P3HT - polymer used in polymer photovoltaics
Spin Coater Laurell Deposition system for making flat thin polymer films
Vacuum Oven Binder Oven fro annealing samples after preparation
Nikon Eclipse E600 optical microscope Nikon Microscope
Veeco Dimension 3100 AFM Veeco AFM
Tapping mode tips (~275 kHz) Olympus AFM tips
Quartz Disc Refrence samples for SERGIS measurement
Spin Echo off-specular reflectometer OffSpec at the ISIS Pulsed Neutron and Muon Source (Oxfordshire, UK) Produces pulsed neutrons 2-14 Å
Neutron Detector Offspec vertically oriented linear scintillator detector
RF spin flippers Offspec
Magnetic Field Guides Offspec
Data Manipulation Software Mantid http://www.mantidproject.org/Main_Page

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References

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इंजीनियरिंग अंक 83 स्पिन इको हल चराई घटना बिखरने न्यूट्रॉन क्रिस्टललाइट कार्बनिक सौर सेल पीसीबीएम P3HT
न्यूट्रॉन स्पिन इको का उपयोग कार्बनिक सौर सेल सामग्री की जांच करने के लिए चराई घटना बिखरने का संकल्प लिया
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Parnell, A. J., Hobson, A.,More

Parnell, A. J., Hobson, A., Dalgliesh, R. M., Jones, R. A. L., Dunbar, A. D. F. Using Neutron Spin Echo Resolved Grazing Incidence Scattering to Investigate Organic Solar Cell Materials. J. Vis. Exp. (83), e51129, doi:10.3791/51129 (2014).

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